CN102939550B - 相位差膜和具备该相位差膜的图像显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的相位差膜包含由树脂组合物构成的层，所述树脂组合物包含在主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物30重量%～95重量%和纤维素酯聚合物5重量%～70重量%。本发明的相位差膜的光弹性系数和透湿度低，同时相位差的波长分散性的控制的自由度高，本发明的相位差膜例如为显示出相位差的反波长分散性或者相位差的波长分散性平坦的相位差膜。该相位差膜适合于液晶显示装置(LCD)等图像显示装置中的光学补偿的用途。
Description
技术领域
本发明涉及相位差膜和具备该膜的图像显示装置。
背景技术
以往，以偏振镜保护膜和相位差膜为首的光学膜使用了纤维素系聚合物。与由聚碳酸酯等一般性的聚合物构成的相位差膜不同，由纤维素系聚合物构成的相位差膜通常至少在可见光区域显示出光的波长越短则相位差越小的波长分散性(相位差的反波长分散性)。由此，可以期待具备该相位差膜的液晶显示装置(LCD)中的图像显示特性的提高。但是，由来于纤维素系聚合物的特性，该相位差膜具有透湿性高、光弹性系数大、未必能够得到足够大的相位差的问题。
与此不同，在相位差膜中使用了主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(参照专利文献1：日本特开2008-9378号公报)。由主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物构成的相位差膜具有高透明性和耐热性，另一方面机械特性、特别是挠性的确保方面存在问题。该相位差膜的机械特性通过橡胶之类的弹性体颗粒的添加或者拉伸而改善。但是，在添加了弹性体颗粒的情况下，必须抑制所添加的颗粒的凝聚，以确保作为相位差膜的透明性。除此之外，与由一般性的聚合物构成的相位差膜同样，由主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物构成的相位差膜至少在可见光区域显示出光的波长越短则相位差越大的波长分散性(相位差的正波长分散性)。
在专利文献2(日本特开2009-1744号公报)中，记载了：主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物作为纤维素酯膜的改性剂有用；通过将主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物添加到纤维素酯膜中，可以抑制以马背状故障(馬の背故障)、卷芯转印为代表的该膜的变形故障；作为纤维素酯膜的一例，有相位差膜。但是，日本特开2009-1744号公报中并没有记载以何种程度将主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物作为改性剂添加到纤维素酯膜中即可，唯一在实施例中仅记载了向100重量份纤维素酯中添加该(甲基)丙烯酸聚合物4重量～12重量份的例子。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-9378号公报
专利文献2：日本特开2009-1744号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种相位差膜，所述相位差膜是包含由树脂组合物构成的层的相位差膜，所述树脂组合物包含主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物和纤维素酯聚合物，所述相位差膜的光弹性系数和透湿度低，同时相位差的波长分散性的控制的自由度高(例如，能够显示相位差的反波长分散性、或者相位差的波长分散性至少在可见光区域能够平坦)。
用于解决问题的方案
本发明的相位差膜包含由树脂组合物(C)构成的层，所述树脂组合物(C)包含主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)30重量%～95重量%和纤维素酯聚合物(B)5重量%～70重量%。
本发明的图像显示装置具备上述本发明的相位差膜。
发明效果
本发明的相位差膜包含由树脂组合物构成的层，所述树脂组合物在特定含量的范围内包含主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素聚合物(B)，由此成为光弹性系数和透湿度低、同时相位差的波长分散性的控制的自由度高的相位差膜。
附图说明
图1是示意性地示出本发明的相位差膜的一例的俯视图。
具体实施方式
[(甲基)丙烯酸聚合物(A)]
(甲基)丙烯酸聚合物是具有全部结构单元的50重量%以上、优选为70重量%以上、更优选为90重量%以上、特别优选为95重量%以上、最优选为99重量%以上的(甲基)丙烯酸酯单元的聚合物。(甲基)丙烯酸聚合物(A)在主链所具有的环结构能够为(甲基)丙烯酸酯单元的衍生物。这种情况下，若(甲基)丙烯酸酯单元和环结构的合计为全部结构单元的50重量%以上，则成为(甲基)丙烯酸聚合物。
(甲基)丙烯酸酯单元为通过例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二环戊基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸氯甲酯、(甲基)丙烯酸-2-氯乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-2,3,4,5,6-五羟基己酯、(甲基)丙烯酸-2,3,4,5-四羟基戊酯、2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯、2-(羟基甲基)丙烯酸乙酯、2-(羟基甲基)丙烯酸异丙酯、2-(羟基甲基)丙烯酸正丁酯、2-(羟基甲基)丙烯酸叔丁酯等单体的聚合所形成的结构单元。(甲基)丙烯酸聚合物能够具有两种以上的这些结构单元。从热稳定性的方面出发，(甲基)丙烯酸聚合物(A)优选具有甲基丙烯酸甲酯(MMA)单元。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)优选具有下述式(1)所示的(甲基)丙烯酸烷基酯单元X作为结构单元。
[化学式1]
式(1)中，R1是碳原子数为2～18的烷基，R2是H(氢原子)或CH3(甲基)。R2为H时，式(1)所示的单元为丙烯酸烷基酯单元，R2为CH3时，式(1)所示的单元为甲基丙烯酸烷基酯单元。
若将包含(甲基)丙烯酸聚合物和纤维素酯聚合物的树脂组合物成型，则表面的雾度提高，所得到的成型体的透明性往往降低。特别是，在将该树脂组合物成型为膜时，该倾向显著。透明性降低的膜无法作为相位差膜使用。(甲基)丙烯酸聚合物(A)在包含(甲基)丙烯酸烷基酯单元X的情况下，可以抑制这种雾度的上升，得到透明性优异的相位差膜。
R1只要是碳原子数为2～18的烷基则没有限定。R1例如为乙基(碳原子数为2)、丙基(碳原子数为3)、丁基(碳原子数为4)、戊基(碳原子数为5)、己基(碳原子数为6)、庚基(碳原子数为7)、辛基(碳原子数为8)、壬基(碳原子数为9)、癸基(碳原子数为10)、十一烷基(碳原子数为11)和十二烷基(碳原子数为12)以及它们的结构异构体。
在(甲基)丙烯酸聚合物(A)的全部结构单元中(甲基)丙烯酸烷基酯单元X所占的比例因该单元X的具体分子结构而异，例如为5重量%以上。由于可以确实地得到抑制雾度上升的效果，因而该比例优选为10重量%以上、优选为15重量%以上。对该比例的上限没有特别限定，例如为50重量%。(甲基)丙烯酸聚合物(A)的全部结构单元中(甲基)丙烯酸烷基酯单元X所占的比例通过1H核磁共振(1H-NMR)或者红外线分光分析(IR)求出。该比例可以由在(甲基)丙烯酸聚合物(A)的聚合中使用的各单体之比以及根据需要参照从单体至形成(甲基)丙烯酸聚合物(A)的反应机理而求出。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)能够具有2种以上的(甲基)丙烯酸烷基酯单元X作为结构单元。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)能够具有除(甲基)丙烯酸酯单元以外的结构单元。该结构单元是通过例如(甲基)丙烯酸、苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、α-羟基甲基苯乙烯、α-羟基乙基苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、甲代烯丙醇、烯丙醇、乙烯、丙烯、4-甲基-1-戊烯、乙酸乙烯酯、2-羟基甲基-1-丁烯、甲基乙烯基酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基咔唑等单体的聚合而形成的结构单元。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)优选具有(甲基)丙烯酸烷基酯单元X、MMA单元和2-(羟基甲基)丙烯酸酯单元作为结构单元。(甲基)丙烯酸聚合物(A)优选具有(甲基)丙烯酸烷基酯单元X、MMA单元、2-(羟基甲基)丙烯酸酯单元和N-乙烯基咔唑单元作为结构单元。这些情况下，进一步抑制了雾度的上升，同时在制成相位差膜时可以得到高光学特性。这些情况下，(甲基)丙烯酸聚合物(A)中的MMA单元的含量优选为10重量%～80重量%、更优选为20重量%～60重量%。2-(羟基甲基)丙烯酸酯单元的含量优选为10重量%～60重量%、更优选为20重量%～40重量%。单元X的含量优选为5重量%～70重量%、更优选为10重量%～50重量%。N-乙烯基咔唑单元的含量优选为1重量%～20重量%、更优选为3重量%～8重量%。2-(羟基甲基)丙烯酸酯单元例如为2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯(MHMA)单元、2-(羟基甲基)丙烯酸乙酯单元、2-(羟基甲基)丙烯酸异丙酯单元、2-(羟基甲基)丙烯酸正丁酯单元、2-(羟基甲基)丙烯酸叔丁酯单元。其中，优选MHMA单元、2-(羟基甲基)丙烯酸乙酯单元，从相位差膜的透明性和耐热性的方面出发，特别优选MHMA单元。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)在主链具有环结构。(甲基)丙烯酸聚合物(A)在主链具有环结构有助于本发明的相位差膜显示出大的面内相位差以及抑制雾度的上升。
除此之外，主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的玻璃化转变温度(Tg)高，例如为110℃以上，根据该聚合物的构成的不同，为120℃以上、进而为130℃以上。通过包含这样具有高Tg的(甲基)丙烯酸聚合物(A)，本发明的相位差膜的耐热性提高。耐热性高的相位差膜能够配置于光源之类的散热部的附近，因此适合用于LCD等图像显示装置。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)中的环结构的含量优选为25重量%～90重量%、更优选为35重量%～90重量%、特别优选为40重量%～90重量%。若聚合物(A)中的环结构的含量超过90重量%，则包含聚合物(A)的树脂组合物的成型性降低，有时难以制造相位差膜。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)在主链具有的环结构是具有例如酯基、酰亚胺基或酸酐基的环结构。
更具体的环结构的实例为选自内酯环结构、戊二酰亚胺结构、戊二酸酐结构、N-取代马来酰亚胺结构和马来酸酐结构中的至少一种。这些环结构对于上述大的面内相位差的帮助的程度大。
环结构优选为选自内酯环结构和戊二酰亚胺结构中的至少一种，更优选为内酯环结构。主链具有内酯环结构或戊二酰亚胺结构、特别是内酯环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的双折射的波长分散性特别小。因此，本发明的相位差膜中的相位差的波长分散性的控制的自由度在从平坦的波长分散性至反波长分散性之间变得更高。除此之外，主链具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)与纤维素酯聚合物(B)的相容性特别高。高相容性有助于抑制雾度的上升。
对(甲基)丙烯酸聚合物(A)在主链所能够具有的具体的内酯环结构没有特别限定，例如能够为4～8元环，由于作为环结构的稳定性优异，因而优选为5元环或6元环、更优选为6元环。6元环的内酯环结构例如为日本特开2004-168882号公报所公开的结构。由于下述理由，优选下述式(2)所示的结构：前体(通过使前体进行环化缩合反应，得到主链具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A))的聚合收率高；通过前体的环化缩合反应而得到具有高内酯环含量的(甲基)丙烯酸聚合物(A)；能够将具有MMA单元作为结构单元的聚合物用于前体；等等。
[化学式2]
式(2)中，R3、R4和R5相互独立地为氢原子或碳原子数在1～20的范围的有机残基。有机残基能够包含氧原子。
有机残基例如是甲基、乙基、丙基等碳原子数为1～20的范围的烷基；乙烯基、丙烯基等碳原子数为1～20的范围的不饱和脂肪族烃基；苯基、萘基等碳原子数为1～20的范围的芳香族烃基；上述烷基、上述不饱和脂肪族烃基和上述芳香族烃基中，一个以上的氢原子被选自羟基、羧基、醚基和酯基中的至少一种基团所取代的基团。
式(2)所示的内酯环结构例如能够在将包含MMA和MHMA的单体组共聚后，使所得到的共聚物中的相邻的MMA单元和MHMA单元脱醇环化缩合而形成。此时，R3为H，R4和R5为CH3。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)在主链具有内酯环结构的情况下，从与纤维素酯聚合物(B)、特别是乙酸纤维素聚合物的相容性的方面出发，聚合物(A)中的内酯环结构的含量优选为25重量%～90重量%、更优选为25重量%～70重量%、特别优选为30重量%～60重量%、最优选为35重量%～60重量%。(甲基)丙烯酸聚合物(A)中的内酯环结构的含量能够根据日本特开2001-151814号公报所记载的方法求出。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)的重均分子量(Mw)优选为8万以上、更优选为10万以上。(甲基)丙烯酸聚合物(A)中的分子量的分散度(=重均分子量Mw/数均分子量Mn)优选为3.5以下、更优选为3以下。(甲基)丙烯酸聚合物(A)的Mw和分散度能够通过凝胶渗透色谱法(GPC)求出。(甲基)丙烯酸聚合物(A)满足上述Mw和分散度的范围时，该聚合物(A)的支链结构被抑制。这提高了包含聚合物(A)的树脂组合物的热稳定性，有助于具有高强度和所期望的外观的相位差膜的制造。
(甲基)丙烯酸聚合物(A)能够利用公知的方法制造。主链的环结构为戊二酸酐结构或戊二酰亚胺结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)例如能够利用WO2007/26659号公报或者WO2005/108438号公报所记载的方法制造。主链的环结构为马来酸酐结构或N-取代马来酰亚胺结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)例如能够利用日本特开昭57-153008号公报、日本特开2007-31537号公报所记载的方法制造。主链的环结构为内酯环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)例如能够利用日本特开2006-96960号公报、日本特开2006-171464号公报或者日本特开2007-63541号公报所记载的方法制造。
作为一例，对主链具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的制造方法进行说明。在任意的催化剂存在下对分子链内具有羟基和酯基的聚合物(a)进行加热，进行伴随脱醇的内酯环化缩合反应，从而能够形成该聚合物(A)。
聚合物(a)例如通过包含下述式(3)所示的单体的单体组的聚合而形成。聚合物(A)具有式(1)所示的(甲基)丙烯酸烷基酯单元X作为结构单元的情况下，聚合物(a)例如能够通过包含下述式(3)所示的单体和下述式(4)所示的单体的单体组的聚合而形成。
[化学式3]
式(3)中，R6和R7相互独立地为氢原子或作为式(2)中的有机残基所例示的基团。式(3)所示的单体通过聚合而对聚合物(a)的分子链内提供羟基和酯基。
[化学式4]
式(4)中，R8是与式(1)的R1同样的基团。式(4)中，R9为H(氢原子)或CH3(甲基)。式(4)所示的单体((甲基)丙烯酸烷基酯单体Y)通过聚合而成为(甲基)丙烯酸烷基酯单元X。
式(3)所示的单体的具体例为2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯、2-(羟基甲基)丙烯酸乙酯、2-(羟基甲基)丙烯酸异丙酯、2-(羟基甲基)丙烯酸正丁酯、2-(羟基甲基)丙烯酸叔丁酯。其中，优选2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯、2-(羟基甲基)丙烯酸乙酯，从透明性和耐热性的方面出发，特别优选2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯(MHMA)。
式(4)所示的单体的具体例为(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯。
用于聚合物(a)的形成的单体组中的式(3)、(4)所示的单体的含量能够根据所期望的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的分子结构而调整。
用于聚合物(a)的形成的单体组能够包含2种以上的式(3)所示的单体。该单体组能够包含2种以上的式(4)所示的单体。
用于聚合物(a)的形成的单体组能够包含除式(3)、(4)所示的单体以外的单体。这样的单体只要是能够与式(3)、(4)所示的单体共聚的单体，则没有特别限定。该单体例如为除式(3)、(4)所示的单体以外的(甲基)丙烯酸酯。
该(甲基)丙烯酸酯例如为丙烯酸甲酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸苄酯等丙烯酸酯；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苄酯等甲基丙烯酸酯。从透明性和耐热性的方面出发，优选为MMA。
用于聚合物(a)的形成的单体组能够包含2种以上的这些(甲基)丙烯酸酯。
用于聚合物(a)的形成的单体组能够包含(甲基)丙烯酸、苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、丙烯腈、甲基乙烯基酮、乙烯、丙烯、乙酸乙烯酯等单体中的1种或2种以上。其中，该单体组中的(甲基)丙烯酸的含量优选为30重量%以下、更优选为20重量%以下、特别优选为10重量%以下、最优选为5重量%以下。若(甲基)丙烯酸的含量超过30重量%，则在单体组的聚合过程中有时会进行凝胶化。
在利用单体组的聚合而形成聚合物(a)时，根据需要，能够使用聚合引发剂。聚合引发剂例如为氢过氧化枯烯、过氧化氢二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己酸酯等有机过氧化物；2,2’-偶氮二(异丁腈)、1,1’-偶氮双(环己烷甲腈)、2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮二异丁酸二甲酯。聚合引发剂能够合用2种以上。聚合引发剂的用量能够根据单体组所含有的单体的组合和聚合条件适宜设定。
伴随聚合物(a)中的脱醇的内酯环化缩合反应中优选使用公知的环化催化剂。环化催化剂例如为对甲苯磺酸等酯化催化剂或酯交换催化剂。能够使用乙酸、丙酸、苯甲酸、丙烯酸、甲基丙烯酸等有机羧酸类作为环化催化剂。此外，例如，如日本特开昭61-254608号公报和日本特开昭61-261303号公报中公开的那样，能够使用碱性化合物；乙酸锌等有机羧酸盐；碳酸盐作为环化催化剂。
环化催化剂能够为有机磷化合物。该有机磷化合物例如为，甲基亚膦酸、乙基亚膦酸、苯基亚膦酸等烷基亚膦酸或芳基亚膦酸(其中，这些能够是作为互变异构体的烷基次膦酸或芳基次膦酸)以及它们的单酯或二酯；二甲基次膦酸、二乙基次膦酸、二苯基次膦酸、苯基甲基次膦酸、苯基乙基次膦酸等二烷基次膦酸、二芳基次膦酸或烷基芳基次膦酸以及它们的酯；甲基膦酸、乙基膦酸、三氟甲基膦酸、苯基膦酸等烷基膦酸或芳基膦酸以及它们的单酯或二酯；甲基亚次膦酸、乙基亚次膦酸、苯基亚次膦酸等的烷基亚次膦酸或芳基亚次膦酸以及它们的酯；亚磷酸甲酯、亚磷酸乙酯、亚磷酸苯酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二苯酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三苯酯等亚磷酸单酯、二酯或三酯；磷酸甲酯、磷酸乙酯、磷酸-2-乙基己酯、磷酸异癸酯、磷酸月桂酯、磷酸硬脂酯、磷酸异硬脂酯、磷酸苯酯、磷酸二甲酯、磷酸二乙酯、磷酸二-2-乙基己酯、磷酸辛酯、磷酸二异癸酯、磷酸二月桂酯、磷酸二硬脂酯、磷酸二异硬脂酯、磷酸二苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三异癸酯、磷酸三月桂酯、磷酸三硬脂酯、磷酸三异硬脂酯、磷酸三苯酯等磷酸单酯、二酯或三酯；甲基膦、乙基膦、苯基膦、二甲基膦、二乙基膦、二苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三苯基膦等单、二或三烷基(芳基)膦；甲基二氯膦、乙基二氯膦、苯基二氯膦、二甲基氯膦、二乙基氯膦、二苯基氯膦等烷基(芳基)卤素膦；氧化甲基膦、氧化乙基膦、氧化苯基膦、氧化二甲基膦、氧化二乙基膦、氧化二苯基膦、氧化三甲基膦、氧化三乙基膦、氧化三苯基膦等氧化单、二或三烷基(芳基)膦；氯化四甲基磷鎓、氯化四乙基磷鎓、氯化四苯基磷鎓等卤化四烷基(芳基)磷鎓。能够合用2种以上的这些有机磷化合物。其中，由于催化活性高、着色性低，因而优选烷基(芳基)亚膦酸、亚磷酸单酯或二酯、磷酸单酯或二酯、烷基(芳基)膦酸，更优选烷基(芳基)亚膦酸、亚磷酸单酯或二酯、磷酸单酯或二酯，特别优选烷基(芳基)亚膦酸、磷酸单酯或二酯。
还能够使用碱性的环化催化剂。该环化催化剂例如为日本特开2009-144112号公报所记载的12族元素的化合物，特别优选为锌化合物。锌化合物例如为乙酸锌、丙酸锌、辛酸锌等有机锌化合物；氧化锌、氯化锌、硫酸锌等无机锌化合物；三氟甲基磺酸锌等含有氟的有机锌化合物。
由于在内酯环化缩合反应后也微量残存的未反应的反应性基团，在将所得到的包含(甲基)丙烯酸聚合物(A)的树脂组合物成型为膜时，有时会产生发泡或者聚合物间的交联。通过在环化缩合反应后添加环化催化剂的失活剂，能够抑制该现象。失活剂的添加对于抑制该树脂组合物所包含的纤维素酯聚合物(B)的劣化也有效。环化催化剂多使用酸性物质或者碱性物质。在环化催化剂为酸性物质的情况下，优选使用碱性的失活剂，在环化催化剂为碱性物质的情况下，优选使用酸性的失活剂。碱性的失活剂例如为金属羧酸盐、金属络合物、金属氧化物，优选为金属羧酸盐和金属氧化物，更优选为金属羧酸盐。只要不抑制树脂组合物的物性，则对用于该失活剂的金属没有限定，例如为锂、钠、钾等碱金属；镁、钙、锶、钡等碱土金属；锌；锆。构成金属羧酸盐的羧酸例如为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、二十二烷酸、十三烷酸、十五烷酸、十七烷酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、己二酸。金属络合物中的有机成分例如为乙酰丙酮。金属氧化物例如为氧化锌、氧化钙、氧化镁，优选为氧化锌。酸性的失活剂例如为有机磷酸化合物、羧酸。失活剂能够合用2种以上。对失活剂的形态没有限定，能够具有固态、粉末状、分散体、悬浮液、水溶液等形态。
[纤维素酯聚合物(B)]
对纤维素酯聚合物(B)没有限定，例如为纤维素芳香族羧酸酯聚合物、纤维素脂肪酸酯聚合物。由于可以得到光学特性优异的相位差膜，因而纤维素聚合物(B)优选为纤维素低级脂肪酸酯聚合物。低级脂肪酸是指碳原子数为5以下的脂肪酸。纤维素低级脂肪酸酯聚合物例如为乙酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素、新戊酸纤维素。纤维素酯聚合物(B)能够为乙酸丙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素等纤维素混合脂肪酸酯聚合物。这种情况下，能够实现包含该纤维素聚合物(B)的树脂组合物(C)的成膜性与最终获得的相位差膜的机械特性的兼顾。从与(甲基)丙烯酸聚合物(A)的相容性的方面出发，纤维素酯聚合物(B)优选为乙酸纤维素，特别优选为三乙酸纤维素或乙酸丙酸纤维素。
纤维素酯聚合物(B)的Mn优选为5万～15万、更优选为5.5万～12万、进一步优选为6万～10万。纤维素酯聚合物(B)的Mw优选为10万～30万、更优选为10万～25万、进一步优选为12万～20万。纤维素酯聚合物(B)中的分子量的分散度(=Mw/Mn)优选为1.3～5.5、更优选为1.5～5.0、进一步优选为1.7～4.0、特别优选为2.0～3.5。
纤维素酯聚合物(B)能够利用公知的方法制造。例如，使用乙酸酐、丙酸酐和/或丁酸酐，通过常规方法将原料纤维素的羟基取代为乙酰基、丙酰基和/或丁基，从而能够制造。此时，参考日本特开平10-45804号公报和日本特表平6-501040号公报所记载的方法。需要说明的是，对原料纤维素没有特别限定，例如为木材浆料、棉花棉籽绒。木材浆料可以是针叶树的浆料，也可以是阔叶树的浆料，优选为针叶树的浆料。从形成膜时的剥离性的方面出发，优选为棉花棉籽绒。纤维素酯聚合物(B)能够使用2种以上。
[树脂组合物(C)]
树脂组合物(C)包含主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)30重量%～95重量%和纤维素酯聚合物(B)5重量%～70重量%。树脂组合物(C)优选包含(甲基)丙烯酸聚合物(A)50重量%～90重量%和纤维素酯聚合物(B)10重量%～50重量%，更优选包含(甲基)丙烯酸聚合物(A)70重量%～90重量%和纤维素酯聚合物(B)10重量%～30重量%。
若树脂组合物(C)中的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的含量过大，则最终得到的相位差膜中的相位差的波长分散性的控制的自由度降低。另一方面，若树脂组合物(C)中的纤维素酯聚合物(B)的含量过大，则最终得到的相位差膜的光弹性系数和透湿度升高。
树脂组合物(C)能够包含2种以上的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和/或2种以上的纤维素酯聚合物(B)。
只要可以得到本发明的效果，则树脂组合物(C)能够包含以在树脂组合物(C)中的含量计为40重量%以下、优选为10重量%以下的除(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)以外的聚合物。
该聚合物例如为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、聚(4-甲基-1-戊烯)等烯烃聚合物；氯乙烯、氯化乙烯基树脂等含卤素的聚合物；聚苯乙烯、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等苯乙烯系聚合物；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯；尼龙6、尼龙66、尼龙610等聚酰胺；聚缩醛；聚碳酸酯；聚苯醚；聚苯硫醚：聚醚醚酮；聚醚腈；聚砜；聚醚砜；聚氧苯甲酯；聚酰胺酰亚胺。
在这些聚合物中，从与(甲基)丙烯酸聚合物(A)、特别是主链具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的相容性优异的方面出发，优选为包含来自氰化乙烯基单体的结构单元和来自芳香族乙烯基单体的结构单元的共聚物、例如苯乙烯-丙烯腈共聚物。
只要可以得到本发明的效果，则树脂组合物(C)能够包含任意的材料。该材料例如为紫外线吸收剂；抗氧化剂；耐光稳定剂、耐候稳定剂、热稳定剂等稳定剂；玻璃纤维、碳纤维等增强材料；近红外线吸收剂；三(二溴丙基)磷酸酯、三烯丙基磷酸酯、氧化锑等阻燃剂；阴离子型、阳离子型、非离子型的表面活性剂所代表的抗静电剂；无机颜料、有机颜料、染料等着色剂；有机填料、无机填料；树脂改性剂；防粘连剂；哑光剂；酸补充剂；金属惰性化剂；增塑剂；润滑剂；ASA或ABS等橡胶质聚物。树脂组合物(C)中的这些材料的含量例如为0重量%～5重量%、优选为0重量%～2重量%、更优选为0重量%～0.5重量%。
紫外线吸收剂例如为二苯甲酮系化合物、水杨酸酯系化合物、苯甲酸酯系化合物、三唑系化合物和三嗪系化合物。二苯甲酮系化合物例如为2,4-二羟基二苯甲酮、4-正辛氧基-2-羟基二苯甲酮、2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、双(5-苯甲酰基-4-羟基-2-甲氧基苯基)甲烷、1,4-双(4-苯甲酰基-3-羟基苯酮)-丁烷。水杨酸酯系化合物例如为水杨酸-4-叔丁基苯酯。苯甲酸酯系化合物例如为2,4-二叔丁基苯基-3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯甲酸酯。三唑系化合物例如为2,2’-亚甲基双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]、2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-对甲酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2-苯并三唑-2-基-4,6-二叔丁基苯酚、2-[5-氯(2H)-苯并三唑-2-基]-4-甲基-6-(叔丁基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二叔丁基苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺基甲基)苯酚、甲基3-(3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯/聚乙二醇300的反应产物、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(直链和支链十二烷基)-4-甲基苯酚、2-(5-甲基-2-羟苯基)苯并三唑、2-[2-羟基-3,5-双(α,α-二甲基苄基)苯基]-2H-苯并三唑、3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-C7-9支链和直链烷基酯。三嗪系化合物例如为具有2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-乙氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-(2-羟基-4-丙氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-(2-羟基-4-丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-己氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-辛氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-十二烷基氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-苄氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-丁氧基乙氧基)-1,3,5-三嗪、2,4-双[2-羟基-4-丁氧基苯基]-6-(2,4-二丁氧基苯基)-1,3-5-三嗪、2,4-双(2,4-二甲基苯基)-6-[2-羟基-4-(3-烷氧基-2-羟基丙氧基)-5-α-枯基苯基]-均三嗪的各三嗪骨架与烷氧基例如辛氧基、壬氧基、癸氧基等长链烷氧基的化合物。作为三嗪系紫外线吸收剂，“Tinuvin 1577”、“Tinuvin 460”、“Tinuvin 477”(均为汽巴特殊化学品制造)有市售，作为三唑系紫外线吸收剂，“ADKSTAB LA-31”(旭电化工业制造)有市售。
树脂组合物(C)能够包含2种以上的紫外线吸收剂。树脂组合物(C)包含紫外线吸收剂的情况下，对树脂组合物(C)中的紫外线吸收剂的含量没有特别限定。在相位差膜的状态下，其含量优选为0.01重量%～25重量%、更优选为0.05重量%～10重量%。若紫外线吸收剂的含量过大，则最终得到的相位差膜的机械特性有时降低，或者相位差膜有时黄变。
抗氧化剂例如为受阻酚系化合物、磷系化合物和硫系化合物。树脂组合物(C)能够包含2种以上的抗氧化剂。
抗氧化剂可以为酚系化合物，例如为正十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、正十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)乙酸酯、正十八烷基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯、正己基-3,5-二叔丁基-4-羟苯基苯甲酸酯、正十二烷基-3,5-二叔丁基-4-羟苯基苯甲酸酯、新十二烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、十二烷基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、乙基-α-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)异丁酸酯、十八烷基-α-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)异丁酸酯、十八烷基-α-(4-羟基-3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、2-(正辛硫基)乙基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯、2-(正辛硫基)乙基-3,5-二叔丁基-4-羟苯基乙酸酯、2-(正十八烷基硫基)乙基-3,5-二叔丁基-4-羟苯基乙酸酯、2-(正十八烷基硫基)乙基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯、2-(2-羟基乙硫基)乙基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯、二乙二醇-乙醚双-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酸酯、2-(正十八烷基硫基)乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、硬脂酰胺-N,N-双[乙撑-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、正丁基亚氨基-N,N-双[乙撑-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、2-(2-硬脂酰氧基乙硫基)乙基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯、2-(2-硬脂酰氧基乙硫基)乙基-7-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟苯基)庚酸酯、1,2-丙二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、乙二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、新戊二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、乙二醇双-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基乙酸酯)、甘油-1-正硬脂酸酯-2,3-双-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基乙酸酯)、季戊四醇四-[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟苯基)丙酸酯]、1,1,1-三羟甲基乙烷三-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、山梨糖醇六-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、2-羟乙基-7-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、2-硬脂酰氧基乙基-7-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟苯基)庚酸酯、1,6-正己二醇双[(3’,5’-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、季戊四醇四(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)、3,9-双[1,1-二甲基-2-[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰基氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]-十一烷。
由酚系化合物构成的抗氧化剂(酚系抗氧化剂)优选与硫醚系抗氧化剂或磷酸系抗氧化剂组合使用。关于树脂组合物(C)中的双方的抗氧化剂的含量，以(甲基)丙烯酸聚合物(A)的重量为基准，例如，酚系抗氧化剂和硫醚系抗氧化剂分别为0.01重量%以上，酚系抗氧化剂和磷酸系抗氧化剂分别为0.025重量%以上。
硫醚系抗氧化剂例如为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、二月桂基-3,3’-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3,3’-硫代二丙酸酯、二硬脂基-3,3’-硫代二丙酸酯。
磷酸系抗氧化剂例如为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、2-[[2,4,8,10-四(1,1-二甲基乙基)二苯并[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂庚英-6-基]氧基]-N,N-双[2-[[2,4,8,10-四(1,1-二甲基乙基)二苯并[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂庚英-6-基]氧基]-乙基]乙胺、二苯基十三烷基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯、2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)亚磷酸酯。
对树脂组合物(C)中的抗氧化剂的含量没有特别限定，例如，为0重量%～10重量%、优选为0重量%～5重量%、更优选为0.01重量%～2重量%、进一步优选为0.05重量%～1重量%。若抗氧化剂的含量过大，则通过熔融挤出由树脂组合物(C)成型相位差膜时，有时会发生抗氧化剂渗出，或者会产生银纹。
[相位差膜]
图1示出了本发明的相位差膜的一例。图1所示的本发明的相位差膜1由树脂组合物(C)形成的层构成，所述树脂组合物(C)包含主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)30重量%～95重量%和纤维素酯聚合物(B)5重量%～70重量%。根据需要，本发明的相位差膜能够具备除了由树脂组合物(C)形成的层以外的任意的层，为了更可靠地获得本发明的效果，如图1所示，优选由树脂组合物(C)形成的层构成，即，由树脂组合物(C)构成。但是，该层能够在其表面具有功能性涂层。
本发明的相位差膜中的对于波长590nm的光的光弹性系数的绝对值例如为5×10-12Pa-1以下。根据本发明的相位差膜所包含的(树脂组合物(C)所包含的)(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的种类、以及本发明的相位差膜中的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的含量的不同，该绝对值为4×10-12Pa-1以下、进而为3×10-12Pa-1以下。
本发明的相位差膜所显示的面内相位差Re因该膜的拉伸状态而异，对于波长590nm的光，以每100μm膜厚的值计，例如为50nm以上。根据本发明的相位差膜所包含的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的种类、以及本发明的相位差膜中的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的含量的不同，面内相位差Re以每100μm膜厚的值计，为140nm以上、进而为150nm以上且500nm以下。
本发明的相位差膜中的相位差的波长分散性的控制的自由度高，例如，成为显示相位差的反波长分散性或者相位差的波长分散性平坦的相位差膜。作为具体例，成为对于波长447nm、590nm和750nm的各光的面内相位差Re(447)、Re(590)和Re(750)满足式0.8≦Re(447)/Re(590)≦1.2和0.8≦Re(750)/Re(590)≦1.2的关系的相位差膜。本发明的相位差膜优选Re(447)、Re(590)和Re(750)满足式0.8≦Re(447)/Re(590)≦1.1和0.9≦Re(750)/Re(590)≦1.2的关系，更优选满足式0.8≦Re(447)/Re(590)≦1.0和1.0≦Re(750)/Re(590)≦1.2的关系。
以根据JIS Z0208测定的值计，本发明的相位差膜中的每100μm厚度的透湿度例如为300g/m2·24小时以下。根据本发明的相位差膜所包含的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的种类、以及本发明的相位差膜中的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的含量的不同，该值为250g/m2·24小时以下、200g/m2·24小时以下、150g/m2·24小时以下、130g/m2·24小时以下、进而为120g/m2·24小时以下。
本发明的相位差膜显示出基于主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的高耐热性，其Tg例如为110℃以上。根据本发明的相位差膜所包含的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的种类、以及本发明的相位差膜中的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的含量的不同，Tg为120℃以上、125℃以上、进而为130℃以上。
对本发明的相位差膜的厚度没有特别限定，例如，为10μm～500μm、优选为20μm～300μm、特别优选为30μm～100μm。
本发明的相位差膜所显示的Nz系数以对于波长590nm的光的值计，优选小于1.20、更优选为1.15以下、进一步优选为1.10以下且0.95以上。在将相位差膜的面内相位差设为Re、将厚度方向的相位差设为Rth时，Nz系数是由式Nz=(Rth/Re)+0.5所表示的值。
以根据JIS K7361-1测定的值计，本发明的相位差膜的总光线透过率优选为85%以上、更优选为90%以上、进一步优选为91%以上。
以根据JIS 7165测定的厚度50μm时的值计，本发明的相位差膜的雾度优选为5%以下、更优选为3%以下、进一步优选为1%以下。
本发明的相位差膜中，根据需要，由树脂组合物(C)构成的层的表面能够形成各种功能性涂层。功能性涂层例如为抗静电层；粘合剂层、接合剂层等粘接层；易粘接层；防眩(防眩光)层；光催化剂层等防污层；抗反射层；硬涂层；紫外线屏蔽层、热射线屏蔽层、电磁波屏蔽层；气体阻隔层。
对本发明的相位差膜的用途没有特别限定，能够用于与现有的相位差膜同样的用途。本发明的相位差膜适合于LCD等图像显示装置中的光学补偿。此外，除了LCD以外，还能够用于各种图像显示装置、光学装置。
根据需要，本发明的相位差膜能够与其它光学部件组合，例如以相互接合的状态使用。
本发明的相位差膜能够利用公知的膜成型方法和膜拉伸方法由树脂组合物(C)、或者由制成树脂组合物(C)前的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)来制造。具体地说，例如，将树脂组合物(C)成型为膜而制成原膜(未拉伸膜)，并对所得到的原膜进行拉伸。
膜成型方法例如为溶液浇注法(溶液流延法)、熔融挤出法、压延法、挤压成型法。其中，优选为溶液浇注法、熔融挤出法。
原膜的拉伸方法能够适用公知的单向拉伸手法或者双向拉伸手法。
熔融挤出法例如为T模法和吹胀法。T模法中，在熔融挤出机的前端配置T模，并卷绕从该T模熔融挤出的膜，由此得到卷绕成卷状的原膜。此时，还能够调整卷绕的温度和速度，在膜的挤出方向施加拉伸(单向拉伸)。
熔融挤出时，优选从熔融挤出机的排气口部进行挥发成分的脱挥。另外，在熔融挤出时，优选合用基于聚合物过滤器的树脂组合物的过滤。
溶液浇注法一般具有(1)溶解工序、(2)流延工序和(3)干燥工序。各工序能够适用公知的手法。
溶解工序的具体过程只要可以得到包含主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)和纤维素酯聚合物(B)的溶液则没有限定。使双方的聚合物溶解的溶剂能够使用二氯甲烷、乙酸甲酯、二氧戊环等良溶剂，同时，能够合用甲醇、乙醇、丁醇等不良溶剂。只要溶解纤维素酯聚合物(B)，则能够使用在聚合(甲基)丙烯酸聚合物(A)时使用的聚合溶剂。
流延工序能够适用公知的溶液涂布方法。该方法为使用了例如模涂机、刮刀涂布机、辊涂机、逗号涂布机、唇口涂布机等的涂布方法。
干燥工序的具体过程只要通过由流延工序形成的涂布膜的干燥而形成膜，则没有特别限定。
[图像显示装置]
本发明的图像显示装置具备本发明的相位差膜。由此，形成图像显示特性优异的、例如高对比度且宽可见角的图像显示装置。
本发明的图像显示装置例如为LCD。
实施例
以下，通过实施例更详细地说明本发明。本发明不限定于以下所示的实施例。
[平均分子量]
重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)使用凝胶渗透色谱法(GPC)根据以下的测定条件由聚苯乙烯换算求出。
测定系统：东曹制造GPC系统HLC-8220
展开溶剂：氯仿(和光纯药工业制造、特级)
溶剂流量：0.6mL/分钟
标准试样：TSK标准聚苯乙烯(东曹制造，PS-低聚物试剂盒)
测定侧柱构成：东曹制造，TSK-GEL super HZM-M 6.0×150、2根串联连接
东曹制造，TSK-GEL super HZ-L 4.6×35、1根
参比侧柱构成：东曹制造，TSK-GEL SuperH-RC 6.0×150、2根串联连接
柱温度：40℃
[玻璃化转变温度]
玻璃化转变温度(Tg)根据JIS K7121求出。具体地说，使用差示扫描量热计(Rigaku制造，DSC-8230)，在氮气气氛下将约10mg的样品从常温升温至200℃(升温速度为20℃/分钟)，得到DSC曲线，由该DSC曲线根据始点法进行评价。参比使用α-氧化铝。
[熔体流动速率(MFR)]
关于MFR，根据JIS K6874，将试验温度设为240℃、将试验负荷设为10kg而求出。
[相位差膜的光学特性]
关于所制作的相位差膜中的对于波长590nm的光的面内相位差Re和厚度方向的相位差Rth，使用相位差膜·光学材料检查装置RETS-100(大塚电子制造)以入射角40°的条件进行评价。面内相位差Re由式Re=(nx-ny)×d所定义，厚度方向的相位差Rth由式Rth=[(nx+ny)/2-nz]×d所定义。此处，nx为膜面内的慢轴方向的折射率，ny为膜面内与nx垂直方向的折射率，nz为膜的厚度方向的折射率，d为膜的厚度(nm)。慢轴方向是膜面内折射率最大的方向。关于所制作的相位差膜的Nz系数，由如上所述求出的Re和Rth的值，根据式Nz系数=(Rth/Re)+0.5算出。
另外地，对制作的相位差膜中的对于波长447nm和750nm的光的面内相位差Re(447)和Re(750)进行同样地评价，取与上述求出的对于波长590nm的光的面内相位差Re(590)之比，由此求出Re(447)/Re(590)和Re(750)/Re(590)的值。
[相位差膜的光弹性系数Cd]
关于所制作的相位差膜中的对于波长590nm的光的光弹性系数，使用椭圆计(JASCO制造，M-150)进行评价。具体地说，将所制作的相位差膜切割成以拉伸方向为长边的20mm×50mm而制成测定试样，将其安装到椭圆计的光弹性计测单元，一边与拉伸方向平行地施加5N～25N的应力负荷一边计测三点双折射，将使用波长590nm的光时的、双折射相对于应力的斜率作为光弹性系数。
[透湿度]
关于所制作的相位差膜的透湿度，在40℃的测定条件下，根据JIS Z0208求出。以下的表中示出了以每100μm的相位差膜的厚度进行换算的值。
[雾度]
所制作的相位差膜的雾度使用浊度计(日本电色工业制造、NDH5000)进行评价。需要说明的是，利用该浊度计实施基于JIS K7165的测定。以下的表中示出了每50μm膜厚的值。
(制造例1)
向具备搅拌装置、温度传感器、冷却管和氮气导入管的内容积30L(升)的反应装置中投入甲基丙烯酸甲酯(MMA)6000g、2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯(MHMA)3000g、甲基丙烯酸正丁酯(BMA)1000g和作为聚合溶剂的甲基异丁基酮(MIBK)与甲基乙基酮(MEK)的混合溶剂(重量比9：1)6667g，一边向其中通氮气一边升温至105℃。在与升温相伴的回流开始后，添加作为聚合引发剂的6.0g的过氧化异壬酸叔戊酯(Arkema YOSHITOMI制造，商品名：Luperox 570)，同时一边用3小时滴加在上述混合溶剂3315g中溶解上述过氧化异壬酸叔戊酯12.0g而得到的溶液，一边在约95℃～110℃的回流下进行溶液聚合，进而进行4小时的熟化。聚合反应率为90.5%，所得到的聚合物中的MHMA单元的含量为29.7重量%。
接着，在所得到的聚合溶液中加入20g的磷酸辛酯/二辛酯混合物(堺化学制造，商品名：Phoslex A-8)作为环化缩合反应的催化剂(环化催化剂)，在约85℃～100℃的回流下进行2小时环化缩合反应。进而，在以表压计加压至最高约2MPa的高压釜中以240℃加热90分钟后，将所得到的聚合溶液在排气式双螺杆挤出机中脱挥、挤出，得到主链具有内酯环结构的透明的(甲基)丙烯酸聚合物(A-1)。聚合物(A-1)的重均分子量为13.4万，MFR为14.5g/10分钟，Tg为130℃。
(实施例1)
将制造例1中制作的聚合物(A-1)90重量份和乙酸丙酸纤维素(B-1)[乙酰基取代度2.5重量%、羟基取代度1.8重量%、丙酰基取代度46重量%、数均分子量Mn=6.3万、重均分子量Mw=17.5万]10重量份溶解于二氯甲烷中，搅拌所得到的溶液，将聚合物(A-1)和乙酸丙酸纤维素(B-1)均匀混合。接着，将所得到的混合溶液在减压下于120℃干燥1小时，得到固态的树脂组合物100重量份。
接着，将所得到的树脂组合物利用模压成型机以220℃模压成型，制成厚度为126μm的膜(未拉伸膜)。接着，将所制作的膜利用拉伸试验机(INSTRON制造)以拉伸倍数2倍和拉伸温度133℃在MD方向进行单向拉伸，得到厚度为85μm的拉伸膜(F1)。拉伸膜(F1)的评价结果列于下表1。
(实施例2)
将聚合物(A-1)70重量份和乙酸丙酸纤维素(B-1)30重量份溶解于二氯甲烷中，并且制作厚度为120μm的原膜，除此以外与实施例1同样地得到厚度为82μm的拉伸膜(F2)。拉伸膜(F2)的评价结果列于下表1。
(实施例3)
将聚合物(A-1)50重量份和乙酸丙酸纤维素(B-1)50重量份溶解于二氯甲烷中，并且制作厚度为118μm的原膜，除此以外与实施例1同样地得到厚度为83μm的拉伸膜(F3)。拉伸膜(F3)的评价结果列于下表1。
(比较例1)
将聚合物(A-1)10重量份和乙酸丙酸纤维素(B-1)90重量份溶解于二氯甲烷中，并且制作厚度为104μm的原膜，并且使拉伸温度为135℃，除此以外与实施例1同样地得到厚度为72μm的拉伸膜(F4)。拉伸膜(F4)的评价结果列于下表1。
[表1]
如表1所示，与比较例1的拉伸膜相比，实施例1～3的拉伸膜的透湿度和光弹性系数低，得到大的面内相位差，同时Nz系数小。另外，实施例1～3的拉伸膜中的相位差显示出平坦的波长分散性或反波长分散性。
(制造例2)
向具备搅拌装置、温度传感器、冷却管和氮气导入管的内容积30L(升)的反应装置中投入甲基丙烯酸甲酯(MMA)52重量份、2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯(MHMA)30重量份、甲基丙烯酸正丁酯(BMA)18重量份和作为聚合溶剂的甲基异丁基酮(MIBK)与甲基乙基酮(MEK)的混合溶剂(重量比9：1)67重量份，一边向其中通氮气一边升温至105℃。在与升温相伴的回流开始后，添加作为聚合引发剂的0.06重量份的过氧化异壬酸叔戊酯(Arkema YOSHITOMI制造，商品名：Luperox 570)，同时一边用3小时滴加在上述混合溶剂33重量份中溶解上述过氧化异壬酸叔戊酯0.12重量份而得到的溶液，一边在约95℃～110℃的回流下进行溶液聚合，进而进行4小时的熟化。
接着，在所得到的聚合溶液中加入0.2重量份的磷酸辛酯/二辛酯混合物(堺化学制造，商品名：Phoslex A-8)作为环化缩合反应的催化剂(环化催化剂)，在约85℃～100℃的回流下进行2小时环化缩合反应。并且，进而在以表压计加压至最高约2MPa的高压釜中以240℃加热90分钟。接着，将所得到的聚合溶液以树脂量换算为2.0kg/小时的处理速度导入机筒温度为260℃、转速为100rpm、真空度为13.3hPa～400hPa(10mmHg～300mmHg)、后排气口数为1个、前排气口数为4个的排气式双螺杆挤出机(φ=30mm、L/D=40)中，在该挤出机内实施环化缩合反应的进一步的进行与脱挥。其后，从该挤出机挤出处于熔融状态的聚合物，得到主链具有内酯环结构、同时具有全部结构单元的18重量%的BMA单元的(甲基)丙烯酸聚合物(A-2)的颗粒。聚合物(A-2)的重均分子量为12.6万，Tg为123℃。需要说明的是，BMA单元是式(1)所示的(甲基)丙烯酸烷基酯单元，是R1为正丁基、R2为CH3(甲基)的结构单元。
(制造例3)
使投入反应装置中的各单体的量为MMA60重量份、MHMA30重量份和BMA10重量份，除此以外与制造例2同样地得到主链具有内酯环结构、同时具有全部结构单元的10重量%的BMA单元的(甲基)丙烯酸聚合物(A-3)的颗粒。聚合物(A-3)的重均分子量为13.4万，Tg为130℃。
(制造例4)
不向反应装置中投入BMA，使投入反应装置中的MMA的量为70重量份、使MHMA的量为30重量份，除此以外与制造例2同样地得到主链具有内酯环结构、同时不具有式(1)所示的结构单元的(甲基)丙烯酸聚合物(C-1)的颗粒。聚合物(C-1)的重均分子量为17.0万，Tg为122℃。
(制造例5)
向具备搅拌装置、温度传感器、冷却管和氮气导入管的内容积30L(升)的反应装置中投入MMA24.5重量份、MHMA26重量份、甲基丙烯酸乙酯(EMA)45重量份、N-乙烯基咔唑(NVCz)4.5重量份和作为聚合溶剂的甲苯86.5重量份与甲醇3.5重量份的混合溶剂，一边向其中通氮气一边升温至95℃。在与升温相伴的回流开始后，添加作为聚合引发剂的0.01重量份的过氧化-2-乙基己酸叔戊酯(Arkema YOSHITOMI制造，商品名：Luperox 575)，同时一边用8小时滴加在甲苯10重量份中溶解上述过氧化-2-乙基己酸叔戊酯0.10重量份而得到的溶液，一边在约90℃～100℃的回流下进行溶液聚合，进而进行12小时的熟化。
接着，在所得到的聚合溶液中加入0.2重量份的磷酸辛酯/二辛酯混合物(堺化学制造，商品名：Phoslex A-8)作为环化缩合反应的催化剂(环化催化剂)，在约80℃～100℃的回流下进行2小时环化缩合反应。并且，进而在以表压计加压至最高约2MPa的高压釜中以240℃加热90分钟。接着，将所得到的聚合溶液在减压下于240℃干燥1小时，得到主链具有内酯环结构、同时具有全部结构单元的45重量%的EMA单元的(甲基)丙烯酸聚合物(A-4)。聚合物(A-4)的重均分子量为17.0万，Tg为122℃。需要说明的是，EMA单元是式(1)所示的(甲基)丙烯酸酯单元，是R1为乙基、R2为CH3(甲基)的结构单元。
(制造例6)
使投入反应装置中的各单体的量为MMA44.5重量份、MHMA26重量份、EMA25重量份和NVCz4.5重量份，除此以外与制造例5同样地得到主链具有内酯环结构、同时具有全部结构单元的25重量%的EMA单元的(甲基)丙烯酸聚合物(A-5)。聚合物(A-5)的重均分子量为17.0万，Tg为129℃。
(制造例7)
不向反应装置中投入EMA，使投入反应装置中的MMA的量为69.5重量份、使MHMA的量为26重量份、使NVCz的量为4.5重量份，除此以外与制造例5同样地得到主链具有内酯环结构、同时不具有式(1)所示的结构单元的(甲基)丙烯酸聚合物(C-2)。聚合物(C-2)的重均分子量为16.3万，Tg为138℃。
(制造例8)
将制造例2中制作的聚合物(A-2)70重量份和乙酸丙酸纤维素(B-1)[乙酰基取代度为2.5重量%、羟基取代度为1.8重量%、丙酰基取代度为46重量%、数均分子量Mn=6.3万、重均分子量Mw=17.5万]30重量份溶解于二氯甲烷中，搅拌所得到的溶液，将聚合物(A-2)和乙酸丙酸纤维素(B-1)均匀混合。接着，将所得到的混合溶液在减压下于120℃干燥1小时，得到固态的树脂组合物100重量份。
接着，将所得到的树脂组合物利用模压成型机以220℃模压成型，制成厚度为50μm的未拉伸膜。所得到的膜的评价结果列于下表2。
(制造例9)
将聚合物(A-2)50重量份和乙酸丙酸纤维素(B-1)50重量份均匀混合，除此以外与制造例8同样地得到未拉伸膜。所得到的膜的评价结果列于下表2。
(制造例10)
代替聚合物(A-2)而使用制造例3中制作的聚合物(A-3)，除此以外与制造例8同样地得到未拉伸膜。所得到的膜的评价结果列于下表2。
(制造例11)
代替聚合物(A-2)而使用制造例4中制作的聚合物(C-1)，除此以外与制造例8同样地得到未拉伸膜。所得到的膜的评价结果列于下表2。
(制造例12)
代替聚合物(A-2)而使用制造例5中制作的聚合物(A-4)，除此以外与制造例8同样地得到未拉伸膜。所得到的膜的评价结果列于下表2。
(制造例13)
将聚合物(A-4)50重量份和乙酸丙酸纤维素(B-1)50重量份均匀混合，除此以外与制造例12同样地得到未拉伸膜。所得到的膜的评价结果列于下表2。
(制造例14)
代替聚合物(A-2)而使用制造例6中制作的聚合物(A-5)，除此以外与制造例8同样地得到未拉伸膜。所得到的膜的评价结果列于下表2。
(制造例15)
代替聚合物(A-2)而使用制造例7中制作的聚合物(C-2)，除此以外与制造例8同样地得到膜。所得到的膜的评价结果列于下表2。
[表2]
※MMA：甲基丙烯酸甲酯、MHMA：2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯
BMA：甲基丙烯酸正丁酯、EMA：甲基丙烯酸乙酯、NVCz：N-乙烯基咔唑
如表2所示，与制造例11、15的膜相比，制造例8～10和制造例12～14的膜的雾度小，透明性优异。并且，确认到(甲基)丙烯酸聚合物中的BMA单元或EMA单元的含量越大则所制作的膜的雾度越小的倾向。除此之外，根据制造例8～10和制造例12～14的膜中的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的组成以及所制作的膜中的(甲基)丙烯酸聚合物(A)的含量的不同，该膜的透湿度和光弹性系数比制造例11、15的膜的透湿度和光弹性系数低。
(实施例4)
使用拉伸试验机(INSTRON制造)，将制造例8中制作的未拉伸膜(其中，该膜的厚度为120μm)以拉伸倍数2倍和拉伸温度128℃在MD方向进行单向拉伸，得到厚度为87μm的拉伸膜(相位差膜)。所得到的相位差膜的评价结果列于下表3。
(实施例5)
使用制造例9中制作的未拉伸膜(其中，该膜的厚度为120μm)，除此以外与实施例4同样地得到厚度为85μm的拉伸膜(相位差膜)。所得到的相位差膜的评价结果列于下表3。
(实施例6)
使用制造例10中制作的未拉伸膜(其中，该膜的厚度为120μm)，同时使拉伸温度为133℃，除此以外与实施例4同样地得到厚度为82μm的拉伸膜(相位差膜)。所得到的相位差膜的评价结果列于下表3。
(实施例7)
使用制造例12中制作的未拉伸膜(其中，该膜的厚度为123μm)，同时使拉伸温度为127℃，除此以外与实施例4同样地得到厚度为86μm的拉伸膜(相位差膜)。所得到的相位差膜的评价结果列于下表3。
(实施例8)
使用制造例13中制作的未拉伸膜(其中，该膜的厚度为121μm)，除此以外与实施例4同样地得到厚度为84μm的拉伸膜(相位差膜)。所得到的相位差膜的评价结果列于下表3。
(实施例9)
使用制造例14中制作的未拉伸膜(其中，该膜的厚度为126μm)，除此以外与实施例4同样地得到厚度为87μm的拉伸膜(相位差膜)。所得到的相位差膜的评价结果列于下表3。
[表3]
如表3所示，实施例4～9中制作的各相位差膜显示出大的面内相位差Re和厚度方向的正的相位差Rth，并且，关于面内相位差Re，显示出反波长分散性。
需要说明的是，关于实施例4～9中制作的相位差膜所显示的雾度、以及与实施例4同样地对制造例11、15中制作的未拉伸膜进行拉伸而制作的拉伸膜所显示的雾度，换算成相同的膜厚，与对应的拉伸前的未拉伸膜(制造例8～15)所显示的雾度相同。另外，关于实施例4～9中制作的相位差膜所显示的光弹性系数和每100μm厚度的透湿度、以及与实施例4同样地对制造例11、15中制作的未拉伸膜进行拉伸而制作的拉伸膜所显示的光弹性系数和每100μm厚度的透湿度，与对应的拉伸前的未拉伸膜(制造例8～15)所显示的光弹性系数和透湿度相同。
本发明只要不脱离其意图和本质性特征，则能够适用于其它实施方式。该说明书所公开的实施方式是在所有方面说明的实施方式，但并不限定于此。本发明的范围由上述未说明的所添附的权利要求示出，在与权利要求均等的含义和范围内的所有变更均包含在本发明的范围内。
工业实用性
本发明的相位差膜能够用于与现有的相位差膜同样的用途中，例如能够用于以LCD为首的各种图像显示装置和光学装置。
Claims (10)
1.一种相位差膜，其包含由树脂组合物(C)构成的层，所述树脂组合物(C)包含在主链具有环结构的(甲基)丙烯酸聚合物(A)30重量％～95重量％和纤维素酯聚合物(B)5重量％～70重量％，
所述环结构为选自内酯环结构、戊二酰亚胺结构、戊二酸酐结构、N-取代马来酰亚胺结构和马来酸酐结构中的至少一种，
所述相位差膜的对于波长590nm的光的光弹性系数的绝对值为5×10-12Pa-1以下，
以依据JIS Z0208测定的值计，所述相位差膜的每100μm厚度的透湿度为300g/m2·24小时以下。
2.如权利要求1所述的相位差膜，其中，所述(甲基)丙烯酸聚合物(A)具有下述式(1)所示的(甲基)丙烯酸烷基酯单元作为结构单元，
[化学式1]
式(1)中，R1是碳原子数为2～18的烷基，R2是H或CH3。
3.如权利要求2所述的相位差膜，其中，所述(甲基)丙烯酸聚合物(A)具有甲基丙烯酸甲酯单元和2-(羟基甲基)丙烯酸酯单元。
4.如权利要求2所述的相位差膜，其中，所述(甲基)丙烯酸聚合物(A)具有甲基丙烯酸甲酯单元、2-(羟基甲基)丙烯酸酯单元和N-乙烯基咔唑单元。
5.如权利要求1所述的相位差膜，其中，所述(甲基)丙烯酸聚合物(A)具有甲基丙烯酸甲酯单元。
6.如权利要求1所述的相位差膜，其中，所述纤维素酯聚合物(B)为乙酸纤维素、乙酸丙酸纤维素或乙酸丁酸纤维素。
7.如权利要求1所述的相位差膜，其中，所述相位差膜的对于波长447nm、590nm和750nm的各光的面内相位差Re(447)、Re(590)和Re(750)满足下述关系：
0.8≦Re(447)/Re(590)≦1.2，和
0.8≦Re(750)/Re(590)≦1.2。
8.如权利要求1所述的相位差膜，其中，所述相位差膜的依据JIS K7165所测定的厚度50μm时的雾度为5％以下。
9.如权利要求1所述的相位差膜，其中，所述相位差膜的Nz系数以对于波长590nm的光的值计为1.15以下，
所述Nz系数根据式Nz系数＝(Rth/Re)+0.5算出，其中所述相位差膜中的对于波长590nm的光的面内相位差Re由式Re＝(nx-ny)×d所定义，厚度方向的相位差Rth由式Rth＝[(nx+ny)/2-nz]×d所定义，此处，nx为膜面内的慢轴方向的折射率，ny为膜面内与nx垂直方向的折射率，nz为膜的厚度方向的折射率，d为膜的厚度，该厚度单位为nm。
10.一种图像显示装置，其具备权利要求1～9的任一项所述的相位差膜。
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