CN102928454B - 一种铁焦热态性能的检测方法及检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铁焦热态性能的检测方法及检测装置，取铁焦试样200~400士5g，粒度21～25mm，在升温制度下测量铁焦热态性能，用化学分析法分析反应前后试样中碳含量的变化率，并以其作为铁焦的反应性指标，同时采用气体分析仪测量反应过程中CO2和CO浓度的变化来确定铁焦开始反应温度及最大反应速率温度。检测装置，包括电炉，电炉中的硅碳棒与精密温度控制仪连通，高温合金钢反应器插入电炉中，控温热电偶置入铁焦试样层中，进气管依次与流量调节器、流量计连通，电炉升温和恒温制度由精密温度控制仪控制，反应过程中气体检测和与数据处理由气体监测与数据处理系统处理。<!--1-->
Description
技术领域
本发明属炼焦技术领域，涉及到一种高炉使用的铁焦热态性能的检测方法及检测装置。
背景技术
日本学者利用RIST操作线图对高炉反应机理进一步开发研究，提出了低温储热带(热空区)高炉冶炼新概念，研究了降低高炉储热带可以大幅度降低炼铁能耗和减少CO2的排放量，从而开发出了一些技术措施，如高反应性焦炭技术、含碳热压球团技术等。铁焦是将煤和铁矿石事先粉碎、混合、成型后，用干馏炉加热，使其中的铁矿石发生部分还原，变成具有一定金属化率的还原铁的焦炭。由于铁焦中金属铁对碳溶损反应具有强催化作用，能降低焦炭快速反应的开始温度从而能降低高炉储热区温度、同时它能提高碳溶损反应速率，因而提高铁矿石在间接还原区间的还原度进而降低高炉焦比。
为了有效评价铁焦中金属铁对碳溶损率的影响程度、铁焦中碳反应速率的变化程度及铁焦反应后强度等问题，同时也为了科学指导铁焦生产工艺、提高铁焦质量和为高炉操作提供技术参数，需要研发了一种新铁焦热态性能的检测技术。
目前，国内外尚未见铁焦热态性能检测方法的文献资料，只有焦炭方面的反应性检测方法。中华人民共和国国家标准GB/T4000-2008中，介绍了焦碳应性及反应后强度试验方法。焦炭反应性(CRI)：称取一定质量的焦碳试样，置于反应器中，在1100℃士5℃时与二氧化碳反应2小时后，以焦碳质量的损失的百分数表示；焦炭反应后强(CSR)：反应后焦碳，经转鼓试验后，以大于10毫米粒级焦碳占反应后焦碳的质量百分数表示。
《炼焦学》姚昭章(冶金工业出版社，1982)书中提到一些国家(或企业)测量粒焦反应性方法。如国际标准ISO/TC27，GT8175F、中国GB220-77、日本JISK2151-62等采用焦炭反应过程中反应气CO和CO2组成的变化情况来衡量反应性。
CN101825548A公开了一种焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置，检测焦炭气化开始温度、反应性和反应后热处理性。焦炭反应性检测，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时，检测失重速率(时间)一1作为反应性指标；焦炭反应后热处理性检测，当焦炭失重率达到规定值时，在惰性气体保护下继续升温，检测热处理期间焦炭质量损失率作为反应后热处理性指标。
CN101710054A提供了一种焦炭反应性测定方法及测定装置，首先将焦炭破碎至74～386μm，然后放入特制坩埚中，热天平以5～30℃/min的升温速率升温至700～1100℃，并通N2保护，到达指定温度后通CO2反应，反应过程中继续以1～10℃/min的速率升温，反应完成后做重量—温度图，得焦炭反应开始温度(TS)，以焦炭反应开始温度作为衡量焦炭反应性好坏的标准。
以上专利和文献中所提的方法和装置用于检测铁焦的热态性能存在以下问题：(1)若以反应前后质量的变化表示铁焦的反应性是不科学的，因为铁焦与CO2反应过程中不仅有铁焦中碳发生溶损反应引起质量的减少，而且还有铁焦中金属铁在起催化作用时，被CO2氧化成铁氧化物引质量的增加。因此用铁焦反应前后质量变化无法表征铁焦的反应性。(2)同样若以铁焦的反应过程中反应气CO和CO2组成的变化情况来表征铁焦的反应性也是不科学的，在高温情况下金属铁与CO2反应生成CO和铁氧化物，增加反应过程中反应气CO的浓度，夸大铁焦的反应性。(3)现有焦炭反应性测量标准是在一定温度下与二氧化碳反应2小时，无法真正模拟焦炭在高炉内的行为过程(焦炭经过储热带是一个缓慢升温过程)。(4)有的测量方法无法测量铁焦的开始反应温度，最大反应速率温度等重要参数。
如果用现行的焦炭反应性和反应后强度试验方法检测铁焦反应性，有可能会对铁焦高温性能优劣的评价形成误导，并导致对稀缺强黏结煤的不合理配用。为此，对于炼铁和炼焦工作者来说，都迫切需要提供一个新铁焦热态性能的检测方法，为提高铁焦质量、改善配煤技术和调整高炉操作提供科学依据。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种新铁焦热态性能的检测方法及检测装置，进而确定入炉铁焦的热态性能指标，并为今后铁焦生产及其性能评价提供科学依据。
一种铁焦热态性能的检测方法，其特征在于该方法包括以下内容：
铁焦热态性能检测，取铁焦试样200～400士5g(根据铁焦中炭含量不同而取铁焦质量不同)，粒度21～25mm，在一定升温制度下测量铁焦热态性能，用化学分析法分析反应前后试样中碳含量的变化率，并以其作为铁焦的反应性指标，同时采用气体分析仪测量反应过程中CO2和CO浓度的变化来确定铁焦开始反应温度及最大反应速率温度。
检测步骤为：
①在进气管(9)中通流量为1～5L/min的N2下，以5～20℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温30min；
②而后在进气管(9)中改通流量为5～20L/min的CO2气体，以5～20℃/min的升温速率升至1100℃；
③而后在进气管(9)中改通流量为5～20L/minN2气，将焦炭试验层温度炉冷却到100℃以下，停止通N2气；
④取出试样留作进行反应前后铁焦中碳含量分析，并以碳含量变化率作为铁焦的反应性指标。
⑤通过对步骤①-③过程中气体分析仪记录的温度和CO2和CO浓度数据进行处理，做温度—CO浓度曲线，用生成CO开始所对应的温度表示铁焦开始反应温度，同时找出最大反应速率对应温度点来表征。
一种用于铁焦热态性能检测方法的检测装置，包括电炉，电炉中的硅碳棒与精密温度控制仪连通，高温合金钢反应器插入电炉中，高温合金钢反应器的带有进气管、控温热电偶和出气管，高温合金钢反应器的反应管内由下至上分别为高铝球、铁焦试样，控温热电偶置入铁焦试样层中，进气管依次与流量调节器、流量计连通，流量计连通分别与N2气瓶和CO2气瓶连通，出气管与气体监测与数据处理系统连通，电炉升温和恒温制度由精密温度控制仪控制，反应过程中气体检测和与数据处理由气体监测与数据处理系统处理。
N2气瓶与流量计、CO2气瓶与流量计、出气管与气体监测与数据处理系统分别设有气阀和气体净化装置，控温热电偶与高温合金钢反应器通过反应管密封套管上的热电偶入口插入连接的。
建立了一种铁焦热态性能检测方法及检测装置，它可同时检测铁焦反应性和铁焦开始反应温度及最大速率温度，科学合理评价铁焦高温性能，并为提高铁焦质量、改善配煤技术和调整高炉操作提供科学依据。
附图说明
图1是本发明铁焦热态性能检测装置；
图2是实施例中铁焦1#的温度—CO浓度曲线；
图3是实施例中铁焦2#的温度—CO浓度曲线；
图4是实施例中铁焦3#的温度—CO浓度曲线；
1N2气瓶，2CO2气瓶，3气阀，4气体净化装置，5流量计，6流量调节器，7电炉，8硅碳棒，9进气管，10控温热电偶，11出气管，12高温合金钢反应器，13精密温度控制仪，14气体分析仪。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
铁焦热态性能检测方法的检测装置，包括电炉7，电炉7中的硅碳棒8与精密温度控制仪13连通，高温合金钢反应器12插入电炉7中，高温合金钢反应器12的带有进气管9、控温热电偶10和出气管11，高温合金钢反应器12的反应管内由下至上分别为高铝球、铁焦试样，控温热电偶10置入铁焦试样层中，进气管9依次与流量调节器6、流量计5连通，流量计5连通分别与N2气瓶1和CO2气瓶2连通，出气管11与气体监测与数据处理系统14连通，电炉7升温和恒温制度由精密温度控制仪13控制，反应过程中气体检测和与数据处理由气体监测与数据处理系统14处理。
N2气瓶1与流量计5、CO2气瓶2与流量计5、出气管11与气体监测与数据处理系统14分别设有气阀3和气体净化装置4，控温热电偶10与高温合金钢反应器12通过反应管密封套管上的热电偶入口插入连接的。
铁焦热态性能检测，针对3种铁焦试样(其中1#、2#和3#试样全铁含量分别约为10％、20％、30％)进行检测。取1#铁焦试样220士5g、2#铁焦试样250士5g、3#铁焦试样285士5g(根据铁焦中炭含量不同而取铁焦质量不同)，粒度21mm～25mm，在一定升温制度下测量铁焦热态性能，在一定升温制度下测量铁焦热态性能，用化学分析法分析反应前后试样中碳含量的变化率，并以其作为铁焦的反应性指标，同时采用气体分析仪测量反应过程中CO2和CO浓度的变化来确定铁焦开始反应温度及最大反应速率温度。检测步骤为：
①在进气管(9)中通流量为5L/min的N2下，以5℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温30min；
②而后在进气管(9)中改通流量为5L/min的CO2气体，以5℃/min的升温速率升至1100℃；
③而后在进气管(9)中改通流量为5L/minN2气，将焦炭试验层温度炉冷却到100℃以下，停止通N2气；
④取出试样留作进行反应前后铁焦中碳含量分析，并以碳含量变化率作为铁焦的反应性指标。
⑤通过对步骤①-③过程中气体分析仪记录的温度和CO2和CO浓度数据进行处理，做温度—CO浓度曲线，用生成CO开始所对应的温度表示铁焦开始反应温度，同时找出最大反应速率对应温度点来表征，检测结果见表1。
表1反应性检测结果
从以上实施例可以看出：使用该铁焦热态性能测量方法可以有效测定不同金属含量铁焦热态性能，并可进行对比分析，为钢铁企业生产铁焦及其性能评价提供一种标准。
Claims (3)
1.一种铁焦热态性能的检测方法，其特征在于：取铁焦试样200～400士5g，粒度21～25mm，在升温制度下测量铁焦热态性能，用化学分析法分析反应前后试样中碳含量的变化率，并以其作为铁焦的反应性指标，同时采用气体分析仪测量反应过程中CO2和CO浓度的变化来确定铁焦开始反应温度及最大反应速率温度，检测步骤为：
①在进气管(9)中通流量为1～5L/min的N2下，以5～20℃/min的升温速率从室温升至400℃，恒温30min；
②而后在进气管(9)中改通流量为5～20L/min的CO2气体，以5～20℃/min的升温速率升至1100℃；
③而后在进气管(9)中改通流量为5～20L/min的N2气，将焦炭试验层温度炉冷却到100℃以下，停止通N2气；
④取出试样进行反应前后铁焦中碳含量分析，并以碳含量变化率作为铁焦的反应性指标；
⑤通过对步骤①-③过程中气体分析仪(14)记录的温度和CO2和CO浓度数据进行处理，做温度—CO浓度曲线，用生成CO开始所对应的温度表示铁焦开始反应温度，同时找出最大反应速率对应温度点来表征。
2.一种用于权利要求1铁焦热态性能检测方法的检测装置，包括电炉(7)，电炉(7)中的硅碳棒(8)与精密温度控制仪(13)连通，高温合金钢反应器(12)插入电炉(7)中，高温合金钢反应器(12)带有进气管(9)、控温热电偶(10)和出气管(11)，高温合金钢反应器(12)的反应管内由下至上分别为高铝球、铁焦试样，控温热电偶(10)置入铁焦试样层中，进气管(9)依次与流量调节器(6)、流量计(5)连通，流量计(5)分别与N2气瓶(1)和CO2气瓶(2)连通，出气管(11)与气体分析仪(14)连通，电炉(7)升温和恒温制度由精密温度控制仪(13)控制，反应过程中气体检测和数据处理由气体分析仪(14)处理。
3.根据权利要求2所述的检测装置，其特征在于：N2气瓶(1)与流量计(5)、CO2气瓶(2)与流量计(5)、出气管(11)与气体分析仪(14)之间分别设有气阀(3)和气体净化装置(4)，控温热电偶(10)与高温合金钢反应器(12)通过反应管密封套管上的热电偶入口插入连接。
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