CN102863924B - 一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法，主要将银盐和促进剂混合、超声分散，加入环氧树脂、固化剂、稀释剂，搅拌后加入镀银铜粉再搅拌而制得。本发明采用导电性良好的镀银铜粉为导电填料，硼胺类化合物为潜伏性固化剂，配制的导电胶导电性能良好，适用期长达3个月以上；其次采用了兼具还原与络合作用的固化促进剂，加入一定量的银盐，在环氧树脂中原位生成小粒径的纳米银，并在固化时烧结，实现了对镀银铜粉的再包覆，从而提高了导电胶的导电性能；与银盐氧化还原反应后，促进剂分子链上的醛基还起到了稳定导电胶接触电阻的作用，改善了导电胶的耐老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶制备技术领域，具体涉及一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法。
背景技术
在微电子封装领域，锡铅焊料所引起的环境污染越来越引起人们的关注。作为锡铅焊料的替代品，导电胶具有环境友好、加工条件温和、工艺简单和线分辨率小等优点，已经引起人们的广泛兴趣。然而导电胶普遍存在电导率较低和接触电阻不稳定差等问题。因此，研制性能优良、能够取代传统铅锡焊料的导电胶粘剂成为人们研究的焦点。
导电胶通常是由基体树脂和导电填料两大部分组成的。其中，导电填料主要是金属粉末（Ag、Cu、Ni等），银粉兼具导电性好和抗氧化能力强的优点，但是价格昂贵，且在湿热环境下容易发生银迁移现象，造成银导电胶电阻不稳定；铜粉价格较低，导电性好, 但其抗氧化能力差，长期暴露在空气中表面易形成氧化膜从而对其电性能有很大影响。而镀银铜粉保留了银良好的导电性，而且银包覆层有效的防止了铜的氧化，其成本相对于银粉大大地降低。因此，它可作为较为理想的导电填料。但目前工业中制备的镀银铜粉也存在一些问题：铜粉表面没有完全被银膜覆盖，其导电性、抗氧化性仍然低于纯银粉；银镀层与铜粉的结合力不强，导致使用过程中镀层脱落的现象。这些问题限制了镀银铜粉在电子封装领域的应用。
发明内容
本发明针对目前镀银铜粉填充的导电胶存在的问题，提供了一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法，即在导电胶中原位生成纳米银，制备出具有良好导电性、接触电阻稳定性的镀银铜粉/环氧树脂导电胶。
本发明方法采用兼具络合和还原作用的固化促进剂，与银前驱体进行配位和氧化还原反应，原位生成纳米银，在固化时发生烧结，实现镀银铜粉的再包覆和填料间的连接，有效提高了镀银铜粉/环氧树脂导电胶的导电性能；此外，经氧化还原作用后，促进剂分子链上的醛基还起到了稳定导电胶接触电阻的作用，改善了导电胶的耐老化性能。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法，将银盐和促进剂混合，超声分散，加入环氧树脂、固化剂和稀释剂，搅拌后加入银包铜粉再搅拌，制得所述镀银铜粉/环氧树脂导电胶。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，所述银盐为硝酸银、乙酸银、碳酸银中的一种以上。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，所述促进剂为2、4、6三（二甲氨基甲基）苯酚、乙醇胺、三乙醇胺、2-乙基-4甲基咪唑中的一种以上。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或多种混合物。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，所述固化剂为甲基六氢苯酐、三氟化硼-单乙胺、三氟化硼氮杂环已烷、β，β’-二甲氨基乙氧基-1，3，6，2-三恶硼杂八环（即594固化剂）中的一种以上。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，所述稀释剂为丙酮、乙酸乙酯、丁基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚中的一种以上。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，所述超声分散为在20~60℃下超声10~60min；所述搅拌的时间为10~30min；所述再搅拌时间10~60min。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，所述环氧树脂、固化剂、稀释剂依次加入。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，各原料重量份数用量如下：
环氧树脂 100份
固化剂 10~50份
促进剂 1~30份
银盐 1~30份
镀银铜粉 200~600份
稀释剂 10~50份 。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中，各原料重量份数用量优选如下：
环氧树脂 100份
固化剂 10~20份
促进剂 1~20份
银盐 1~20份
镀银铜粉 200~400份
稀释剂 10~50份 。
本发明与现有导电胶相比具有以下优点：
（1）本发明使用价格低、本征导电性良好的镀银铜粉为导电填料，硼胺类化合物为潜伏性固化剂，配制的导电胶导电性能良好，使用期长达3个月以上。
（2）本发明采用了兼具还原与络合作用的固化促进剂，加入了银盐，在环氧树脂中原位生成小粒径的纳米银，并在固化时烧结，实现了对镀银铜粉的再包覆，从而提高了导电胶的导电性能。
（3）与银盐氧化还原反应后，促进剂分子链上的醛基还起到了稳定导电胶接触电阻的作用。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。
对比例1：
原料的重量份数如下：
EP862环氧树脂（双酚F型） 100份
594固化剂 12份
三乙醇胺 6份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 10份
丁基缩水甘油醚 10份
将环氧树脂、固化剂、促进剂按上述重量份数混合，搅拌均匀，加入镀银铜粉、稀释剂，搅拌30min，得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。在洁净的载玻片表面用两条胶带粘住，中间形成一段凹槽，然后将导电胶用刀片均匀的刮涂在槽中。将试样放入烘箱中150℃固化1h。采用低阻测试系统测其电阻，最终计算出其体积电阻率为1.72×10-3W· cm。
实施例1：
原料的重量份数如下：
EP862环氧树脂 100份
594固化剂 12份
三乙醇胺 6份
硝酸银 3份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 15份
丁基缩水甘油醚 10份
往促进剂三乙醇胺中滴加乙酸乙酯，搅拌5min后加入前驱体硝酸银，30℃下超声分散20min。往此混合液中添加上述重量份数的环氧树脂、固化剂，搅拌均匀后，分别加入镀银铜粉、稀释剂，搅拌60min，得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。采用低阻测试系统测其在150℃固化1h后的电阻，最终计算出其体积电阻率为7.21×10-4W· cm，与对比样相比，有了明显的下降。
实施例2：
原料的重量份数如下：
EP862环氧树脂 100份
594固化剂 15份
2-乙基-4甲基咪唑 6份
乙酸银 6份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 15份
丁基缩水甘油醚 10份
将促进剂2-乙基-4甲基咪唑加入到乙酸乙酯中，搅拌5min后加入前驱体乙酸银，30℃下超声分散20min。往此混合液中添加上述重量份数的环氧树脂、固化剂，搅拌均匀后，分别加入镀银铜粉、稀释剂，搅拌60min，得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。采用低阻测试系统测其在150℃固化1h后的电阻，最终计算出其体积电阻率为8.39×10-4W·cm。
实施例3：
原料的重量份数如下：
EP862环氧树脂 100份
594固化剂 12份
2-乙基-4甲基咪唑 3份
三乙醇胺 3份
硝酸银 10份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 15份
丁基缩水甘油醚 10份
将促进剂2-乙基-4甲基咪唑、三乙醇胺分别加入到乙酸乙酯中，搅拌10min后加入前驱体硝酸银，30℃超声分散30min。往此混合液中添加上述重量份数的环氧树脂、固化剂，搅拌均匀后，分别加入镀银铜粉、稀释剂，搅拌30min，得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。采用低阻测试系统测其在150℃固化1h后的电阻，最终计算出其体积电阻率为7.78×10-4W·cm。
实施例4：
原料的重量份数如下：
EP86环氧树脂 100份
594固化剂 12份
三乙醇胺 6份
硝酸银 15份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 25份
将594固化剂加入到乙酸乙酯中，搅拌5min后加入前驱体硝酸银，100℃反应15min，得到混合液A；将促进剂三乙醇胺加入到乙酸乙酯中，搅拌5min后加入前驱体硝酸银，30℃超声分散20min，得到混合液B；将A、B混合液依次加入到环氧树脂中，搅拌均匀后，分别加入镀银铜粉、稀释剂，搅拌30min，得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。采用低阻测试系统测其在150℃固化1h后的电阻，最终计算出其体积电阻率为6.25×10-4W·cm。
Claims (5)
1.一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于：将银盐和促进剂混合，超声分散，加入环氧树脂、固化剂和稀释剂，搅拌后加入银包铜粉再搅拌，制得所述镀银铜粉/环氧树脂导电胶；所述银盐为硝酸银、乙酸银、碳酸银中的一种以上；所述促进剂为2,4,6三（二甲氨基甲基）苯酚、乙醇胺、三乙醇胺、2-乙基-4甲基咪唑中的一种以上；所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或多种混合物；所述固化剂为甲基六氢苯酐、三氟化硼-单乙胺、三氟化硼氮杂环已烷、β，β’-二甲氨基乙氧基-1，3，6，2-三恶硼杂八环中的一种以上；各原料重量份数用量如下：
环氧树脂 100份
固化剂 10~50份
促进剂 1~30份
银盐 1~30份
镀银铜粉 200~600份
稀释剂 10~50份 。
2.根据权利要求1所述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于所述稀释剂为丙酮、乙酸乙酯、丁基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于所述超声分散为在20~60℃下超声10~60min；所述搅拌的时间为10~30min；所述再搅拌时间10~60min。
4.根据权利要求1所述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于所述环氧树脂、固化剂、稀释剂依次加入。
5.根据权利要求1所述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于各原料重量份数用量优选如下：
环氧树脂 100份
固化剂 10~20份
促进剂 1~20份
银盐 1~20份
镀银铜粉 200~400份
稀释剂 10~50份 。
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