CN102796398B - 一种用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种β-胡萝卜素微胶囊的制备方法。现有方法大多用到各种溶媒，有些溶媒如油脂经过高温处理且会伴随产品一直存在，同时大部分工艺繁琐、原料众多。本发明将100份干基糯玉米淀粉经加水分散成30%～40%的淀粉乳、调节pH值至5.5～6.5后在0.1～1份耐高温α-淀粉酶存在下于75～90℃酶解10～30分钟；然后将1～10份β-胡萝卜素、1～3份辛烯基琥珀酸酐和0～30份植物油的熔融物在氮气保护下于30～90分钟内匀速滴加到上述淀粉乳中，滴加完后继续剪切乳化30～60分钟，并维持体系的pH值在8～9。本发明以低成本的原料代替商品乳化包埋材料直接制备β-胡萝卜素微胶囊，工艺简单且节约成本。
Description
技术领域 本发明涉及类胡萝卜素的制备，具体地说是一种用于着色的β-胡萝卜素
微胶囊的制备方法。
背景技术
类胡萝卜素(Carotenoids)广泛存在于自然界中，目前商业化的类胡萝卜素产品主要有β-胡萝卜素、虾青素、番茄红素和角黄素等。这些物质作为营养强化剂和着色剂被普遍用于食品、化妆品、饲料和医药工业等领域。类胡萝卜素不溶于水，在油中溶解度也很小，且对光、热和氧气均十分敏感，无法直接应用。一般均需将类胡萝卜素结晶超细化，并用保护性胶体制成微胶囊等制剂形式才能应用。类胡萝卜素经制剂化后能显著提高生物利用度，提高着色效果并降低用量。
关于β-胡萝卜素及类胡萝卜素制剂的制备方法的报道，主要有以下几种：
WO91/06292和WO94/19411介绍了使用胶体磨将β-胡萝卜素研磨成2～10 μm的微粒，然后经干燥制成水分散的类胡萝卜素粉。
US3998753记载了一种水可分散的类胡萝卜素制备方法，其中类胡萝卜素的粒径小于1μm。该方法先将类胡萝卜素与其它添加剂配成有机溶剂的溶液，然后加入到含明胶、分散剂、稳定剂的水溶液中，经高速剪切使体系形成乳液；除去有机溶剂并喷雾干燥得到所需产品。
EP0065193所记载的制备水分散的类胡萝卜素粉的方法，是将类胡萝卜素于50～200℃在10秒内溶解在挥发性水可混溶的溶剂中，然后于0～50℃下与含保护胶体的水溶液快速混合，类胡萝卜素即以小于0.5μm的尺寸分散于保护胶体中，脱除溶剂并干燥得类胡萝卜素粉；CN102361561A通过类似的工艺制备得到部分无定形类胡萝卜素颗粒的即用稳定悬浮液。
CN101828693A通过利用四氢呋喃、乙醇、植物油等处理类胡萝卜素而得到类胡萝卜素油悬浮液；CN102341002A也是利用改变工艺处理类胡萝卜素油悬浮液而得到类胡萝卜素溶液。
CN102281859A披露了一种乳液组合物的制备方法，主要是将预先溶有类胡萝卜素的油脂相与含多种乳化剂的水相混合得到；CN101312655B也采用了类似的工艺并将乳液喷雾干燥得到产品。
CN1233169A报道了两种超临界流体处理工艺：A工艺是先将类胡萝卜素于高温高压下溶于超临界二甲醚中，然后迅速减压得到粉末状类胡萝卜素颗粒；B工艺是先将类胡萝卜素于高温高压下溶于亚临界或超临界的压缩气体中，然后将此溶液分散于其它配料中，再将此混合液中的压缩气体去除后制成粉末状制剂。
US6056791也报道了一种工艺，在一定压力下，将类胡萝卜素与超临界流体混合，直到形成含5%-90%超临界流体的溶液。所选择的超临界流体的熔点比类胡萝卜素的熔点至少要低40℃。然后将温度调整到比超临界流体熔点高或低50℃，并将压力降至大气压。在此条件下超临界流体迅速气化，同时类胡萝卜素颗粒的粒径可达到0.7μm-5μm。
DE2943267中提到，将β-胡萝卜素溶于超临界流体后迅速减压，得到细颗粒β-胡萝卜素，再加入其它配料制成固体药剂。
本发明的申请人也陆续申请一系列专利，包括2005年申请的一种水分散性类胡萝卜素粉的制备方法（公开号CN1836652A）、2007年申请的一种高全反式β-胡萝卜素制剂的制备方法（公开号CN101016259A）、2009年申请的纳米分散的高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法（公开号CN101549273A）和2010年申请的异构体比例可控的类胡萝卜素微胶囊的制备方法（公开号CN101879428A）。
上述文献报道中均采用不同的乳化包埋材料将类胡萝卜素制成乳液或微胶囊，但在制剂化过程中均使用现有的商品乳化包埋材料，因而成本较高。
在众多类胡萝卜素产品的生产过程中，辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种较常用的乳化包埋剂，其制备原理是基于酯化反应可在温和的碱性条件下进行。此产品在1972 年被美国食品及药物管理局（FDA）列入美国食品添加剂范畴，也是目前唯一被FDA允许用于食品添加剂的烯基琥珀酸淀粉酯产品。辛烯基琥珀酸淀粉酯现已被包括中国在内的世界主要国家批准使用，其质量指标为生产食品级辛烯基琥珀酸淀粉酯时，辛烯基琥珀酸酐的最大允许使用量为3％。
关于辛烯基琥珀酸淀粉酯制备方法的报道，主要有以下几种：
1953年Caldwell和Wurzburg首先在US2661349A中披露了辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其基本流程包括：将淀粉配成一定浓度的淀粉乳，然后缓慢加入经乙醇稀释的辛烯基琥珀酸酐，同时控制pH值为8～9；反应结束后加酸调pH值至弱酸性，再经多次洗涤、干燥、粉碎、过筛后得到产品。这是经典的湿法制备工艺，几十年来一直被大部分人沿用。在此方法基础上，也衍生出了一系列湿法制备的工艺，包括本发明申请人于2011年申请的循环利用辛烯基琥珀酸酐制备淀粉酯的方法（公开号CN102276741A）。
此外，KR100857290介绍了一种干热法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，该方法首先将辛烯基琥珀酸酐水解，然后与淀粉混合并将混合物干燥至含水量小于10％，接着在高温下加热引起淀粉水解和辛烯基琥珀酸的取代；WO2010/091091A2也报道了将淀粉与酸酐混合后高温处理得到辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，结合类胡萝卜素制剂和辛烯基琥珀酸淀粉酯制备方法中的共通之处，提供一种直接利用糯玉米淀粉、辛烯基琥珀酸酐、β-胡萝卜素和植物油制备用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的方法。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤，以下份数均按质量计：
1）将100份干基糯玉米淀粉加水分散成质量百分含量为30%～40%的淀粉乳，然后加入0.1～1份耐高温α-淀粉酶，调节pH值至5.5～6.5，于75～90℃下酶解10～30分钟，然后调节pH值至8～9；
2）预先将1～10份β-胡萝卜素、1～3份辛烯基琥珀酸酐和0～30份植物油在120℃～160℃下熔融，然后在氮气氛保护下30～90分钟内匀速滴加到步骤1）所得的淀粉乳中，该淀粉乳处于5000～10000r/min高速剪切，滴加完后继续剪切乳化30～60分钟，并全程维持体系的pH值在8～9；
3）乳化完毕后，调节pH值至6.5～7.5，再经均质、喷雾干燥得到β-胡萝卜素微胶囊。
所述的植物油为大豆油、玉米油、葵花籽油、花生油或色拉油。
本发明的有益效果是：以低成本的原料代替商品乳化包埋材料直接制备β-胡萝卜素微胶囊，工艺简单且节约成本；制备过程未带入任何溶媒，产品安全性高；微胶囊中类胡萝卜素粒径达到0.2～1.5μm，生物利用度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法如下：
（1）100kg干基糯玉米淀粉加水分散成30%的淀粉乳，然后加入0.1kg耐高温α-淀粉酶（酶活力20000u/g），调节pH值至5.5，于90℃下酶解30分钟，然后调节pH值至8；
（2）预先将1kgβ-胡萝卜素和1kg辛烯基琥珀酸酐在160℃下熔融，然后在氮气氛保护下30分钟内匀速滴加到5000r/min高速剪切下的步骤（1）所述的淀粉乳中，滴加完后继续剪切乳化60分钟，并利用pH值控制器全程维持体系的pH值在8；
（3）调节pH值至7，再经均质、喷雾干燥得到含量为0.8%、体积平均粒径为0.2μm的β-胡萝卜素微胶囊。
实施例2
用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法如下：
（1）100kg干基糯玉米淀粉加水分散成40%的淀粉乳，然后加入1kg耐高温α-淀粉酶（酶活力25000u/g），调节pH值至6.5，于75℃下酶解10分钟，然后调节pH值至9；
（2）预先将10kgβ-胡萝卜素、3kg辛烯基琥珀酸酐和30kg大豆油在120℃下熔融，然后在氮气氛保护下90分钟内匀速滴加到10000r/min高速剪切下的步骤（1）所述的淀粉乳中，滴加完后继续剪切乳化30分钟，并利用pH值控制器全程维持体系的pH值在9；
（3）调节pH值至7.5，再经均质、喷雾干燥得到含量为4.7%、体积平均粒径为1.5μm的β-胡萝卜素微胶囊。
实施例3
用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法如下：
（1）100kg干基糯玉米淀粉加水分散成35%的淀粉乳，然后加入0.5kg耐高温α-淀粉酶（酶活力23000u/g），调节pH值至6，于80℃下酶解20分钟，然后调节pH值至8.5；
（2）预先将5kgβ-胡萝卜素、3kg辛烯基琥珀酸酐和20kg玉米油在130℃下熔融，然后在氮气氛保护下50分钟内匀速滴加到7000r/min高速剪切下的步骤（1）所述的淀粉乳中，滴加完后继续剪切乳化40分钟，并利用pH值控制器全程维持体系的pH值在8.5；
（3）调节pH值至中性，再经均质、喷雾干燥得到含量为3.1%、体积平均粒径为0.9μm的β-胡萝卜素微胶囊。
实施例4
用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法如下：
（1）100kg干基糯玉米淀粉加水分散成40%的淀粉乳，然后加入0.2kg耐高温α-淀粉酶（酶活力19000u/g），调节pH值至6.3，于85℃下酶解25分钟，然后调节pH值至8.5；
（2）预先将8kgβ-胡萝卜素、2.5kg辛烯基琥珀酸酐和10kg葵花籽油在140℃下熔融，然后在氮气氛保护下60分钟内匀速滴加到8000r/min高速剪切下的步骤（1）所述的淀粉乳中，滴加完后继续剪切乳化50分钟，并利用pH值控制器全程维持体系的pH值在8.5；
（3）调节pH值至中性，再经均质、喷雾干燥得到含量为5.1%、体积平均粒径为1.1μm的β-胡萝卜素微胶囊。
实施例5
用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法如下：
（1）100kg干基糯玉米淀粉加水分散成38%的淀粉乳，然后加入0.3kg耐高温α-淀粉酶（酶活力18000u/g），调节pH值至6.5，于85℃下酶解20分钟，然后调节pH值至9；
（2）预先将3.2kgβ-胡萝卜素、2.4kg辛烯基琥珀酸酐和4kg花生油在150℃下熔融，然后在氮气氛保护下45分钟内匀速滴加到9000r/min高速剪切下的步骤（1）所述的淀粉乳中，滴加完后继续剪切乳化45分钟，并利用pH值控制器全程维持体系的pH值在9；
（3）调节pH值至中性，再经均质、喷雾干燥得到含量为2.5%、体积平均粒径为0.8μm的β-胡萝卜素微胶囊。
Claims (2)
1.一种用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤，以下份数均按质量计：
1）将100份干基糯玉米淀粉加水分散成质量百分含量为30%～40%的淀粉乳，然后加入0.1～1份耐高温α-淀粉酶，调节pH值至5.5～6.5，于75～90℃下酶解10～30分钟，然后调节pH值至8～9；
2）预先将1～10份β-胡萝卜素、1～3份辛烯基琥珀酸酐和0～30份植物油在120℃～160℃下熔融，然后在氮气氛保护下30～90分钟内匀速滴加到步骤1）所得的淀粉乳中，该淀粉乳处于5000～10000r/min高速剪切，滴加完后继续剪切乳化30～60分钟，并全程维持体系的pH值在8～9；
3）乳化完毕后，调节pH值至6.5～7.5，再经均质、喷雾干燥得到β-胡萝卜素微胶囊。
2.根据权利要求1所述的用于着色的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的植物油为大豆油、玉米油、葵花籽油、花生油或色拉油。
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