CN102516227B - 一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其步骤是将烟碱浸膏溶解后纯化，调整溶液的pH值使其为碱性，然后进行絮凝脱色除杂处理。脱色除杂后的烟碱溶液经萃取处理后得到含量为85~90%的烟碱，然后采用相分配法除去脂溶性和水溶性杂质，对含烟碱的有机相进行浓缩得到含量为98%的游离烟碱。对试验过程中的废水进行絮凝、沉淀处理后即可达到排放标准（COD<200mg/L）。
Description
技术领域
本发明涉及烟碱的分离纯化领域，具体的说是涉及一种对烟碱浸膏絮凝脱色处理与分离纯化的方法。
背景技术
烟碱是碱性化合物，能与多种无机酸和有机酸反应生成盐，成为结合态烟碱，这种结合态烟碱易溶于水和有机溶剂，在碱性条件下烟碱盐会分解产生游离态烟碱，易挥发。烟碱是重要的医药、化工原料，烟碱可用来生产高效绿色杀虫剂和生物性农药，它还是研制治疗心血管、皮肤、蛇虫咬伤等疾患药物的特种原料。
含量在 40% 左右的烟碱粗品大多是采用酸、碱水浸提或有机溶剂法制得的，所有水溶性或脂溶性物质均存在于浸膏中，其中包含大量的色素类物质。在烟碱纯化过程中，需要去除色素、蛋白、多糖、脂类等物质，特别是纯化提取烟碱后，烟碱的色泽较深，同时废水的处理量大且颜色深，无法直接排放，这些问题直接影响了烟碱纯化的工艺、产品质量及废水排放。
发明内容
本发明的目的是提供一种从烟碱粗品中纯化烟碱的方法，既提高烟碱产品纯度，同时又对废水加以处理使其达标排放。
本发明的具体内容如下 ：
该絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其特征在于按下述步骤操作：
烟碱粗品加入等体积的碱性水溶液，调节pH至10~12，加入3%-4%的无机絮凝剂和万分之一的有机絮凝剂进行脱色除杂，去除沉淀物，加入等体积的有机溶剂经萃取水相中烟碱，真空减压浓缩后得纯度为 85% 左右的烟碱，然后利用相分配调酸使烟碱转移至水相，加入等体积的有机溶剂经萃取去除脂溶性杂质，调碱使溶液 pH 达到 10~12，再经有机溶剂萃取使烟碱转移至有机相中，并去除水溶性杂质，有机相浓缩后得到含量为98%的游离烟碱。
所述无机絮凝剂和有机絮凝剂脱色为镁盐脱色或聚铝脱色法或氧化铁脱色法，具体絮凝方法如下 ：
（1）镁盐脱色法
烟碱粗品溶液中加入2.5%(w/v) MgSO4
或MgCl2
→快速搅拌30~50S后→慢搅1~3min→
用 CaO 调 pH>12 →再加入固体 MgSO4
（2g/L~6 g/L），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺 ；
(2) 聚铝脱色法
取烟碱粗品溶液→加入固体 CaO →快搅→调 pH=11~12 →加入 10% 的聚铝溶液（35g/
L），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺 ；
(3) 氧化铁脱色法
取烟碱粗品溶液→加入固体 CaO →快搅，调 pH=11~12 →加入 1% 氧化铁（w/v），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺 ；
所述相分配调酸萃取和调碱萃取为 ：加入等体积的酸性水溶液，调节pH至4~5，加入等体积的有机溶剂萃取，收集水相，水相加入氢氧化钠，调节 pH 至 10~12，加入等体积的有机溶剂萃取，收集有机相，浓缩得含量约为 95% 的烟碱 ；浓缩物加入等体积的 pH=10~12 的碱水，再加入等体积的有机溶剂萃取，收集有机相，浓缩得含量为 98% 的烟碱产品。
所用萃取使用的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或乙醚或石油醚。
纯化过程中的水相溶液再次絮凝，达到排放标准。
本发明的工艺路线 ：40% 左右的烟碱粗品→加碱水和絮凝剂→过滤→有机溶剂萃取滤液，产生废水→有机相浓缩得 85~90% 游离烟碱→两相分配去除水溶性和脂溶性杂质，产生废水→浓缩有机相得到含量为 98% 的游离烟碱→合并废水，经絮凝处理即可排放。
本发明采用絮凝脱色处理与烟碱分离纯化联合工艺，对含量为 40%左右的烟碱粗品进行絮凝脱色除杂后，经一步有机溶剂萃取使烟碱含量达到 85% 以上。利用烟碱的化学
性质经相分配处理后去除脂溶性和水溶性杂质，使烟碱含量达到 98%，收率可达 90% 以上。
同时对废水再次絮凝处理，达到排放标准。
本发明存在以下优点 ：
1.对40%烟碱的预处理采用了絮凝脱色除杂的方法，即可除去样品中的色素、蛋白、多糖等杂质，为一步萃取提高纯度提供可能。同时为最终废水处理减轻了压力。
2.有机溶剂在 pH10~12 条件下一步萃取纯度达到了 85~90%，收率达到 85% 以上。
3. 利用了烟碱的性质及有机溶剂的极性大小来进行除杂，最终得到了含量 >98%的烟碱，总收率达到 80% 以上。
4. 本发明完全采用有机溶剂萃取法纯化烟碱，并结合絮凝脱色处理废水，使其达到排放标准。
附图说明
图1 本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但它并不是对本发明的限定。
实施例 1 ：
1、将烟碱粗品加入等体积的碱性水溶液溶解，调节 pH 至 10~12，采用镁盐脱色或聚铝脱色法或氧化铁脱色法进行脱色除杂，去除沉淀物，具体絮凝方法如下：
（1）镁盐脱色法
烟碱粗品溶液中加入2.5%(w/v) MgSO4
或MgCl2
→快速搅拌30~50S后→慢搅1~3min→
用 CaO 调pH>12 →再加入固体 MgSO4
（2g/L~6 g/L），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺 ；
(2)聚铝脱色法
取烟碱粗品溶液→加入固体 CaO →快搅→调 pH=11~12 →加入 10% 的聚铝溶液（35g/
L），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺 ；
(3) 氧化铁脱色法
取烟碱粗品溶液→加入固体 CaO →快搅，调 pH=11~12 →加入 1% 氧化铁（w/v），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺 ；
2、调节脱色除杂后烟碱溶液的 pH 至 10~12，加入等体积的有机溶剂萃取，有机相经浓
缩后得到含量在 85% 以上的游离烟碱，所用有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、石油醚 ；
3. 取第 2 步所得的含量为 85% 以上的游离烟碱，加入等体积的酸性水溶液，调节 pH至 4~5，加入等体积的二氯甲烷或三氯甲烷萃取，收集水相，水相加入氢氧化钠，调节 pH 至10~12，加入等体积的石油醚萃取，收集石油醚相，浓缩得含量约为 95% 的烟碱，收率在 90%以上 ；浓缩物加入等体积的 pH=10~12 的碱水，再加入等体积的乙醚萃取，收集乙醚相，浓缩得含量为 98% 的烟碱产品 ；
4.由第2、3步得到的水相加入万分之一的有机絮凝剂和无机絮凝剂处理，可达到废水排放标准，其 COD<250mg/L。
实施例 2
1. 取40%左右的烟碱粗品100克，加100ml水，用CaO调节pH为12，再加入2ml聚铝和万分之一的聚丙烯酰胺 0.5ml，快速搅拌 50s，然后慢搅 2min，静止脱色絮凝后过滤 ；
2. 滤液加入乙酸乙酯萃取 2 次，每次加量为 100ml，收集合并乙酸乙酯相，浓缩后得到含量为 85~90% 的游离烟碱 4g左右；
3.浓缩物加入50ml水调节pH为4~5，加入50ml二氯甲烷或三氯甲烷，去除有机相(回收)，调节水相pH为10~12，加入石油醚萃取两次，每次100ml，合并石油醚相，浓缩后加入等体积pH12的碱水，再加入150ml乙醚萃取两次，合并浓缩后得到约3g左右含量为98%的游离烟碱 ；
4.收集第2、3步的废水，加入废水量2%的聚铝溶液和0.5%的万分之一聚丙烯酰胺处理废水，最终COD<200mg/L，可以直接排放。
Claims (1)
1.一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其特征在于按下述步骤操作：
（1）、将烟碱粗品加入等体积的碱性水溶液溶解，调节pH至10~12，采用镁盐脱色或聚铝脱色法或氧化铁脱色法进行脱色除杂，去除沉淀物，具体絮凝方法如下：
（a）镁盐脱色法
烟碱粗品溶液中加入2.5%(w/v) MgSO4或MgCl2→快速搅拌30~50S后→慢搅1~3min→用CaO调pH>12→再加入2g/L~6 g/L的固体MgSO4，有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺；
(b) 聚铝脱色法
取烟碱粗品溶液→加入固体CaO→快搅→调pH=11~12→加入 10%的35g/L聚铝溶液，有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺；
(c) 氧化铁脱色法
取烟碱粗品溶液→加入固体CaO→快搅，调pH=11~12→加入1%氧化铁（w/v），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺；
（2）、调节脱色除杂后烟碱溶液的pH至10~12，加入等体积的有机溶剂萃取，有机相经浓缩后得到含量在85%以上的游离烟碱，所用有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、石油醚；
（3）、取第（2）步所得的含量为85%以上的游离烟碱，加入等体积的酸性水溶液，调节pH至4~5，加入等体积的二氯甲烷或三氯甲烷萃取，收集水相，水相加入氢氧化钠，调节pH至10~12，加入等体积的石油醚萃取，收集石油醚相，浓缩得含量约为95%的烟碱，收率在90%以上；浓缩物加入等体积的pH=10~12的碱水，再加入等体积的乙醚萃取，收集乙醚相，浓缩得含量为98%的烟碱产品；
（4）、由第（2）、（3）步得到的水相加入万分之一的有机絮凝剂和无机絮凝剂处理，达到废水排放标准，其COD<250mg/L。
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Legal Events
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Owner name: NANYANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Free format text: FORMER OWNER: LIU GANG Effective date: 20140224 Owner name: XUE GANG LIU GANG Free format text: FORMER OWNER: FU QIANG XUE GANG Effective date: 20140224 |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xue Gang Inventor after: Liu Fengxia Inventor after: Song Wei Inventor after: Wang Ying Inventor after: Liu Gang Inventor after: Xu Bin Inventor after: Ye Hongyong Inventor after: Wang Yanhua Inventor after: Zheng Kaifei Inventor before: Xue Gang Inventor before: Wang Ying Inventor before: Song Wei Inventor before: Fu Qiang Inventor before: Liu Gang Inventor before: Liu Fengxia Inventor before: Zhou Kai Inventor before: Duan Yuanyuan Inventor before: Hu Yongjie |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140224 Address after: 473000 Changjiang Road, Henan, Nanyang, No. 80 Applicant after: Nanyang Science Technology College Applicant after: Xue Gang Applicant after: Liu Gang Address before: 450007 China World Trade Center West Tower, 220 Zhongyuan Middle Road, Zhengzhou City, Henan province 2907 Applicant before: Liu Gang Applicant before: Fu Qiang Applicant before: Xue Gang |
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