CN102514275B - 一种光学聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光学聚酯薄膜及其制备方法，所述薄膜包括双向拉伸的聚酯基膜和涂覆在聚酯基膜至少一个表面的底涂层，所述底涂层中含有折射率为1.55～2.50的填料，形成底涂层的涂液中固体成份的含量按重量计为5%～10%。本发明既具有高透明性、良好粘附性和易收卷性，又能够有效解决进行硬涂层加工后出现的问题干涉彩虹纹，适用于各种LCD用光学功能薄膜以及高档IMD膜内装饰加工等高端膜材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学聚酯薄膜及其制备方法，特别涉及具有防干涉彩虹纹的光学聚酯薄膜，该光学聚酯薄膜适用于各种LCD用光学功能薄膜以及高档IMD膜内装饰加工等高端膜材料领域。
背景技术
聚酯薄膜主要采用双向拉伸工艺制成，在生产双向拉伸聚酯薄膜时，为避免在薄膜表面产生划痕，防止收卷粘连，已知的的方法是在聚酯切片中加入微粒填料，但是，微粒填料的添加，将会影响聚酯薄膜的透明度。
光学聚酯薄膜作为平板显示的上游材料,其市场潜力巨大，在家电当中所占比例和应用范围已经越来越广泛；用于高档IMD膜内装饰加工领域的光学聚酯薄膜要求具有良好的光学性能、热稳定性、印刷性、耐冲击、耐划伤及良好的化学稳定性。对于显示器和装饰基材等用途而言，现在市场要求产品的大面积化，但随之而来的特别是对薄膜进行硬涂层加工产生的干涉彩虹纹要求越来越高，由于荧光灯为实现日光的再现性而以三波长作为主流，所以进行硬涂层加工后的光学聚酯薄膜更容易出现干涉彩虹纹，干涉彩虹纹的存在严重制约了产品的应用，在使用产品的过程中容易使人产生视觉疲劳，因此，如何有效解决干涉彩虹纹，是本领域技术人员一直关心的问题。
进行硬涂层加工后的光学聚酯薄膜产生干涉彩虹纹是由于聚酯薄膜折射率与硬涂层折射率之差而产生的，为了减小这种折射率之差以防止干涉纹的产生。日本专利JP特开平7-151902公开了一种通过硬涂层树脂中添加金属氧化物微粒来提高硬涂层折射率的方法，但其存在如下问题：聚酯薄膜的透明性、耐划伤性、防污性等因在硬涂层中添加金属氧化物微粒而降低；日本专利JP特开2002-210906中公开了通过抑制背面的反射率，层叠特定硬度的硬涂层的方法，在薄膜的硬涂层的反面设置具有特定折射率和特定厚度的涂层时，必须将背面反射率控制在0.1%以下，但以此方式控制背面反射率十分困难。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种光学聚酯薄膜，通过对其表面进行改性，使其既具有高透明性、良好粘附性和易收卷性，又能够有效解决进行硬涂层加工后出现的问题干涉彩虹纹。
本发明的另一个目的是提供上述光学聚酯薄膜的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采取如下技术方案：
一种光学聚酯薄膜，它包括双向拉伸的聚酯基膜和涂覆在聚酯基膜至少一个表面的底涂层，改进后，所述底涂层中含有折射率为1.55～2.50的填料，形成底涂层的涂液中固体成份的含量按重量计为5%～10%。
所述底涂层中含有折射率为1.60～2.35的填料。
所述填料的平均直径为0.02μm～0.50μm。
所述填料的平均直径为0.05μm～0.20μm。
所述底涂层的厚度为0.05～0.2μm。
所述填料是氧化硅、氧化锌、硫化锌、氧化硼、氧化铝、氧化铋、氧化铟、二氧化钛、氟化钕和二氧化锆中的一种或几种。
一种光学聚酯薄膜的制备方法，它按以下步骤进行：
（1）将干燥聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成聚酯基膜厚片；
（2）在聚酯基膜厚片的至少一个表面涂覆含有折射率为1.55～2.50的填料、固体成份的含量按重量计为5%～10%的底涂层涂液；
（3）将涂覆底涂层涂液的聚酯基膜厚片纵向拉伸3.0～3.8倍；
（4）将纵向拉伸后的聚酯基膜预热后再横向拉伸3.0～4.0倍，收卷，得到光学聚酯薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明的聚酯基膜中不含填料，保证了光学聚酯薄膜高透明性；
2.通过在底涂层中添加填料、控制底涂层中填料的折射率和形成底涂层的涂液中固体成份的含量，一方面使薄膜具有良好的粘附性和易收卷性，另一方面能够防止进行硬涂层加工后出现的干涉彩虹纹；
3. 通过进一步控制底涂层的厚度，一方面提高了光学聚酯薄膜与其他功能树脂层间的牢度，另一方面保证了底涂层能够发挥对干涉彩虹纹的抑制效果；
4. 本发明提供的光学聚酯薄膜适用于各种LCD用光学功能薄膜以及高档IMD膜内装饰加工等高端膜材料领域。
具体实施方式
本发明所述聚酯基膜主要由聚酯切片熔融双向拉伸制成的，用于双向拉伸的聚酯切片主要是指二元酸和二元醇的缩合物，其中，二元酸可以是直链脂肪酸，但主要是芳香族二酸，如对苯二甲酸、对苯二乙酸、对萘二甲酸等；二元醇主要是碳原子数是2～4的脂肪族二醇，如乙二醇、丙二醇、丁二醇等。除了上述成分外，聚酯切片还可以是加入少量的间苯二甲酸、邻苯二甲酸等物质的改性的聚酯。发明中的聚酯切片优选对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物。
本发明的底涂层由底涂层涂液涂覆在聚酯基膜的至少一个表面而形成，底涂层使聚酯基膜和其它功能树脂层之间具有优良的粘附性，并显著改善其加工性能。形成底涂层的涂液中含有粘合剂和高折射率微粒填料，
适合本发明的粘合剂可以是溶剂型的，也可以是水性的，优选水性的粘合剂分散体乳液。适合本发明的粘合剂可以选自聚酯类、聚氨酯树脂类、改性聚氨酯树脂类、丙烯酸酯类、聚酰胺类中的一种或几种，根据需要在粘合剂中添加交联剂，交联剂优先使用六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯（TMXDI）中的一种或几种。
本发明所述的高折射率微粒填料是指折射率为1.55～2.50的填料，优选折射率为1.6～2.35的填料，当底涂层中填料的折射率小于1.55或者大于2.50时均无法有效防止进行硬涂层加工后出现的干涉彩虹纹；高折射率微粒填料料的平均直径为0.02μm～0.50μm，如果平均直径小于0.02μm，则因填料的添加量较多而降低薄膜的部分光学性能，如果平均直径大于0.50μm，则影响薄膜的粘附性和易收卷性，高折射率微粒填料料的平均直径进一步优选为0.05μm～0.20μm。
本发明所述的高折射率微粒填料可以选自氧化硅、氧化锌、硫化锌、氧化硼、氧化铝、氧化铋、氧化铟、二氧化钛、氟化钕和二氧化锆中的一种或几种。高折射率微粒填料均匀分散在乳液中，形成分散体乳液后使用，优选氧化硅、氧化锌、氧化硼、氧化铝、氧化铋、氧化铟、二氧化钛、二氧化锆的水分散体乳液。更优选氧化硅、氧化硼、氧化铝、氧化铋、氧化铟、二氧化锆的水分散体乳液。
形成底涂层的涂液的固体成份的重量百分比在5%～10%，优选水性涂料，为了提高底层涂液的润湿性，涂液中可以添加适当量的硅或丙烯酸类化合物等来改善基膜的润湿剂，使底层液能均匀涂布，也可以添加抗静电剂、紫外吸收剂、偶联剂等添加剂使底涂层具有防静电、防紫外等其它功能特性。
本发明中的底涂层厚度控制在0.05～0.2μm，以提高光学聚酯薄膜与其他功能树脂层间的牢度，并保证底涂层发挥干涉彩虹纹的抑制效果。当底涂层的厚度低于0.05μm或高于0.2μm时，对于薄膜表面胶粘性较差，而且对干涉彩虹纹抑制效果也变的不充分。
本发明中，在聚酯基膜的表面上涂覆底涂层的过程是在薄膜双向拉伸之前步骤完成的，涂覆方式可以采用凹版辊涂、条缝涂、气动刮涂、浸涂等公知方式。
光学聚酯薄膜的制造方法如下，
1.结晶和干燥
聚对苯二甲酸乙二醇酯切片是具有吸湿倾向的高聚物，在进行双向拉伸之前须先进行预结晶和干燥处理，提高聚合物的软化点，避免其在干燥和熔融挤出过程中树脂粒子互相粘连、结块；去除树脂中水分，防止含有酯基的聚合物在熔融挤出过程中发生水解降解和产生气泡。预结晶和干燥温度在160～180℃左右，结晶时间10～20min，干燥时间4～6小时。
2.熔融挤出
结晶干燥后的聚酯切片经挤出机熔融挤出，挤出机温度为210℃～280℃。
3.聚酯基膜铸片
熔融挤出的熔体在铸片辊上冷却形成聚酯基膜厚片。
4.在线涂布（In-line coating）
在线涂使用凹版辊涂、条缝涂、气动刮涂、浸涂等方式中的一种，在聚酯基膜厚片的表面涂布含有粘合剂和高折射率微粒填料底涂层涂液，涂液的固体成分重量百分比在5%～10%。
5．纵向拉伸（MDO）
纵向拉伸是将来自铸片机的聚酯基膜厚片在加热状态下通过慢拉辊与快拉辊之间的速度差进行3.0～3.8倍数的纵向拉伸。
6.横向拉伸（TDO）
拉伸倍数：3.0～4.0倍数的横向拉伸，热定型温度190℃-210℃。
7.牵引收卷
薄膜通过控制压力辊、展幅辊、导向辊，最后完成收卷工作。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
底涂层涂液的制备：
取水性聚氨酯类底层粘合剂乳液NeoRoz R-620（DSM提供）15份，润湿剂BYK-346（毕克化学）0.1份，交联剂V-02(日清纺制)1份，去离子水80份，添加含有折射率为1.55、平均直径为0.079μm的氧化硅的分散体乳液0.8份，经高剪切乳化机分散均匀，得到固含量为5质量%的底涂层涂液。
聚酯薄膜的制备：
将干燥聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成聚酯基膜厚片；将聚酯基膜厚片的两个表面涂布上述制备好的底涂层涂液；将表面涂覆底涂层涂液的聚酯基膜厚片纵向拉伸3.8倍；将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸4.0倍，190℃热定型后收卷，得到厚度为125um的光学聚酯薄膜，底涂层的厚度为0.05μm，测其性能（见表1）。
在光学聚酯薄膜上进行涂布UV硬化树脂RC29-120（DIC），观测表面干涉彩虹纹（见表1）。
实施例2
底涂层涂液的制备：
取水性聚酯类底层粘合剂乳液ALFA 15GE（ALFA）18份；润湿剂BYK-346 （毕克化学）0.1份；交联剂V-02 (日清纺制)1份；去离子水80份；添加含有折射率为2.18，平均直径为0.02μm的二氧化锆的分散体乳液1份，经高剪切乳化机分散均匀，得到固含量为6质量%的底涂层涂液。
聚酯薄膜的制备：
将干燥聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成聚酯基膜厚片；将聚酯基膜厚片的两个表面涂布上述制备好的底涂层涂液；将表面涂覆底涂层涂液的聚酯基膜厚片纵向拉伸3.5倍；将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.5倍，200℃热定型后收卷，得到厚度为175um的光学聚酯薄膜，底涂层的厚度为0.1μm，测其性能（见表1）。
在光学聚酯薄膜上进行涂布UV硬化树脂RC28-608（DIC），观测表面干涉彩虹纹（见表1）。
实施例3
底涂层涂液的制备：
取水性聚酯类和聚氨酯类混合底层粘合剂乳液ALFA 15GE（ALFA） 10份和NeoRoz R-620（DSM）10份；润湿剂BYK-346（毕克化学）0.1份；交联剂V-02 (日清纺制)1份；去离子水80份；添加含有折射率为1.62，平均直径为0.05μm的三氧化二铝的分散体乳液1.5份，经高剪切乳化机分散均匀，得到固含量为8质量%的底涂层涂液。
聚酯薄膜的制备：
将干燥聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成聚酯基膜厚片；将聚酯基膜厚片的两个表面涂布上述制备好的底涂层涂液；将表面涂覆底涂层涂液的聚酯基膜厚片纵向拉伸3.0倍；将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.5倍，210℃热定型后收卷，得到厚度为188um的光学聚酯薄膜，底涂层的厚度为0.15μm，测其性能（见表1）。
在光学聚酯薄膜上进行涂布UV硬化树脂EKS-675（DIC），观测表面干涉彩虹纹（见表1）。
实施例4
底涂层涂液的制备：
取水性聚酯类和聚氨酯类混合底层粘合剂乳液ALFA 15GE（ALFA） 10份和NeoRoz R-620（DSM）10份；润湿剂BYK-346（毕克化学）0.1份；交联剂V-02 (日清纺制)1份；去离子水80份；添加含有折射率为2.0、平均直径为0.2μm 的氧化铟分散体乳液0.5份和折射率为2.3、平均直径为0.1μm的氧化硼的分散体乳液1.0份，经高剪切乳化机分散均匀，得到固含量为10质量%的底涂层涂液。
聚酯薄膜的制备：
将干燥聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成聚酯基膜厚片；将聚酯基膜厚片的两个表面涂布上述制备好的底涂层涂液；将表面涂覆底涂层涂液的聚酯基膜厚片纵向拉伸3.0倍；将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.0倍，210℃热定型后收卷，得到厚度为188um的光学聚酯薄膜，底涂层的厚度为0.2μm，测其性能（见表1）。
在光学聚酯薄膜上进行涂布UV硬化树脂V-4025（DIC），观测表面干涉彩虹纹（见表1）。
实施例5
底涂层涂液的制备：
取水性聚酯类和聚氨酯类混合底层粘合剂乳液ALFA 15GE（ALFA） 10份和NeoRoz R-620（DSM）10份；润湿剂BYK-346（毕克化学）0.1份；交联剂V-02 (日清纺制)1份；去离子水80份；添加含有折射率为2.45、平均直径为0.5um的氧化铋分散体乳液0.5份和含有折射率为1.62、平均直径为0.3μm 的三氧化二铝分散体乳液1.0份，经高剪切乳化机分散均匀，得到固含量为10质量%的底涂层涂液。
聚酯薄膜的制备：
将干燥聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成聚酯基膜厚片；将聚酯基膜厚片的两个表面涂布上述制备好的底涂层涂液；将表面涂覆底涂层涂液的聚酯基膜厚片纵向拉伸3.0倍；将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.0倍，200℃热定型后收卷，得到厚度为188um的光学聚酯薄膜，底涂层的厚度为0.2μm，测其性能（见表1）。
在光学聚酯薄膜上进行涂布UV硬化树脂V-6841（DIC），观测表面干涉彩虹纹（见表1）。
比较例1
用与实施例1相同基本组分，将分散体乳液替换为含有折射率为1.23、平均直径为80nm的氟化钙分散体乳液1.5份，通过本发明所述制造方法，最终得到厚度为125um的光学聚酯薄膜，测其性能（见表1）。
在光学聚酯薄膜上进行涂布UV硬化树脂V-6841（DIC），观测表面干涉彩虹纹（见表1）。
比较例2
用与实施例1相同基本组分，不添加高折射率的微粒填料。通过本发明所述制造方法，最终得到厚度为188um的光学聚酯薄膜，测其性能（见表1）。
在光学聚酯薄膜上进行涂布UV硬化树脂V-6841（DIC），观测表面干涉彩虹纹（见表1）。
表1：各实施例性能数据表
。
表中各项性能的测试方法如下：
1．透光率、雾度：
Denshoku NDH-4000 按ASTM D1003规定方法进行测试。
2.附着性：
在薄膜表面涂布UV固化树脂涂层，百格测试法树脂层附着性， 判定等级：5B表示没有脱落；4B表示5%面积以内脱落；3B表示5-15%面积脱落；2B表示15-35%面积脱落；1B表示35-65%面积脱落；0B表示65%面积以上脱落。
3.干涉彩虹纹：
观测表面干涉彩虹纹，FNA-35检查灯，波长为550～600nm，反射目视，分A、B、C三个等级。A表示无彩虹纹、B表示轻微彩虹纹、C表示严重彩虹纹。
Claims (2)
1.一种光学聚酯薄膜的制备方法，所述光学聚酯薄膜包括双向拉伸的聚酯基膜和涂覆在聚酯基膜至少一个表面的底涂层，其特征是，所述底涂层中的填料折射率为1.55～2.50，形成底涂层的涂液中固体成份的含量按重量计为5%～10%；
所述填料的平均直径为0.05μm～0.20μm；
所述底涂层的厚度为0.05～0.2μm；
所述填料是氧化硅、氧化锌、硫化锌、氧化硼、氧化铝、氧化铋、氧化铟、二氧化钛、氟化钕和二氧化锆中的一种或几种；
制备按以下步骤进行：
（1）将干燥聚酯切片熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成聚酯基膜厚片；
（2）在聚酯基膜厚片的至少一个表面涂覆折射率为1.55～2.50的填料、固体成份的含量按重量计为5%～10%的底涂层涂液；
（3）将涂覆底涂层涂液的聚酯基膜厚片纵向拉伸3.0～3.8倍；
（4）将纵向拉伸后的聚酯基膜预热后再横向拉伸3.0～4.0倍，收卷，得到光学聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述底涂层中填料的折射率为1.60～2.35。
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