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CN102306765A - 一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法 - Google Patents

一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法 Download PDF

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陈海涛
曹贺坤
张羽
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Gotion High Tech Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，在氮气气氛下将镍、锰、钴离子混合液与沉淀剂进行反应，经过陈化、洗涤、干燥等工序得到镍锰钴氢氧化物前驱体，合成的前驱体材料具有球形的形貌、理想的粒度分布、较高的振实密度。将前驱体和锂源化合物、掺杂化合物混合，经二次烧结后制得镍锰钴三元复合正极材料。本方法合成工艺简单、过程易于控制，能耗低、效率高，成本低廉适合产业化生产，所制得的前驱体材料成法球状形貌，颗粒分布均匀，较高的振实密度，通过掺杂金属提高了电池的放电容量，电池的循环性能稳定。

Description

一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法。 
技术背景
目前，研究用作锂离子电池正极材料的体系很多，但真正大规模工业化的还只有钻酸锂(LiCoO2)。LiMn2O4较LiCoO2原料相对低廉、材料热稳定性稍高，但是LiMn2O4的容量较低。LiFePO4合成原料资源丰富，成本低，对环境友好，容量高、循环性能好，但是其体积能量密度较低。LiNiO2则因其合成困难及比LiCoO2更差的过充安全问题而限制了它的应用。新型的三元复合氧化物LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2与LiCoO2具有相同的结构，它具有LiCoO2优点(稳定循环性能和高能量密度)，而且低成本、安全性能突出，是下一代锂离子电池正极材料有力的竞争者。
LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2锂离子电池正极材料，综合LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2三种层状材料的优点，其性能好于以上任一单一组分正极材料，存在明显的协同效应：通过引入Co，能够减少阳离子混合占位(Cation Mixing)情况的发生，有效稳定材料的层状结构；引入Ni可提高材料的容量；引入Mn不仅可以降低材料成本，而且还可以提高材料的安全性和稳定性。而LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料基本物性及充放电平台与LiCoO2相近，适合现有各类锂离子电池应用产品，有望先期取代现有各类其他正极材料，获得市场认可。
LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2由于其稳定的循环性能，优异的热稳定性和倍率性能在锂离子电池正极材料的研究中吸引了广泛的兴趣。
    目前，锂离子正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的合成方法较多，主要有高温固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、喷雾热解法、水热法、喷雾干燥法等。溶胶一凝胶法制备的产物具有化学成分均匀、纯度高、颗粒小、化学计量比可以精确控制等优点，但工艺复杂、成本较高，产品的形貌和粒径不易控制。通过喷雾热解法，可以在较短时间内、较低的锻烧温度和较简单的工艺条件下获得纯相超细  LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末。产物具有优良的电化学性能，但目前仅限于实验研究，未能实现工业化。喷雾干燥法对生产设备的要求较高，不适合工业化生产。水热法这种方法虽然可以得到具有球形形貌，电化学性能较好的三元材料，但工业化过程中必须有一定生产规模才比较经济。H.Kobayashi等人，以LiCH3COO·2H2O、Ni(CH3COO)2·4H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和Co(CH3COO)2·4H2O为原料，经过700℃预烧结12h，再经过1000℃烧结24h得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末。充电电流密度为0.2mA·cm-2时，电压范围在2.5V和4.5V之间首次放电比容量为160mAh·g-1，且有较好的循环性能。但使用高温固相法直接烧结上述原料，容易出现混料不均、无法形成均相共熔体以及各批次产物质量不稳定等问题。公开号为：CN1851962A公开了掺杂的锂镍锰钴复合氧化物正极材料及其制备方法，其方法是将高温下能够分解产生氧化锡的化合物与镍锰钴锂氧化物混合，然后进行高温固相反应得到的正极材料，3C放电具有125mAh/g左右的容量，但是高温固相法能耗较大，物料混合不均匀，从而致使其物理指标如颗粒大小、形貌特征难以控制。公开号为：CN101450815A公开了以废旧铿离子电池为原料制备镍锰钴酸铿的方法，1C放电具有150mAh/g左右的容量，30次循环后容量保持在130左右，但是制备工艺较复杂，不适合工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题主要在于，针对锂电池三元正极材料的电性能的提高及物理性能的控制问题，采用共沉淀法制备锂离子电池三元正极材料，提供一种三元材料的性能改进方法，所制得的前驱体材料成球状形貌，颗粒分布均匀，通过掺杂提高了放电容量和循环性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：将镍锰钴离子混合液与沉淀剂进行沉淀反应，经过陈化、洗涤、抽滤、干燥工序得到镍锰钴氢氧化物前驱体，将前驱体、锂源化合物和掺杂M化合物三者按比例球磨混合，混合物经过两次煅烧，制得镍锰钴三元复合正极材料，具体过程如下：
（1）镍锰钴复合氢氧化物的制备
a、配制摩尔比为Ni：Co：Mn= 1：1：1~1.02可溶性镍盐、钴盐、锰盐的混合溶液，混合溶液中三种金属离子的总浓度为0.4-2.1 mol/L；
b、配制浓度为1-11 mol/L的NaOH溶液，0.1-1mol/L的氨水溶液；
c、用恒流泵将镍盐、钴盐、锰盐的混合溶液和氨水溶液分别加入到高速搅拌的氮气气氛的反应容器中，滴加NaOH溶液调节反应溶液的pH为12-14，控制合成温度为45-55℃，陈化6-24h，其中混合溶液与氨水的体积比为1：2.5-4；
（2）Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体的制备
将上述步骤陈化得到的沉淀充分洗涤、抽滤后，在100~110℃真空中干燥10-12h，得到Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体；
（3）烧结
将前驱体、锂源化合物和掺杂M化合物按比例球磨混合充分，然后分两步烧结：第一步在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温加热，在450-600℃恒温煅烧5-25h，第二步在空气或氧气气氛中再以0.1-10℃/min的速度升温至700-900℃保温5-20h，随炉冷却至室温，制得掺杂金属离子的锂离子镍锰钴三元复合正极材料，其中，前驱体、锂源化合物的掺杂摩尔比为：Mn：Li=1/3：1.02-1.09，M化合物的掺杂量为前驱体和锂源化合物二者总质量的0.5-0.8%。
所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：
掺杂的M化合物中，所述的M为铝、铬、钛、锌、钼、 镁金属元素中的一种，所述M化合物为M的氢氧化物、氧化物、氯化物、硝酸盐中的一种。 
所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：
所述的可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种；所述的可溶性锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰、硫酸锰中的一种；所述的可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸钴中的一种。 
所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述的锂源化合物选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂、氟化锂中的一种。
所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂为氢氧化钠 、氨水两种溶液。
本发明的有益效果：
本方法合成工艺简单、过程易于控制，能耗低、效率高，成本低廉适合产业化生产，所制得的前驱体材料成法球状形貌，颗粒分布均匀，较高的振实密度，通过掺杂金属提高了电池的放电容量，电池的循环性能稳定。
 
附图说明
图1  实施例1样品的XRD图；
图2  实施例1样品的SEM图；
图3  实施例1样品1C的充放电曲线；
图4  实施例1样品1C的循环性能。
   
具体实施方式
实施例1：
(1)将等摩尔量的硫酸锰(MnSO4·H2O)、硫酸钴(CoSO4·7H2O)、硫酸镍(NiSO4·6H2O)溶于去离子水中配成1 mol·L的混合溶液，同样用去离子水将过2 mol·L-1的NaOH与0.48mol·L-1氨水配成混合溶液，混合溶液和氨水的体积比是1：4；
(2)用恒流泵将将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液混合溶液分别加入到高速搅拌的氮气气氛的反应容器中，滴加NaOH溶液调节pH为12，陈化10h，并控制陈化过程的pH为12，将上述步骤得到的沉淀充分洗涤、抽滤，在100~110℃真空中干燥12h后，得到Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体；
(3)称取镍锰钴氢氧化物30g，碳酸锂12.11 g，加入0.2105 g的氧化铝球磨混合，置于氧气气氛的马弗炉中，在氧气气氛炉中再以2℃/min的速度升温至600℃保温10h，以2℃/min的速度升温至900℃恒温煅烧20h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料，通过SEM可见材料分布均匀，具有明显的球形结构；
(4)将所得三元材料装成模拟电池，负极为金属锂片，隔膜为celgard2400，电解液为LiPF6(EC：DEC： =1：1：)，测得1C首次放电容量为161.0mAh/g，50次循环容量保持率为97.9%。
 
实施例2：
按摩尔比Ni：Co：Mn=1：1：1，配制总浓度为1.3mol/L的硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴混合水溶液，配制浓度为4mol/L的NaOH溶液，配制浓度为0.66mol/L的氨水溶液。混合溶液和氨水的体积比是1：3.5。
用恒流泵将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为14，陈化18h，并控制陈化过程的pH为14，将上述步骤得到的沉淀充分洗涤、抽滤，在100~110℃真空中干燥12h后，得到Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体。
称取镍锰钴氢氧化物20g，碳酸锂8.235 g，加入0.2258 g的氧化铬球磨混合，置于空气气氛的马弗炉中，，在空气气氛炉中再以2℃/min的速度升温至500℃保温19h，以5℃/min的速度升温至800℃恒温煅烧14h随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。
将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC：DEC：DMC=1：1：1)，测得1C首次放电容量为159.2mAh/g，50次循环容量保持率为96.2%。
 
实施例3：
按摩尔比Ni：Co：Mn=1：1：1，配制总浓度为1.1mol/L的氯化镍、氯化锰、氯化钴混合水溶液，配制浓度为6mol/L的NaOH溶液，配制浓度为0.24mol/L的氨水溶液，混合溶液和氨水反的体积比是1：3。
用恒流泵将将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为13，陈化18h，并控制陈化过程的pH为13，将上述步骤得到的沉淀充分洗涤、抽滤，在100~110℃真空中干燥12h后，得到Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体。
称取镍锰钴氢氧化物60g，碳酸锂25.43 g，加入0.68334g氧化锌球磨混合，置于氧气气氛的马弗炉中，在氧气气氛炉中再以5℃/min的速度升温至550℃保温20h，以2℃/min的速度升温至850℃恒温煅烧25h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。
将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC：DEC： =1：1)，测得1C首次放电容量为160.3mAh/g，50次循环容量保持率为98.2%。
 
实施例4：
按摩尔比Ni：Co：Mn=1：1：1，配制总浓度为1.2mol/L的醋酸镍、醋酸锰、醋酸钴混合水溶液，配制浓度为2mol/L的NaOH溶液，配制浓度为0.4mol/L的氨水溶液。混合溶液和氨水的体积比是1：2.5。
用恒流泵将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为12，陈化20h，并控制陈化过程的pH为12，将上述步骤得到的沉淀充分洗涤、抽滤，在100~110℃真空中干燥12h后，得到Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体。
称取镍锰钴氢氧化物30g，碳酸锂12.84 g，加入0.29988g的氧化钼球磨混合，置于氧气气氛炉中再以3℃/min的速度升温至650℃保温16h，在以5℃/min的速度升温至850℃恒温煅烧20h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。
将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC：DEC：DMC=1：1：1)，测得1C首次放电容量为161.6mAh/g，60次循环容量保持率为98.6%。
实施例5：
按摩尔比Ni：Co：Mn=1：1：1，配制总浓度为0.98mol/L的硝酸镍、硝酸锰、硝酸钴混合水溶液，配制浓度为3mol/L的NaOH溶液，配制浓度为0.48mol/L的氨水溶液。混合溶液和氨水的体积比是1：2.5。
用恒流泵将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为12，陈化18h，并控制陈化过程的pH为12，将上述步骤得到的沉淀充分洗涤、抽滤，在100~110℃真空中干燥12h后，得到Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体。
称取镍锰钴氢氧化物30g，碳酸锂13.079 g，加入0.25847g的氧化钼球磨混合，置于空气气氛的马弗炉中，在空气气氛炉中再以2℃/min的速度升温至500℃保温12h，以2℃/min的速度升温至850℃恒温煅烧22h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。
将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC：DEC： =1：1)，测得1C首次放电容量为160.2mAh/g，50次循环容量保持率为97.7%。

Claims (5)

1.一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：将镍锰钴离子混合液与沉淀剂进行沉淀反应，经过陈化、洗涤、抽滤、干燥工序得到镍锰钴氢氧化物前驱体，将前驱体、锂源化合物和掺杂化合物M三者按比例球磨混合，混合物经过两次煅烧，制得镍锰钴三元复合正极材料，具体过程如下：
（1）镍锰钴复合氢氧化物的制备
a、配制摩尔比为Ni：Co：Mn= 1：1：1~1.02可溶性镍盐、钴盐、锰盐的混合溶液，混合溶液中三种金属离子的总浓度为0.4-2.1 mol/L；
b、配制浓度为1-11 mol/L的NaOH溶液，0.1-1mol/L的氨水溶液；
c、用恒流泵将镍盐、钴盐、锰盐的混合溶液和氨水溶液分别加入到高速搅拌的氮气气氛的反应容器中，滴加NaOH溶液调节反应溶液的pH为10-14，控制合成温度为45-55℃，陈化6-24h，其中混合溶液与氨水的体积比为1：2.5-4；
（2）Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体的制备
将上述步骤陈化得到的沉淀充分洗涤、抽滤后，在100~110℃真空中干燥10-12h，得到Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体；
（3）烧结
将前驱体、锂源化合物和掺杂M化合物按比例球磨混合充分，然后分两步烧结：第一步在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温加热，在450-600℃恒温煅烧5-25h，第二步在空气或氧气气氛中再以0.1-10℃/min的速度升温至700-900℃保温5-20h，随炉冷却至室温，制得掺杂金属离子的锂离子镍锰钴三元复合正极材料，其中，前驱体、锂源化合物的掺杂摩尔比为：Mn：Li=1/3：1.02-1.09，M化合物的掺杂量为前驱体和锂源化合物二者总质量的0.5-0.8%。
2. 根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：
掺杂的M化合物中，所述的M为铝、铬、钛、锌、钼、 镁金属元素中的一种，所述M化合物为M的氢氧化物、氧化物、氯化物、硝酸盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：
所述的可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种；所述的可溶性锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰、硫酸锰中的一种；所述的可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸钴中的一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述的锂源化合物选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂、氟化锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂为氢氧化钠 、氨水两种溶液。
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