CN1022496C - 室温磷化液及其配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温磷化液及其配制方法，该磷化液是由磷酸、硝酸、柠檬酸、硝酸锌、硝酸镍、硝酸铜、氧化锌、双氧水、苯酐及水组成；其配制方法是在槽酸容器中将磷酸、硝酸、柠檬酸混匀，再将用水调成糊状的氧化锌缓慢加入酸中，边加边搅拌；然后再依次加入水、苯酐、双氧水、硝酸铜、硝酸镍、硝酸锌，搅拌至完全溶解，然后用碳酸氢氨调节溶液的PH值为3；该磷化液可用于家用电器、自行车、钢窗等的金属表面静电喷漆或涂漆前的预处理以及防锈、化染、耐磨耗用。
Description
本发明涉及一种金属表面化学预处理过程中的室温磷化液及其配制方法。
磷化处理是黑色金属化学保护方法之一，随着家用电器的迅速发展，磷化工艺得以广泛应用，但原有磷化液的磷化处理温度一般在中温35℃以上，且由于磷化液为酸性介质，在中温以上的温度下，对磷化设备及加热设备都有很强的腐蚀作用，一般两年内就必须更换设备，同时由于需要加温，能耗大，不利于节约能源。
在中国专利CN1032963A中公开了一种浸渍磷化用的磷酸盐溶液，该溶液中含有锌离子1-3克/升、钙离子1.0-4.5克/升、磷酸根离子21-32克/升，间硝基苯磺酸钠0.1-3克/升、氯酸根离子0.3-10克/升、硝酸根离子0-15克/升、镍离子0.1-0.3克/升、乙二胺四乙酸二钠0.08-0.15克/升、锰离子0-0.8克/升，其中锌、钙离子之比为1∶1-1.5、锌、磷酸根离子之比为1∶7-19，间硝基苯磺酸钠与氯酸根离子之比为1∶1-3.5，其特点，是成膜物质以磷酸锌钙为主，采用间硝基苯磺酸钠、氯酸根、硝酸根离子作为联合促进剂，其它离子作为添加剂;该溶液的不足之处是采用间硝基苯磺酸钠与硝酸根离子联合使用时，间硝基苯磺酸钠的浓度控制不好时会使溶液变为黄褐色，使用氯酸钠作促进剂时，氯酸钠的浓度不易控制，过量时会使溶液中毒，导致钢表面部分钝化，这对磷化膜的形成带来不利因素;而且这种磷化液在磷化过程中需加热至中温58℃才能磷化上，对磷化设备和加热设备都有很强的腐蚀作用，并且能耗大，泥渣多。
在中国专利CN1037936A中公开了一种“磷化液及其制备方法”，由酸洗液和磷化液两部分组成，酸洗液的百分组分为磷酸5-50%、硫脲0.005-0.015%、十二烷基磺酸钠0.05-0.15%、平平加0.05-0.15%、氯化十六烷基三甲胺0.05-0.15%、柠檬酸1-10%，水93.145-39.535%;磷化液的百分组分为硝酸钙5-15%、磷酸锌5-15%、硝酸镍0.15-0.25%、硝酸钴0.045-0.55%、硝酸锡0.045-0.055%、柠檬酸0.15-0.25%、酒石酸0.045-0.055%、E.D.T.A6.045-0.055%、表面活性剂OP0.008-0.002%、水
89.512-69.26%;其主要特点是先将金属酸洗，然后再在65-70℃的条件下磷化，其缺点是将金属在强无机酸中酸洗，会给磷化膜的形成带来缺陷，并且磷化速度慢，同样需要加热，具有上述现有技术相同的缺点。
本发明的目的是为了避免上述现有技术的不足之处而提供一种低温、快速、酸度低、微渣、无毒的室温磷化液及其配制方法。
本发明的目的是通过如下措施来实现的：
一种室温磷化液的重量百分组成是：
磷酸8-12% 硝酸1.8-3.2%
柠檬酸1.1-2.9% 硝酸锌15.5-22.8%
硝酸镍0.4-1.2% 硝酸铜0.4-1.2%
氧化锌3-4.5% 双氧水0.2-0.7%
苯酐0.08-1%，其余量为水;其中磷酸根离子与硝酸根离子之比为0.4-2.2。
一种室温磷化液的配制方法，是按下述步骤进行：①先将配方中的磷酸、硝酸、柠檬酸按其重量百分比在耐酸容器中搅拌混匀;②并缓慢加入配方中按其重量百分比用水调成糊状的氧化锌溶液，边加边搅拌;③然后再依次按配方中重量百分比加入水、苯酐、双氧水、硝酸铜、硝酸镍、硝酸锌，搅拌至完全溶解;④然后用碳酸氢铵调节溶液的PH值为3。
本发明的目的还可以通过如下措施来实现：
一种室温磷化液，其优选的重量百分组成是：
磷酸8-8.8% 硝酸1.8-2%
柠檬酸1.1-1.5% 硝酸锌20-22.8%
硝酸镍0.5-0.7% 硝酸铜0.5-0.7%
氧化锌4.2-4.5% 双氧水0.6-0.7%
苯酐0.5-1%，其余量为水。
一种室温磷化液，其最佳的重量百分组成是：
磷酸11-11.8% 硝酸2.8-3.2%
柠檬酸2.0-2.1% 硝酸锌15.5-17%
硝酸镍1-1.2% 硝酸铜1-1.2%
氧化锌3-3.3% 双氧水0.2-0.4%
苯酐0.08-0.1%，其余量为水。
磷化液最佳配方的磷酸根离子与硝酸根离子比是2.2，在磷化液中需加入0.3-0.5%的亚硝酸钠作促进剂，并且在磷化过程中连续补加;室温磷化液配方中的双氧水可用过硼酸钠代替，其重量百分比不变。
本发明的反应机理是：配制好的磷化液是含有一定量游离磷酸的磷酸二氢锌水溶液，需磷化的基体金属经除锈、脱脂后浸入室温磷化液后，磷酸二氢锌水解产生的不溶性磷酸锌沉积在基体金属表面形成不溶解的膜;并且基体金属在磷化液里溶解生成磷酸二氢亚铁并放出氢气，磷酸二氢亚铁可溶并电离产生亚铁离子，亚铁离子与磷酸二氢锌反应生成磷千枚岩Zn2Fe（PO4）2·4H2O沉积在基体金属表面形成不溶解膜;基体金属还可直接与磷酸二氢锌反应生成磷千枚岩Zn2Fe（PO4）2·4H2O沉积金属表面形成不溶解膜;磷化液中的柠檬酸、镍离子、铜离子和双氧水均为加速剂，能加速基体金属的溶解，缩短成膜时间，另磷化液中的硝酸盐和亚硝酸盐均为氧化性加速剂，能使亚铁离子氧化成铁离子，生成正磷酸铁，保持溶液中和磷化膜里的铁的含量稳定在某一数值上。
本发明的主要反应式为：
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明的磷化液，操作方便，不需加热，磷化处理可在室温10-25℃下进行;能耗少，节约能源。
2、本发明的磷化液的槽液游离酸度低，其总酸度也低，并且不需加热，改善了操作环境，减少了对磷化设备和加热设备的腐蚀。
3、本发明的磷化液的磷化速度快，膜外观均匀无粗粒，附着牢固。
4、本发明的磷化液中提高了磷酸根离子与硝酸根离子之比，在磷化过程中产生的泥渣较少，并且泥渣松软，容易清除。
5、本发明的磷化液，不含有害物质，在反应过程中不产生有害物质，经处理，清液经测定达标排放。
6、本发明的磷化液，经磷化处理的金属的磷化膜，防锈能力强，对环氧和聚酯粉末涂层很适应，结晶细，整个涂饰层抗剪强度高。
本发明的实施例一：
在每吨水中加磷化液45-300公斤，并加入
0.33%的亚硝酸钠;其中磷化液的重量百分组分为磷酸8%、硝酸1.8%、柠檬酸1.1%、硝酸锌15.5%、硝酸镍0.4%、硝酸铜0.4%、氧化锌3%、双氧水0.2%、苯酐0.08%，其余量为水;其配制方法是按下述步骤进行的：①先将上述配方中的磷酸、硝酸和柠檬酸按其重量百分比在耐酸容器中混匀：②并缓慢加入上述配方中按其重量百分比用水调成糊状的氧化锌溶液，边加边搅拌;③然后再依次加入上述配方中重量百分比的水、苯酐、双氧水、硝酸铜、硝酸镍、硝酸锌，搅拌至完全溶解;④用碳酸氢氨调节溶液的PH值为3。
把经脱脂、水洗、除锈、表面调整处理后的金属浸入上述磷化溶液中，在室温下，磷化5分钟后，生成均匀的银灰色的磷化膜（锌系），其膜厚2μm，膜重2g/m2。
实施例二：
在每吨水中加磷化液45-300公斤，并加入0.4%的亚硝酸钠;其中磷化液的重量百分组分为磷酸12%、硝酸3.2%、柠檬酸2.9%、硝酸锌22.8%、硝酸镍1.2%、硝酸铜1.2%、氧化锌4.5%、双氧水0.7%、苯酐1%，其余量为水;其配制方法与实施例一相同。
把经脱脂、水洗、除锈、表面调整处理后的金属浸入上述磷化溶液中，在室温下，磷化6分钟后，生成均匀的银灰色的磷化膜（锌系），其膜厚3μm，膜重3g/m2。
实施例三：
在每吨水中加磷化液45-300公斤，并加入0.35%的亚硝酸钠;其中磷化液的重量百分组分为磷酸8.8%、硝酸2%、柠檬酸1.5%、硝酸锌20%、硝酸镍0.7%、硝酸铜0.7%、氧化锌4.2%、双氧水0.6%、苯酐1%，其余量为水;其配制方法与实施例一相同。
把经脱脂、水洗、除锈、表面调整处理后的金属浸入上述磷化溶液中，在室温下，磷化5分钟后，生成均匀的银灰色的磷化膜（锌系），其膜厚2.5μm，膜重3g/m2。
实施例四：
在每吨水中加磷化液45-300公斤，并加入0.5%的亚硝酸钠，其中磷化液的重量百分组分为磷酸11%、硝酸2.8%、柠檬酸2%、酸锌17%、硝酸镍1%、硝酸铜1%、氧化锌3.3%、双氧水0.4%、苯酐0.1%，其余量为水;其配制方法与实施例一相同。
其处理方法与上述实施例同。
实施例五：
在每吨水中加磷化液45-300公斤，并加入0.45%的亚硝酸钠;其中磷化液的重量百分组分为磷酸11.8%、硝酸2.5%、柠檬酸2.1%、硝酸锌22%、硝酸镍0.6%、硝酸铜0.6%、氧化锌3.1%、双氧水0.3%、苯酐0.11%，其余量为水;其配制方法与实施例一相同。
其处理方法与上述实施例同。
金属经本发明的磷化液在室温下浸渍或喷淋处理后，在空气中放置48小时不锈，并经氯化钠及硫酸铜点试破坏的防锈试验合格，这种磷化液适于自行车、电冰箱、洗衣机、钢窗及其他日常生活用品的金属表面静电喷漆或涂漆前的预处理以及防锈、化染、耐磨耗用。
Claims (7)
1、一种室温磷化液，其特征是该磷化液的重量百分组分为：
磷酸8-12% 硝酸1.8-3.2%
柠檬酸1.1-2.9% 硝酸锌15.5-22.8%
硝酸镍0.4-1.2% 硝酸铜0.4-1.2%
氧化锌3-4.5% 双氧水0.2-0.7%
苯酐0.08-1%，其余量为水；其中磷酸根离子与硝酸根离子之比为0.4-2.2。
2、如权利要求1所述的室温磷化液，其特征是该磷化液的百分组分为：
磷酸8-8.8% 硝酸1.8-2%
柠檬酸1.1-1.5% 硝酸锌20-22.8%
硝酸镍0.5-0.7% 硝酸铜0.5-0.7%
氧化锌4.2-4.5% 双氧水0.6-0.7%
苯酯0.5-1%，其余量为水。
3、如权利要求1所述的室温磷化液，其特征是该磷化液的百分组分为：
磷酸11-11.8% 硝酸2.8-3.2%
柠檬酸2.0-2.1% 硝酸锌15.5-17%
硝酸镍1-1.2% 硝酸铜1-1.2%
氧化锌3-3.3% 双氧水0.2-0.4%
苯酐0.08-0.1%，其余量为水。
4、如权利要求1所述的室温磷化液，其特征是磷化液配方中的磷酸根离子与硝酸根离子比为2.2。
5、如权利要求1、2、3所述的室温磷化液，其特征是在溶液中加入0.3-0.5%的亚硝酸钠作促进剂，并且在磷化过程中连续补加。
6、如权利要求1、2、3所述的室温磷化液，其特征是配方中的双氧水可用过硼酸钠代替，其重量百分比不变。
7、一种权利要求1所述的室温磷化液的配制方法，其特征是按下述步骤进行的：①先将配方中的磷酸、硝酸和柠檬酸按其重量百分比在耐酸容器中混匀;②并缓慢加入配方中按其重量百分比用水调成糊状的氧化锌溶液，边加边搅拌;③然后再依次按配方中重量百分比加入水、苯酐、双氧水、硝酸铜、硝酸镍、硝酸锌，搅拌至完全溶解;④然后用碳酸氢铵调节溶液的pH值为3。
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