CN102220062A - 一种水性uv固化涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性纳米UV固化涂料及其制备方法，属于环保涂料技术领域。本发明的涂料是由表面改性硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯预聚物、功能单体、光引发剂和涂料助剂等组成。该涂料通过功能单体在预聚物中引入极性基团，并中和成盐，使其能够均匀分散在水中，完全符合环保要求；涂料中加入的纳米硅溶胶，使其具有高透明性、硬度高和耐磨性好；采用喷涂、刮涂或旋涂的方式，利用UV固化成膜，可实现自动化流水线涂装，施工方便，且涂膜具有耐候性好、附着力强和防腐性好等特点。可广泛应用于木材、金属、塑料、油墨、烟包材料、纸张印刷、光纤、汽车等表面。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性UV固化涂料及其制备方法，属于环保涂料技术领域。
背景技术
自1967年德国拜尔公司研制出第一代UV固化涂料以来，UV固化技术以其固化速度快、可室温下操作、低能耗、涂层性能优异等众多优点而在世界范围内得到了飞速发展。UV固化涂料、油墨、阻焊剂及粘合剂等在电子、印刷、建筑、装饰、医药、机械、化工及汽车等行业迅速推广应用，已成为一个新的技术分支和发展方向。此外，UV固化涂料由于其优良的性能，符合当前人们环保意识不断增强的需求，具有巨大的发展潜力。在国外，UV固化涂料已广泛应用于建筑涂料、体育用品、电子通讯、包装材料和汽车等不同领域。我国光固化领域发展速度更加惊人，每年都以20％～30％的速度增长。在各个领域应用越来越广泛，如在纸张、木器、塑料、金属、光盘、光纤等基材上获得了很好的应用。当前，UV固化涂料的发展又面临着绝好的机遇，为配合实施可持续发展战略，我国制定了环保政策，并加大了执法力度，人们的环保意识日益增强，越来越多的人会选择环保产品。
传统的UV固化体系主要由光引发剂、低聚物、活性稀释剂(单体)及助剂组成，如CN1310161、CN1380366和CN1371926等，报道采用活性稀释剂代替有机溶剂降低体系粘度且起交联作用，有效降低了VOC排放量；但这些活性稀释剂大部分具有低蒸汽压、毒性和刺激性，在光照结束后仍会残留在产品中，对环境及人体健康产生不良影响，而且单体降低体系黏度的程度也有限。相对分子质量较大的低聚物一般黏度较大，且难以调节控制，故非水性UV固化体系很难做到不用稀释剂而配制100％固含量的光固化体系。
为了避免使用活性稀释剂以减少VOC排放，提高UV固化体系的综合性能，环境友好型的水性UV固化体系已日渐成为印刷材料行业新的研究方向和发展趋势。UV固化水性涂料结合了水性涂料和光固化涂料的优点，近年来得到迅速发展，也是今后光固化涂料主要发展方向之一。UV固化水性涂料的优点是：可以使用相对分子质量很高的齐聚体以提高对某些基材的黏附力，并提高固化膜的其他物理性能，而不像传统紫外涂层的齐聚体相对分子质量受到施工黏度的限制：体系的黏度可用水来调节，而不必使用稀释单体，这样就可以避免由活性稀释单体引起的收缩；用这种方法可以得到极薄的涂层，且设备易于清洗；水烘干后在辐照之前就可以得到触干的涂层，这样可以用于三维物体的表面固化，这种辐照之前就触干的涂层，减少了灰尘的吸附，并且能在固化前对涂层的缺陷进行修补。如CN101210391、CN101914171A、CN101613449、CN101967323A、CN101845259A和CN101629050等，公开了采用乳化剂或者引入大量极性基团，从而得到水性UV固化体系。用水取代传统UV固化体系中的活性稀释剂，解决了由于易挥发有机组分导致的环境污染、刺激性和不安全性等问题，是一种综合了水性体系和UV固化技术优点的工艺和技术。但是水性UV涂料的缺点是：光固化前必须脱水烘干，体系光泽度低，耐溶剂性差，耐擦伤性差，而且成膜性能，尤其是综合性能，如耐候性、增硬耐磨性、耐温性和耐腐蚀性等差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种UV固化过程中光泽度好并且涂料膜的综合性能优良的水性UV固化涂料。
本发明在环氧丙烯酸酯预聚物中原位引入纳米硅溶胶，由于纳米硅溶胶含有大量硅羟基，在预聚物水性化过程中，增加了与功能单体反应的概率，在UV固化过程中，能够有效克服光泽度低等缺陷，还能有效提高水性涂料膜的综合性能。
本发明的技术方案是：
一种水性UV固化涂料，各组分和质量百分含量如下：
本发明所提供的水性UV固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米硅溶胶的表面改性
按配比取纳米硅溶胶和硅烷偶联剂混合研磨，再加入去离子水混合均匀，升温至40℃后开始滴加氨水，反应1-12h，即得表面改性的纳米硅溶胶，各组分质量百分含量如下：
(2)硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物的制备
按配比向制备好的环氧丙烯酸酯预聚物中加入步骤(1)制得的表面改性纳米硅溶胶，在300-500rpm搅拌下，升温至50-65℃，反应3-6h，得到硅溶胶改性环氧丙烯酸酯预聚物，而后向该预聚物中按配比依次加入对苯二酚、功能单体和三乙胺，所述的功能单体为马来酸酐、衣康酸和反丁烯二酸中的一种；反应2-8h，反应过程添加少量丙酮增加反应体系流动性，即得硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物，各组分质量百分含量如下：
(3)水性纳米UV固化涂料的制备
按配比加入纳米硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物、光引发剂、消泡剂、流平剂和防腐剂搅拌均匀，静置消泡即得水性UV固化涂料。
上述的水性UV固化涂料的制备方法中，
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧丙基三(异丙氧基)硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲基硅烷、1H，1H，2H，2H-全氟辛基三甲(乙)氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
所述的环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法为：所述的环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法为：向反应容器中加入环氧树脂，加热至75℃并搅拌，再滴加2倍物质量的丙烯酸，以及适量对苯二酚和四甲基氯化铵防止单体聚合，1-2h滴加完毕，然后升温至85-95℃，保持4h，即得。
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟基醚基苯基丙酮和1-羟基环己基苯甲酮中的任意一种或一种以上的组合。
光引发剂选自ciba公司的产品，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮对应IRGACURE1173；2-羟基-2-甲基-1-对羟基醚基苯基丙酮对应IRGACURE2959；1-羟基环己基苯甲酮对应IRGACURE184.
所述的消泡剂为水性涂料消泡剂，选用THIX278或THIX318。
所述的流平剂为硅油、乙氧基改性聚三硅氧烷、聚醚改性的有机硅树脂、长烷基链有机硅树脂与丙烯酸树脂的聚合物、醋酸纤维素或乙基纤维素。
所述的防腐剂为苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯、环烷酸锌、2-(4-噻唑基)苯并咪唑、双氯酚、四甲基二硫化秋兰姆、四氯间苯二氰、五氯酚钠、氧化锌、邻苯基苯酚、异噻唑啉酮、富马酸二甲酯、2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇、三苯基锡、富右旋烯、丙菊酯或合成樟脑。
本发明所提供的水性UV固化涂料的使用方法是：涂料采用喷涂、刮涂或旋涂的方式涂于玻璃、金属、塑料或木材等表面，红外加热流平、烘干，再利用UV辐照固化成膜。
本发明克服现有水性UV涂料的缺点，提供一种水性纳米UV固化涂料。以水为溶剂、以纳米硅溶胶改性和UV固化成膜，是一种耐候性好、硬度高、耐磨性好、防腐性能优异的环保涂料；其高分子基体树脂采用纳米硅溶胶改性，然后与功能单体反应，在树脂中引入Si-O-Si网络，同时大量引入极性基团和不饱和键，明显改善涂料分散性和稳定性，以及水性纳米涂料的加工性能。此外，由于体系中引入纳米硅溶胶，在固化成膜时，即可充当交联剂，使树脂迅速固化成膜，同时纳米颗粒均匀分散在树脂中，在其表面形成光滑表面，因而对光具有较高的反射率，使其表面具有良好的光泽性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例进一步加以说明，但非用以限制本发明的范围。
实施例1
称取30g纳米硅溶胶(10nm)、0.6gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和10mL去离子水，超声20min，升温至40℃，保温5h。将所得改性纳米硅溶胶加入到制备好的50g环氧丙烯酸酯预聚物中，升温至50-65℃，在300-500rpm搅拌下3h，得到硅溶胶改性环氧丙烯酸酯预聚物，而后依次加入0.5g对苯二酚、5g马来酸酐和3g三乙胺，反应6h，反应过程添加2mL丙酮，即得硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物。最后，向该反应体系中依次加入5gIRGACURE1173、0.5g THIX278、0.5g乙氧基改性聚三硅氧烷、1g四甲基二硫化秋兰姆和30g去离子水，搅拌即得。制得的涂料采用喷涂、刮涂或旋涂的方式涂于玻璃、金属、塑料或木材等表面，红外加热流平、烘干，再利用UV辐照固化成膜，其性能如表1所示。
表1
| 性能 | 测试结果 | 检测标准 |
| 固化时间/s | 1 | —— |
| 储存稳定性(50℃)/天 | 15 | —— |
| 附着力/级 | 0 | GB/T 9286-1998 |
| 硬度 | 5H | GB/T 6739-2006 |
| 耐磨性/(750g，500r) | 0.01 | GB/T 1768-1989 |
| 光泽度/度 | 98 | GB/T 8807-1988 |
实施例2
称取40g纳米硅溶胶(10nm、5nm和150nm的混合物)、0.75gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和10mL去离子水，超声20min，升温至40℃后开始滴加0.2mL浓氨水，5h滴加完毕。将所得改性纳米硅溶胶加入到制备好的50g环氧丙烯酸酯预聚物中，升温至50-65℃，在300-500rpm搅拌下3h，得到硅溶胶改性环氧丙烯酸酯预聚物，而后依次加入0.5g对苯二酚、5g马来酸酐和3g三乙胺，反应6h，反应过程3.2mL丙酮，即得硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物。最后，向该反应体系中依次加入5g IRGACURE1173、0.5g THIX278、0.5g乙氧基改性聚三硅氧烷、1g四甲基二硫化秋兰姆和30g去离子水，搅拌即得。制得的涂料采用喷涂、刮涂或旋涂的方式涂于玻璃、金属、塑料或木材等表面，红外加热流平、烘干，再利用UV辐照固化成膜，其性能如表2所示。
表2
| 性能 | 测试结果 | 检测标准 |
| 固化时间/s | 0.6 | —— |
| 储存稳定性(50℃)/天 | 18 | —— |
| 附着力/级 | 0 | GB/T 9286-1998 |
| 硬度 | 6H | GB/T 6739-2006 |
| 耐磨性/(750g，500r) | 0.02 | GB/T 1768-1989 |
| 光泽度/度 | 101 | GB/T 8807-1988 |
实施例3
称取50g纳米硅溶胶(50nm)、0.8gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和20mL去离子水，超声30min，升温至40℃后开始滴加氨水，3h滴加完毕。将所得改性纳米硅溶胶加入到制备好的80g环氧丙烯酸酯预聚物中，升温至50-65℃，在300-500rpm搅拌下3h，得到硅溶胶改性环氧丙烯酸酯预聚物，而后依次加入1g对苯二酚、5g马来酸酐和4.5g三乙胺，反应5h，反应过程添4.3mL丙酮，即得硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物。最后，向该反应体系中依次加入8g IRGACURE1173、0.5g THIX278、0.5g乙氧基改性聚三硅氧烷和80mL去离子水，搅拌即得。制得的涂料采用喷涂、刮涂或旋涂的方式涂于玻璃、金属、塑料或木材等表面，红外加热流平、烘干，再利用UV辐照固化成膜，其性能如表3所示。
表3
| 性能 | 测试结果 | 检测标准 |
| 固化时间/s | 1.1 | —— |
| 储存稳定性(50℃)/天 | 13 | —— |
| 附着力/级 | 0 | GB/T 9286-1998 |
| 硬度 | 6H | GB/T 6739-2006 |
| 耐磨性/(750g，500r) | 0.01 | GB/T 1768-1989 |
| 光泽度/度 | 97 | GB/T 8807-1988 |
实施例4
保持实施例3其他条件不变，将马来酸酐依次用衣康酸和反丁烯二酸。制得的涂料采用喷涂、刮涂或旋涂的方式涂于玻璃、金属、塑料或木材等表面，红外加热流平、烘干，再利用UV辐照固化成膜，所制备膜的性能较好，其性能如表4所示。
表4
实施例5
保持实施例3其他条件不变，将γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷依次用乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲基硅烷和1H，1H，2H，2H-全氟辛基三甲(乙)氧基硅烷替换。制得的涂料采用喷涂、刮涂或旋涂的方式涂于玻璃、金属、塑料或木材等表面，红外加热流平、烘干，再利用UV辐照固化成膜。
实施例6
保持实施例3其他条件不变，将IRGACURE1173依次用IRGACURE2959和IRGACURE184进行替换。制得的涂料采用喷涂、刮涂或旋涂的方式涂于玻璃、金属、塑料或木材等表面，红外加热流平、烘干，再利用UV辐照固化成膜，所得膜的性能较好，其性能如表5所示。
表5
Claims (7)
1.一种水性UV固化涂料，各组分和质量百分含量如下：
纳米硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物 60～90%
光引发剂 3～10%
消泡剂 0～1%
流平剂 0～1%
防腐剂 0～3%
去离子水 5～35% 。
2.如权利要求1所述的水性UV固化涂料，其特征在于：所述的纳米硅溶胶的尺寸在5～200 nm范围内。
3.权利要求1或2所述的水性UV固化涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）纳米硅溶胶的表面改性
按配比取纳米硅溶胶和硅烷偶联剂混合研磨，再加入去离子水混合均匀，升温至40℃后开始滴加氨水，反应1-12h，即得表面改性的纳米硅溶胶，各组分质量百分含量如下：
纳米硅溶胶 0.1～80%
硅烷偶联剂 0～8%
氨水 0～1%
水 15～95%
2）硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物的制备
按配比向制备好的环氧丙烯酸酯预聚物中加入步骤（1）制得的表面改性纳米硅溶胶，在300-500rpm搅拌下，升温至50-65℃，反应3-6h，得到硅溶胶改性环氧丙烯酸酯预聚物，而后向该预聚物中按配比依次加入对苯二酚、功能单体和三乙胺，所述的功能单体为马来酸酐、衣康酸和反丁烯二酸中的一种；反应2-8h，反应过程添加少量丙酮增加反应体系流动性，即得硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物，各组分质量百分含量如下：
表面改性纳米硅溶胶 5～50%
环氧丙烯酸酯 25～60%
对苯二酚 0.1～3%
功能单体 0.5～5%
三乙胺 0.1～10%
丙酮 0～30%
3）水性纳米UV固化涂料的制备
按配比加入纳米硅溶胶接枝环氧丙烯酸酯水性预聚物、光引发剂、消泡剂、流平剂和防腐剂搅拌均匀，静置消泡即得水性UV固化涂料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、γ－甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ－甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧丙基三（异丙氧基）硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲（乙）氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法为：向反应容器中加入环氧树脂，加热至75℃并搅拌，再滴加2倍物质量的丙烯酸，以及适量的对苯二酚和四甲基氯化铵防止单体聚合，1-2h滴加完毕，然后升温至85-95℃，保持4h，即得。
6.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟基醚基苯基丙酮和1-羟基环己基苯甲酮中的任意一种或一种以上的组合。
7.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为水性涂料消泡剂，选用THIX278或THIX318。
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