CN102219660B - 分离回收乙醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离回收乙醛的方法，包括预热、气提、吸收等步骤，是将待处理料液预热后从气提塔顶部喷淋，用气体鼓泡或逆流将乙醛携带吹出，含乙醛的气体经吸收塔喷淋溶剂多级吸收得稀溶液，再经减压浓缩得浓乙醛。该方法乙醛收率高，而且避免了现有技术直接蒸馏所存在的产品变色问题，同时避免使用活性炭脱色导致的环境污染，节约了能源和辅助材料，降低了生产成本。本发明适用于处理以乙醛为起始原料经硝酸氧化制备乙二醛时反应液中乙醛的分离回收体系，可广泛用于其它热敏性物料中低沸点物料的回收分离。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及以乙醛为起始原料经硝酸氧化制备乙二醛过程中乙醛的回收，具体地说是一种分离回收乙醛的方法。
背景技术
乙二醛(Glyoxal)的制备方法有乙烯氧化法、乙炔氧化法、草酸还原水解法、乙二醇气相氧化法、乙醛硝酸氧化法等，其中的乙二醇气相氧化法和乙醛硝酸氧化法为世界各国最常用，两种方法生产能力相当，而另外的几种方法均因工艺技术不成熟或原料消耗高、污染严重等原因而不常被采用。
乙醛硝酸氧化生产乙二醛工艺具有产品能耗低，产品质量好的特点，但由于氧化反应过程中不可避免的生成酸类，因此生产中一般采用乙醛过量投料的手段来提高反应的选择性，待反应完成后再对乙醛进行回收处理。现阶段回收乙醛采用精馏工艺，但因乙二醛极其活泼，易与醛类物质等发生反应，在过热时会发生不可逆转的聚合，会造成产品带色，深度聚合时还会生成胶状物，严重影响了产品乙二醛的收率及质量，粘度增加降低流动性，给后续处理带来很大的困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种分离回收乙醛的方法，所处理物系中的乙二醛虽为醛类，但其在水中多数是二聚或三聚体，或者以水合物的形式存在，蒸汽压接近于零，溶液中的硝酸不再继续反应，有机酸虽有少量的逸出，但比例极小且其逸出并不会对后续工艺产生影响。本方法能够克服乙醛硝酸氧化法制备乙二醛工艺所存在的不足，将体系中未完全反应的乙醛分离回收，便于提高最终产品乙二醛的质量，同时避免了后期处理需使用活性炭脱色所导致的环境污染，节约能源和辅助材料，降低了生产成本。
本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案如下：
一种分离回收乙醛的方法，包括预热、气提、吸收等步骤，按照以下步骤顺序进行：
（1）预热：取供料装置中的原料进行预热，预热至温度达25～45℃，得到预热料液A；
所述原料指乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛、乙二醛、硝酸与乙酸的混合水溶液；
（2）气提：于气提塔中将A自气提塔顶以喷淋方式加入塔中、气提塔底通入辅助气体，使辅助气体与预热料液逆流或鼓泡通入；携带乙醛的气体B自气提塔上方的气体出口排出，气提塔底部设有气提液排出口与供料装置相连；
（3）吸收：气提塔上方的气体排出口与吸收塔底部的通气口相连，B自气体出口经通气口通入吸收塔内，同时自吸收塔的顶部对B进行水喷淋；吸收塔的顶部还设有尾气排放口与气提塔底部的辅助气体通入口相连通，吸收塔的底部低于通气口处设有乙醛稀溶液的出液口，出液口处流出的液体即为乙醛稀溶液。
作为本发明的优化，所述预热后温度为30～40℃。
以上为本发明的基本步骤，用于处理以乙醛为起始原料经硝酸氧化制备乙二醛时反应液中乙醛的分离回收体系，所处理物系中的乙二醛虽为醛类，但其在水中多数是二聚或三聚体，或者以水合物的形式存在，蒸汽压接近于零，溶液中的硝酸不再继续反应，有机酸虽有少量的逸出，但比例极小且其逸出并不会对后续工艺产生影响。本方法是将以乙醛为起始原料经硝酸氧化制备乙二醛时反应生成的料液经预热（预热至25～45℃，优化为30～40℃。因纯乙醛的沸点为20.8℃，过热时体系发生不可逆转的聚合，造成产品带色，深度聚合时还会生成胶状物，严重影响了产品乙二醛的收率及质量，增加粘度降低流动性；而温度太低不利于乙醛的逸出）后，从气提塔顶部喷淋，用气体鼓泡或逆流将乙醛携带吹出，含乙醛的气体经吸收塔喷淋溶剂多级吸收得稀溶液（可经进一步处理得浓乙醛）。本方法工艺简单，操作安全方便，易于实施，能够将体系中未完全反应的乙醛较彻底地分离回收，便于提高最终产品乙二醛的质量，同时避免了后期处理需使用活性炭脱色所导致的环境污染，节约能源和辅助材料，降低了生产成本。
作为本发明的另外一种优化，所述辅助气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种，或者至少两种的混合气体。
辅助气体只用于气提时作为载体携带易逸出体系的乙醛，氮气、氩气、二氧化碳本身不溶于此体系且与乙醛、乙二醛、硝酸、乙酸间不发生反应，总量上也无消耗。
作为本发明的进一步优化，所述乙醛稀溶液还经减压浓缩得浓乙醛。
所述减压浓缩是将稀乙醛溶液进行精馏，得浓乙醛溶液。
减压浓缩工艺可满足提供不同浓度乙醛浓溶液的需要。
由于采用了上述的技术方案，本发明与原有精馏工艺相比，所取得的技术进步在于：将气提成功应用于回收乙醛的工艺中，工艺简单，操作安全方便，易于实施，能够将体系中未完全反应的乙醛较彻底地分离回收，便于提高最终产品乙二醛的质量，同时避免了后期处理需使用活性炭脱色所导致的环境污染，节约能源和辅助材料，降低了生产成本。本发明所提供的上述方法，适用于处理以乙醛为起始原料经硝酸氧化制备乙二醛时反应液中乙醛的分离回收体系，可广泛用于其它热敏性物料中低沸点物料的回收分离，如可用于其它硝酸氧化的体系（比如可用于以醋酸为溶剂、以硝酸氧化邻苯二甲醇生产邻苯二甲醛的装置中；也可用于以三氯乙醛硝酸氧化生产三氯乙酸的体系）。
本发明下面将结合说明书附图与具体实施例作进一步详细说明。
具体实施方式
图1为本发明的工艺过程参考图。
实施例1 待处理料液预热→气提
将500mL三口瓶置于恒温水浴内，安装搅拌器。图1为
将待处理液（指乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛、乙二醛、硝酸与乙酸的混合水溶液）加入三口瓶中，控制温度达30～40℃时，开动搅拌，同时向瓶中连续通入氮气，气体流速15L/min；
2.8h后，料液中乙醛含量由4.38%降低到0.23%，主要量的乙醛随氮气排出，总称氮气与乙醛的混合气体A1。
实施例2 待处理料液预热→气提
填料塔内径20mm，填料高800mm，填料为玻璃丝环，塔外部采用电热带加热，塔底连续通入氮气，以微型转子流量计控制流量，待处理物料（指乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛、乙二醛、硝酸与乙酸的混合水溶液）自塔顶连续加入。
电热带电压40V，塔中部温度40℃，塔顶液体量60mL/min，气体量15L/min。
进塔料液组成乙醛3.94%、乙二醛10.06%、硝酸3.55%、乙酸5.83%。
出塔釜料液组成乙醛0.27%、乙二醛11.09%、硝酸3.50%、乙酸6.46%；主要量的乙醛随氮气排出，总称氮气与乙醛的混合气体A2。
实施例3 吸收—用溶剂对气提所得的混合气体A2进行吸收
填料塔内径20mm，填料高1800mm，填料为玻璃丝环，塔真空夹套。
塔底连续通入氮气与乙醛的混合气体A2，该气体用一次水喷淋吸收，以微型转子流量计控制吸收水流量，吸收水通过制冷机降温至10℃以下，连续喷淋入塔中，得稀乙醛溶液B1，浓度5.92%，稀乙醛的酸度（以乙酸计，下同）为0.09%；放空尾气乙醛含量为0.08%。
实施例4 稀乙醛溶液B1减压浓缩
填料塔内径20mm，填料高1800mm，填料为玻璃丝环，塔身真空夹套，塔釜1000mL四口瓶，电热套加热，冷凝器采用－5℃的酒精做冷凝剂，采用回流比控制器控制回流比为3，采出乙醛纯度98.5%，稳定运行时塔釜乙醛含量0.05%以下。
实施例5 待处理料液预热→气提
填料塔内径250mm，填料高12000mm，填料为25×25鲍尔环。
塔夹套内通入热水，塔底连续通入二氧化碳气体，量取待处理物料（指乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛、乙二醛与乙酸的混合水溶液）一定体积自塔顶连续加入。塔底部温度36℃，液体量600L/h，气体量75Nm3/h。
进塔料液组成乙醛4.17%、乙二醛10.24%、硝酸3.25%、乙酸5.73%。
出塔釜料液组成乙醛0.08%、乙二醛11.27%、硝酸3.18%、乙酸6.34%。主要量的乙醛随二氧化碳气体排出，总称二氧碳与乙醛的混合气体A3。
实施例6 溶剂对气提所得的混合气体A3进行吸收
吸收塔内径450mm，高22000mm，塔内通入二氧化碳与乙醛的混合气体A3，下节以循环泵用冷冻水循环冷却，以转子流量计控制吸收水流量，吸收水通过冷冻水降温至5℃，连续淋入塔中，得稀乙醛溶液B2，浓度10.82%，酸度为0.07%；放空尾气乙醛含量为0.08%。
实施例7 稀乙醛溶液B2进行减压浓缩
填料塔内径200mm，填料高15000mm，填料为规整瓷波纹。
稀乙醛溶液B2通入塔中，塔釜直接蒸汽加热，塔顶操作压力0.12MPa，循环水冷凝，采出乙醛纯度98.5%，塔釜稳定运行时废水乙醛含量小于0.03%。
实施例8 待处理料液预热→气提
填料塔内径20mm，填料高800mm，填料为玻璃丝环，塔外部采用电热带加热，电压55V，塔底连续通入氮气，以微型转子流量计控制流量，待处理物料（指乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛、乙二醛与乙酸的混合水溶液）自塔顶连续加入。
先开电热带加热，每批进料1000mL，料进完后停泵，塔内无料落下后停塔的加热。
空塔流速为0.85m/s，料液流速为4000mL/h，温度45℃。
原料液组成为乙醛5.16%、乙二醛10.57%、硝酸3.35%、乙酸6.87%。
处理后的组成为乙醛0.19%、乙二醛11.38%、硝酸2.98%、乙酸7.07%。
主要量的乙醛随氮气排出，总称氮气与乙醛的混合气体A4。
实施例9 待处理料液预热→气提→吸收
填料塔内径250mm，填料高12000mm，填料为25×25鲍尔环，塔夹套内通入热水。
待处理物料（指乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛、乙二醛与乙酸的混合水溶液）自塔顶连续加入。自塔底连续通入氮气，出塔的气体经风机加压后去吸收，吸收塔放空气直接回气提塔。
气提塔底部温度25℃，塔顶真空度为—300mm水柱。液体量600L/h，循环气体量68Nm3/h。
进塔料液组成乙醛7.17%、乙二醛9.69%、硝酸3.46%、乙酸5.73%。
出塔料液组成乙醛0.08%、乙二醛10.56%、硝酸3.67%、乙酸6.04%。
主要量的乙醛随氮气排出后经吸收塔已制成稀乙醛溶液B3。
实施例10 乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛的分离回收方法
该方法的工艺过程参考图1，它按照以下步骤顺序进行：
（1）预热：取供料装置中的原料进行预热，预热至温度达25～45℃，得到预热料液A。
本步骤中的原料指乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛、乙二醛、硝酸与乙酸的混合液体。进气提塔的料液可以是脱硝酸前的，也可是脱硝酸后的。
预热可于换热器中进行，物料在换热器的停留时间3～30min，使用蒸汽或热水进行预热。
（2）气提：于气提塔中将A自气提塔顶以喷淋方式加入塔中、气提塔底通入辅助气体，使辅助气体与预热料液逆流或鼓泡通入；含有乙醛的气体B自气提塔上方的气体出口排出，气提塔底部设有气提液排出口与供料装置相连。
气提装置可设有加热装置，用于对待处理物料进行加热，使其温度达30～40℃，以利于乙醛的逸出。加热方式可以采用电加热或热水加热，也可采用新鲜蒸汽或低品味蒸汽加热。
本步骤中，辅助气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种，或者至少两种的混合气体。气提塔操作的压力在-300～1500mm水柱。
（3）吸收：气提塔上方的气体排出口与吸收塔底部的通气口相连，B自气体出口经通气口通入吸收塔内，同时自吸收塔的顶部对B进行水喷淋；吸收塔的顶部还设有尾气排放口与气提塔底部的辅助气体通入口相连通，吸收塔的底部低于通气口处设有乙醛稀溶液的出液口，出液口处流出的液体即为乙醛稀溶液。
（4）减压浓缩：将稀乙醛溶液在换热器中进行加热，物料在换热器的停留时间3～30min；然后进行精馏，得浓乙醛溶液。
步骤（1）～（3）为本发明区别于现有技术的特别之处，而步骤（4）为现有成熟技术手段。
Claims (4)
1.一种分离回收乙醛的方法，其特征在于：它包括预热、气提、吸收步骤，按照以下步骤顺序进行：
（1）预热：取供料装置中的原料进行预热，预热至温度达25～45℃，得到预热料液A；所述原料指乙醛硝酸氧化法制备乙二醛过程中的乙醛、乙二醛、硝酸与乙酸的混合水溶液；
（2）气提：于气提塔中将A自气提塔顶以喷淋方式加入塔中、气提塔底通入辅助气体，使辅助气体与预热料液逆流或鼓泡通入；携带乙醛的气体B自气提塔上方的气体出口排出，气提塔底部设有气提液排出口与供料装置相连；所述辅助气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种，或者至少两种的混合气体；
（3）吸收：气提塔上方的气体排出口与吸收塔底部的通气口相连，B自气体出口经通气口通入吸收塔内，同时自吸收塔的顶部对B进行水喷淋；吸收塔的顶部还设有尾气排放口与气提塔底部的辅助气体通入口相连通，吸收塔的底部低于通气口处设有乙醛稀溶液的出液口，出液口处流出的液体即为乙醛稀溶液。
2.根据权利要求1所述的分离回收乙醛的方法，其特征在于：所述预热后温度为30～40℃。
3. 根据权利要求1或2所述的分离回收乙醛的方法，其特征在于：所述乙醛稀溶液还经减压浓缩得浓乙醛。
4.根据权利要求3所述的分离回收乙醛的方法，其特征在于：所述减压浓缩是将稀乙醛溶液进行精馏，得浓乙醛溶液。
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