CN115837260B - 油酸酰胺化脱胺回收装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的油酸酰胺化脱胺回收装置属于分离装置，是在混合液温度达到185℃时，向混合液中通过氮气，其装置包括脱胺塔，脱胺塔是由下部筒体和上部筒体依次连接构成，在上部筒体的中部出口通过采出阀管路连接至换热器，换热器出口管路连接至丙二胺收集罐，上部筒体的顶部出口连接至尾气收集装置，在下部筒体的底部固定着布气盘并与外部的氮气进气管连通，在下部筒体上设有混合液出口和混合液进口，混合液出口经管路依次经至循环泵和加热器与混合液进口管路连接。该装置通过鼓氮解决脱胺塔中N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺含量多的问题，减少了N,N‑2甲基‑1,3‑丙二胺的用量，同时也大大减少下一步反应消耗的原料量，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明属于分离装置，特别是涉及到一种油酸酰胺化脱胺回收装置。
背景技术
现有的表面活性剂在酰胺化工段，由于反应配比需要添加N,N-二甲基-1,3-丙二胺，如果N,N-二甲基-1,3-丙二胺添加的过少从而影响转化率，因此只能添加足量的N,N-二甲基-1,3-丙二胺，但反应结束后N,N-二甲基-1,3-丙二胺不脱除干净会增大下一步反应的物料投料量，从而增加经济投入。目前酰胺化工段反应结束后进入脱胺塔进行脱胺操作，常用装置为一塔一釜结构组成，是利用N,N-二甲基-1,3-丙二胺与酰胺化产物以及油酸沸点不同特征，进行升温脱胺，根据塔顶温度采出先达到沸点的N,N-二甲基-1,3-丙二胺。实际上，由于N,N-二甲基-1,3-丙二胺与酰胺化产物结构相似，分子间引力较大，达到N,N-二甲基-1,3-丙二胺沸点后，不足以将其脱净，在其混点上70℃以上时（沸点135℃-脱胺温度210℃），仍无法脱净，大量N,N-二甲基-1,3-丙二胺（ >9% ）进入下一段工序，造成了很大的浪费并影响产品质量。同时在安全环保方面N,N-二甲基-1,3-丙二胺有毒有害，尽量的脱除对成本核算上有利，在产品评价安全环保方面更有利。205℃已是产物不分解的上限温度，因此，靠提升蒸馏温度无法满足生产需求。另一方面，减压蒸馏影响因素太多，安全性也无法保证，经分析，N,N-二甲基-1,3-丙二胺脱不净的主要原因是塔内达到沸点的气体不断冷却回釜底造成的，为此本发明提出了一种增加了“釜内鼓氮”工艺。
发明内容
本发明旨在于克服现有技术的不足，提供了一种油酸酰胺化脱胺回收装置，即在蒸馏的结束时往脱胺塔内匀速鼓入氮气，带走塔中所剩轻组分，同时由于降低了N,N-二甲基-1,3-丙二胺的分压，釜液中的N,N-二甲基-1,3-丙二胺也会加速排出。
本发明的油酸酰胺化脱胺回收装置，包括脱胺塔，脱胺塔是由下部筒体和上部筒体依次连接构成，在上部筒体的中部设有N,N-二甲基-1,3-丙二胺出口通过采出阀管路连接至换热器，换热器出口管路连接至N,N-二甲基-1,3-丙二胺收集罐，上部筒体的顶部出口连接至尾气收集装置，在下部筒体的底部固定着布气盘并与外部的氮气进气管连通，在下部筒体上设有混合液出口和混合液进口，混合液出口经管路依次经至循环泵和加热器与混合液进口管路连接。
作为本发明的进一步改进，氮气进气管上设有球阀和闸阀。
作为本发明的进一步改进，布气盘上的出口方向朝上。
作为本发明的进一步改进，在混合液温度达到185℃时，向混合液中通入氮气，直至无N,N-二甲基-1,3-丙二胺采出止。
本发明的油酸酰胺化脱胺回收装置，通过鼓氮法解决脱胺塔中N,N-二甲基-1,3-丙二胺含量多的问题，减少了N,N-二甲基-1,3-丙二胺的用量，同时也大大减少下一步反应消耗的原料量，节约生产产品的成本，减轻对现场操作人员的危害，产品在安全环保方面有质的飞跃，大大提高产品质量。操作控制简便到一个人即能熟练操作，制作连接简单，连接的管线、阀门少，成本低。
附图说明
图1为本发明的油酸酰胺化脱胺回收装置的结构示意图；
图2为本发明布气盘的结构示意图。
实施方式
实施例1
酰胺化工段反应由于反应中N,N-二甲基-1,3-丙二胺过量，需进入脱胺塔进行脱胺，由于脱硫塔设计时高度不够、塔板不足，正常的脱流，不能使反应中N,N-二甲基-1,3-丙二胺脱除干净，剩余的N,N-二甲基-1,3-丙二胺对下一步工艺产生副反应并增加了产品的生产成本，由于装置无法改动，只能借助外力对工艺进行改变，在混合液温度达到185℃时，向脱胺塔中鼓入氮气的方法，借助氮气良好的稳定性，不易对反应生成物产生改变，通过氮气向上的流动性，带走夹杂在塔中下部残留的N,N-二甲基-1,3-丙二胺，进而增加了脱胺段的效率，也减少了装置中N,N-二甲基-1,3-丙二胺的残留。
下面对本发明的效果做进一步说明：
1、在不同温度条件下检测脱胺塔内通入氮气，是否可以减少塔内N,N-二甲基-1,3-丙二胺的残留。向脱胺塔通入等量氮气40L，温度从170℃起每30min升高5℃，结果如下表所示：
上述实验结果表明，在通入氮气量相同的状况下，随着温度的增加，N,N-二甲基-1,3-丙二胺残余含量逐渐降低，其中当温度为210℃时，N,N-二甲基-1,3-丙二胺脱出最明显，证明了在一定温度下，通过鼓氮气的方法，可以消除脱胺塔中残留的N,N-二甲基-1,3-丙二胺。
在上述实验基础，明确N,N-二甲基-1,3-丙二胺与温度变化的规律，最终确定了脱胺温度为210℃，在此实验条件下对装置进行残留N,N-二甲基-1,3-丙二胺检测，具体实验结果如下表：
由于通入氮气的量依次增加，通过实验结果可观察出，随着氮气通入量的增长，脱胺塔中N,N-二甲基-1,3-丙二胺的残余量逐渐减少，证明向脱胺塔中股入氮气，有利于脱除N,N-二甲基-1,3-丙二胺。
实施例2
脱胺时，先将脱胺塔下部筒体1内的混合液（混合液为N,N-二甲基-1,3-丙二胺、酰胺化产物以及油酸）进行加热升温至沸点温度135℃，此时N,N-二甲基-1,3-丙二胺蒸发上升并收集，持续循环加热蒸发；当温度达到185℃，此时已无N,N-二甲基-1,3-丙二胺采出（收集罐液体不再增加），这时继续升温，向内通入氮气，随着脱胺塔内热负荷上升，带出塔内N,N-二甲基-1,3-丙二胺及轻组分。在操作方面对于操作工人来说简单易操作，不会给员工增添难度，大大提高装置采收率。通过运用“鼓氮法”节省工业原料方面的开支，给企业节省成本投入，给产品提高质量环保评价，真正做出无毒无害的表面活性剂。
实施例3
本发明的油酸酰胺化脱胺回收装置，包括脱胺塔，脱胺塔是由下部筒体1和上部筒体2依次连接构成，在上部筒体2的中部设有N,N-二甲基-1,3-丙二胺出口通过采出阀3管路连接至换热器4，换热器4出口管路连接至N,N-二甲基-1,3-丙二胺收集罐5，上部筒体2的顶部出口连接至尾气收集装置，在下部筒体1的底部通过连接件12固定着布气盘6，布气盘6上的出口方向朝上，布气盘的进气口与外部的氮气进气管7连通，在氮气进气管7上设有球阀10和闸阀11。在下部筒体1内设有温度传感器Ⅰ、在上部筒体2的顶部出口处设有温度传感器Ⅱ。在下部筒体1上设有混合液出口a和混合液进口b，混合液出口a经管路依次经至循环泵8和加热器9与混合液进口b管路连接，其中在加热器9上设有温度传感器Ⅲ，在混合液进口b处的末端管路上设有温度传感器Ⅳ来监测混合液温度。其中采出阀3、换热器4、循环泵8、加热器9、球阀10、闸阀11及温度传感器Ⅰ、温度传感器Ⅱ、温度传感器Ⅲ和温度传感器Ⅳ均与控制器连接并控制。在混合液出口a到混合液进口b的管路上设有保温装置。
在脱胺塔下部筒体1氮气口用一个DN20闸阀11，一个DN20球阀10，连接一根20米长，管径1寸的不锈钢管线，一个管口连接至室外氮气瓶组，另一个管口连接脱胺塔内，即用阀门与管线将氮气输送至塔内，在塔内釜底加入布气盘，使氮气均匀的通入塔内。
脱胺时，在脱胺塔下部筒体1通过逐一开启脱胺塔底循环泵和加热器，来控制脱胺塔的升温过程。下部筒体1内逐渐升温至155℃时，上部筒体2的塔顶温度达到135℃时开启塔顶脱胺采出阀3，此时逐渐升温能脱出大量的N,N-二甲基-1,3-丙二胺。在下部筒体1内显示温度为210℃时, 上部筒体2脱胺塔顶温度传感器Ⅱ会显示温度发生下降，此时可以看到脱胺塔顶采出阀3不再能采出N,N-二甲基-1,3-丙二胺。如果此时不通入氮气会使塔内剩余的少量N,N-二甲基-1,3-丙二胺冷凝在脱胺塔的中段无法脱出。于是在脱胺塔顶采出阀采不出N,N-二甲基-1,3-丙二胺时开始计时30分钟，保持脱胺塔底加热器9升温热负荷不变，脱胺塔底维持210℃；脱胺塔顶温度不变。脱胺塔顶采出阀常开，开启脱胺塔底球阀10，开启室外氮气瓶组阀门，开始通入氮气，首先手动控制调节阀的开度大小使氮气匀速慢速通入，在脱胺塔内塔釜底使用布气盘，让氮气在液面中均匀通入。控制流速使之与采出速度相匹配，在采出管道内不积压N,N-二甲基-1,3-丙二胺。待脱胺塔顶采出阀再采出五次，再次稍微加大氮气流速3分钟即可达到塔里几乎无N,N-二甲基-1,3-丙二胺。然后关闭氮气管线所有阀门，脱胺塔底取样送至实验室检测，如还有少量N,N-二甲基-1,3-丙二胺，可以再次通过上述办法通入氮气，将塔内的N,N-二甲基-1,3-丙二胺采出。
Claims (3)
1.油酸酰胺化脱胺回收方法，包括油酸酰胺化脱胺回收装置，所述的油酸酰胺化脱胺回收装置，包括脱胺塔，脱胺塔是由下部筒体（1）和上部筒体（2）依次连接构成，在上部筒体（2）的中部设有N,N-二甲基-1,3-丙二胺出口，出口通过采出阀（3）管路连接至换热器（4），换热器（4）出口管路连接至N,N-二甲基-1,3-丙二胺收集罐（5），上部筒体（2）的顶部出口连接至尾气收集装置，其特征是在下部筒体（1）的底部固定着布气盘（6）并与外部的氮气进气管（7）连通，在下部筒体（1）上设有混合液出口和混合液进口，混合液出口经管路依次经至循环泵（8）和加热器（9）与混合液进口管路连接；
脱胺时，在脱胺塔下部筒体（1）通过逐一开启脱胺塔底循环泵和加热器，来控制脱胺塔的升温过程；当下部筒体（1）内逐渐升温至155℃时，上部筒体（2）的塔顶温度达到135℃时开启采出阀（3），此时逐渐升温能脱出大量的N,N-二甲基-1,3-丙二胺；在下部筒体（1）内显示温度为210℃时, 上部筒体（2）脱胺塔顶温度传感器Ⅱ会显示温度发生下降，此时可以看到采出阀（3）不能再采出N,N-二甲基-1,3-丙二胺；在采出阀采不出N,N-二甲基-1,3-丙二胺时开始计时30分钟，保持脱胺塔底加热器（9）升温热负荷不变，脱胺塔底维持210℃；脱胺塔顶温度不变；采出阀常开，开始通入氮气，控制氮气匀速慢速通入，控制流速使之与采出速度相匹配，在采出管道内不积压N,N-二甲基-1,3-丙二胺；待采出阀再采出五次，再次稍微加大氮气流速3分钟即可达到塔内几乎无N,N-二甲基-1,3-丙二胺；然后关闭氮气管线所有阀门，脱胺塔底取样送至实验室检测，如还有少量N,N-二甲基-1,3-丙二胺，可以再次通过上述办法通入氮气，将塔内的N,N-二甲基-1,3-丙二胺采出。
2.如权利要求1所述的油酸酰胺化脱胺回收方法，其特征在于氮气进气管（7）上设有球阀（10）和闸阀（11）。
3.如权利要求1所述的油酸酰胺化脱胺回收方法，其特征在于布气盘（6）上的出口方向朝上。
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