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CN106631795B - 热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法 - Google Patents

热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法。该方法采用环己烷作为夹带剂分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物，乙酸异丙酯与正庚烷在常压下形成最低共沸物，且该共沸组成对压力变化不敏感，在混合物料中加入第三种物质，与原物料中的乙酸异丙酯形成压力敏感性最低共沸物，且共沸点低于乙酸异丙酯与正庚烷共沸物的沸点，两共沸点间的连线将精馏区域分成两个，通过双塔实行低高压操作，在不同精馏区域内实现混合物的分离。

Description

热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法，特别是利用特殊夹带剂实现压力不敏感最低共沸物的分离。
【背景技术】
乙酸异丙酯主要用作涂料、印刷油墨等的溶剂，也是工业上常用的脱水剂，药物生产中的萃取剂及香料组分，主要用作药物的提取溶剂、涂料溶剂、印刷油墨溶剂、化学反应溶剂等。具有水果香气，稀释后有苹果香气，存在于菠萝、梨、可可等中，是中国GB2760-86规定允许使用的食用香料，主要用来配制朗姆酒香精和水果型香料的溶剂，在食品药品行业有着广泛应用。正庚烷是一种典型的非极性溶剂，用作正庚烷值测定的标准物，可作麻醉剂、溶剂及有机合成的原料，实验试剂的制备。广泛应用于生产涂料、染料、颜料、油墨、胶粘剂、医药、农药、食品添加剂、饲料添加剂、香精香料、化妆品。乙酸异丙酯在常压下形成最低共沸物，且该共沸组成对压力变化不敏感，采用普通变压精馏方法无法将二者完全分离。
专利(CN1090298A)公开了一种采用乙酸异丙酯和正庚烷作为溶剂分离制备芦荟大黄素及大黄酸的方法，分离纯度分别达到98％的芦荟大黄素及大黄酸。
专利(CN103450331A)公开了采用乙酸异丙酯和正庚烷作为有机溶剂精制药物化合物硼替佐咪的方法，将硼替佐咪粗品加水调pH值为碱性溶解，加入有机溶剂洗涤除去水溶性杂质，水层加有机溶剂调酸，除去酸性条件下水溶性杂质，有机层料液浓缩后通过加入有机溶剂、助溶剂及脱色剂析晶得到高纯度的硼替佐咪。
专利(CN105001056A)公开了一种变压精馏分离异丁醇和正庚烷共沸物的方法以及适用于该方法的装置，该方法利用异丁醇和正庚烷体系随着压力升高，共沸组成发生偏移且共沸行为分别表现出最低和最高两种共沸特性，成功分离异丁醇和正庚烷二元共沸物，并得到两种纯度较高的产品。
专利(CN105001056A)公开了一种低高压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法，该方法利用乙醇和四氢呋喃的共沸组成随压力改变而出现较大变化，先采用常压精馏处理新鲜物料，再采用加压精馏塔精馏提纯，常压塔和高压塔塔底分别采出乙醇和四氢呋喃产品。
专利(CN103055530A)公开了一种溶剂强化变压热耦合精馏分离环己酮和苯酚的方法，环己酮和苯酚在常压下形成压力不敏感的最高共沸物，加入苯乙酮或苯甲醛溶剂变压精馏分离环己酮和苯酚，该分离方法对压力不敏感的最高共沸物的分离具有一定的指导意义。
本发明采用环己烷作为夹带剂进行变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物，具有显著的经济、环境和社会效益。乙酸异丙酯与正庚烷在常压下形成最低共沸物，且该共沸组成对压力变化不敏感，采用普通变压精馏很难将二者完全分离。在混合物料中加入的第三种物质与原物料中的乙酸异丙酯形成压力敏感性最低共沸物，共沸点低于乙酸异丙酯与正庚烷共沸物的沸点，两共沸点间的连线形成精馏边界，将精馏区域分成两个，通过双塔实行低高压操作，在不同精馏区域内实现混合物的分离。因此本分离方法对此类压力不敏感的最低共沸物的分离具有一定的指导意义。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种基于热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法。
本发明的另一个目的是提供所述装置在分离此类压力不敏感的最低共沸物的方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包括以下部分：
减压塔(T1)、再沸器(R1)、冷凝器(C1)、回流罐(D1)、加压泵(P1)、高压塔(T2)、再沸器(R2)、回流罐(D2)、加压泵(P2)；其中冷凝器(C1)、回流罐(D1)、加压泵(P1)依次以管路连接于减压塔(T1)塔顶，再沸器(R1)连接于减压塔(T1)塔底，回流罐(D2)、加压泵(P2)依次以管路连接于高压塔(T2)塔顶，再沸器(R2)连接于高压塔(T2)塔底。
所述方法包括如下步骤：
(1)乙酸异丙酯和正庚烷原料混合液经减压阀输送至减压塔(T1)中部，环己烷作为夹带剂从减压塔(T1)塔顶进入，减压塔(T1)塔顶蒸汽经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，经加压泵(P1)加压后部分物料输送至减压塔(T1)塔顶进行回流，部分物料输送至高压塔(T2)进行二次精馏；
(2)减压塔(T1)塔底部分物料经再沸器(R1)再沸后进入减压塔(T1)，部分物料作为高纯度乙酸异丙酯产品采出；
(3)高压塔(T2)塔顶蒸汽进入再沸器(R1)与减压塔(T1)塔底物料进行换热，实现完全热集成；换热后高压塔(T2)塔顶蒸汽完全冷凝并输送至回流罐(D2)收集，经加压泵(P2)加压后部分物料输送至高压塔(T2)塔顶进行回流，部分物料输送至减压塔(T1)进行循环精馏；
(4)高压塔(T2)塔底部分物料经再沸器(R2)再沸后进入高压塔(T2)，部分物料作为高纯度正庚烷产品采出；
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：乙酸异丙酯与正庚烷在常压下形成最低共沸物，且该共沸组成对压力变化不敏感，采用普通变压精馏很难将二者完全分离。加入夹带剂后形成精馏边界，通过双塔实行低高压操作，在不同精馏区域内实现混合物的分离。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述的加入混合物料的夹带剂需满足以下条件：
(1)所述的夹带剂与乙酸异丙酯形成最低共沸物，且乙酸异丙酯、正庚烷和夹带剂三者不形成三元共沸物；
(2)所述的夹带剂与乙酸异丙酯最低共沸物的沸点低于乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的沸点；
(3)所述的夹带剂与乙酸异丙酯形成最低共沸物，该共沸物的组成对压力变化敏感，组成偏移大于5％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：减压塔(T1)操作压力为0.1atm绝压，理论塔板数为41，进料板位置19～23，环己烷循环物流进料板位置11～17，回流比0.27～2.0，塔顶温度21～36℃，塔底温度61～67℃；高压塔(T2)操作压力为6atm绝压，理论塔板数为48，进料板位置4～6，回流比0.9～3.6，塔顶温度147～155℃，塔底温度176～184℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所加夹带剂与混合物料的质量比为1.3～1.8。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：混合物料中乙酸异丙酯质量分数占80％以上。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后的乙酸异丙酯的纯度为99.86％～99.92％，乙酸异丙酯的回收率为99.86％～99.92％，正庚烷的纯度为99.90％～99.96％，正庚烷的回收率为99.90％～99.96％。
本发明的热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷的方法具体描述如下：乙酸异丙酯和正庚烷原料混合液通过管路2经减压阀输送至减压塔(T1)进行一次精馏，减压塔(T1)塔顶蒸汽经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，部分物料经加压泵(P1)通过管路3输送至减压塔(T1)塔顶进行回流，部分物料通过管路4输送至高压塔(T2)进行二次精馏；减压塔(T1)塔底部分物料经再沸器(R1)再沸后通过管路5进入减压塔(T1)，部分物料作为高纯度乙酸异丙酯产品通过管路6采出；高压塔(T2)塔顶蒸汽通过管路11进入再沸器(R1)与减压塔(T1)塔底物料进行换热，实现完全热集成；换热后高压塔(T2)塔顶蒸汽得到冷凝并通过管路12输送至回流罐(D2)收集，部分物料经加压泵(P2)通过管路7输送至高压塔(T2)塔顶进行回流，部分物料通过管路8输送至减压塔(T1)进行循环精馏；高压塔(T2)塔底部分物料经再沸器(R2)再沸后通过管路9进入高压塔(T2)，部分物料作为高纯度正庚烷产品通过管路10采出；
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)分离得到的乙酸异丙酯和正庚烷产品纯度高。
(2)与传统变压精馏相比，本发明的设备投资费用低。
(3)与传统变压精馏相比，本发明通过热量集成，能源消耗低。
【附图说明】
图1是分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的变压精馏装置示意图，其中：
T1-减压塔；T2-高压塔；D1，D2-回流罐；C1-塔顶冷凝器；R1，R2-塔底再沸器；
P1，P2-加压泵；数字表示各物流。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流量为1000kg/h，质量组成：乙酸异丙酯90％，正庚烷10％，温度25℃，压力1atm绝压，循环流量为1657kg/h。减压塔(T1)塔径700mm，理论板数41块，在第19块进料，环己烷循环物流在第11块板进料，操作压力为0.1atm绝压，回流比0.32，塔顶温度为36℃，塔底温度为67℃；高压塔(T2)塔径570mm，理论板数48块，在第4块进料，操作压力为6atm绝压，回流比1.1，塔顶温度为155℃，塔底温度为184℃。分离后得到的乙酸异丙酯产品质量纯度为99.92％，收率为99.92％。正庚烷产品纯度为99.95％，收率为99.95％。
表1热集成技术能耗对比
实施例2：
进料流量为1000kg/h，质量组成：乙酸异丙酯90％，正庚烷10％，温度25℃，压力1atm绝压，循环流量为1470kg/h。减压塔(T1)塔径820mm，理论板数41块，在第21块进料，循环流在第12块板进料，操作压力为0.1atm绝压，回流比0.27，塔顶温度为36℃，塔底温度为67℃；高压塔(T2)塔径530mm，理论板数48块，在第6块进料，操作压力为6atm绝压，回流比0.9，塔顶温度为155℃，塔底温度为184℃。分离后得到的乙酸异丙酯产品质量纯度为99.90％，收率为99.90％。正庚烷产品纯度为99.94％，收率为99.94％。
表2热集成技术能耗对比
实施例3：
进料流量为1000kg/h，质量组成：乙酸异丙酯80％，正庚烷20％，温度25℃，压力1atm绝压，循环流量为2020kg/h。减压塔(T1)塔径1300mm，理论板数41块，在第23块进料，循环流在第13块板进料，操作压力为0.1atm绝压，回流比1.7，塔顶温度为21℃，塔底温度为60℃；高压塔(T2)塔径760mm，理论板数48块，在第4块进料，操作压力为6atm绝压，回流比3.1，塔顶温度为148℃，塔底温度为176℃。分离后得到的乙酸异丙酯产品质量纯度为99.90％，收率为99.90％。正庚烷产品纯度为99.9％，收率为99.90％。
表3热集成技术能耗对比
实施例4：
进料流量为1000kg/h，质量组成：乙酸异丙酯80％，正庚烷20％，温度25℃，压力1atm绝压，循环流量为1847kg/h。减压塔(T1)塔径1200mm，理论板数41块，在第23块进料，循环流在第17块板进料，操作压力为0.1atm绝压，回流比2.0，塔顶温度为21℃，塔底温度为61℃；高压塔(T2)塔径760mm，理论板数48块，在第6块进料，操作压力为6atm绝压，回流比3.6，塔顶温度为147℃，塔底温度为176℃。分离后得到的乙酸异丙酯产品质量纯度为99.86％，收率为99.86％。正庚烷产品纯度为99.96％，收率为99.96％。
表4热集成技术能耗对比
本发明提出了一种热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法，加入环己烷并采用变压精馏可分别从塔底采出纯物质，并采用热集成方式，节省能量37％以上。

Claims (4)

1.一种热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包括以下部分：
减压塔(T1)、减压塔再沸器(R1)、冷凝器(C1)、减压塔回流罐(D1)、减压塔加压泵(P1)、高压塔(T2)、高压塔再沸器(R2)、高压塔回流罐(D2)、高压塔加压泵(P2)；其中冷凝器(C1)、减压塔回流罐(D1)、减压塔加压泵(P1)依次以管路连接于减压塔(T1)塔顶，减压塔再沸器(R1)连接于减压塔(T1)塔底，高压塔回流罐(D2)、高压塔加压泵(P2)依次以管路连接于高压塔(T2)塔顶，高压塔再沸器(R2)连接于高压塔(T2)塔底；
所述方法包括如下步骤：
(1)乙酸异丙酯和正庚烷原料混合液经减压阀输送至减压塔(T1)中部，夹带剂从减压塔(T1)塔顶进入，减压塔(T1)塔顶蒸汽经冷凝器(C1)冷凝、减压塔回流罐(D1)收集后，经减压塔加压泵(P1)加压后部分物料输送至减压塔(T1)塔顶进行回流，部分物料输送至高压塔(T2)进行二次精馏；
(2)减压塔(T1)塔底部分物料经减压塔再沸器(R1)再沸后进入减压塔(T1)，部分物料作为高纯度乙酸异丙酯产品采出；
(3)高压塔(T2)塔顶蒸汽进入减压塔再沸器(R1)与减压塔(T1)塔底物料进行换热，实现完全热集成；换热后高压塔(T2)塔顶蒸汽完全冷凝并输送至高压塔回流罐(D2)收集，经高压塔加压泵(P2)加压后部分物料输送至高压塔(T2)塔顶进行回流，部分物料输送至减压塔(T1)进行循环精馏；
(4)高压塔(T2)塔底部分物料经高压塔再沸器(R2)再沸后进入高压塔(T2)，部分物料作为高纯度正庚烷产品采出；
所述的夹带剂是环己烷，所加夹带剂与加入减压塔(T1)的混合物料的质量比为1.3～1.8；减压塔(T1)操作压力为0.1atm绝压，理论塔板数为41，进料板位置19～23，环己烷循环物流进料板位置11～17，回流比0.27～2.0；高压塔(T2)操作压力为6atm，绝压理论塔板数为48，进料板位置4～6，回流比0.9～3.6。
2.根据权利要求1所述的热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法，其特征在于：减压塔(T1)塔顶温度21～36℃，塔底温度61～67℃，高压塔(T2)塔顶温度147～155℃，塔底温度176～184℃。
3.根据权利要求1所述的热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法，其特征在于：混合物料中乙酸异丙酯质量分数占80％以上。
4.根据权利要求1所述的热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法，其特征在于：分离后的乙酸异丙酯的纯度为99.86％～99.92％，乙酸异丙酯的回收率为99.86％～99.92％，正庚烷的纯度为99.90％～99.96％，正庚烷的回收率为99.90％～99.96％。
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