CN102154720A - 一种纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纤维素纤维的制备方法，包括：1.先将纤维素粉碎成细小颗粒，纤维素选自聚合度为400～1000的木浆、棉浆或竹浆；2.再将纤维素颗粒与增塑剂混合搅拌均匀后喂入双螺杆挤出机，制成纺丝熔体；纤维素与增塑剂的质量比为3～6∶7～4；增塑剂为咪唑型离子液体、或为含同种阴离子的咪唑型离子液体和吗啉型离子液体组成的混合液；3.熔融纺丝，纺丝速度5～100m/min，萃取液为质量0～20％的离子液体水溶液，温度为20～90℃，拉伸倍数为0.2～5倍，拉伸浴温度40～90℃，纺丝气隙为5～20cm；4.纺丝纤维再经水洗、漂白、上油及干燥，即得到纤维素纤维。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制备技术，特别是涉及一种纤维素纤维的制备方法。该制备方法采用熔融纺，并以离子液体为增塑剂。
背景技术
纤维素是自然界赐予人类最丰富的天然高分子物质。它不仅来源丰富，而且是可再生的资源。加工和利用纤维素材料对世界循环经济和可持续发展具有积极意义。由于未改性的纤维素不能熔融，因此溶液加工一直是制备再生纤维素纤维材料的主要手段。目前纤维素纤维的生产主要是粘胶法。但该方法能耗高，在生产中会产生大量的废气和废水，对环境造成重大污染。
离子液体是指在室温附近很大温度范围内均为液体的离子化合物。由于其具有液体温度区间大、溶解范围广、蒸气压极低、热稳定性好等特性，是各种有机物、有机金属化合物、无机物的一种理想溶剂。离子液体还是一种可设计溶剂，在催化反应中，可以根据具体的需求将离子液体设计为酸性的或碱性的、亲水的或亲油的，甚至可以针对某一个具体的化合物设计为高溶解度的或低溶解度的；离子液体的另一特点就是可以重复利用。近年来，用离子液体制备纤维素材料的新工艺引起了人们的重视。
关于纤维素溶液的制备及纺丝方法的专利已有所报道。例如，CN1491974A报道了一种溶解工艺，即把溶剂离子液体和纤维素成批加入容器中，然后一边搅拌一边加热，直至形成均匀溶液。这种方法的缺点是溶解时间长，效率低。又例如，CN1596282A中报道了一种使用微波辐射技术来提高溶解效率的方法。虽然该方法有较好的效果，但是在工业生产中使用会增加工艺复杂性和大量设备投资，并且该方法是非连续溶解，也不利于实际工业推广。还例如，CN101085838A报道了一种连续制备纤维素/离子液体溶液的方法，该方法将纤维素和离子液体先混合成软泥状，然后加入螺杆挤出机进行连续溶解，该发明中的纤维素/离子液体溶液不自流、不分层，能制备质量稳定的纤维素溶液。但是该方法制得的纤维素浓度不超过30％，效率较低。再例如，CN1851063A报道了一种以离子液体为溶剂制备纤维素纤维的方法，但是该方法中同样采用了CN1491974A中的纤维素溶解方法，使得溶解时间过长，从而使整个纺丝工艺效率低下。综上所述，目前使用的纤维素加工方法主要存在溶解时间长，连续性较差等缺点，更重要的是得不到高纤维素质量分数(如大于30％)的纺丝溶液，难以用于实际工业生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种纤维素纤维的制备方法，该制备方法以适当的离子液体为增塑剂，制备效率高，能满足连续工业生产需要，且工艺简单，环境污染少。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，设计一种纤维素纤维的制备方法，该制备方法以离子液体为增塑剂，包括下列步骤：
1.先将纤维素粉碎成细小颗粒或粉末，所述纤维素选自聚合度为400～1000的木浆、棉浆或竹浆；
2.再将粉碎后的纤维素与增塑剂在混合器中混合搅拌均匀后，喂入双螺杆挤出机，并在其中连续熔融增塑、脱泡，制成均一稳定的纺丝熔体；所述纤维素与增塑剂的质量比为3～6∶7～4；所述增塑剂为咪唑型离子液体、或为含同种阴离子的咪唑型离子液体和吗啉型离子液体组成的混合液；所述螺杆挤出机长径比为20～50，螺杆挤出机的喂料段、熔融段、计量段及机头的温度分别为80～120℃，100～150℃、100～170℃及100～170℃，转速为10～100转/分；
3.纺丝熔体经计量后进行熔融纺丝，纺丝速度5～100m/min，萃取液为质量0～20％的离子液体水溶液，萃取液的温度为20～90℃，拉伸倍数为0.2～5倍，拉伸浴温度40～90℃，纺丝气隙为5～20cm；所述离子液体同于第(2)步所述增塑剂使用的离子液体；
4.纺丝纤维再经水洗、漂白、上油及干燥，即得到纤维素纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用双螺杆挤出机熔融纤维素方法纺制出纤维素纤维，所制备出的纤维素纤维具有高质量分数，纤维素含量可高达30～60％，大幅提高了纤维素纤维的生产效率，且纤维素纤维具有良好的机械强度；本发明制备方法适用于连续生产，采用的离子液体绿色环保，易于回收，降低生产成本，节约资源和能源，与常规溶液法黏胶工艺相比，生产过程明显缩短。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
本发明设计的纤维素纤维的制备方法(简称制备方法)，该制备方法采用熔融纺方法并以离子液体为增塑剂，包括下列步骤：
1.先将纤维素粉碎成细小颗粒或粉末，所述纤维素选自聚合度为400～1000的木浆、棉浆或竹浆，当然，也包括木浆、棉浆或竹浆两种以上的混合物；所述粉碎的纤维素颗粒或粉末越细小越好；
2.再将粉碎后的纤维素与增塑剂在混合器中混合搅拌均匀后，喂入双螺杆挤出机，并在其中连续熔融增塑、脱泡，制成均一稳定的纺丝熔体；所述纤维素与增塑剂的质量比为3～6∶7～4；所述增塑剂为咪唑型离子液体、或为含同种阴离子的咪唑型离子液体和吗啉型离子液体组成的混合液；所述的咪唑型离子液体和吗啉型离子液体为公知的离子液体。其中，优选的离子液体为1-烯丙基-3甲基咪唑氯盐或1-烯丙基-1-甲基吗啉氯盐。所述的两种离子液体都可以使用，但使用咪唑型离子液体、或者是在咪唑型离子液体和吗啉型离子液体组成的混合液中咪唑型离子液体质量含量≥50％，效果较为理想，例如，纤维素能在较少离子液体存在时即能塑化纺丝，节约了增塑剂，降低生产和回收成本。
所述螺杆挤出机实施例采用同向的螺杆挤出机，其长径比为20～50；螺杆挤出机的喂料段、熔融段、计量段及机头的温度分别为80～120℃，100～150℃、100～170℃及100～170℃，挤出机转速为10～100转/分。
3.纺丝熔体经计量后进行熔融纺丝，纺丝速度5～100m/min，萃取液为质量0～20％的离子液体水溶液，萃取液的温度为20～90℃，拉伸倍数为0.2～5倍，拉伸浴温度40～90℃，纺丝气隙为5～20cm；所述离子液体同于第(2)步所述的离子液体；
4.所得纺丝纤维再经水洗、漂白、上油及干燥等常规工序，即得到熔融纺的纤维素纤维。
本发明未述及之处适用于现有技术。
下面给出本发明的具体实施例，这些实施例的意义在于举例说明本发明的实施方法，而非限制本发明申请权利要求的保护范围。
实施例1
将粉碎的聚合度为722的木浆粕300g与700g的1-烯丙基-3甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)离子液体在混合器中搅拌均匀，然后喂入长径比为20的双螺杆挤出机，制成均一稳定纺丝熔体，挤出机喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别为80℃、100℃、130℃及140℃，转速为10转/分，出料后开启真空排气系统，经计量泵及喷丝头纺丝，纺丝速度10m/min，纺丝气隙为10cm，萃取液为水，温度为20℃，拉伸浴温度50℃，拉伸倍数0.2倍，经水洗、漂白、上油及干燥等常规工序，即得到熔融纺纤维素纤维。经测试，该纤维的拉伸强度为3.87cN/dtex。
实施例2
将粉碎的聚合度为800的棉浆粕400g、400g的[AMIM]Cl及200g的N-甲基，N-烯丙基吗啉氯盐([AMMro]Cl)在混合器中混合均匀，然后喂入长径比为20的双螺杆挤出机，制成均一稳定纺丝熔体，挤出机喂料段温度设为100℃，熔融段、计量段及机头温度分别为120℃、140℃及140℃，转速为10转/分，出料后开启真空排气系统，经计量泵及喷丝头纺丝，纺丝速度20m/min，纺丝气隙5cm，萃取液为20％[AMIM]Cl离子液体水溶液，萃取液温度为20℃，拉伸浴温度50℃，拉伸倍数2倍，经水洗、漂白、上油及干燥等常规工序，即得到所述纤维素纤维。经测试，该纤维的拉伸强度为3.14cN/dtex。
实施例3
将粉碎的聚合度为722的木浆粕400g、300g的[AMIM]Cl及300g的N-甲基，N-烯丙基吗啉氯盐([AMMro]Cl)在混合器中混合均匀，然后喂入长径比为25的双螺杆挤出机，制成均一稳定纺丝熔体，挤出机喂料段温度设为110℃，熔融段、计量段及机头温度分别为140℃、150℃及150℃，转速为20转/分，出料后开启真空排气系统，经计量泵及喷丝头，纺丝速度50m/min，纺丝气隙为10cm，萃取液为水，其温度为30℃，拉伸浴温度50℃，拉伸倍数5倍，经水洗、漂白、上油及干燥等常规工序，即得到所述纤维素纤维。经测试，该纤维的拉伸强度为3.92cN/dtex。
实施例4
将粉碎的聚合度为1000的竹浆粕1500g、1200g的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)及300g的N-甲基，N-烯丙基吗啉氯盐([AMMro]Cl)在混合器中混合均匀，然后喂入长径比为40的双螺杆挤出机，制成均一稳定纺丝熔体，挤出机喂料段温度设为110℃，熔融段、计量段及机头温度分别为130℃、145℃及150℃，转速为20转/分，出料后开启真空排气系统，经计量泵及喷丝头纺丝，纺丝速度30m/min，纺丝气隙10cm，凝固浴为水，凝固浴温度为20℃，拉伸浴温度60℃，拉伸倍数3倍，经水洗、漂白、上油及干燥等常规工序，即得到所述纤维素纤维。经测试，该纤维的拉伸强度为3.53cN/dtex。
实施例5
将粉碎的聚合度为800的棉浆粕2400g、800g的[BMIM]Cl及800g的N-甲基，N-烯丙基吗啉氯盐([AMMro]Cl)在混合器中混合均匀，然后喂入长径比为50的双螺杆挤出机，制成均一稳定纺丝熔体，挤出机喂料段温度设为100℃，熔融段、计量段及机头温度分别为120℃、130℃及130℃，转速为100转/分，出料后开真空排气系统，经计量泵及喷丝头纺丝，纺丝速度50m/min，纺丝气隙10cm，凝固浴为水，凝固浴温度为20℃，拉伸浴温度90℃，拉伸倍数5倍，经水洗、漂白、上油及干燥等常规工序，即得到所述纤维素纤维。经测试，该纤维的拉伸强度为4.17cN/dtex。
实施例6
将粉碎的聚合度为722的木浆粕1200g与1800g的1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体在混合器中混合均匀，然后喂入长径比为35的双螺杆挤出机，喂料段温度设为115℃，熔融段、计量段及机头温度分别为135℃、145℃及150℃，转速为60转/分，出料后开启真空排气系统，经计量泵及喷丝头纺丝，纺丝速度150m/min，纺丝气隙为20cm，凝固浴为水，其温度为90℃，拉伸浴温度50℃，拉伸倍数3倍，经水洗、漂白、上油及干燥等常规工序，即得到所述纤维素纤维。经测试，该纤维的拉伸强度为3.57cN/dtex。
Claims (3)
1.一种纤维素纤维的制备方法，该制备方法包括下列步骤：
(1)先将纤维素粉碎成细小颗粒或粉末，所述纤维素选自聚合度为400～1000的木浆、棉浆或竹浆；
(2)再将粉碎后的纤维素与增塑剂在混合器中混合搅拌均匀后，喂入双螺杆挤出机，并在其中连续熔融增塑、脱泡，制成均一稳定的纺丝熔体；所述纤维素与增塑剂的质量比为3～6∶7～4；所述增塑剂为咪唑型离子液体、或为含同种阴离子的咪唑型离子液体和吗啉型离子液体组成的混合液；所述螺杆挤出机长径比为20～50，螺杆挤出机的喂料段、熔融段、计量段及机头的温度分别为80～120℃，100～150℃、100～170℃及100～170℃，转速为10～100转/分；
(3)纺丝熔体经计量后进行熔融纺丝，纺丝速度5～100m/min，萃取液为质量0～20％的离子液体水溶液，萃取液的温度为20～90℃，拉伸倍数为0.2～5倍，拉伸浴温度40～90℃，纺丝气隙为5～20cm；所述离子液体同于第(2)步所述增塑剂使用的离子液体；
(4)纺丝纤维再经水洗、漂白、上油及干燥，即得到纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述的离子液体为1-烯丙基-3甲基咪唑氯盐或1-烯丙基-1-甲基吗啉氯盐。
3.根据权利要求1所述纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述的混合液中咪唑型离子液体的质量含量≥50％。
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