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CN105037753B - 一种纤维素溶液的制备工艺及其设备 - Google Patents

一种纤维素溶液的制备工艺及其设备 Download PDF

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CN105037753B CN201510293004.8A CN201510293004A CN105037753B CN 105037753 B CN105037753 B CN 105037753B CN 201510293004 A CN201510293004 A CN 201510293004A CN 105037753 B CN105037753 B CN 105037753B
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Abstract

本发明提供一种纤维素溶液的制备工艺，选用较低浓度的NMMO与未经活化处理的浆粕在线连续混合，混合后的预混合液在蒸发脱水设备中脱水到适宜溶胀的NMMO浓度，然后在此条件下充分溶胀，经均匀混合和充分溶胀后的预溶液再经薄膜蒸发设备减压蒸发脱水溶解，制得高浓度、溶解均匀、一致性优异的纤维素溶液。本发明还提供一种用于该制备工艺的纤维素溶液的连续制备设备。本发明解决了现有技术在高浓纤维素溶液制备过程中混合均匀与溶胀充分之间的矛盾，避免了传统技术中选用高浓NMMO存在的储存、输送安全的问题，且本发明所用浆粕不需活化，能耗低。本发明工艺过程更为安全、节能、高效，便于工业化连续生产。

Description

一种纤维素溶液的制备工艺及其设备
技术领域
本发明属于纤维素领域，尤其是涉及一种纤维素溶液的制备工艺及其设备。
背景技术
纤维素纤维因其原料可再生，性能优异、应用广泛等特点，受到人们的青睐，然而目前纤维素纤维的加工工艺仍以传统的黏胶法为主，该工艺在生产过程中对环境的污染逐渐受到人们的重视，因此亟需开发绿色环保的加工工艺。上世纪90年代，以有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)直接溶解纤维素制备原液纺丝的加工工艺彻底解决了黏胶法的环境污染问题，而以该工艺制备的纤维，经BISFA(国际人造纤维标准化局)命名为Lyocell纤维。
以NMMO水溶液溶解纤维素制备Lyocell纤维过程中，NMMO对于纤维素的溶胀、溶解过程及效果直接关系到纺丝的稳定性以及最终产品的性能，而纺丝原液的浓度高低，以及工艺过程是否节能，直接关系到该工艺技术的经济效益。鉴于纺丝原液在lyocell纤维制备过程中的重要性，一种节能高效制备均匀高浓纤维素纺丝原液的方法尤为重要。
制备纤维素溶液，需要在不同的设备中经历浆粕与NMMO的混合、溶胀、溶解几个阶段，针对这几个阶段以及整个溶胀溶解过程，不同专利中描述了不同的溶胀溶解方法以及设备。
CN1635203A、CN1981075A、CN1635203A公布的Lyocell纤维制备方法中，均是采用活化酶活化处理后的浆粕与NMMO进行混合溶胀，再经过减压脱水溶解成纺丝液。
CN1468889A公布了一种纤维素溶液的制备方法，其特征在于，采用直径不超过1000um的纤维素粉，浓度88％的NMMO在双螺杆挤出机中经加热、混合、捏合、溶解、匀化制备纤维素溶液。
CN1157012A公布了一种生产纤维素薄膜和纤维的装置和一体化工厂，其中纤维素溶液的制备采用双薄膜蒸发设备串联，对浆粕和NMMO的混合液进行减压加热分别实现溶胀和溶解，制得纤维素溶液。
现有的制备纤维素溶液的主要方法，对于浆粕，有采用活化或不活化的方式；对于溶剂，有高浓度和一定浓度的区分，对于浆粕和溶剂的混合溶胀溶解过程，有分开实施，也有在同一设备中完成的方式。目前已公开并工业化实施的方法中，如CN1635203A、CN1981075A、CN1635203A均采用高浓度的NMMO(80-86.7％)，与活化后的浆粕在混合设备中混合溶胀再经薄膜蒸发设备溶解，虽可以在一定程度上减少凝胶粒子的产生，但是活化后的浆粕引入了大量水分，存在重复蒸发的能耗问题，而且高浓溶剂的蒸发储存输送等环节均存在一定的安全风险。而粉碎普通浆粕与高浓NMMO在螺杆挤出机中混合溶胀溶解虽然可避免活化过程水分引入的问题，可是对粉碎粒度要求太高，难以大规模实施，而且粉碎过程粉尘污染问题也难以遏制。此外，采用适宜溶胀的高浓NMMO，在混合溶胀过程中由于溶胀度高和浴比较小的问题，难以实现高浓(12％-15％)均一纺丝液的制备。而采用一定浓度的NMMO与浆粕混合，通过双薄膜蒸发器来分别实现浆粕的溶胀和溶解过程，该方法在理论上运用较低浓度的NMMO，可有效解决高浓纺丝液制备中的浴比不足导致的均一性问题，然而，该方法在实际实施过程中，混合液在第一级薄膜蒸发设备中进行减压脱水溶胀时，存在混合液难以成膜，固相掉落，液相沿壁流下的分相问题，难以保证预溶解液的均一性。
发明内容
本发明旨在对目前的纤维素混合溶胀溶解工艺进行改进，解决现有技术工艺流程中高浓NMMO与活化后浆粕混合溶胀溶解过程中存在的混合均匀与溶胀充分的矛盾以及能耗问题，采用较低浓度的NMMO以及未经活化处理的浆粕在线连续制备高浓度的均匀纺丝液。
本发明的技术方案是：
一种纤维素溶液的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将纤维素浆粕与70-100℃的NMMO水溶液均匀混合得到预混合液，所述NMMO水溶液的质量为纤维素浆粕质量的5-10倍，所述NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72-60:40；
(2)将预混合液蒸发脱水得到预溶胀液，预溶胀液中水与NMMO的质量比为16:84-28:72；
(3)将预溶胀液置于溶胀釜中保温，充分溶胀得到溶胀液；
(4)将溶胀液减压蒸发脱水溶解得到纤维素溶液。
所述纤维素浆粕为干切浆粕、干撕浆粕，也可以为湿粉碎浆粕；纤维素浆粕的种类包括但不限于木浆粕、竹浆粕和棉浆粕中的一种或几种。
本发明选用较低浓度的NMMO与未经活化处理的浆粕在线连续混合，混合后的预混合液在蒸发脱水设备中脱水到适宜溶胀的NMMO浓度，然后在此条件下充分溶胀，经均匀混合和充分溶胀后的预溶液再经薄膜蒸发设备减压蒸发脱水溶解，制得浓度12-15％的溶解均匀、一致性优异的纤维素溶液。
本发明研究人员在研究中发现，采用70-100℃较低浓度的NMMO水溶液与纤维素浆粕混合，能够使纤维素浆粕迅速均匀地分散在NMMO水溶液中，保证了浆粕与NMMO溶液混合的均匀性，为纤维素浆粕的充分溶胀溶解奠定了基础。但在较低浓度的NMMO水溶液中，纤维素浆粕溶胀不充分，本发明通过减压蒸发脱水将NMMO浓度提升至适合溶胀的范围内，在较低的温度下，较短的时间内使纤维素浆粕溶胀充分，有利于纤维素溶液的连续大规模生产。
该工艺过程有效保证了混合的均匀性和溶胀的充分性，解决了高浓纤维素溶液制备过程中混合均匀与溶胀充分之间的矛盾，避免了溶解过程中大量凝胶粒子的生成，挺高了纤维素溶液的纺丝稳定性，减轻了纺丝过滤设备的压力，而选用未经活化的浆粕，避免了重复蒸发带来的能耗问题。
所述步骤(1)中NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72-50:50；
优选所述步骤(1)中NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72-35:65。
所述步骤(2)预溶胀液中水与NMMO的质量比为18:82-27:73；
优选步骤(2)预溶胀液中水与NMMO的质量比为19:81-25:75。
所述步骤(1)中所述NMMO水溶液的质量为纤维素浆粕质量的8-10倍，所述NMMO水溶液的温度为80-90℃。
所述步骤(1)中将纤维素浆粕与NMMO水溶液均匀混合为将纤维素浆粕与NMMO水溶液加入到连续混合设备中，在60-180m/min的搅拌线速度下连续混合5-30min。
所述步骤(2)中，所述蒸发脱水为减压蒸发脱水，所述脱水压力为4-10kPa，所述脱水温度为80-110℃。
采用减压蒸发脱水能够降低脱水温度，提高脱水效率，有利于整个纤维素溶液制备的连续进行。
所述步骤(3)中所述溶胀釜内的温度为55-95℃，预溶胀液在溶胀釜内停留时间为3-60min充分溶胀得到溶胀液；
优选所述步骤(3)中所述溶胀釜内的温度为65-95℃，预溶胀液在溶胀釜内停留时间为10-45min充分溶胀得到溶胀液；
更优选所述步骤(3)中所述溶胀釜内的温度为75-85℃，预溶胀液在溶胀釜内停留时间为15-30min，充分溶胀得到溶胀液。
本发明预溶胀所采用的溶胀设备为水平流搅拌式溶胀釜，以利于纤维素浆粕具有相同的溶胀停留时间，有利于纤维素溶液的连续制备且所制备的溶胀液溶胀充分均匀。
所述步骤(4)中所述减压蒸发脱水溶解为薄膜蒸发脱水溶解，所述脱水温度为100-150℃，脱水压力为4-10kPa，刮膜线速度为2-6m/s。
一种纤维素溶液的连续制备设备，包括通过管路依次相连的连续进料设备、连续混合机、连续减压加热设备、溶胀釜和薄膜蒸发溶解设备，所述连续进料设备包括浆粕连续进料装置和NMMO水溶液连续进料装置，浆粕连续进料装置和NMMO水溶液连续进料装置分别与连续混合机的进料端相连接。
所述连续混合机为单轴式连续混合机、双轴式连续混合机或双螺杆捏合式连续混合机等具有连续混合功能的设备，可实现NMMO与纤维素浆粕的快速充分混合，混合后得到预混合液。
所述连续减压加热设备为配置抽真空加热装置的连续混合机。
所述连续减压加热设备可使预混合液得到进一步强烈的搅拌混合，该设备中的搅拌部件可通过接触面对预混合液进行加热，并在一定的真空下对其进行减压脱水，直至将预定量的水分蒸发出来，使NMMO的浓度达到最佳的溶胀浓度范围，得到预溶胀液。
溶胀釜可使NMMO浓度达到最佳溶胀浓度范围的预溶胀液在适宜的温度条件下，经过一定的停留时间得到充分溶胀，转变为溶胀液。该溶胀釜，具有水平流式搅拌装置，能保证混合液先进先出，具有相同的溶胀停留时间，溶胀釜的外夹套(内壁)温度可以通过热媒调节控制。
所述薄膜蒸发溶解设备为立式薄膜蒸发溶解设备，溶胀液可以在其立式内壁表面展开成一薄层状，在适宜的温度和真空条件下，溶胀液进一步脱水转变为浓度为10-15％的纤维素溶液。
本发明纤维素溶液的连续制备设备还包括模塑设备，所述模塑设备可将纤维素纺丝液转变成纤维、薄膜、无纺布等制品。
所述纤维素溶液的连续制备设备还包括储料釜和第一输送泵，所述储料釜和第一输送泵依次设置在连续混合机与连续减压加热设备之间的管路上。
所述纤维素溶液的连续制备设备还包括第二输送泵，所述第二输送泵设置在溶胀釜与薄膜蒸发溶解设备之间的管路上。
本发明公开了一种纤维素溶液的制备工艺及其设备。本发明采用连续进料的方式，以低浓度的NMMO水溶液，与纤维素浆粕及添加剂等在混合设备中进行预混合，后进入连续卧式减压加热设备中，进行减压脱水，使NMMO浓度达到最佳溶胀的浓度范围，然后在一定时间和温度条件下使纤维素浆粕得到充分溶胀，随后采用薄膜蒸发技术，在立式薄膜蒸发器中进一步脱水溶解形成具有良好加工性能的溶液。
本发明纤维素溶液的制备工艺与现有技术对比，解决了现有技术在高浓纤维素溶液制备过程中混合均匀与溶胀充分之间的矛盾，混合均匀且溶胀充分；
本发明选用低浓NMMO，避免了传统技术中选用高浓NMMO存在的储存、输送安全的问题；
本发明所用浆粕不需活化，不存在因活化引入大量水分导致重复蒸发的能耗问题。
因此，本发明方法与现有技术相比制备的溶液更为均一，整个工艺过程更为安全、节能、高效，便于工业化连续生产。
本发明制备的纤维素溶液浓度较高为12-15％，溶液的均匀、一致性优异，凝胶粒子的粒径尺寸小，分布窄，在五倍牵伸条件下纺丝制备纤维，纺丝稳定性优异，2小时纺丝时间内无断头。本发明制备的纤维素溶液适合生产纤维素纤维、纤维素膜、非织造布等制品，具有极为广泛的市场应用前景。
附图说明
图1是本发明工艺流程图
图2是本发明纤维素溶液的连续制备设备结构示意图
图中：
1、浆粕连续进料装置 2、NMMO水溶液连续进料装置 3、连续混合机
4、连续减压加热设备 5、溶胀釜 6、薄膜蒸发溶解设备
7、模塑设备 8、真空装置
具体实施方式
实施例1
(1)将纤维素浆粕20kg(干切浆粕COSMO DP500，含水率6％)与167kg70℃的NMMO水溶液分别通过浆粕连续进料装置1和NMMO水溶液连续进料装置2连续加入到连续混合机3中，在连续混合机3中以60m/min的搅拌线速度下搅拌30min均匀混合得到预混合液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72；
(2)将预混合液连续泵送到连续减压加热设备4中，减压蒸发脱水得到预溶胀液，连续减压加热设备4中的脱水压力为6kPa，所述脱水温度为105℃，连续减压加热设备4出口处预溶胀液中水与NMMO的质量比为19:81；
(3)将预溶胀液连续送入溶胀釜5中，溶胀釜5内温度为80℃，预溶胀液在溶胀釜5内的停留时间为15min，充分溶胀得到溶胀液；
(4)将溶胀液连续泵送到薄膜蒸发溶解设备6中减压蒸发脱水溶解得到纤维素浓度为12％的纤维素溶液，薄膜蒸发溶解设备6的脱水温度为100℃，脱水压力为4kPa，刮膜速度为2m/s。
经检验，溶液具有优异的均匀一致性。制备的纤维素溶液经纺丝设备纺丝，五倍牵伸，纺丝稳定性优异，2小时纺丝时间内无断头。
实施例2
(1)将纤维素浆粕20kg(干切浆粕竹浆粕DP500，含水率6％)与200kg85℃的NMMO水溶液分别通过浆粕连续进料装置1和NMMO水溶液连续进料装置2连续加入到连续混合机3中，在连续混合机3中以120m/min的搅拌线速度下搅拌20min均匀混合得到预混合液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为40:60；
(2)将预混合液连续泵送到连续减压加热设备4中，减压蒸发脱水得到预溶胀液，连续减压加热设备4中的脱水压力为4kPa，所述脱水温度为110℃，连续减压加热设备4出口处预溶胀液中水与NMMO的质量比为21:79；
(3)将预溶胀液连续送入溶胀釜5中，溶胀釜5中的温度为85℃，预溶胀液在溶胀釜5内的停留时间为30min，充分溶胀得到溶胀液；
(4)将溶胀液连续泵送到薄膜蒸发溶解设备6中减压蒸发脱水溶解得到纤维素浓度为12％的纤维素溶液，薄膜蒸发溶解设备6的脱水温度为120℃，脱水压力为6kPa，刮膜速度为4m/s。
经检验，溶液具有优异的均匀一致性。制备的纤维素溶液经纺丝设备纺丝，五倍牵伸，纺丝稳定性优异，2小时纺丝时间内无断头。
实施例3
(1)将纤维素浆粕20kg(干切浆粕棉浆粕DP500，含水率6％)与168kg90℃的NMMO水溶液分别通过浆粕连续进料装置1和NMMO水溶液连续进料装置2连续加入到连续混合机3中，在连续混合机3中以180m/min的搅拌线速度下搅拌5min均匀混合得到预混合液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为35:70；
(2)将预混合液连续泵送到连续减压加热设备4中，减压蒸发脱水得到预溶胀液，连续减压加热设备4中的脱水压力为4kPa，所述脱水温度为80℃，连续减压加热设备4出口处预溶胀液中水与NMMO的质量比为25:75；
(3)将预溶胀液连续送入溶胀釜5中，溶胀釜5中的温度为55℃，预溶胀液在溶胀釜5内的停留时间为60min，充分溶胀得到溶胀液；
(4)将溶胀液连续泵送到薄膜蒸发溶解设备6中减压蒸发脱水溶解得到纤维素浓度为13％的纤维素溶液，薄膜蒸发溶解设备6的脱水温度为150℃，脱水压力为10kPa，刮膜速度为3m/s。
经检验，溶液具有优异的均匀一致性。制备的纤维素溶液经纺丝设备纺丝，五倍牵伸，纺丝稳定性优异，2小时纺丝时间内无断头。
实施例4
(1)将纤维素浆粕20kg(干切浆粕COSMO DP450，含水率6％)与100kg100℃的NMMO水溶液分别通过浆粕连续进料装置1和NMMO水溶液连续进料装置2连续加入到连续混合机3中，在连续混合机3中以120m/min的搅拌线速度下搅拌15min均匀混合得到预混合液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为45:55；
(2)将预混合液连续泵送到连续减压加热设备4中，减压蒸发脱水得到预溶胀液，连续减压加热设备4中的脱水压力为4kPa，所述脱水温度为90℃，预溶胀液中水与NMMO的质量比为22:78；
(3)将预溶胀液连续送入溶胀釜5中，溶胀釜5中的温度为95℃，预溶胀液在溶胀釜5内的停留时间为3min，充分溶胀得到溶胀液；
(4)将溶胀液连续泵送到薄膜蒸发溶解设备6中减压蒸发脱水溶解得到纤维素浓度为15％的纤维素溶液，薄膜蒸发溶解设备6的脱水温度为120℃，脱水压力为6kPa，刮膜速度为6m/s。
经检验，溶液具有优异的均匀一致性。制备的纤维素溶液经纺丝设备纺丝，五倍牵伸，纺丝稳定性优异，2小时纺丝时间内无断头。
实施例5
(1)将纤维素浆粕25kg(湿粉浆粕COSMO DP500，含水率25％)与167kg85℃的NMMO水溶液分别通过浆粕连续进料装置1和NMMO水溶液连续进料装置2连续加入到连续混合机3中，在连续混合机3中以120m/min的搅拌线速度下搅拌30min均匀混合得到预混合液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72；
(2)将预混合液连续泵送到连续减压加热设备4中，减压蒸发脱水得到预溶胀液，连续减压加热设备4中的脱水压力为5kPa，所述脱水温度为105℃，连续减压加热设备4出口处预溶胀液中水与NMMO的质量比为20:80；
(3)将预溶胀液连续送入到溶胀釜5中，溶胀釜5中的温度为80℃，预溶胀液在溶胀釜5内的停留时间为25min，充分溶胀得到溶胀液；
(4)将溶胀液连续泵送到薄膜蒸发溶解设备6中减压蒸发脱水溶解得到纤维素浓度为12％的纤维素溶液，薄膜蒸发溶解设备6的脱水温度为130℃，脱水压力为10kPa，刮膜速度为4m/s。
经检验，溶液具有优异的均匀一致性。制备的纤维素溶液经纺丝设备纺丝，五倍牵伸，纺丝稳定性优异，2小时纺丝时间内无断头。
实施例6
如图2所示，本发明纤维素溶液的连续制备设备，包括连续进料设备、连续混合机3、连续减压加热设备4、溶胀釜5和薄膜蒸发溶解设备6。其中，连续进料设备包括浆粕连续进料装置1和NMMO水溶液连续进料装置2，浆粕连续进料装置1和NMMO水溶液连续进料装置2分别与连续混合机3的进料端相连接，连续混合机3的出料端通过管路与连续减压加热设备4的进料端相连接，连续减压加热设备4的出料端通过管路与溶胀釜5的进料端相连接，溶胀釜5的出料端与薄膜蒸发溶解设备6的进料端相连接。
连续混合机3可以为单轴式连续混合机、双轴式连续混合机或双螺杆捏合式连续混合机等具有连续混合功能的设备。
连续减压加热设备4为配置抽真空加热装置的连续混合机。薄膜蒸发溶解设备6可以为立式薄膜蒸发溶解设备6。本发明的连续减压加热设备4和薄膜蒸发溶解设备6上分别连接有真空装置8。
本发明纤维素溶液的连续制备设备还可以包括模塑设备7，模塑设备7的进料端与薄膜蒸发溶解设备6的出料端相连接。
纤维素溶液的连续制备设备还可以包括储料釜和第一输送泵，储料釜和第一输送泵依次设置在连续混合机3与连续减压加热设备4之间的管路上。
纤维素溶液的连续制备设备还可以包括第二输送泵，第二输送泵设置在溶胀釜5与薄膜蒸发溶解设备6之间的管路上。
纤维素溶液的连续制备设备的具体实施方式为：
(1)将纤维素浆粕和NMMO水溶液分别通过浆粕连续进料装置1和NMMO水溶液连续进料装置2加入到连续混合机3中，在连续混合机3中充分均匀混合后得到预混合液，连续加入到储料釜中；
(2)将储料釜中的预混合液通过第一输送泵泵送到连续减压加热设备4，使预混合液得到进一步强烈的搅拌混合，连续减压加热设备4的搅拌部件可通过接触面对预混合液进行加热，并在一定的真空下对其进行减压脱水，直至将预定量的水分蒸发出来，使NMMO的浓度达到最佳的溶胀浓度范围，得到预溶胀液；
(3)预溶胀液通过管路连续加入到溶胀釜5中，在适宜的温度条件下，经过一定的停留时间得到充分溶胀，转变为溶胀液，溶胀釜的外夹套温度可以通过热媒调节控制；
(4)溶胀液通过第二输送泵连续泵送到薄膜蒸发溶解设备6中，在薄膜蒸发溶解6立式内壁表面展开成一薄层状，在适宜的温度和真空条件下，溶胀液进一步脱水转变为浓度为10-15％的纤维素溶液；
(5)纤维素溶液加入到模塑设备7中，可将纤维素溶液转变成纤维、薄膜、无纺布等制品。
比较例：
(1)将纤维素酶活化浆粕50kg(COSMO DP500，含水率53％)与178kg85℃的NMMO水溶液在120m/min的搅拌线速度下搅拌30min均匀混合得到预混合液，NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为84:16；
(2)将预混合液加入到溶胀釜中升温至85℃保温30min，充分溶胀得到溶胀液；
(3)将溶胀液加入到薄膜蒸发溶解设备中减压蒸发脱水溶解得到纤维素浓度为12％的纤维素溶液，脱水温度为130℃，脱水压力为10kPa，刮膜速度为4m/s。
经检验，溶液均匀一致性较实施例差，凝胶粒子的粒径较大。在相同的未经过滤设备过滤的条件下，纤维素溶液经纺丝设备纺丝，五倍牵伸条件下，溶液纺丝稳定性较差，2小时纺丝时间内断头出现较频繁。
纤维素溶液的均一性可通过偏光显微镜观察溶液中纤维素的溶解情况以及激光粒度仪测试溶液中凝胶粒子的粒径尺寸及分布来表征。溶液中凝胶粒子的粒径尺寸越小，分布越窄则溶液的均一性越优异，当溶液中凝胶粒子的尺寸偏大，分布较宽时，会影响溶液的纺丝稳定性，在牵伸倍数较大时会出现断丝现象。
通过上表可以看出本发明工艺所制备的纤维素溶液均一性优异，纺丝稳定高，无断丝。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (12)

1.一种纤维素溶液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纤维素浆粕与70-100℃的NMMO水溶液均匀混合得到预混合液，所述NMMO水溶液的质量为纤维素浆粕质量的5-10倍，所述NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72-60:40；
(2)将预混合液蒸发脱水得到预溶胀液，预溶胀液中水与NMMO的质量比为16:84-28:72；
(3)将预溶胀液置于溶胀釜中停留3-60min，充分溶胀得到溶胀液；
(4)将溶胀液减压蒸发脱水溶解得到纤维素溶液。
2.根据权利要求1所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72-50:50。
3.根据权利要求2所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72-35:65。
4.根据权利要求1所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)预溶胀液中水与NMMO的质量比为18:82-27:73。
5.根据权利要求4所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：步骤(2)预溶胀液中水与NMMO的质量比为19:81-25:75。
6.根据权利要求1所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中所述NMMO水溶液的质量为纤维素浆粕质量的8-10倍，所述NMMO水溶液的温度为80-90℃。
7.根据权利要求1所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中将纤维素浆粕与NMMO水溶液均匀混合为将纤维素浆粕与NMMO水溶液加入到连续混合设备中，在60-180m/min的搅拌线速度下连续混合5-30min。
8.根据权利要求1所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，所述蒸发脱水为减压蒸发脱水，所述脱水压力为4-10kPa，所述脱水温度为80-110℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中所述溶胀釜内的温度为55-95℃，预溶胀液在溶胀釜内停留时间为3-60min充分溶胀得到溶胀液。
10.根据权利要求9所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中所述溶胀釜内的温度为65-95℃，预溶胀液在溶胀釜内停留时间为10-45min充分溶胀得到溶胀液。
11.根据权利要求9所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中所述溶胀釜内的温度为75-85℃，预溶胀液在溶胀釜内停留时间为15-30min，充分溶胀得到溶胀液。
12.根据权利要求1所述的纤维素溶液的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中所述减压蒸发脱水溶解为薄膜蒸发脱水溶解，所述脱水温度为100-150℃，脱水压力为4-10kPa，刮膜速度为2-6m/s。
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