CN102101964B - 有机硅改性环氧树脂涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅改性环氧树脂涂料，由涂料主剂A组分和固化剂B组分组成，涂料主剂由基料树脂、颜填料、溶剂和助剂组成，基料树脂由甲基苯基有机硅低聚物改性环氧树脂E-20而得，其用量占涂料主剂重量的50-55％，甲基苯基有机硅低聚物与环氧树脂E-20的重量比为11-20∶15-16，固化剂为聚酰胺，涂料主剂和固化剂的重量比为100∶7～12，溶剂由二甲苯、丁酯和防沉剂201P组成，其中二甲苯的用量占涂料主剂重量的5％，丁酯的用量占涂料主剂重量的2.5％，防沉剂201P的用量占涂料主剂重量的2-2.5％。本发明能够得到具有较好耐热性、防腐性，且漆膜性能优良的改性环氧耐热涂料。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂涂料的改性，涉及一种有机硅改性环氧树脂涂料及其制备方法。
背景技术
近几年来，随着高新技术的飞速发展，对耐高温结构材料以及耐热涂料的要求越来越高，而实践证明，高温结构材料和耐热涂料要做到既有好的高温强度，又具备优良的抗氧化、抗腐蚀性能却比较困难，而且费用昂贵。现有环氧树脂涂料虽有具有许多优异性能，如优良的抗氧化、抗腐蚀性能，但其耐热性却不够好，随着环氧树脂应用范围的不断扩大，对耐热性的要求越来越高，采用有机硅预聚体对环氧树脂进行改性是赋予环氧涂料耐热性的重要方法之一。
有机硅对环氧树脂的改性包括物理改性和化学改性，由于分子结构的原因，有机硅与环氧树脂物理共混时相容性不好，且环境温度超过150℃后环氧树脂容易泛黄，漆膜易开裂，难以达到改性目的。
发明内容
为了解决现有环氧树脂涂料很难做到既有好的高温强度，又具备优良的抗氧化、抗腐蚀性能，有机硅对环氧树脂比较难改性的问题。本发明提供了一种既耐高温又抗腐蚀的有机硅改性环氧树脂涂料及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种有机硅改性环氧耐热防腐涂料，由涂料主剂A组分和固化剂B组分组成，所述的涂料主剂由基料树脂、颜填料、溶剂和助剂组成，所述的基料树脂由甲基苯基有机硅低聚物改性环氧树脂E-20而得，其用量占涂料主剂重量的50-55％，甲基苯基有机硅低聚物与环氧树脂E-20的重量比为11-20∶15-16，所述的固化剂为聚酰胺，所述的涂料主剂和固化剂的重量比为100∶7～12，所述的溶剂由二甲苯、丁酯和防沉剂201P组成，其中二甲苯的用量占涂料主剂重量的5％，丁酯的用量占涂料主剂重量的2.5％，防沉剂201P的用量占涂料主剂重量的2-2.5％。
E-20属于中聚合度环氧树脂，带有较多的-OH基团，用有机硅预聚物改性，接枝比较容易，合成后树脂性能稳定。助剂的加入对于涂料的分散性、流平性、稳定性有一定的作用。
优选地，所述的涂料主剂和固化剂的重量比为10∶1。
优选地，所述的固化剂为聚酰胺固化剂NX2016。因为有机硅改性环氧树脂碳链中含有环氧基团，决定了多种的胺类、酸酐及具有某些活性基团的树脂能使其交联固化。用聚酰胺作固化剂的固化效果优越，在成膜过程中，主要靠聚酰胺树脂中仲胺上的活泼氢打开有机硅改性环氧树脂中的环氧基而交联成高分子薄膜，用聚酰胺固化既可在室温(3～4天)也可在加温条件下，它与有机硅改性环氧树脂有较好的混溶性，且活化期较长，漆膜具有较好的附着力、耐冲击性能、弹性、耐水性和耐候性。固化成膜过程中聚酰胺无毒有利于人工操作，固化条件受环境(如水分、湿气)影响较小。
优选地，所述的颜填料由钛白粉和云母粉组成，其中钛白粉用量占涂料主剂重量的20-25％，云母粉用量占涂料主剂重量的10-12％。耐高温涂料的颜料以金属氧化物为主，如TiO2、ZnO等，本发明在特殊要求下还可加入防锈颜料，如磷酸锌、三聚磷酸铝等。
优选地，所述的基料树脂由下述步骤制备而得：以二甲苯和环己酮作为混合溶剂，加入有机金属盐类催化剂，环氧树脂E-20和有机硅低聚物在120～135℃反应3～5h，得到淡黄色透明液体，再加入适量溶剂制得固含量为50％的溶液，即得基料树脂；各原料的重量份用量为：甲基苯基有机硅低聚物110-200份，环氧树脂E-20
150-160份，二甲苯140份，环己酮60份，有机金属盐类催化剂0.25-0.75份；
优选地，所述的有机金属盐类催化剂采用环烷酸锌。
一种上述有机硅改性环氧耐热防腐涂料的制备方法，包括下述步骤：
1)采用甲基苯基硅氧烷单体进行预聚物的合成而得有机硅低聚物；
2)以二甲苯和环己酮作为混合溶剂，加入有机金属盐类催化剂，环氧树脂E-20和有机硅低聚物在120～135℃反应3～5h，得到淡黄色透明液体，再加入适量溶剂制得固含量为50％的溶液，即得基料树脂；
3)基料树脂中加入颜填料、溶剂和助剂即得涂料主剂；
其中步骤2)中各原料的重量份用量为：甲基苯基有机硅低聚物110-200份，环氧树脂E-20 150-160份，二甲苯140份，环己酮60份，有机金属盐类催化剂0.25-0.75份；
步骤3)中各原料的重量百分用量为：基料树脂50-55％，颜填料30-37％，溶剂9.5-10％，助剂0.25-0.5％。
优选地，所述步骤3)中的溶剂由二甲苯、丁酯和防沉剂201P组成，其中二甲苯的用量占涂料主剂重量的5％，丁酯的用量占涂料主剂重量的2.5％，防沉剂201P的用量占涂料主剂重量的2-2.5％。
优选地，所述的颜填料由下述重量份的组分组成：钛白粉20-25份，云母粉10-12份；所述的有机金属盐类催化剂采用环烷酸锌。
上述步骤2)中甲基甲苯有机硅低聚物与环氧树脂的反应基理为：
本发明利用有机硅树脂中的羟基、氨基、烷氧基与环氧树脂中的羟基进行缩合共聚反应，将有机硅-Si-O-基团接枝到环氧树脂中，得到具有较好耐热性、防腐性，且漆膜性能优良的改性环氧耐热涂料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作具体的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
一种有机硅改性环氧耐热防腐涂料，由涂料主剂A组分和固化剂B组分组成，所述的涂料主剂由基料树脂、颜填料、溶剂和助剂组成，所述涂料主剂由下述步骤制备而得：
1)采用甲基苯基硅氧烷单体进行预聚物的合成而得有机硅低聚物；
2)以二甲苯和环己酮作为混合溶剂，加入环烷酸锌催化剂，环氧树脂E-20和有机硅低聚物在130℃反应4h，得到淡黄色透明液体，再加入适量溶剂制得固含量为50％的溶液，即得基料树脂；
树脂反应配方如下表1：
表1：有机硅改性环氧耐热树脂原料配方
| 原料名称 | 重量份 |
| 甲基苯基有机硅低聚物 | 150 |
| 环氧树脂E-20 | 155 |
| 二甲苯 | 140 |
| 环己酮 | 60 |
| 环烷酸锌催化剂 | 0.50 |
3)基料树脂中加入颜填料、溶剂和助剂即得涂料主剂；涂料主剂配方如下表2：
表2、有机硅改性环氧耐热防腐涂料主剂配方
| 原料名称 | 质量百分比％ |
| 有机硅改性环氧树脂 | 52 |
| 钛白粉 | 22 |
| 云母粉 | 11 |
| 防沉剂201P | 2.3 |
| 二甲苯 | 5 |
| 丁酯 | 2.5 |
| 助剂 | 0.3 |
注：固化剂采用聚酰胺固化剂NX2016，主剂∶固化剂＝10∶1。
本发明涂料为双组分，需要在完全固化后作性能测试，其主要技术性能指标检测如下：
a)干燥时间：表干≤4h，实干≤24h；
b)耐热性250℃：4h通过；
c)耐40％硫酸：30天无异常；
d)耐5％氢氧化钠：30天无异常；
e)粘度(涂4#杯)：≥80s；
f)耐冲击强度：50cm。
注：涂层耐热性能试验板为尺寸为50mm×120mm×2mm的马口铁板，将涂料喷涂或刷涂在马口铁试验板上，固化后，在马弗炉250℃下烘烤4h。
无异常-无气泡、起皱、裂纹，允许颜色和光泽有轻微变化。
无异常-不开裂、不脱落，允许轻微变色。
本发明的涂料具有优异的耐热性和防腐性能，能适应250-400℃的高温环境，广泛应用于钢铁烟囱、高温管道、高温炉、石油裂解装置、高温反应设备及军工设备等表面的涂装防腐，防止钢铁等金属在高温下的热氧化腐蚀，确保设备长期使用，具有很好的市场前景。
Claims (8)
1.一种有机硅改性环氧耐热防腐涂料，由涂料主剂A组分和固化剂B组分组成，所述的涂料主剂由基料树脂、颜填料、溶剂和助剂组成，其特征在于：所述的基料树脂由甲基苯基有机硅低聚物改性环氧树脂E-20而得，其用量占涂料主剂重量的50-55%，其具体制备步骤为：以二甲苯和环己酮作为混合溶剂，加入有机金属盐类催化剂，环氧树脂E-20和甲基苯基有机硅低聚物在120～135℃反应3～5h，得到淡黄色透明液体，再加入适量溶剂制得固含量为50％的溶液，即得基料树脂；其中各原料的重量份用量为：甲基苯基有机硅低聚物：110-200份，环氧树脂E-20：150-160份，二甲苯：140份，环己酮：60份，有机金属盐类催化剂：0.25-0.75份；所述的固化剂为聚酰胺，所述的涂料主剂和固化剂的重量比为100:7～12，所述的溶剂由二甲苯、丁酯和防沉剂201P组成，其中二甲苯的用量占涂料主剂重量的5%，丁酯的用量占涂料主剂重量的2.5%，防沉剂201P的用量占涂料主剂重量的2-2.5%。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧耐热防腐涂料，其特征在于：所述的涂料主剂和固化剂的重量比为10：1。
3.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧耐热防腐涂料，其特征在于：所述的固化剂为聚酰胺固化剂NX2016。
4.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧耐热防腐涂料，其特征在于：所述的颜填料由钛白粉和云母粉组成，其中钛白粉用量占涂料主剂重量的20-25%，云母粉用量占涂料主剂重量的10-12%。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧耐热防腐涂料，其特征在于：所述的有机金属盐类催化剂采用环烷酸锌。
6.一种权利要求1所述的有机硅改性环氧耐热防腐涂料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1）采用甲基苯基硅氧烷单体进行预聚物的合成而得有机硅低聚物；
2）以二甲苯和环己酮作为混合溶剂，加入有机金属盐类催化剂，环氧树脂E-20和有机硅低聚物在120～135℃反应3～5h，得到淡黄色透明液体，再加入适量溶剂制得固含量为50％的溶液，即得基料树脂；
3）基料树脂中加入颜填料、溶剂和助剂即得涂料主剂；
其中步骤2）中各原料的重量份用量为：甲基苯基有机硅低聚物 110-200份，环氧树脂E-20 150-160份，二甲苯 140份，环己酮 60份，有机金属盐类催化剂 0.25-0.75份；
步骤3）中各原料的重量百分用量为：基料树脂50-55%，颜填料30-37％,溶剂9.5-10％,助剂0.25-0.5％。
7.根据权利要求6所述的有机硅改性环氧耐热防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的溶剂由二甲苯、丁酯和防沉剂201P组成，其中二甲苯的用量占涂料主剂重量的5%，丁酯的用量占涂料主剂重量的2.5%，防沉剂201P的用量占涂料主剂重量的2-2.5%。
8.根据权利要求6所述的有机硅改性环氧耐热防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的颜填料由下述重量份的组分组成：钛白粉20-25份，云母粉10-12份；所述的有机金属盐类催化剂采用环烷酸锌。
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