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CN101081962A - 一种环氧树脂改性有机硅耐高温防腐涂料 - Google Patents

一种环氧树脂改性有机硅耐高温防腐涂料 Download PDF

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CN101081962A CN 200610081562 CN200610081562A CN101081962A CN 101081962 A CN101081962 A CN 101081962A CN 200610081562 CN200610081562 CN 200610081562 CN 200610081562 A CN200610081562 A CN 200610081562A CN 101081962 A CN101081962 A CN 101081962A
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solvent
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Inventor
熊蓉春
施彦斌
魏刚
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Beijing University of Chemical Technology
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Beijing University of Chemical Technology
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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂改性有机硅耐高温防腐涂料。该涂料由组分A和组分B构成，其中组分A为环氧树脂改性有机硅，其组分的质量百分比如下：基体树脂：环氧树脂改性有机硅30％～40％，颜填料和助剂：20％～35％，溶剂：25％～50％；组分B：聚酰胺液体树脂，其用量为组分A的7％～20％。本发明的涂料组成中环氧树脂改性有机硅溶液由有机硅中间体预聚物经过环氧树脂改性制得。由该涂料涂装的涂膜经加热固化，结构稳定、耐高温、耐水、耐有机溶剂、酸、碱以及耐候性等性能均很优异，适用于工业应用。

Description

一种环氧树脂改性有机硅耐高温防腐涂料
技术领域
发明涉及一种用于耐高温防腐的环氧树脂改性有机硅涂料。
背景技术
传统的有机防腐涂料，在高温下其分子链很快断裂分解，从而导致涂膜的失效。而许多应用于耐高温防腐的涂料，如有机氟，聚苯硫醚，聚芳砜，聚酰亚胺等，或者成本过高，或者施工固化困难，难以获得广泛的应用。其它无机耐高温材料也存在着类似的问题。有机硅材料因为硅氧键键能的稳定，具有良好的耐候性、耐热性、保光性、抗酸雨性等，适用于室内和室外的多种应用。又因侧链中含有机基团而具有高分子材料的柔韧性及易加工的特点。两者结合使其兼具有机和无机材料的双重优点，如优异的防潮、憎水、电气绝缘、耐高低温、化学稳定及生理惰性等性能。但是纯有机硅涂料附着力和耐有机溶剂性能差；而且固化温度高、固化时间长(如在225℃需固化1h左右)，不便于大面积施工，所以，直接用作涂料的成膜物质受到限制。为充分发挥硅树脂的优点，同时克服它的缺点，可用有机树脂对其进行改性。
改性有机硅树脂有下列几种途径：1.物理法，也叫冷拼法，即以有机树脂和与其相溶性好的有机硅树脂(通常苯基含量较高)冷拼混合均匀而成，此法工艺简单，但改性效果不如化学方法改性好；
2.过渡法，即加入有机硅高聚物和具有过渡相功能的第三组分高分子共聚物，如硅烷偶联剂等，在混合过程中，同时有物理和化学两方面的作用发生，效果好于物理法。
3.化学法，即以有机树脂的活性基团(羟基)在适当的反应条件下，与有机硅中间体低聚物中的羟基，烷氧基或不饱和烃基进行缩聚或聚合反应，制得改性有机硅。
本专利采用环氧树脂与有机硅树脂进行化学改性，辅以耐高温颜填料及助剂，涂膜结构稳定，耐高温，耐水，耐溶剂，耐酸碱，耐候性等性能均很优异，适用于工业应用，具有广泛的应用前景。
目前，有机硅及其各种改性涂料已经广泛应用于耐高温防腐领域。但已有的专利多是纯有机硅，或用物理法和过渡法制得的改性有机硅，罕有化学法的环氧树脂改性有机硅树脂涂料的报道，也很少有涉及应用于换热器，高温管道防腐等用途的耐高温防腐涂料。美国专利US4121000描述了一种由聚硅氧烷树脂型预聚物，氟碳聚合物，和环氧树脂，及有机硅流体，一种无机硬化剂组成的涂料化合物，该涂料固化后的涂膜具有热稳定性，高光泽，硬度，抗磨损性，对未涂底漆，未处理过的金属材料表面有优异的附着力，适用于炊具。
1994年的美国专利US5317046，涉及一种水性聚酰胺-环氧-有机硅三元化合物涂料，该涂料具有良好的柔韧性和硬度，以及良好的耐化学药品性，低VOC含量，可空气固化，但不适合用于防腐蚀，也未见有相关应用的报道。
CN1560156A描述了一种纯有机硅涂料，应用于耐高温，其所用的有机硅树脂是苯基氯硅烷，甲基氯硅烷的水解产物，添加了一定的氟有机硅化合物，具有常温快干，漆膜坚韧及价格低廉的优点。但也未见有该涂料应用于防腐领域的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温，且能耐热水、油、酸、碱等化工常见介质的防护涂料，该涂料具有机械性能优异，成本低等优点。
本发明一种环氧树脂改性有机硅耐高温防腐涂料，由组分A、组分B构成，组分A：环氧树脂改性有机硅，其组分的质量百分比如下：
(1)基体树脂：环氧树脂改性有机硅30％～40％；
(2)颜填料和助剂：20％～35％；
(3)溶剂：25％～50％；
组分B：聚酰胺液体树脂，其用量为组分A的7％～20％；
本发明的涂料，环氧树脂改性有机硅溶液由有机硅中间体预聚物经过环氧树脂改性制得，其操作方法如下：
(1)有机硅中间体预聚物制备：将一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧级硅烷、一苯基三乙氧基硅烷单体和二甲苯溶剂加入反应器中，一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷单体的质量比为6∶5∶8，反应器加热到60～70℃，再加入盐酸作为催化剂，在搅拌条件下缓慢加入完全水解量的70％～100％的水，反应3～5小时，然后加入碱中和反应产物，经过滤、蒸馏除去副产物及部分溶剂制得有机硅中间体预聚物溶液；
(2)环氧树脂改性有机硅溶液的制备：有机硅中间体预聚物溶液与环氧树脂按质量比1∶1.5到1∶0.42混合，在130～170℃下，加入环烷酸盐作为改性促进剂，进行反应3～5小时，得到环氧树脂改性有机硅；加入惰性溶剂稀释，获得固含量50％的环氧树脂改性有机硅溶液。
本发明采用的有机硅中间体预聚物，以二甲苯为溶剂，固含量60％，在25摄氏度下粘度为30-50厘泊，比重为1.03-1.2，折射率为1.45-1.57。
本发明采用的环氧树脂是环氧值为0.18-0.22，软化点64-78℃的双酚A环氧树脂，可选用E-20或相近牌号的环氧树脂。
本发明的涂料中，组分B聚酰胺液体树脂是固化剂，其胺值180～220，40℃下粘度为1500～25000厘泊，比重约0.99，活泼氢当量210左右。
本发明的涂料中采用的颜填料为滑石粉、云母粉、碳黑、石墨、二硫化钼、磷酸锌或铝粉。助剂为流平剂和偶联剂。
本发明提供了一种环氧树脂改性有机硅耐高温防腐涂料，该涂料的树脂基体由甲基苯基硅氧烷水解得到的有机硅中间体与环氧树脂催化反应制得。该涂料包括树脂基体、颜填料和助剂以及惰性溶剂稀释剂，使用时用低分子量聚酰胺树脂作为固化剂。
本方法制得的有机硅中间体预聚物可稳定在室温存放超过3个月。
本涂料可以采用二甲基聚硅氧烷作为流平剂，二甲基聚硅氧烷的用量取决于基体树脂的总重量，其用量是基体树脂用量的0.2％～10％，最适宜的用量是0.5～3％。
本涂料可以采用KH-560作为偶联剂，其用量是基体树脂用量的0.5％～1.0％，其作用可提高涂料对底材的附着力，并促进颜填料在树脂基体中的分散，降低体系粘度。
本涂料可以采用一种低分子量聚酰胺树脂作为改性有机硅涂料的固化剂，该固化剂应在涂料涂装前加入涂料中，并充分混合均匀。
具体的涂装工艺为：底材须经一定的预处理，可采用打磨，化学除锈等手段，如有磷化处理等工序则更佳。涂装可一次涂装，也可分多次涂装以获得较厚的漆膜。漆膜厚度不应小于50μm，通常应介于50～150μm之间。涂膜的固化工艺为：150～200℃，固化时间30min即得到固化的涂膜。该涂膜耐热性好，能长期经受300℃以下的高温，耐腐蚀性优异，沸水蒸煮长期无锈蚀，能耐酸、碱及油类的高温腐蚀。漆膜机械性能良好，可满足各种用途。本发明涂料可应用于耐热防腐领域，尤其是热水、油、酸、碱等环境的腐蚀防护。
具体实施方式
实施例1
(1)有机硅中间体预聚物的制备方法：将质量比为6∶5∶8的一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧级硅烷、一苯基三乙氧基硅烷单体混合，加入相同质量的二甲苯作为溶剂，使用0.1％的HCl作为催化剂，在70℃条件下加入完全水解量的70％的水，搅拌，反应5小时，然后中和反应产物，过滤，蒸馏除去副产物及部分溶剂，得到在室温下存放稳定的中间体预聚物。
(2)使用上述(1)中制得的中间体预聚物与固含量50％的，环氧值为0.18-0.22，软化点64-78℃的环氧树脂(E-20环氧树脂)反应，质量比1∶1，温度：140℃，添加0.5％锌值8％-9％的环烷酸锌作为改性树脂的固化促进剂，测凝胶化时间决定终止时间。最终产物即为环氧树脂改性有机硅树脂，加入适量二甲苯稀释产物，使固含量为50％。
(3)用上述(2)得到的改性有机硅树脂及颜填料按以下配方混合：(质量比)
改性有机硅树脂溶液：60g
滑石粉：10g
高岭土：10g
云母粉：5g
二硫化钼：5g
石墨粉：5g
碳黑：5g
流平剂801A：1g
偶联剂KH-560：0.5g；
在使用前加入10g的聚酰胺液体树脂(650#或类似产品)，采用高速分散机充分分散。
采用上述的涂料对样板进行三次涂装，得到漆膜厚度：120μm。经150℃30min固化，得到光滑且坚硬的涂膜，测试涂膜的物理机械性能如下：
  项目  指标     实验方法
  1.漆膜颜色及外观  黑色，光滑平整     目测
  2.粘度(涂4杯)  40s     GB1723
  3.附着力  1级     GB1720
  4.耐热性(300℃ 100h)  完整     GB1735
  5.耐沸水(48h)  完整，无严重锈蚀     GB1733-93
  6.10％NaOH(300h)  完整，无严重锈蚀     GB1763-93
  7.耐溶剂  甲苯，200h通过
实施例2
(1)有机硅中间体预聚物的制备方法同实施例1。
(2)改性有机硅树脂的合成方法同实施例1，将改性促进剂改为0.5％的环烷酸钴，其他条件不变
(3)采用以下配方混合：
改性有机硅树脂溶液：60g
滑石粉：5g
高岭土：10g
云母粉：5g
磷酸锌：10g
钛白粉：10g
流平剂801A：1g
偶联剂KH-560：0.5g；
在使用前加入10g的聚酰胺液体树脂(650#)，采用高速分散机充分分散。
采用上述的涂料对样板进行三次涂装，得到漆膜厚度：120μm。经150℃30min固化，得到光滑且坚硬的涂膜，测试涂膜的物理机械性能如下：
 项目  指标   实验方法
 1.漆膜颜色及外观  白色，光滑平整   目测
 2.粘度(涂4杯)  45s   GB1723
 3.附着力  1级   GB1720
 4.耐热性(300℃ 100h)  完整   GB1735
 5.耐沸水(48h)  完整，无严重锈蚀   GB1733-93
 6.10％NaOH(300h)  完整，无严重锈蚀   GB1763-93
 7.耐溶剂  甲苯，200h通过
实施例3
(1)有机硅中间体预聚物的制备方法同实施例1。
(2)改性有机硅树脂的合成方法同实施例1，
(3)采用以下配方混合：
改性有机硅树脂溶液：50g
高岭土：10g
云母粉：10g
二硫化钼：10g
磷酸锌：18g
流平剂801A：1g
偶联剂KH-560：0.5g；
在使用前加入10g的聚酰胺液体树脂(650#或类似产品)，采用高速分散机充分分散。
采用上述的涂料对样板进行三次涂装，得到漆膜厚度：120μm。经150℃30min固化，得到光滑且坚硬的涂膜，测试涂膜的物理机械性能如下：
 项目  指标     实验方法
 1.漆膜颜色及外观  白色，光滑平整     目测
 2.粘度(涂4杯) 40s     GB1723
 3.附着力 1级     GB1720
 4.耐热性(300℃2h) 完整，微泛黄     GB1735
 5.耐沸水(24h) 完整，无严重锈蚀     GB1733-93
 6.10％NaOH(300h) 完整，无严重锈蚀     GB1763-93
 7.耐溶剂 甲苯，200h通过
实施例4
(1)有机硅中间体预聚物的制备方法同实施例1。
(2)改性有机硅树脂的合成方法同实施例1，
(3)采用以下配方：
改性有机硅树脂溶液：50g
滑石粉：10g
碳酸钙：10g
高岭土：10g
云母粉：10g
铝粉：5g
流平剂801A：1g
偶联剂KH-560：0.5g；
在使用前加入10g的聚酰胺液体树脂(650#)，采用高速分散机充分分散。
采用上述的涂料对样板进行三次涂装，得到漆膜厚度：120μm。经150℃30min固化，得到光滑且坚硬的涂膜，测试涂膜的物理机械性能如下：
 项目   指标     实验方法
 1.漆膜颜色及外观   银白金属色，光滑     目测
 2.粘度(涂4杯)   75s     GB1723
 3.附着力   1级     GB1720
 4.耐热性(300℃100h) 微泛黄   GB1735
 5.耐沸水(24h) 稍微起泡   GB1733-93
 6.100％NaOH(300h) 完整，无严重锈蚀   GB1763-93
 7.耐溶剂 丙酮擦拭，微黑

Claims (6)

1.一种环氧树脂改性有机硅耐高温防腐涂料，由组分A、组分B构成，其特征在于：
组分A：环氧树脂改性有机硅，其组分的质量百分比如下：
(1)基体树脂：环氧树脂改性有机硅30％～40％；
(2)颜填料和助剂：20％～35％；
(3)溶剂：25％～50％；
组分B：聚酰胺液体树脂，其用量为组分A的7％～20％；
2.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于：环氧树脂改性有机硅溶液由有机硅中间体预聚物经过环氧树脂改性制得，其操作方法如下：
(1)有机硅中间体预聚物制备：将一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧级硅烷、一苯基三乙氧基硅烷单体和二甲苯溶剂加入反应器中，一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷单体的质量比为6∶5∶8，反应器加热到60～70℃，再加入盐酸作为催化剂，在搅拌条件下缓慢加入完全水解量的70％～100％的水，反应3～5小时，然后加入碱中和反应产物，经过滤、蒸馏除去副产物及部分溶剂制得有机硅中间体预聚物溶液；
(2)环氧树脂改性有机硅溶液的制备：有机硅中间体预聚物溶液与环氧树脂按质量比1∶1.5到1∶0.42混合，在130～170℃下，加入环烷酸盐作为改性促进剂，进行反应3～5小时，得到环氧树脂改性有机硅；加入惰性溶剂稀释，获得固含量50％的环氧树脂改性有机硅溶液。
3.根据权利要求2所述的有机硅中间体预聚物，其特征在于：以二甲苯为溶剂，固含量60％，在25摄氏度下粘度为30-50厘泊，比重为1.03-1.2，折射率为1.45-1.57。
4.根据权利要求2所述的环氧树脂，其特征在于：该环氧树脂是环氧值为0.18-0.22，软化点64-78℃的双酚A环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于：组分B聚酰胺液体树脂为固化剂，其胺值180～220，40℃下粘度为1500～25000厘泊，比重约0.99，活泼氢当量210。
6.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于：颜填料和助剂中：颜填料为滑石粉、云母粉、碳黑、石墨、二硫化钼、磷酸锌或铝粉；助剂为流平剂和偶联剂。
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