CN102020248A - 一种非水相湿法氧化硫化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以铁基离子液体为氧化剂的非水相湿法氧化硫化氢的新方法。铁基离子液体是一种与水不相溶的强疏水性液体，不仅能有效地吸收硫化氢气体，而且能够快速高效地将其氧化成单质硫磺。离心或过滤分离硫磺后，铁基离子液体经氧气氧化后再生循环使用。再生过程中产生的水可以与疏水性的铁基离子液体自动分离，避免了水对铁基离子液体的稀释。在铁基离子液体氧化硫化氢的过程中不需调节反应体系的pH，并且铁基离子液体的酸性特点避免了反应过程中含硫副产物的生成。通过调节离子液体的循环流量和硫化氢气体流量，采用吸收-氧化-分离-再生的组合工艺，可以在非水相湿法氧化硫化氢90％以上的硫化氢脱除效率，并且不产生二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种以铁基离子液体为氧化剂的非水相湿法氧化硫化氢的方法，该方法无需调节pH值，且产物水与氧化剂自动分离，不会造成氧化剂的稀释与流失，没有副产物生成，是一种绿色的湿法氧化硫化氢脱除工艺。
技术背景
硫化氢是一种有毒有害气体，主要产生于各种工业生产过程中，工业生产过程中产生的硫化氢主要在燃气制造、合成氨工业、煤气化、污水处理厂和造纸厂等行业生产过程中。它的存在不仅严重地威胁人身安全，而且会引起金属管道和设备腐蚀。工业气体中的硫化氢还会造成催化剂中毒，从而影响工业产品或中间产品的质量。若将其直接排放或燃烧后转变成二氧化硫排放，则会对大气环境造成严重污染。因此，无论是从环境还是从生产考虑都必须进行脱硫。
工业上有效脱除硫化氢的方法很多，可分为湿法和干法两大类。干法脱硫主要应用于精脱硫，只能用于浓度低气体流量小的体系，无法适应煤气化、天然气合成等工艺中的大气量工艺过程。湿法脱硫是一种高容量粗脱硫方法，能够适应大气量工艺过程中硫化氢的脱除。湿法脱硫分为湿法吸收和湿法催化氧化法：单独的湿法吸收法只是将硫化氢气体进行了浓缩而没有转化为其他的物质，因此工业上常将湿法吸收法与干法催化氧化联合用于脱硫，但这样以来就会造成工艺流程长，工艺复杂，操作条件苛刻；湿法催化氧化法由于能够将硫化氢直接转化成硫单质而且脱硫剂可循环使用，因此在大气量工艺脱硫中常被采用。传统的湿法催化氧化脱硫工艺的共同特点是均在水溶液中进行的，随脱硫反应及脱硫剂再生循环过程的进行，脱硫液被生成的产物水不断稀释，脱硫体系的pH值也会降低，为了维持一定的脱硫效果，必须定期补充脱硫液和调控pH等工艺参数，最终导致工艺操作复杂。
离子液体(ionic liquids)又称为室温离子液体，是在室温条件下呈液态的物质，由不对称的有机阳离子和有机或无机阴离子组成。根据其在水中的溶解情况可以分为疏水性离子液体，如疏水性离子液体[bmim][PF6](bmim为1-甲基-3-丁基氯化咪唑)，和亲水性离子液体[bmim][BF4]。将亲水型离子液体[bmim]Cl与FeCl3·6H2O在开放的环境中混合或与无水FeCl3在N2环境下混合可合成疏水的铁基离子液体[bmim]FeCl4(Chem.Lett.，Vol.33，1590～1591，2004)。铁基离子液体[bmim]FeCl4是一种Lewis酸催化剂。目前的研究表明，离子液体具有污染少，毒害小，溶解能力强，挥发性低，热稳定性强，结构可调，回收容易等优点，是一种新型的绿色溶剂，在溶剂萃取与有机合成方面有广泛的应用。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用铁基离子液体脱除硫化氢的方法，利用铁基离子液体的吸收和氧化特性，在吸收硫化氢的同时将硫化氢氧化成单质硫磺，通过离心或过滤将硫磺从离子液体中分离回收。铁基离子液体经氧气氧化再生循环使用。
本发明的目的之二是提供一种非水相湿法氧化硫化氢的方法，利用铁基离子液体与水不相溶的疏水特性，将再生过程中生成的产物水自动地从离子液体相中分离，避免铁基离子液体被稀释。
本发明的目的之三提供一种无二次污染的湿法氧化硫化氢的绿色工艺，利用铁基离子液体的Lewis酸性能特点，在氧化硫化氢的过程中没有调控pH在弱碱性范围，由此不产生硫代硫酸盐和硫酸盐等副产物。利用离子液体的疏水特性，再生过程中生成的水自动与离子液体相剥离，避免离子液体被水稀释而流失，导致二次污染。
本发明的铁基离子液体氧化硫化氢的方法包括以下步骤：
(1)氧化反应器和再生反应器均是由法兰将玻璃砂过滤漏斗和带水浴壁的玻璃管连接在一起组成，两个反应器之间用蠕动泵来实现两个反应器中的铁基离子液体的循环流动。向反应器中加入有离子液体，将硫化氢标准气体通入到氧化反应器，同时将氧气通入到再生器中对离子液体进行再生。
(2)将步骤(1)中的离子液体混合物离心分离，得到硫磺单质和铁基离子液体，再生反应器中出现的的水相与铁基离子液体相自动分相，将水相导出，铁基离子液体继续用于脱硫。
本方法的全部过程工作状态如图1所示。
状态1：将铁基离子液体注入到氧化反应器和再生反应器及连接两器皿的管道中，开动蠕动泵使离子液体在两器皿间循环流动。
状态2：打开硫化氢标准气瓶和氧气阀门，通过质量控制器控制通入到氧化反应器中和再生反应器中的气体流量，使氧化反应和再生反应同时发生。
状态3：反应脱硫体系中产生硫磺和水
随着反应的进行，一定时间后，用离心机将铁基离子液体中夹杂的硫磺分离出来，同时将再生反应器中生成的水导出。取反应器上方的尾气，用多功能硫分析仪测量尾气中硫化氢的浓度，从而计算得到脱硫率。
所述的具有氧化功能的疏水性离子液体是铁基离子液体。
所述的铁基离子液体在氧化硫化氢脱除工艺中无需控制pH值，和持续添加铁基离子液体。
铁基离子液体的合成方法为：用摩尔比不低于1∶1的FeCl3·6H2O或无水三氯化铁与氯化烷基咪唑在开放的大气环境下充分混合，通过相分离获得铁基离子液体。
本发明所述铁基离子液体具有氧化性能和疏水性能；铁基离子液体中咪唑类阳离子和氯化铁络合阴离子对硫化氢气体具有较强的吸收和氧化作用，能够实现硫化氢气体快速高效氧化脱除。本方法相比于传统的湿法脱硫法的共同点是均是湿法处理，而本方法的优点和特色在于：在氧化硫化氢的过程中不需要调控反应体系的pH值；反应循环过程中产物水自动与氧化剂分离，不会造成氧化剂因稀释而流失的可能；本方法中的铁基离子液体是酸性氧化剂，如此在酸性条件下反应可以避免硫代硫酸盐及硫酸盐等副产物的生成。上述优点保证了铁基离子液体既可实现90％以上的硫化氢脱除效率，同时没有副产物生成，不产生二次污染，是一个绿色的硫化氢脱除工艺。
下面通过附图及实施例进一步描述本发明，但本发明并不限于下述实施例。
附图说明
图1.本发明的铁基离子液体脱硫工艺图
附图标记
1.硫化氢气瓶 2.质量控制器 3.氧化反应器
4.再生反应器 5.氧气瓶 6.蠕动泵
7.铁基离子液体 8.玻璃砂漏斗 9.法兰 10.连通器导管
具体实施方式
实施例：2∶1铁基离子液体氧化硫化氢
首先将摩尔比为2∶1的六水合三氯化铁与1-甲基-3-丁基氯化咪唑在空气中充分搅拌混合过夜，离心分离去除水相，得到疏水的油相，即为铁基离子液体。
往氧化反应器和再生反应器中共注入450ml的铁基离子液体，保持氧化反应器中有200ml铁基离子液体，打开蠕动泵使离子液体在氧化反应器和再生反应器中循环流动，并调节流量使液体流动的流量为21.3ml/min，通过水浴壁调节反应温度为50℃，以40ml/min的流量将浓度为1.01％的硫化氢标准气体通入到脱硫器中，同时以50ml/min的流量将氧气通入到再生反应器中，在此条件下进行氧化脱硫，用多功能硫分析仪测量氧化反应器的尾气中硫化氢的浓度，在4h内铁基离子液体的脱硫率可稳定在90％以上。
Claims (7)
1.一种非水相湿法氧化硫化氢的方法，其特征是以铁基离子液体为氧化剂，该方法无需调节pH值，不产生副产物，产物水与氧化剂自动分离，包括以下步骤：
(1)将氯化铁与氯化烷基咪唑充分混合搅拌后制备铁基离子液体。
(2)将一定浓度的硫化氢气体通入铁基离子液体中发生氧化反应，过滤分离氧化产物单质硫磺。
(3)将氧气通入反应分离后的铁基离子液体再生，分离产物水，然后循环再使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的制备铁基离子液体的原料氯化铁是指六水合氯化铁和无水氯化铁。氯化烷基咪唑是指氯化烷基改性的咪唑类衍生物，咪唑包括但不局限于N-甲基咪唑，也可以是N-乙基咪唑和N-丁基咪唑等衍生物，氯化烷基包括但不局限于氯代丁烷，也可以是氯代己烷，氯代辛烷，氯代十二烷等氯代烷基衍生物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：铁基离子液体的制备过程只需将摩尔比超过1∶1(含1∶1)，但不大于4∶1的氯化铁与氯化烷基咪唑在开放的自然环境中充分混合反应，通过液液或液-固两相分离铁基离子液体相可得。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的铁基离子液体直接将硫化氢氧化成硫磺单质，其中不需要调节铁基离子液体的pH。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的铁基离子液体可以用空气，也可以用纯氧气在不低于室温的条件下进行氧化再生。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：铁基离子液体的疏水性是指铁基离子液体与水自然分相，形成液液两相体系，水在铁基离子液体中不溶解。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：非水相湿法氧化硫化氢工艺在由蠕动泵连接的氧化反应器和再生反应器中进行。氧化反应器和再生反应器均是用法兰连接的玻璃砂漏斗和带有水夹套的玻璃管组装而成。蠕动泵的作用是实现铁基离子液体在反应器和再生其中的循环流动。将硫化氢气体通入到氧化反应器中的铁基离子液体中进行氧化反应，离心分离硫磺产物。在再生反应器中通入氧气氧化再生铁基离子液体。去除分层的水相，再生的离子液体循环使用。
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