CN101906013A - 一种正二十八烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种正二十八烷的制备方法，制备的具体方法是：取溴代正十四烷、金属钠备用，在反应釜中投入溴代正十四烷以及部分金属钠，依靠反应加热，并维持在120-140℃，不断地滴加剩余溴代正十四烷，并加入剩余部分金属钠，加料完毕，控制温度在140-160℃，恒温3-5小时，干燥后，蒸馏收集140℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分加浓硫酸洗涤至中性，干燥，提纯2-5次，滤干，得到白色结晶正二十八烷。本发明制备的正二十八烷的制备方法使用强氧化剂，如浓硫酸、酸性高锰酸钾，对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用，达到除杂质作用，提高了成品的纯度。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂中的正构烷烃领域，尤其是一种正二十八烷的制备方法。
背景技术
正构烷烃作为柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一，已经得到了广泛地应用，同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发挥着极其重要的作用。目前由于正构烷烃的来源不一，使其各类正构烷烃的组成不同，导致产品质量具有不同程度的差异，需要一些特殊的正构烷烃单体来调整正构烷烃的组分配比，使质量能够得到最大的保证。
据检索，目前存在的正构烷的制备方法的种类如下：一、采取分子筛或脲素脱蜡制备正构烷烃的混合物，然后再进行分段冷冻、分离正构烷烃单体的方法，其中典型的工艺有Vop公司的molex工艺，以及我国自行开发的IVDW工艺；二、采取伍尔兹反应制备对称正构烷烃；三、采用碘代烷烃还原方法；四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶剂链接卤代烷法，以上方法虽然能够制备得到相应的正构烷烃单体但是每种方法都存在一定的问题：如第一种方法工艺条件比较复杂，对某些设备、材质要求较高，投资规模较大，只适于大规模石化生产；第二种方法适合于对称性偶数烷烃，生成物品需乙醚反复提取，且正十八碳链以上原料不易得；第三、四种方法操作危险性大，石油醚在金属钠与卤代烷激烈反应中极易喷发，安全系数低，成本较高。
据检索，目前还没有关于正二十八烷的制备方法的文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种正二十八烷的制备方法，该方法工艺步骤简单、安全性高、成本低、纯度以及收率较高、并且在常压下制备。
本发明实现目的的技术方案是：
一种正二十八烷的制备方法，制备的具体方法是：
(1)取溴代正十四烷备用；
(2)称取金属钠备用；
(3)在反应釜中投入溴代正十四烷以及部分金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120-140℃，不断地滴加剩余溴代正十四烷，并加入剩余部分金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在140-160℃，恒温3-5小时；
(4)依次加入95％乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集140℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分用浓硫酸洗涤至浅黄色，再用水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯2-5次，滤干，得到白色结晶正二十八烷。
而且，所述的溴代正十四烷的金属钠的摩尔比为1∶1.05。
而且，所述金属钠切成小细条面积大约为1×3cm2的使用。
而且，所述白色结晶正二十八烷为mp60-62℃。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明涉及的制备正二十八烷的制备方法中使用的原料市场供应充足，分离提纯比较容易，得到成品时的纯度以及收率较高，有效提高了生产的效率。
2、本发明制备的正二十八烷的制备方法使用强氧化剂，如浓硫酸、酸性高锰酸钾，对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用，达到除杂质作用，提高了成品的纯度。
3、本发明工艺步骤简单、安全性高、成本低、纯度以及收率较高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种正二十八烷的制备方法，其步骤为：
(1)取溴代正十四烷2773g(10mol)备用；
(2)称取金属钠241.5g(10.5mol)并将其切成小细条面积大约为1×3cm2，备用；
(3)在反应釜中投入50g溴正十四烷以及20g金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120℃，不断地滴加剩余溴代正十四烷，并加入金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在160℃，恒温2小时；
(4)依次加入400克95％乙醇反应后加入1000ml水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集140℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分用浓硫酸洗涤至浅黄色，水洗至中性，干燥后将所得物用苯反复提纯三次，抽干，得到白色结晶正二十八烷为1.38Kg，mp60-62℃。
所述的溴代正十四烷的金属钠的摩尔比为1∶1.01。
实施例2
一种正二十八烷的制备方法，其步骤为：
(1)取溴代正十四烷2773g(10mol)备用；
(2)称取金属钠241.5g(10.5mol)并将其切成小细条面积大约为1×3cm2，备用；
(3)在反应釜中投入50g溴代正十四烷以及20g金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在130℃，不断地滴加剩余溴代正十四烷，并加入金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在160℃，恒温4小时；
(4)依次加入400克95％乙醇反应后加入1000ml水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集140℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分用600g浓硫酸洗涤至浅黄色，水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯三次，干燥，所得白色结晶正二十八烷1.38Kg，收率64％，mp60-62℃
实施例3
一种正二十八烷的制备方法，其步骤为：
(1)取溴代正十四烷2773g(10mol)备用；
(2)称取金属钠241.5g(10.5mol)并将其切成小细条面积大约为1×3cm2，备用；
(3)在反应釜中投入50g溴代正十四烷以及20g金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在140℃，不断地滴加剩余溴代正十四烷，并加入金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在150℃，恒温4小时；
(4)依次加入400克95％乙醇反应后加入1000ml水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集140℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分用600g浓硫酸洗涤至浅黄色、水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯三次，抽干，得到正二十八烷白色结晶固体，mp60-62℃。
Claims (4)
1.一种正二十八烷的制备方法，其特征在于：制备的具体方法是：
(1)取溴代正十四烷备用；
(2)称取金属钠备用；
(3)在反应釜中投入溴代正十四烷以及部分金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120-140℃，不断地滴加剩余溴代正十四烷，并加入剩余部分金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在140-160℃，恒温3-5小时；
(4)依次加入95％乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集140℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分用浓硫酸洗涤至浅黄色，再用水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯2-5次，滤干，得到白色结晶正二十八烷。
2.根据权利要求1所述的正二十八烷的制备方法，其特征在于：所述的溴代正十四烷的金属钠的摩尔比为1∶1.05。
3.根据权利要求1所述的正二十八烷的制备方法，其特征在于：所述金属钠切成小细条面积大约为1×3cm2的使用。
4.根据权利要求1所述的正二十八烷的制备方法，其特征在于：所述白色结晶正二十八烷为mp60-62℃。
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