CN101898249A - 一种片状金属粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用双级雾化金属液滴变形制备片状金属粉末的方法，属于金属粉末制备技术领域。其方法是加热使金属熔化并过热保温，然后将液态金属导入中间包坩埚，液态金属通过中间包坩埚底部的导流嘴以稳定的流量(1～100克/秒)浇注到转速为5000～50000转/分的转盘雾化器上；液态金属在离心力的作用下雾化成细小的金属液滴，高速飞行的金属液滴与转速为1000～20000转/分(或辊轮表面线速度0～100m/s连续可调)的水冷金属(铜、钼、不锈钢等)辊内壁发生碰撞变形并快速凝固成片状粉末。所获得的片状金属粉末为具有微晶、纳米晶或非晶组织的规整或不规整圆盘状。本发明的方法和设备工艺简单、高效，粉末质量高，适宜工业化生产。

Description

一种片状金属粉末的制备方法

技术领域

本发明涉及一种片状金属粉末的制备方法，特别涉及一种利用双级雾化金属液滴变形制备片状金属粉末的方法，可广泛用于规模化生产具有快速凝固特征的多种片状金属粉末，属于金属粉末制备技术领域。

背景技术

二维平面结构的片状金属粉体，由于具有良好的附着力、显著的屏蔽效应、较强的反射光线的能力以及优良的导电性能，使其在涂料及导电浆料等领域得到了广泛的应用。可用于装饰性颜料、防腐用涂料、电磁屏蔽涂料等。在电讯、雷达、电视、电源等技术中，采用片状金属粉末制造的磁粉芯，具有高频特性好，高频涡流损耗低的优点。

目前，国内外制备片状金属粉体的方法主要有化学还原法、机械球磨法、物理气相沉积法、机械研磨法、化学法以及机械化学法等。其中应用最多的是机械球磨法，即采用多种单质金属粉机械合金化，或者将预先制备的合金薄带或雾化粉进行球磨加工制备片状金属粉末。例如申请号为03805844.8，发明名称为《片状铜粉及其制备方法、及采用该片状铜粉的导电性浆料》的发明专利公开了一种采用介质球，通过高能球磨机进行压缩使铜粉粉粒发生塑性变形而使之片状化的方法。申请号为03135633.8，发明名称为《一种鳞片状金属粉末的制造方法》的发明专利公开了一种通过水冷控温、通入惰性气体保护以及调节研磨机转速分段干法球磨的方法。而申请号为03124444.0，发明名称为《片状锌及锌合金粉湿法生产工艺》的发明专利公开了一种以金属粉为原料，加入研磨介质与表面处理剂，进行湿法球磨的方法。

但利用球磨法制备片状金属粉末，不仅工艺操作烦琐、工艺周期长，而且被加工材料会发生加工硬化现象，导致难变形，所制备片状粉末存在形状不规则、不均匀、氧化严重、纯度低等缺点。而且对于一些高硬度脆性金属、合金或金属间化合物，球磨法很难获得其片状粉末。

其它制备方法也有诸多公开的专利，如申请号为200410037190.0，发明名称为《片状银粉的制作方法》的发明专利公开了一种先在基板上镀有一层银金属层，续将试样粉碎和移除基板，或先移除基板再粉碎，其所剩即为片状银粉的方法。这类制备方法产率低，易混入基板杂质并且存在分离困难等缺点。

申请号为200510011622.5，发明名称为《一种雾化液滴变形制备片状金属粉末的方法及设备》的发明专利公开了雾化液滴变形制备片状金属粉末的方法及设备，应该是一种可以规模生产片状金属粉末的技术。但其中所述雾化液滴与雾化罐壁相碰撞变形成片状的制备过程中，由于雾化罐体静止不动，金属液滴很容易与罐壁发生粘连致使无法继续制备。必须采取一定措施加以改正、优化。因此，提供一种改进的雾化液滴变形制备片状金属粉末的方法及设备就成为该技术领域急需要解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种片状金属粉末的制备方法，具体地说是一种利用双级雾化金属液滴变形制备片状金属粉末的方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种片状金属粉末的制备方法，其步骤如下：

(1)取金属原料装入熔炼坩埚中加热熔化，且过热10～500℃并保温均匀化，得到液态金属熔体；

(2)启动并调节转盘雾化器转速为5000～50000转/分，顺时针旋转；水冷辊转速为1000～20000转/分(辊轮表面线速度0～100m/s连续可调)，逆时针旋转；转盘雾化器和辊轮旋转方向可调；

(3)将步骤(1)所得的液态金属熔体导入中间包坩埚并以1～100克/秒的稳定流量通过中间包坩埚底部的导流嘴浇注到高速旋转的转盘雾化器上，液态金属熔体被离心雾化为微小液滴并沿圆盘边缘切向高速飞出，与水冷辊内壁撞击二次雾化并变形或直接变形成片状粉末，所获得的片状金属粉末为规整或不规整的圆盘状。

本发明步骤(2)所述的启动并调节转盘雾化器之前，先将转盘雾化器的雾化室内抽真空，然后充入冷却介质至压力为-0.1～0.5Mpa。

本发明步骤(1)所述的金属原料为Fe、Ni、Zr、Al、Cu、Zn、Ag、Mg、Co、Ti、Sn、稀土等单质或合金。

本发明步骤(1)所述的加热熔化为利用电阻加热、感应加热或其它加热方式使金属熔化并过热保温。

本发明中步骤(2)所述雾化室内冷却介质为空气、氮气或氩气等惰性气体。

本发明中步骤(3)所述水冷辊内壁为水冷铜、钼、不锈钢、陶瓷等金属或非金属或它们的复合材料。

有益效果

本发明将金属熔体的离心雾化、辊轮雾化成形与雾化液滴撞击变形成片结合起来，可一次性连续高效制备金属片状粉末，具有工艺简单，工艺周期短，粉末杂质含量低，粉体质量高等优点，适用于制备各类金属及合金片状粉末，有效避免了传统球磨法中先雾化制粉再球磨制片的二次加工和适应性差等问题。

本方法中金属熔体经过离心雾化和水冷辊碰撞雾化、冷却，最终可获得10³～10⁵K/s级的冷却速度，可用以于制备具有微晶或非晶组织的片状金属粉体材料。

所获得的片状金属粉末具有大纵横尺寸比，表面平滑，亮度和光泽度高，杂质少，形状规整，产量大等优点。所获得的片状金属粉末为具有微晶、纳米晶或非晶组织的规整或不规整圆盘状。

本发明的方法和设备工艺简单、高效，粉末质量高，适宜工业化生产。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1为本发明制备片状金属粉末过程的示意图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，为本发明制备片状金属粉末过程的示意图。其中，熔炼坩埚1、中间包坩埚2、导流嘴3、转盘雾化器4、水冷辊5、雾化室6、收粉罐7。

取金属锡15公斤，装入熔炼坩埚1中；将雾化室6内抽真空至-0.1MPa，然后充入高纯氩气，压强为-0.07MPa。将金属锡装入熔炼坩埚1中，采用电阻加热，熔化并过热保温至600℃，启动并调节转盘雾化器4转速为5000转/分，顺时针旋转，水冷铜辊5转速为1000转/分，逆时针旋转；将金属熔体浇入中间包坩埚2，熔液由导流嘴3流出，流速为20克/秒，熔体被离心雾化为微小液滴后与水冷铜辊5内壁撞击变形成片状粉末。该片状粉末外形圆整、光亮；粉末粒径为50～120μm；纵横比集中在100～200之间，氧含量为150ppm。

实施例2

取金属铝20公斤，装入熔炼坩埚1中；将雾化室6内抽真空至10-20Pa，然后充入高纯氩气，压强为0.1MPa。将金属铝装入熔炼坩埚1中，采用中频感应加热，熔化并过热保温至800℃，启动并调节转盘雾化器4转速为20000转/分，顺时针旋转，水冷铜辊5转速为2000转/分，逆时针旋转；将金属熔体浇入中间包坩埚2，熔液由导流嘴3流出，流速为15克/秒，熔体被离心雾化为微小液滴后与水冷铜辊5内壁撞击变形成片状粉末。该片状粉末外形圆整、光亮；粉末粒径为15～100μm；纵横比集中在100～200之间，氧含量为800ppm。

实施例3

取金属铁50公斤，装入熔炼坩埚1中；将雾化室6内保持常压。将金属铁装入熔炼坩埚1中，采用中频感应加热，熔化并过热保温至1800℃，启动并调节转盘雾化器4转速为50000转/分，顺时针旋转，水冷不锈钢辊5转速为20000转/分，逆时针旋转；将金属熔体浇入中间包坩埚2，熔液由导流嘴3流出，流速为100克/秒，熔体被离心雾化为微小液滴后与水冷不锈钢辊5内壁撞击变形成片状粉末。该片状粉末外形圆整、光亮；粉末粒径为1～75μm；氧含量为2000ppm。

实施例4

取铝-锌合金20公斤，装入熔炼坩埚中；将雾化室内抽真空至20pa，然后充入高纯氩气，压强为0.15MPa。将合金熔化并过热保温至800℃后，启动并调节转盘雾化器转速为30000转/分，逆时针旋转，水冷铜辊转速为10000转/分，顺时针旋转；将合金熔体浇入中间包坩埚，熔液由导流嘴3流出，流速为25克/秒，熔体被离心雾化为微小液滴后与水冷辊内壁撞击变形成片状粉末。该片状粉末外形圆整、光亮、表面光滑；粉末粒径为10～180μm；纵横比集中在100～300之间，氧含量为630ppm。

实施例5

取铜-锡合金60公斤，装入熔炼坩埚中；将雾化室内抽真空至-0.1Mpa，然后充入高纯氩气，压强为0.15MPa。将合金熔化并过热保温至1200℃后，启动并调节转盘雾化器转速为10000转/分，顺时针旋转，水冷钼辊转速为10000转/分，逆时针旋转；将合金熔体浇入中间包坩埚，熔液由导流嘴3流出，流速为100克/秒，熔体被离心雾化为微小液滴后与水冷辊内壁撞击变形成片状粉末。该片状粉末外形圆整、光亮、表面光滑；粉末粒径为10～180μm；纵横比集中在100～300之间，氧含量为580ppm。

实施例6

取铁-镍合金40公斤，装入熔炼坩埚中；将雾化室内抽真空至-0.1Mpa，然后充入氮气，压强为0.5MPa。将合金熔化并过热保温至1700℃后，启动并调节转盘雾化器转速为30000转/分，逆时针旋转，水冷不锈钢辊转速为5000转/分，顺时针旋转；将合金熔体浇入中间包坩埚，熔液由导流嘴3流出，流速为50克/秒，熔体被离心雾化为微小液滴后与水冷辊内壁撞击变形成片状粉末。该片状粉末外形圆整、光亮、表面光滑；粉末粒径为5～120μm；纵横比集中在100～300之间，氧含量为300ppm。

Claims (6)

1.一种片状金属粉末的制备方法，其步骤如下：

(1)取金属原料装入熔炼坩埚中加热熔化，且过热10～500℃并保温均匀化，得到液态金属熔体；

(2)启动并调节转盘雾化器转速为5000～50000转/分，顺时针旋转；水冷辊转速为1000～20000转/分(辊轮表面线速度0～100m/s连续可调)，逆时针旋转；转盘雾化器和辊轮旋转方向可调。

(3)将步骤(1)所得的液态金属熔体导入中间包坩埚并以1～100克/秒的稳定流量通过中间包坩埚底部的导流嘴浇注到高速旋转的转盘雾化器上，液态金属熔体被离心雾化为微小液滴并沿圆盘边缘切向高速飞出，与水冷辊内壁撞击二次雾化并变形或直接变形成片状粉末，所获得的片状金属粉末为规整或不规整的圆盘状。

2.根据权利要求1所述的片状金属粉末的制备方法，其特征在于：在步骤(2)所述的启动并调节转盘雾化器之前，先将转盘雾化器的雾化室内抽真空，然后充入冷却介质至压力为-0.1～0.5Mpa。

3.根据权利要求2所述的片状金属粉末的制备方法，其特征在于：所述的冷却介质为空气或惰性气体。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的片状金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的金属原料为Fe、Ni、Zr、Al、Cu、Zn、Ag、Mg、Co、Ti、Sn、稀土单质或合金。

5.根据权利要求4所述的片状金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的加热熔化为利用电阻加热、感应加热方式使金属熔化并过热保温。

6.根据权利要求5所述的片状金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述的水冷辊内壁为水冷金属铜、钼或不锈钢辊内壁。

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