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CN101887766A - 具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件 - Google Patents

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CN101887766A
CN101887766A CN2010102196009A CN201010219600A CN101887766A CN 101887766 A CN101887766 A CN 101887766A CN 2010102196009 A CN2010102196009 A CN 2010102196009A CN 201010219600 A CN201010219600 A CN 201010219600A CN 101887766 A CN101887766 A CN 101887766A
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刘正平
刘玉堂
高道华
王军
李丛武
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Abstract

本发明揭示一种具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件。所述具有电阻正温度系数的导电复合材料包含：(a)至少一结晶性聚合物基材，占所述具有电阻正温度系数的导电复合材料体积分数的20-70％；(b)一导电填料，占所述具有电阻正温度系数的导电复合材料体积分数的30-80％，其粒径为0.1-10μm，且体积电阻率不大于300μΩ·cm，导电填料分散于所述的结晶性聚合物基材之中，导电填料为一种固溶体。利用所述具有电阻正温度系数的导电复合材料制备的过电流保护元件包含两个金属箔片，且导电复合材料介于所述两个金属箔片之间。优点是：由该具有电阻正温度系数的导电复合材料制备的过电流保护元件具有低室温电阻率、良好的电阻再现性和PTC强度。

Description

具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件
技术领域
本发明涉及一种表面贴装型过电流保护元件，具有正温度系数(PTC)特性，尤其是一种具有电阻正温度系数的导电复合材料及由其制备的过电流保护元件。
背景技术
具有电阻正温度系数的导电复合材料在正常温度下可维持极低的电阻值，且具有对温度变化反应敏锐的特性，即当电路中发生过电流或过高温现象时，其电阻会瞬间增加到一高阻值，使电路处于断路状态，以达到保护电路元件的目的。因此可把具有电阻正温度系数的导电复合材料连接到电路中，作为电流传感元件的材料。此类材料已被广泛应用于电子线路保护元器件上。
具有电阻正温度系数的导电复合材料一股由至少一种结晶性聚合物和导电填料复合而成，导电填料宏观上均匀分布于所述结晶性聚合物中。聚合物一股为聚烯烃及其共聚物，例如：聚乙烯或乙烯-醋酸乙烯共聚物等，而导电填料一股为碳黑、金属粉或导电陶瓷粉。对于以碳黑作导电填料的具有电阻正温度系数的导电复合材料，由于碳黑特殊的聚集体结构且其表面具有极性基团，使碳黑与聚合物的附着性较好，因此具有良好的电阻稳定性。但是，由于碳黑本身的导电能力有限，无法满足极低电阻的要求。以金属粉为导电填料的具有电阻正温度系数的导电复合材料，具有极低的电阻，但是因为金属粉容易氧化，需要对导电复合材料进行包封，以阻止因金属粉在空气中氧化而造成的电阻升高，而经过包封的过电流保护元件的体积不能有效降低，难以满足电子元器件小型化的要求。为得到极低的电阻值且满足电子元器件小型化的要求，逐渐趋向以金属碳化物陶瓷粉(如碳化钛)作为低阻值电阻正温度系数导电复合材料的导电填料，但由于金属碳化物陶瓷粉与聚合物的结合性不佳，常规以金属碳化物陶瓷粉为导电填料的具有电阻正温度系数的导电复合材料其电阻再现性较难控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有电阻正温度系数的导电复合材料。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种由上述导电复合材料制备的过电流保护元件，该过电流保护元件具有低室温电阻率、优良电阻再现性和PTC强度。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种具有电阻正温度系数的导电复合材料，其包含：
(a)至少一结晶性聚合物基材，占所述具有电阻正温度系数的导电复合材料体积分数的20％～70％；
(b)一导电填料，占所述具有电阻正温度系数的导电复合材料体积分数的30％～80％，其粒径为0.1μm～10μm，且体积电阻率不大于300μΩ·cm，所述导电填料分散于所述的结晶性聚合物基材之中，其中，所述导电填料为一种固溶体。
具体的，结晶性聚合物基材的体积分数可以为20、25、30、35、40、45、50、55、60、65或70％；导电填料的体积分数可以为30、35、40、45、50、55、60、65、70、75或80％。
所述的结晶性聚合物基材占所述导电复合材料的体积分数优选为25％～65％之间，更优为30％～60％之间。
所述导电填料占所述导电复合材料的体积分数优选为35％～75％之间，更优为40％～70％之间。
所述导电填料的粒径优选为0.01μm～50μm，更优为0.1μm～10μm。
所述导电填料的体积电阻率一股不大于500μΩ·cm，更优为不大于300μΩ·cm，最优为不大于100μΩ·cm。
上述导电复合材料还可含有其他组分，如抗氧剂、辐射交联剂(常称为辐照促进剂、交联剂或交联促进剂，例如三烯丙基异氰脲酸酯)、偶联剂、分散剂、稳定剂、非导电性填料(如氢氧化镁)、阻燃剂、弧光抑制剂或其他组分。这些组分通常至多占导电复合材料总体积的15％，例如3、5、10或12％体积百分比。
在上述方案的基础上，所述的结晶性聚合物基材为环氧树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或其混合物。其中的聚乙烯又包括：高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯等。
在上述方案的基础上，所述固溶体为金属碳化物的固溶体，其组成包括：碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化钼、碳化铪、碳化铬、碳化钨、碳化硼、碳化铍中的两种或两种以上的混合物。
例如：碳化钽-碳化铌固溶体、含铬碳化钨-碳化钛-碳化钽固溶体、碳化钛-碳化钨-碳化钽固溶体、碳化钛-碳化钨-碳化铌固溶体、碳化钛-碳化钨固溶体、碳化钛-碳化钨-碳化铌-碳化钽固溶体、碳化钨-碳化钽固溶体和碳化钛-碳化钽固溶体等。
利用上述具有电阻正温度系数的导电复合材料制备的过电流保护元件，由两个金属箔片间夹固具有电阻正温度系数的导电复合材料层构成。
在上述方案的基础上，所述两个金属箔片含粗糙表面。
在上述方案的基础上，所述金属箔片的粗糙表面与所述具有电阻正温度系数的导电复合材料层直接物理性接触。
在上述方案的基础上，在25℃时过电流保护元件的体积电阻率小于0.1Ω·cm，且具有良好的电阻再现性和PTC强度。
本发明的具有电阻正温度系数的导电复合材料以及由该导电复合材料制备的过电流保护元件可按下述方法进行制备：
将至少一结晶性聚合物和导电填料投入混合设备，在高于结晶性聚合物熔融温度以上的温度下进行捏合。混合设备可以是密炼机、开炼机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。然后将熔融混合好的聚合物加工成为片材，这可以通过挤出成型、模压成型或开练机薄通拉片来实现。一股来说，聚合物片材的厚度为0.01～2.0mm，优选为0.05～1.0mm，为了加工的方便更优为0.1～0.5mm。
复合制品的成型方法是在聚合物片材的两面压合金属箔片，当这种复合制品被分割成单个元件时，金属箔片起电极的作用。把复合制品分割成单个元件的方法包括从复合制品上分离出单个元件的任何方法，例如冲切、刻蚀、划片和激光切割。所述单个元件具有平面形状，即有与电流流过方向垂直的两个表面，且两个表面之间的距离相当薄，即至多3.0mm，优选地是至多2.0mm，特别优选的是最多0.5mm，例如0.35mm。所述单个元件可以是任何形状，如正方形、三角形、圆形、矩形、环形、多边形或其它不规则形状。金属箔片包含至少一粗糙表面且此粗糙表面与聚合物片材直接物理性接触。金属箔的厚度一股至多为0.1mm，优选至多为0.07mm，特别是至多0.05mm，例如，0.035mm。适用的金属箔片包括镍、铜、铝、锌及其合金。
其他“金属导线”，可以通过点焊、回流焊或导电粘合剂连接在金属箔片上，从而将过电流保护元件连接进电路中。术语“金属导线”包括任何能与金属箔片导通的结构部件，它可以是任何形状，例如，点状，线状、带状、片状、柱状、其他不规则形状及它们的组合体。所述“金属导线”的基材可为任何能导电的金属及其合金，如镍、铜、铝、锌、锡及其合金。
通常可借助交联和/或热处理的方法来提高过电流保护元件性能的稳定性。交联可以是化学交联或辐照交联，例如可利用交联促进剂、电子束辐照或Co60辐照来实现。过电流保护元件所需的辐照剂量一股小于100Mrad，优选为1～50Mrad，更优为1～20Mrad。热处理可以是退火、热循环、高低温交变，例如80℃/-40℃高低温交变。所述退火的温度环境可以是PTC材料层基材分解温度以下的任何温度，例如高于导电复合材料基材熔融温度的高温退火和低于导电复合材料基材熔融温度的低温退火。
本发明的过电流保护元件，其在25℃的电阻率小于0.5Ω·cm，优选小于0.1Ω·cm，最优为小于0.05Ω·cm，因此本发明的过电流保护元件在25℃的电阻很低，例如1.0mΩ～20mΩ。
本发明的有益效果是：
本发明具有电阻正温度系数的导电复合材料电阻率低，由该导电复合材料制备的过电流保护元件具有优越的电阻再现性和良好的PTC强度，即使在导电复合材料基材中填充了大量的导电填料时也能保证具有良好的PTC强度。因此本发明的过电流保护元件在具有极低电阻率的同时仍具有优良的PTC强度。
附图说明
图1为本发明的过电流保护元件的结构示意图。
图2为本发明带引脚的过电流保护元件的结构示意图。
图3为本发明实施例1的过电流保护元件的电阻-温度曲线图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
过电流保护元件的导电复合材料的组成如表一所示。
其中，结晶性聚合物A为熔融温度为135℃和密度为0.952g/cm3的高密度聚乙烯；结晶性聚合物B为熔融温度为134℃和密度为0.954g/cm3的高密度聚乙烯；导电填料A为碳化钛，其粒径小于3μm，总含碳量≥19.4％，密度为4.93g/cm3；导电填料B为碳化钛-碳化钽-碳化钨固熔体，其粒径小于10μm。
过电路保护元件的制备过程如下：将批式密炼机温度设定在180℃，转速为30转/分钟，先加入结晶性聚合物密炼3分钟后，加入1/4重量的导电填料，然后每隔2分钟加入1/4重量的导电填料，最后一次加完后，继续密炼15分钟，得到一具有电阻正温度系数的导电复合材料。将熔融混合好的导电复合材料通过开炼机薄通拉片，得到厚度为0.20～0.25mm的导电复合材料。
如图1为本发明的过电流保护元件的结构示意图所示，将导电复合材料11层置于上下对称的两金属箔片12之间，金属箔片12具有至少一粗糙表面，且所述粗糙表面与PTC材料层11直接物理性接触。通过热压合的方法将导电复合材料11和金属箔片12紧密结合在一起。热压合的温度为180℃，先预热5分钟，然后以5MPa的压力微压3分钟，再以12MPa的压力热压10分钟，然后在冷压机上冷压8分钟，以模具将其冲切成3×4mm的单个元件，最后如图2为本发明带引脚的过电流保护元件的结构示意图所示，通过回流焊的方法将两个金属引脚13连接在两个金属箔片12表面，形成一过电流保护元件。
如图3为本发明实施例1的过电流保护元件的电阻-温度曲线图所示，过电流保护元件在25℃时具有很低的电阻值，随着温度的增加，电阻缓慢上升，当温度增加到130℃左右时，过电流保护元件的电阻发生突变，增加约10个数量级，此时过电流保护元件由导体变成绝缘体，使电路处于断路状态，以达到保护电路元件的目的。
实施例2
制备具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件的步骤与实施例1相同，但将结晶性聚合物A的体积分数由34％降为20％，将结晶性聚合物B的体积分数由6％增加到20％。实施例2的导电复合材料的配方和过电流保护元件的电气特性如表一所示。
实施例3
制备具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件的步骤与实施例1相同，但将结晶性聚合物A的体积分数由34％降为28％，将结晶性聚合物B的体积分数由6％增加到12％。实施例3的导电复合材料的配方和过电流保护元件的电气特性如表一所示。
实施例4
制备具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件的步骤与实施例1相同，但将结晶性聚合物A的体积分数由34％降为12％，将结晶性聚合物B的体积分数由6％增加到28％。实施例4的导电复合材料的配方和过电流保护元件的电气特性如表一所示。
比较例1
制备具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件的步骤与实施例1相同，但将导电填料改为碳化钛。比较例1的导电复合材料的配方和过电流保护元件的电气特性如表一所示。
比较例2
制备具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件的步骤与实施例1相同，但将导电填料改为碳化钛，结晶性聚合物A的体积分数由34％增为37％，结晶性聚合物B的体积分数由6％减为3％。比较例2的导电复合材料的配方和过电流保护元件的电气特性如表一所示。
比较例3
制备具有电阻正温度系数的导电复合材料及过电流保护元件的步骤与实施例1相同，但将导电填料改为碳化钛，结晶性聚合物A的体积分数由34％减为24％，结晶性聚合物B的体积分数由6％增为16％。比较例3的导电复合材料的配方和过电流保护元件的电气特性如表一所示。
其中过电流保护元件的电阻值是用四电极法进行测量得到。
表一为由本发明的具有电阻正温度系数的导电复合材料制备的过电流保护元件在6V/50A的条件下触发后，在25℃的温度环境里放置1小时后的电阻测试数据。表一中的R表示通过回流焊在过电流保护元件的两个金属箔片12表面上焊上的两个金属引脚13之前过电流保护元件的电阻；R0表示所述过电流保护元件的成品电阻；R1表示所述过电流保护元件持续通电(6V/50A)60秒后，在25℃的温度环境里放置1小时后所测得的电阻值；R25表示所述过电流保护元件持续通电(6V/50A)60秒后，断电6秒，如此循环25次，然后在25℃的温度环境里放置1小时后所测得的电阻值；R50表示所述过电流保护元件持续通电(6V/50A)60秒后，断电6秒，如此循环50次，然后在25℃的温度环境里放置1小时后所测得的电阻值；R100表示所述过电流保护元件持续通电(6V/50A)60秒后，断电6秒，如此循环100次，然后在25℃的温度环境里放置1小时后所测得的电阻值。
表一
Figure BDA0000023152020000081
从表一可以看出：实施例1～4和比较例1～3具有相同体积分数的导电填料，但实施例1～4中所用导电填料为两种或两种以上金属碳化物的固溶体，其成品电阻值比使用金属碳化物碳化钛作导电填料的比较例1～3要小。实施例1～4经过6V/50A电流冲击100次后，其电阻值均小于60mΩ，而比较例1～2经过6V/50A电流冲击100次后，其电阻值均大于400mΩ，电阻再现性较差。虽然比较例3在经过6V/50A电流冲击100次后的电阻值较小，但是其成品电阻值大于20mΩ，已不能满足极低电阻的要求。从图3中可以看出，以金属碳化物的固熔体为导电填料的过电流保护元件具有优异的PTC强度。
本发明的过电流保护元件所使用的具有电阻正温度系数的导电复合材料由于具有一电阻率非常低的导电填料，因此具有很低的电阻值、优异的电阻再现性和PTC强度。且所使用的导电填料不易氧化，无需通过包封的方式来使导电复合材料免受氧化，因此可以制备具有承载电流面积为1206、0805、0603、0402等小尺寸的过电流保护元件。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。

Claims (7)

1.一种具有电阻正温度系数的导电复合材料，其特征在于其包含：
(a)至少一结晶性聚合物基材，占所述具有电阻正温度系数的导电复合材料体积分数的20％～70％；
(b)一导电填料，占所述具有电阻正温度系数的导电复合材料体积分数的30％～80％，其粒径为0.1μm～10μm，且体积电阻率不大于300μΩ·cm，所述导电填料分散于所述的结晶性聚合物基材之中，其中，所述导电填料为一种固溶体。
2.根据权利要求1所述的具有电阻正温度系数的导电复合材料，其特征在于：所述的结晶性聚合物基材为环氧树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的具有电阻正温度系数的导电复合材料，其特征在于：所述固溶体为金属碳化物的固溶体，其组成包括：碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化钼、碳化铪、碳化铬、碳化钨、碳化硼、碳化铍中的两种或两种以上的混合物。
4.利用权利要求1至3之一所述具有电阻正温度系数的导电复合材料制备的过电流保护元件，其特征在于：过电流保护元件由两个金属箔片间夹固具有电阻正温度系数的导电复合材料层构成。
5.根据权利要求4所述的过电流保护元件，其特征在于：所述两个金属箔片具有粗糙表面。
6.根据权利要求5所述的过电流保护元件，其特征在于：所述两个金属箔片的粗糙表面与所述具有电阻正温度系数的导电复合材料直接物理性接触。
7.根据权利要求4所述的过电流保护元件，其特征在于：在25℃时的体积电阻率不大于0.1Ω·cm，且具有良好的电阻再现性和PTC强度的过电流保护元件。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB02 Change of applicant information

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Applicant after: Shanghai Changyuan Wayon Circuit Protection Co., Ltd.

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Applicant before: Shanghai Changyuan Wayon Circuit Protection Co., Ltd.

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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