CN101879314B - 一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，属于金属化合物领域，具体涉及一种类水滑石复合材料的制备工艺。其特征是：将Al(NO3)3溶于蒸馏水中，滴入NaOH溶液，产生白色沉淀后加入NaOH溶液，直至白色沉淀物消失，得无色透明溶液，将该溶液置于烧瓶中；在水浴及磁力搅拌的条件下，向烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，当观察到白色混浊产生时，停止滴加；此时，再将Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力搅拌的条件下继续反应；停止反应后，离心洗涤；接着用氢氧化钠溶液洗涤沉淀；最后用蒸馏水洗涤沉淀；再放在烘箱中胶溶，制得生物药物/类水滑石复合材料。该方法不用氮气保护，不依赖于pH计来调节溶液的pH值。
Description
技术领域
本发明属于金属化合物领域，具体涉及一种类水滑石复合材料的制备工艺。
背景技术
层状双氢氧化物(Layerde Double Hydroxide，LDH)，具有层间阴离子的可交换性，可作为生物药物输送体系，生物利用高、毒副作用小、释放半衰期适当等特点。不仅可提高药品的安全性、有效性、稳定性，还可解决其他制剂给药不能解决的问题，如药物稳定性低或溶解度小、低吸收或生物不稳定、细胞屏障等问题，具有广泛的应用价值。研究合适的生物药物-LDH纳米复合材料的制备方法，是成功开发新型输送控释体系的第一步，可为生物药物-LDH纳米复合材料在生物药物种的控释、靶向输入、基因转染、疾病的早期诊断与治疗、生物分子的识别、分离与富集等领域中的应用研究奠定基础材料和科学依据，尤其是对研发新型递药系统具有实用意义。目前通用的生物药物-LDH纳米复合材料的合成方法中，如共沉淀法、离子交换法、沉淀热转换等方法都要在氮气保护的氛围里，并且都需要pH计来调节溶液的pH值，这些限定条件使生物药物-LDH纳米复合材料在工业上的生产受到了限制。
发明内容
为克服现有技术存在的弊端，本发明提供一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，该方法不用氮气保护，不依赖于pH计来调节溶液的pH值。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征是：将0.003mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入1g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用；在30℃水浴及磁力搅拌的条件下，向所述三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.006mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在30℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝10.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征是：将0.006mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入1.5g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用；在50℃水浴及磁力搅拌的条件下，向所述三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.009mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在50℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝11.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征是：将0.009mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入2g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用；在80℃水浴及磁力搅拌的条件下，向所述的三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.018mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在80℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝13.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
本发明所具有的有益效果是；
1.在反应过程中无需氮气保护。因为一开始的澄清溶液碱性较强，谷氨酸在这样的碱性条件下全部形成了谷氨酸的阴离子，谷氨酸阴离子数量非常多，空气溶解在溶液中的CO2与之相比非常少，故无需氮气保护；
2.在反应过程中可以通过实验现象的变化来选择何时加入反应物以及反应物加入量的多少，无需控制pH值；
3.虽然在反应中会产生杂物Al(OH)3，但是可以用pH＝10.0-13.0的氢氧化钠溶液洗涤，去除杂质的方法较简便；
4.产量与其它方法相比有所增高；因为铝离子完全转化为偏铝酸根离子，而偏铝酸根离子在谷氨酸的作用下慢慢转化为氢氧化铝，形成了复合物的骨架，此时镁离子和谷氨酸根离子慢慢进入骨架中形成纳米复合物，尽管在最后会有氢氧化铝杂质，但是推断量不多且极易除去；
5.方法简单易行。
附图说明
图1为本发明制得类水滑石复合材料的XRD图谱；
图2为本发明制得类水滑石复合材料的TEM图。
具体实施方式
实施例一
将0.003mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入1g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用；在30℃水浴及磁力搅拌的条件下，向烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.006mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在30℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝10.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
根据图1所示，XRD测试表明谷氨酸已成功插入到MgAl-LDH中，从图中可以看出杂质Al(OH)3的峰很小，基本可忽略；衍射峰高且尖锐，表明结晶较好；
根据图2所示，TEM测试表明谷氨酸/镁铝层状双氢氧化物呈圆形层状结构。
实施例二
将0.006mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入1.5g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，将该溶液置于烧瓶中备用；在50℃水浴及磁力搅拌的条件下，向烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.009mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在50℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝11.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
实施例三
将0.009mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入2g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，将该溶液置于烧瓶中备用；在80℃水浴及磁力搅拌的条件下，向烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.018mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在80℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝13.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
Claims (3)
1.一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征是：将0.003mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入1g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用；在30℃水浴及磁力搅拌的条件下，向所述三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.006mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在30℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝10.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
2.一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征是：将0.006mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入1.5g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用；在50℃水浴及磁力搅拌的条件下，向所述三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.009mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在50℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝11.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
3.一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征是：将0.009mol Al(NO3)3溶于20mL蒸馏水中，滴入2g的NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用；在80℃水浴及磁力搅拌的条件下，向所述的三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将0.018mol的Mg(NO3)2溶于20mL蒸馏水中，然后将所配的Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀产生并迅速增加，在80℃水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗涤：先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH＝13.0的NaOH溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时，制得生物药物/类水滑石复合材料。
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