CN101823721A - 利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机高分子絮凝剂技术领域，具体涉及一种利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，包括以下步骤：先将煤矸石进行粉碎焙烧后与盐酸按照固液体积比为1∶4-1∶6混合进行反应，再将所得的反应液过滤，所得的滤渣备用，所得的滤液用碱调节pH值为3-3.5之间，即得聚合铝铁溶液；然后将上述所得滤渣与氢氧化钠按照质量比为2∶1-4∶1混合进行反应，反应液过滤所得的滤液即是硅酸钠溶液；将上述制备的硅酸钠溶液加酸进行活化处理；再将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按质量比为1∶1混合进行反应即可得聚硅酸铝铁絮凝剂，本发明采用煤矸石为原料，成本低廉，同时由该方法制备的聚硅酸铝铁絮凝剂的稳定性和絮凝效果都较好。
Description
技术领域
本发明涉及无机高分子絮凝剂技术领域，具体涉及一种利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法。
背景技术
近年来，我国经济社会迅速发展，人民生活水平不断提高，用水量和废水排放量随之剧增，但我国可用水资源十分有限，这就要求对排放的废水进行有效地净化处理和回收利用，目前，普遍使用的无机絮凝剂有铝系和铁系两大类，聚合氯化铝(PAC)和聚合硫酸铁(PFS)分别是铝系和铁系絮凝剂的典型代表，两者存在着不同的絮凝特性。
聚合氯化铝(PAC)对于处理生活污水、工业废水来说，具有混凝性能好、絮体大、用量少、沉淀快、适用范围广等优点；而对于处理具有较高的化学需氧量(COD)、色度和pH值的造纸废水、印染废水等来说，其脱色率低，应用受到一定限制；PAC的最大不足还在于处理过的废水中残留的铝离子含量相对偏高，而人体摄入过多的铝可导致老年痴呆症，这就直接限制了PAC在净化饮用水方面的应用。
聚合硫酸铁(PFS)在处理含氟废水、高氟饮用水、含重金属废水等方面具有很好的效果，与铝盐相比，铁盐絮凝体比重大，沉渣体积较小，但是由铁盐处理过的水体中铁离子含量较高，使水体带色，因此PFS的应用范围受到限制。
故传统的絮凝剂都不能满足现有的废水处理工艺，因此趋于开发复合化、高效能、多功能、低毒无公害的绿色絮凝剂，其中聚硅酸铝铁就是新型复合无机高分子絮凝剂的一种，既克服了铝盐絮凝剂对pH敏感，残余铝量较大，又克服了铁盐絮凝剂出水有残色的缺点，不仅具有吸附架桥和电中和作用，而且分子聚合度大，多组分协同作用，具有更加优越的稳定性和净水效果，可广泛应用于各类废水处理中，同时，由于处理后的水中不含铝及其它有害成分，因此消除了对人体的潜在危害，传统的生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法有两类，一种是将聚合铝、铁引入聚硅酸中制备而得，另一种是将聚硅酸引入聚合铝、铁中制备而得，这些方法均采用现成的化工原料进行生产，成本较高，同时由这些方法制备的聚硅酸铝铁絮凝剂的絮凝效果和稳定性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，该方法采用煤矸石直接制备聚硅酸铝铁絮凝剂，成本低廉，且由该方法制备的聚硅酸铝铁絮凝剂的稳定性和絮凝效果都较好。
本发明的一种利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，包括以下步骤：
a、煤矸石粉碎与焙烧：将煤矸石粉碎后在450-850℃的温度下加热焙烧1-3小时；
b、酸溶法提取聚合铝铁溶液：将焙烧过的煤矸石与盐酸按照固液的体积比为1∶4-1∶6混合进行反应，反应完全后将所得的反应液过滤，其中过滤所得的滤渣备用，过滤所得的滤液用碱调节pH值为3-3.5之间，即得聚合铝铁溶液；
c、碱溶法制备硅酸钠溶液：将上述所得滤渣与氢氧化钠按照质量比为2∶1-4∶1混合进行反应，反应完全后将所得的反应液过滤，过滤所得的滤液即是硅酸钠溶液；
d、硅酸溶液的活化处理：将上述制备的硅酸钠溶液加酸调节pH值为4-4.5之间，不断搅拌即得活化的硅酸溶液；
e、聚硅酸铝铁溶液的制备：将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合进行反应，即得聚硅酸铝铁絮凝剂。
煤矸石是煤炭开采、加工过程产生的工业固体废弃物，在煤矿工业固体废弃物中所占数量最大，每年排放近1×108t，占煤炭年产量的10％左右，已累计堆积30×108t以上，是目前我国排放量最大的工业固体废弃物，约占总量的35％，煤矸石的大量积存，对环境产生了不良的影响，除了占据空间、破坏景观等物理污染外，更多的是经转化造成对空气、水体、土壤的化学影响，最终作用到整个生态系统，危害人体健康。然而，由于煤矸石中含有大量的Si、Al和Fe，且这些元素是制造无机类絮凝剂的有效成分，本发明提供了一种利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，采用煤矸石为主要原料，通过对煤矸石的粉碎、焙烧获得煤矸石中的铝和铁，再加酸进行反应制备聚合铝铁溶液和硅酸钠溶液，再将聚合铝铁溶液和硅酸溶液按照质量比为1∶1混合，即得聚硅酸铝铁絮凝剂，故本发明的生产方法提供了一条以煤矸石为主要原料制备聚硅酸铝铁絮凝剂的新生产工艺，科学精简了工艺流程，缩短了生产时间，解决了煤矸石大量堆存污染环境的问题，实现以废治废和资源的再利用，投资少，操作费用低，同时该生产方法增加了聚硅酸铝铁絮凝剂的稳定性，有效保证了聚硅酸铝铁絮凝剂的质量。
附图说明
图1是本发明生产方法流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，包括以下步骤：
a、煤矸石粉碎与焙烧：将煤矸石粉碎后在450-850℃的温度下加热焙烧1-3小时；
b、酸溶法提取聚合铝铁溶液：将焙烧过的煤矸石与盐酸按照固液的体积比为1∶4-1∶6混合进行反应，反应完全后将所得的反应液过滤，其中过滤所得的滤渣备用，过滤所得的滤液用碱调节pH值为3-3.5之间，即得聚合铝铁溶液；
c、碱溶法制备硅酸钠溶液：将上述所得滤渣与氢氧化钠按照质量比为2∶1-4∶1混合进行反应，反应完全后将所得的反应液过滤，过滤所得的滤液即是硅酸钠溶液；
d、硅酸溶液的活化处理：将上述制备的硅酸钠溶液加入强酸调节pH值为4-4.5之间，不断搅拌即得活化的硅酸溶液；
e、聚硅酸铝铁溶液的制备：将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合进行反应，即得聚硅酸铝铁絮凝剂。
采用上述技术方案，首先将煤矸石进行粉碎和焙烧，有助于改善煤矸石的活性，增加无定型可溶性的氧化硅和氧化铝的含量，从而也就增加了所制备的聚硅酸铝铁絮凝剂的吸附能力和絮凝效果；然后再加盐酸与焙烧活化后的煤矸石进行反应，使得煤矸石中的氧化铝和氧化铁分别与盐酸反应，生成聚合铝铁溶液，其中反应后的滤渣再与氢氧化钠按照质量比为2∶1-4∶1混合进行反应，以使得煤矸石中的二氧化硅与氢氧化钠进行反应生成硅酸钠溶液，继续加入强酸并调节硅酸钠溶液的pH值为4-4.5之间，即得到活化的硅酸溶液，为更好的进行后续的聚合反应，对活化硅酸不断搅拌，防止生成的硅酸凝固；最后再将上述生成的聚合铝铁溶液与活化的硅酸溶液混合进行反应，即得聚硅酸铝铁溶液，由本发明的生产方法制备的聚硅酸铝铁絮凝剂，既克服了铝盐絮凝剂对pH敏感，残余铝量较大，又克服了铁盐絮凝剂出水有残色的缺点，不仅具有吸附架桥和电中和作用，而且分子聚合度大，多组分协同作用，具有更加优越的稳定性和净水效果，可广泛应用于各类废水处理中，由于处理后的水中不含铝及其它有害成分，因此消除了对人体的潜在危害，同时本发明所用的原料煤矸石是我国主要的工业废渣之一，不仅成本低廉，而且解决了煤矸石大量堆存污染环境的问题，实现以废治废和资源的再利用。
作为本发明的一种优选方式，所述的步骤a中是将煤矸石粉碎至80-120目后在450-850℃的温度下加热焙烧1-3小时，且所述的煤矸石中Al2O3含量为25-35％，SiO2含量为50-60％，Fe2O3含量为5-9％。
采用这样的技术方案，有助于焙烧时使煤矸石中的铝和铁的溶出率较高，提高反应速率，本发明中优选的是焙烧2小时，一般优选采用煤矸石中Al2O3含量为25-35％，SiO2含量为50-60％，Fe2O3含量为5-9％，这样可确保所生产的聚硅酸铝铁絮凝剂具有较好的稳定性和絮凝效果。
作为本发明的另一种优选方式，所述的步骤b中将焙烧过的煤矸石与盐酸按照固液的体积比为1∶4-1∶6混合后在80-100℃的条件下进行反应。优选的是将焙烧过的煤矸石与盐酸按照固液的体积比为1∶4-1∶6混合后在80-100℃的条件下至少反应2小时。其中所述的盐酸的浓度为10％-20％之间。
采用这样的技术方案，可以提高煤矸石与盐酸的反应速度，保证反应充分，一般本发明中优选采用浓度为10-20％的盐酸与煤矸石在80-100℃的恒温水浴中进行反应，并在反应的过程中不断搅拌，最佳的是以100转/分钟的速度搅拌2小时，当然搅拌的速度并不受限制，主要的目的是加快本发明的反应速度，使反应充分完全。
本发明的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述的步骤c中将上述所得滤渣与氢氧化钠按照质量比为2∶1-4∶1混合后，在压力为0.13Mpa，温度为110-120℃的条件下反应4-6小时。
采用这样的技术方案，可以提高反应速度，缩短反应时间，且所选的压力和温度都比较容易实现。
本发明的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，所述的步骤d中采用硫酸或盐酸调节硅酸钠溶液的pH值为4-4.5之间。所述的步骤d中用硫酸或盐酸调节硅酸钠溶液的pH值时不断搅拌30-60分钟。
采用这样的技术方案，加入硫酸或盐酸并不断搅拌，得到活化的硅酸溶液，并且防止生成的硅酸凝固，为后续的聚合反应创造条件。
作为本发明的另一种优选方式，所述的步骤e中将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合后，至少反应2小时即得聚硅酸铝铁絮凝剂。所述的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合反应后，再静置至少24小时，即得聚硅酸铝铁絮凝剂。
采用这样的技术方案，可以确保聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液完全反应为聚硅酸铝铁絮凝剂，静置的效果是沉降完全，以获得稳定、絮凝效果好的聚硅酸铝铁絮凝剂。
下面通过实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
将500公斤煤矸石粉碎过筛至粒度为80目，装入马弗炉中焙烧活化，焙烧温度控制在750℃，焙烧时间为1小时；
将焙烧过的煤矸石与浓度为20％的盐酸按照固液的体积比为1∶4混合，在80℃的恒温水浴中以100r·min-1的速度搅拌2h，待反应完全后将反应液过滤，保留滤液并加碱调节使溶液的pH值为3，静置3h，即得聚合铝铁溶液；
将滤渣和NaOH固体按照质量比例为2∶1混合后，在压力为0.13MPa，温度为120℃的条件下反应5小时，反应完全后将反应液过滤，过滤所得的滤液即是硅酸钠溶液；
将上述制备的硅酸钠溶液，在不断搅拌的条件下慢慢滴加硫酸，调节溶液的pH值为4，并加速搅拌30min，即得活化的硅酸溶液；
将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合，在室温条件下，以100r·min的速度搅拌，使之反应2h，再静置24h，即得到红棕色的聚硅酸铝铁液体絮凝剂。
实施例2
将1000公斤煤矸石粉碎至粒度为100目，装入马弗炉中焙烧活化，焙烧温度控制在450℃，焙烧时间为2小时；
将焙烧过的煤矸石与浓度为10％的盐酸按照固液的体积比为1∶5混合，在90℃的恒温水浴中以100r·min-1的速度搅拌2h，待反应完全后将反应液过滤，保留滤液并加碱调节使溶液的pH值为3.2，静置4h，即得聚合铝铁溶液；
将滤渣和NaOH固体按照质量比例为3∶1混合后，在压力为0.13MPa，温度为110℃的条件下反应6小时，反应完全后将反应液过滤，过滤所得的滤液即是硅酸钠溶液；
将上述制备的硅酸钠溶液，在不断搅拌的条件下慢慢滴加硫酸，调节溶液的pH值为4.5，并加速搅拌35min，即得活化的硅酸溶液；
将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合，在室温条件下，以100r·min的速度搅拌，使之反应3h，再静置30h，即得到红棕色的聚硅酸铝铁液体絮凝剂。
实施例3
将1500公斤煤矸石粉碎至粒度为120目，装入马弗炉中焙烧活化，焙烧温度控制在850℃，焙烧时间为3小时；
将焙烧过的煤矸石与浓度为15％的盐酸按照固液的体积比为1∶6混合，在100℃的恒温水浴中以100r·min-1的速度搅拌2h，待反应完全后将反应液过滤，保留滤液并加碱调节使溶液的pH值为3.5，静置5h，即得聚合铝铁溶液；
将滤渣和NaOH固体按照质量比例为4∶1混合后，在压力为0.13MPa，温度为115℃的条件下反应4小时，反应完全后将反应液过滤，过滤所得的滤液即是硅酸钠溶液；
将上述制备的硅酸钠溶液，在不断搅拌的条件下慢慢滴加硫酸，调节溶液的pH值为4.3，并加速搅拌60min，即得活化的硅酸溶液；
将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合，在室温条件下，以100r·min的速度搅拌，使之反应5h，再静置26h，即得到红棕色的聚硅酸铝铁液体絮凝剂。
通过本发明的方法制备的聚硅酸铝铁絮凝剂，与传统絮凝剂相比，具有较高的絮凝沉降效能，且絮体形成快、矾花密度大、絮团粗大、沉降速度快，综合效果优于传统絮凝剂，并对4种不同类型的常见城市污水处理试验结果显示，通过本发明的生产方法制备的聚硅酸铝铁絮凝剂在处理城市污水中表现出良好的性能，详见表1和表2所示。
表1：本发明方法生产的聚硅酸铝铁絮凝剂对城市污水浊度的去除效果
表2：本发明方法生产的聚硅酸铝铁絮凝剂对城市污水CODcr的去除效果
Claims (10)
1.一种利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，包括以下步骤：
a、煤矸石粉碎与焙烧：将煤矸石粉碎后在450-850℃的温度下加热焙烧1-3小时；
b、酸溶法提取聚合铝铁溶液：将焙烧过的煤矸石与盐酸按照固液的体积比为1∶4-1∶6混合进行反应，反应完全后将所得的反应液过滤，其中过滤所得的滤渣备用，过滤所得的滤液用碱调节pH值为3-3.5之间，即得聚合铝铁溶液；
c、碱溶法制备硅酸钠溶液：将上述所得滤渣与氢氧化钠按照质量比为2∶1-4∶1混合进行反应，反应完全后将所得的反应液过滤，过滤所得的滤液即是硅酸钠溶液；
d、硅酸溶液的活化处理：将上述制备的硅酸钠溶液加入强酸调节pH值为4-4.5之间，不断搅拌即得活化的硅酸溶液；
e、聚硅酸铝铁溶液的制备：将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合进行反应，即得聚硅酸铝铁絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤a中是将煤矸石粉碎至80-120目后在450-850℃的温度下加热焙烧1-3小时，且所述的煤矸石中Al2O3含量为25-35％，SiO2含量为50-60％，Fe2O3含量为5-9％。
3.根据权利要求1所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤b中将焙烧过的煤矸石与盐酸按照固液的体积比为1∶4-1∶6混合后在80-100℃的条件下进行反应。
4.根据权利要求1所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤c中将上述所得滤渣与氢氧化钠按照质量比为2∶1-4∶1混合后，在压力为0.13Mpa，温度为110-120℃的条件下反应4-6小时。
5.根据权利要求1所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤d中采用硫酸或盐酸调节硅酸钠溶液的pH值为4-4.5之间。
6.根据权利要求1所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤e中将上述制备的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合后，至少反应2小时即得聚硅酸铝铁絮凝剂。
7.根据权利要求3所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：将焙烧过的煤矸石与盐酸按照固液的体积比为1∶4-1∶6混合后在80-100℃的条件下至少反应2小时。
8.根据权利要求5所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述的步骤d中用硫酸或盐酸调节硅酸钠溶液的pH值时不断搅拌30-60分钟。
9.根据权利要求6所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述的聚合铝铁溶液和活化的硅酸溶液按照质量比为1∶1混合后反应2小时，再静置24小时，即得聚硅酸铝铁絮凝剂。
10.根据权利要求7所述的利用煤矸石生产聚硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述的盐酸的浓度为10％-20％之间。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100908 |