CN112979082B - 一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水处理技术领域，尤其是一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，解决了现有技术中呋喃铵盐生产废水处理缺乏经济而有效的处理技术，传统的蒸馏处理易产生液泛现象，且副产盐要求不达标等问题，所述呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：取煤矸石煅烧、研磨后与盐酸反应，然后进行热分解、后处理即得沉降剂；调节废水pH值，加沉降剂得一级处理水；进行厌氧反应后利用生物膜过滤得二级处理水；加沉降剂得三级处理水；进行臭氧氧化反应后加吸附剂吸附，静置过滤、蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺。本发明工艺操作简单，出水盐分含量低至2％，COD值明显降低，出水澄清透明，无任何可见杂质杂色。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺。
背景技术
头孢类抗生素是近年来临床应用中最为广泛的抗感染类药物。头孢呋辛(包括头孢呋辛钠和头孢呋辛酯)作为第二代头孢菌素最初是由英国的葛兰素公司研究开发，具有广谱抗菌活性，毒副作用低的特点，对于革兰氏阳性菌的抵抗性与第一代头孢菌素类似，其敏感率为95％以上；但对于革兰氏阴性菌的抵抗性大大增强，如对于流感嗜血杆菌、大肠杆菌、沙门杆菌、奇异变形菌、脑膜炎球菌等都很敏感，对肾脏基本无毒，临床上主要用于下呼吸道感染、骨关节感染、皮肤和软组织感染，头孢呋辛在人体中的ADME较快，体内药动学为二室开放模型，且没有性别差异，当头孢呋辛和他唑巴坦两者以4:1为剂量联合用药时，可以有效降低细菌的耐药性，在临床上值得推广；是近年来发展势头很好的头孢类抗生素。(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵简称呋喃铵盐，是生产头孢呋辛的一种重要中间体。
呋喃铵盐生产过程中会产生大量高盐高色度有机废水，此废水中污染物含量普遍较高、色度高且成分复杂，直接排放会使环境酸碱失衡，水体受到污染；其含有大量的无机盐，直接排放会导致水质矿化度提高，给土壤、地表水、地下水带来越来越严重的污染，危及生态环境；废水直接蒸馏，馏分中含有大量低沸点难降解有机物，使得废水难以生化处理。现阶段对于此类废水仍然缺乏经济而有效的处理技术，传统的处理工艺中都是将废水直接进行蒸馏，蒸馏除盐过程产生严重的液泛现象，且得到的盐分有机物含量高，不能达到副产盐的要求。基于上述陈述，本发明提出了一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中呋喃铵盐生产废水处理缺乏经济而有效的处理技术，传统的蒸馏处理方法易产生液泛现象，且得到的盐分有机物含量高，不能达到副产盐要求等问题，而提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺。
一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：
S1、取固废物煤矸石为原料，经煅烧、研磨后与浓度为22-32％的盐酸反应2-3h，然后以雾状喷入高温气氛中进行热分解反应，将所得反应物经后处理即得沉降剂；
S2、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至6.1-7，并升温至35-45℃，加入沉降剂搅拌处理20-40min，静置，经过滤网过滤得一级处理水；
S3、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S4、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至35-45℃，加入沉降剂搅拌处理20-40min，静置，经过滤网过滤得三级处理水；
S5、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入吸附剂吸附，静置过滤、蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺。
优选的，所述步骤S1中的煅烧温度为560-760℃。
优选的，所述步骤S1中煤矸石与盐酸的质量比为1:1.5-2.5。
优选的，所述步骤S1中的后处理工序具体操作如下：a、按质量比2-3:0.1-0.3:0.5-1，将硅酸溶胶、缩水甘油丁醚和油酸聚乙二醇酯复配制得处理液；b、将所得反应物浸渍在处理液中，于68-75℃的温度、350-450r/min的转速下搅拌处理8-15min，升温至80-90℃，继续搅拌处理5-10min，干燥后粉碎即得沉降剂。
优选的，所述步骤S2中沉降剂的加入量为呋喃铵盐生产废水总量的0.02-0.04％。
优选的，所述步骤S2中过滤网的目数为20-40目，步骤S4中过滤网的目数为100-140目。
优选的，所述步骤S5中吸附剂由质量比为1:10-20:0.1-0.3的麦饭石粉、膨润土和没食子酸复配而得。
优选的，所述步骤S5中吸附剂的加入量为三级处理水总量的0.008-0.012％。
本发明提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，具有以下有益效果：
1、本发明利用两段沉降处理配合厌氧处理、臭氧氧化、吸附剂吸附、过滤和蒸馏手段，对呋喃铵盐生产废水中的呋喃铵盐、2-乙酰呋喃等大分子有机物进行沉降、吸附分离，通过上述工序处理后的出水盐分含量低至2％，COD值明显降低，出水澄清透明，无任何可见杂质杂色，可用于日常生产与生活。
2、本发明本发明采用固废物煤矸石为原料，原料简单易得，成本低廉，利用煤矸石煅烧、研磨后与盐酸反应，然后进行热分解、后处理获得沉降剂，所得沉降剂溶解分散性好，质量稳定，能有效吸附废水中的悬浮粒子，并实现快速沉降，进而加快废水澄清，提高废水过滤效果。
3、本发明采用麦饭石粉、膨润土和没食子酸复配制得吸附剂，用于三级处理水的吸附处理；所述吸附剂比表面积大，活性强，用于水质净化用量少，脱色能力强，分离过滤简单；且使用后的吸附剂经煅烧可回收再用，安全环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：
S1、取固废物煤矸石为原料，经560℃的高温煅烧后研磨，按质量比1:1.5，加浓度为22％的盐酸反应2h，然后以雾状喷入高温气氛中进行热分解反应，将所得反应物浸渍在处理液中，于68℃的温度、350r/min的转速下搅拌处理8min，升温至80℃，继续搅拌处理5min，干燥后粉碎即得沉降剂，其中处理液由质量比2:0.1:0.5的硅酸溶胶、缩水甘油丁醚和油酸聚乙二醇酯复配制得；
S2、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至6.1，并升温至35℃，加入呋喃铵盐生产废水总量0.02％的沉降剂搅拌处理20min，静置，经目数为20目的过滤网过滤得一级处理水；
S3、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S4、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至35℃，加入二级处理水总量0.01％的沉降剂搅拌处理20min，静置，经目数为80目的过滤网过滤得三级处理水；
S5、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入三级处理水总量0.008％的吸附剂吸附，静置，经目数为110目的过滤网过滤，蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其中吸附剂由质量比为1:10:0.1的麦饭石粉、膨润土和没食子酸复配而得。
实施例二
本发明提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：
S1、取固废物煤矸石为原料，经660℃的高温煅烧后研磨，按质量比1:2，加浓度为27％的盐酸反应2.5h，然后以雾状喷入高温气氛中进行热分解反应，将所得反应物浸渍在处理液中，于72℃的温度、400r/min的转速下搅拌处理12min，升温至85℃，继续搅拌处理8min，干燥后粉碎即得沉降剂，其中处理液由质量比2.5:0.2:0.8的硅酸溶胶、缩水甘油丁醚和油酸聚乙二醇酯复配制得；
S2、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至6.5，并升温至40℃，加入呋喃铵盐生产废水总量0.03％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为30目的过滤网过滤得一级处理水；
S3、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S4、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至40℃，加入二级处理水总量0.012％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为90目的过滤网过滤得三级处理水；
S5、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入三级处理水总量0.01％的吸附剂吸附，静置，经目数为125目的过滤网过滤，蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其中吸附剂由质量比为1:15:0.2的麦饭石粉、膨润土和没食子酸复配而得。
实施例三
本发明提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：
S1、取固废物煤矸石为原料，经760℃的高温煅烧后研磨，按质量比1:2.5，加浓度为32％的盐酸反应3h，然后以雾状喷入高温气氛中进行热分解反应，将所得反应物浸渍在处理液中，于75℃的温度、450r/min的转速下搅拌处理15min，升温至90℃，继续搅拌处理10min，干燥后粉碎即得沉降剂，其中处理液由质量比3:0.3:1的硅酸溶胶、缩水甘油丁醚和油酸聚乙二醇酯复配制得；
S2、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至7，并升温至45℃，加入呋喃铵盐生产废水总量0.04％的沉降剂搅拌处理40min，静置，经目数为40目的过滤网过滤得一级处理水；
S3、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S4、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至45℃，加入二级处理水总量0.015％的沉降剂搅拌处理40min，静置，经目数为100目的过滤网过滤得三级处理水；
S5、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入三级处理水总量0.012％的吸附剂吸附，静置，经目数为140目的过滤网过滤，蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其中吸附剂由质量比为1:20:0.3的麦饭石粉、膨润土和没食子酸复配而得。
对比例一
本发明提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：
S1、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至6.5，并升温至40℃，加入呋喃铵盐生产废水总量0.03％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为30目的过滤网过滤得一级处理水，其中沉降剂为聚合氯化铝；
S2、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S3、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至40℃，加入二级处理水总量0.012％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为90目的过滤网过滤得三级处理水，其中沉降剂为聚合氯化铝；
S4、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入三级处理水总量0.01％的吸附剂吸附，静置，经目数为125目的过滤网过滤，蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其中吸附剂由质量比为1:15:0.2的麦饭石粉、膨润土和没食子酸复配而得。
对比例二
本发明提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：
S1、取固废物煤矸石为原料，经660℃的高温煅烧后研磨，按质量比1:2，加浓度为27％的盐酸反应2.5h，然后以雾状喷入高温气氛中进行热分解反应，将所得反应物干燥后粉碎即得沉降剂；
S2、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至6.5，并升温至40℃，加入呋喃铵盐生产废水总量0.03％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为30目的过滤网过滤得一级处理水；
S3、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S4、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至40℃，加入二级处理水总量0.012％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为90目的过滤网过滤得三级处理水；
S5、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入三级处理水总量0.01％的吸附剂吸附，静置，经目数为125目的过滤网过滤，蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其中吸附剂由质量比为1:15:0.2的麦饭石粉、膨润土和没食子酸复配而得。
对比例三
本发明提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：
S1、取固废物煤矸石为原料，经660℃的高温煅烧后研磨，按质量比1:2，加浓度为27％的盐酸反应2.5h，然后以雾状喷入高温气氛中进行热分解反应，将所得反应物浸渍在处理液中，于72℃的温度、400r/min的转速下搅拌处理12min，升温至85℃，继续搅拌处理8min，干燥后粉碎即得沉降剂，其中处理液由质量比2.5:0.2:0.8的硅酸溶胶、缩水甘油丁醚和油酸聚乙二醇酯复配制得；
S2、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至6.5，并升温至40℃，加入呋喃铵盐生产废水总量0.03％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为30目的过滤网过滤得一级处理水；
S3、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S4、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至40℃，加入二级处理水总量0.012％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为90目的过滤网过滤得三级处理水；
S5、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入三级处理水总量0.01％的吸附剂吸附，静置，经目数为125目的过滤网过滤，蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其中吸附剂为麦饭石粉。
对比例四
本发明提出的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，包括以下步骤：
S1、取固废物煤矸石为原料，经660℃的高温煅烧后研磨，按质量比1:2，加浓度为27％的盐酸反应2.5h，然后以雾状喷入高温气氛中进行热分解反应，将所得反应物浸渍在处理液中，于72℃的温度、400r/min的转速下搅拌处理12min，升温至85℃，继续搅拌处理8min，干燥后粉碎即得沉降剂，其中处理液由质量比2.5:0.2:0.8的硅酸溶胶、缩水甘油丁醚和油酸聚乙二醇酯复配制得；
S2、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至6.5，并升温至40℃，加入呋喃铵盐生产废水总量0.03％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为30目的过滤网过滤得一级处理水；
S3、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S4、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至40℃，加入二级处理水总量0.012％的沉降剂搅拌处理30min，静置，经目数为90目的过滤网过滤得三级处理水；
S5、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入三级处理水总量0.01％的吸附剂吸附，静置，经目数为125目的过滤网过滤，蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其中吸附剂为膨润土。
利用上述实施例及对比例公开的呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，对呋喃铵盐生产废水进行净化处理，所述呋喃铵盐生产废水中COD浓度为38000mg/L，氨氮浓度为930mg/L，含盐量为22％。
分别检测经实施例一-三以及对比例一-四所述呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺处理后的出水水质，得出如下结果：
表1：
| 检测项目 | COD(mg/L) | 氨氮(mg/L) | 含盐量(％) |
| 实施例一 | 3454 | 43.8 | 2 |
| 实施例二 | 3312 | 39.2 | 1.8 |
| 实施例三 | 3519 | 46.5 | 2.3 |
| 对比例一 | 6630 | 109.5 | 8.7 |
| 对比例二 | 5715 | 87.7 | 5.3 |
| 对比例三 | 4865 | 64.1 | 3.6 |
| 对比例四 | 4560 | 61.9 | 3.9 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取固废物煤矸石为原料，经煅烧、研磨后与浓度为22-32％的盐酸反应2-3h，然后以雾状喷入高温气氛中进行热分解反应，将所得反应物经后处理即得沉降剂；
S2、将呋喃铵盐生产废水泵入沉降池I，调节pH值至6.1-7，并升温至35-45℃，加入沉降剂搅拌处理20-40min，静置，经过滤网过滤得一级处理水；
S3、将一级处理水与厌氧处理所需的营养源送入EGSB厌氧反应器中进行厌氧反应，反应完成后利用生物膜过滤法进行过滤，得二级处理水；
S4、将二级处理水泵入沉降池II中，并升温至35-45℃，加入沉降剂搅拌处理20-40min，静置，经过滤网过滤得三级处理水；
S5、将三级处理水进行臭氧氧化反应，反应完成后加入吸附剂吸附，静置过滤、蒸馏即完成呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺；
所述步骤S1中的煅烧温度为560-760℃；
所述步骤S1中煤矸石与盐酸的质量比为1:1.5-2.5；
所述步骤S1中的后处理工序具体操作如下：a、按质量比2-3:0.1-0.3:0.5-1，将硅酸溶胶、缩水甘油丁醚和油酸聚乙二醇酯复配制得处理液；b、将所得反应物浸渍在处理液中，于68-75℃的温度、350-450r/min的转速下搅拌处理8-15min，升温至80-90℃，继续搅拌处理5-10min，干燥后粉碎即得沉降剂；
所述步骤S2中沉降剂的加入量为呋喃铵盐生产废水总量的0.02-0.04％，步骤S4中沉降剂的加入量为二级处理水总量的0.01-0.015％。
2.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其特征在于，所述步骤S2中过滤网的目数为20-40目；步骤S4中过滤网的目数为80-100目；步骤S5中过滤网的目数为110-140目。
3.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其特征在于，所述步骤S5中吸附剂由质量比为1:10-20:0.1-0.3的麦饭石粉、膨润土和没食子酸复配而得。
4.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐生产废水回收再利用工艺，其特征在于，所述步骤S5中吸附剂的加入量为三级处理水总量的0.008-0.012％。
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