CN101804554B - 一种涂层超导Ni-W合金基带线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂层超导Ni-W合金基带线材的制备方法，将Ni块和W块放入真空感应熔炼炉中充入Ar气熔炼，获得元素分布均匀的Ni5W合金铸锭；然后将铸锭热轧到10mm厚，冷轧到60-100μm厚，将基带分条加工，得到Ni5W合金基带线材所需的Ni5W合金基带，采用搭接工艺将基带加工成合金基带管状线材，将管材退火，即可得到具有锐利双轴立方织构的Ni5W合金基带管状线材。本发明方法制备的Ni5W合金基带管状线材具有锐利的立方织构和良好的表面质量，可以直接外延生长过渡层和超导层，满足YBCO涂层导电缆的应用要求，而且采用真空感应熔炼，连续管线成型工艺和激光焊接工艺制备方法，可以实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高温涂层超导材料基带线材制备技术领域，具体涉及一种(Ni-5at.％W)Ni-W合金基带线材的制备方法。
背景技术
钇钡铜氧(即YBa2Cu307-x通常简写为YBCO)涂层高温超导材料是一种脆性陶瓷，并且传输电流时存在“弱连接”现象，所以将其涂覆在带有隔离层的双轴织构韧性金属基带上，是实现其规模化应用及生产的一种行之有效的思路。由于金属Ni基带很容易形成双轴立方织构，在涂层导体研究初期多采用金属纯Ni作为YBCO带材的基带材料，但是纯Ni具有铁磁性，屈服强度低，不能完全满足YBCO涂层超导基带应用的要求。中国专利CN1740357(公开日：2006.3.1)公开了在Ni中固熔一定量的W元素以解决上述问题，当W的原子百分比含量低于5％(简写为Ni5W)时，容易获得强的双轴立方织构。百米级高立方织构的Ni-5at.％W(Ni5W)基底已经被成功制备并且作为基底材料广泛应用于涂层导体的研究。目前，YBCO高温涂层超导电缆的应用过程中，提出YBCO材料线材制备的新思路，那么制备出满足要求的基带线材成为YBCO涂层电缆制备技术的关键。国内目前没有关于此处关键技术的提出和发明。为实现YBCO超导材料在电缆中的大规模稳定化生产，一种涂层超导Ni-W合金基带线材制备方法的提出势在必行。
发明内容
本发明的目的是为了满足YBCO涂层超导电缆的应用要求，提供一种涂层超导(Ni-5at.％W)Ni-W合金基带线材的制备方法，该方法制备的线材具有强双轴立方织构。
本发明所提供的涂层超导(Ni-5at.％W)Ni-W合金基带线材的制备方法，具体步骤如下：
1)将纯度为99.99％的Ni块和W块按W原子百分含量为5％的配比放入真空感应熔炼炉坩埚中，抽真空5min，关闭真空装置，充入Ar气到35mmHg柱，中频感应加热熔炼，初始功率为30KW保持2min，然后调为25KW熔清2min，最终20KW精炼，精炼温度为1600℃，8min后浇注到铸型模中空冷获得元素分布均匀的Ni5W合金铸锭；
2)将步骤1)中得到的Ni5W合金铸锭，于1500℃高温锻造得到厚度为12mm的长方体状，然后表面进行去氧化皮处理，加温到1500℃保持15min，热轧到10mm厚，热轧道次变形量控制在10％以内；
3)将步骤2)得到的Ni-W合金坯锭，去氧化皮处理后，并将上下表面打磨平整，采用小于5％的道次变形量进行开坯轧制，随后进行冷轧，道次变形量控制在2-5％之间，总变形量大于95％，得到厚度为60-100μm的冷轧Ni5W合金基带；
4)将步骤3)得到的冷轧Ni5W合金基带进行分条加工，按照不同涂层超导电缆的直径要求为2-10mm记为d，进而计算Ni5W合金基带的横向宽度t，即t＝πd，冷轧Ni5W合金基带沿轧向两边毛刺去除量设置为2-3mm，根据计算结果，将上述得到的Ni5W合金基带用薄带材分条机切割，得到加工Ni5W合金基带线材所需的Ni5W合金基带；
5)将步骤4)得到的Ni5W合金基带选用直径为1.8-10mm的轧辊，通过轧辊轧制道次变形量控制范围为2-5％，使发生系列形变，在横截面变形获得U形金属槽，再利用轧辊将U形槽开口机械闭合，采用搭接工艺使横截面接近σ形，对于直径小于5mm的管型线材成型可采用夹紧措施进行固定，随后采用激光焊进行焊接，焊接过程采用稳定的激光功率、焊接速度、离焦量和Ar保护气体流量，进而获得高质量的Ni5W合金基带管状线材，其连续管线成型工艺流程示意图见图1；
6)将步骤5)得到的冷轧Ni5W合金基带管状线材在Ar/H2混合气体保护或真空条件下于1100-1200℃下退火0.5-1h；或者在700℃下退火30-60min，然后再升温至1150℃退火30-60min，得到具有锐利双轴立方织构的Ni5W合金基带管状线材。
本发明采用真空熔炼技术于1600℃精炼8min，获得了制备长线材所需元素分布均匀的Ni5W合金铸锭。经总变形量大于95％，道次变形量小于5％轧制得到Ni5W合金基带，精密分条机分条，保证了成形管线原板材沿长度方向上的平直度。采用连续管线成型工艺，通过轧辊发生系列形变，道次变形量控制在2％-5％之间，使横截面变形获得U形金属槽，再利用轧辊将U形槽开口机械闭合，采用搭接工艺使横截面接近σ形，之后采用具有高能量密度、深穿透、高精度、适应性强的激光焊接成形，从而保证Ni5W合金基带管状线材的质量。经再结晶退火后基带线材表面形成了与弯曲应力方向成45°角的退火斑线，如图2。但形成了强的双轴立方织构，如图3-图6，线材表面的(111)和(200)极图非常集中，(111)晶面φ扫描和ω扫描的FWHM(半高宽度值)分别为5.76°和4.3°。
本发明的技术关键在于提出了Ni5W合金基带线材成型的工艺手段。首先，根据涂层导体电缆应用要求计算出成型Ni5W合金基带管线所需Ni5W合金基带的宽度，采用连续管线成型工艺和先进的激光焊接，成功制备出了涂层导体电缆用Ni5W合金基带管状线材，工艺设计流程如图1。本发明制备的Ni5W合金基带管状线材具有锐利的立方织构和良好的表面质量，可以直接外延生长过渡层和超导层，可以满足YBCO涂层导体电缆的应用要求，而且采用真空感应熔炼，连续管线成型工艺和焊接工艺制备方法，可以实现工业化生产。
附图说明
图1、Ni5W合金基带的连续管线成型工艺流程示意图；
图2、实例1中Ni5W基带线材退火后表面SEM扫描图；
图3、实例2中Ni5W基带线材退火后表面的(111)和(200)极图；
图4、实例3中Ni5W基带线材退火后表面的(111)晶面φ扫描曲线；
图5、实例3中Ni5W基带线材退火后表面的ω扫描曲线；
图6、实例4中Ni5W基带线材退火后表面的背散射电子衍射(EBSD)图。
具体实施方式
以下通过具体实施实例对本发明进行更详细的说明。实施实例仅是对本发明的一种说明，而不构成对本发明的限制。实施实例是实际应用例子，对于本领域的专业技术人员很容易掌握并验证。如果在本发明的基础上做出某种改变，那么其实质并不超出本发明的范围。
实施实例1
将纯度为99.99％的Ni块和W块按W原子百分含量为5％的配比放入真空感应熔炼炉坩埚中，抽真空5min，关闭真空装置，充入Ar气到35mmHg柱，中频感应加热熔炼，初始功率为30KW保持2min，然后调为25KW熔清2min，最终20KW精炼，精炼温度为1600℃，8min后浇注到铸型模中空冷获得元素分布均匀的Ni5W合金铸锭；将上述得到的Ni-W合金铸锭，1500℃高温锻造得厚度为12mm的长方体状，表面去氧化皮处理，1500℃保持15min，热轧到10mm，热轧道次变形量控制在10％以内；去氧化皮处理并上下表面打磨平整，采用3％的道次变形量开坯轧制，随后进行冷轧，总变形量大于95％，道次变形量控制在2-5％之间，得厚度为100μm Ni5W合金基带。
分条按直径d＝2mm计算Ni5W合金基带的横向宽度t＝6.28mm，冷轧基带沿轧向两边毛刺去除量设置为2mm，得到成形Ni5W合金基带线材所需的Ni5W合金基带；选用直径为2-5mm的轧辊，通过轧辊轧制道次变形量3％，使发生系列形变，在横截面变形获得U形金属槽，再利用轧辊将U形槽开口机械闭合，采用搭接工艺使横截面接近σ形，并对管型线材成型采用夹紧措施进行固定，随后采用激光焊进行焊接获得高质量的Ni5W合金基带管状线材。在Ar/H2混合气体下于700℃下退火30min，然后升温至1150℃退火60min，退火后Ni5W基带线材表面SEM见图2，观察发现因基带线材直径较小，形成了与弯曲应力方向成45°角的退火斑线，但不影响再结晶立方织构的形成，最终得到具有锐利双轴立方织构的Ni5W合金基带管状线材。
实施实例2
按照实施例1，将Ni块和W块按W原子百分含量为5％的配比熔炼获得元素分布均匀的Ni5W合金铸锭，1500℃高温锻造得厚度为12mm的长方体状，表面去氧化皮处理，1500℃保持15min，热轧到10mm，热轧道次变形量控制在10％以内，去氧化皮处理并上下表面打磨平整，采用3％的道次变形量开坯轧制，随后进行冷轧，总变形量大于95％，道次变形量为3％，得厚度为80μm Ni5W合金基带。
分条按直径d＝5mm计算Ni5W合金基带的横向宽度t＝15.7mm，冷轧基带沿轧向两边毛刺去除量设置为2mm，得到成形Ni5W合金基带线材所需的Ni5W合金基带，选用直径为5-8mm的轧辊，通过轧辊轧制道次变形量3-5％，使发生系列形变，在横截面变形获得U形金属槽，再利用轧辊将U形槽开口机械闭合，采用搭接工艺使横截面接近σ形，随后采用激光焊进行焊接获得高质量的Ni5W合金基带管状线材，在Ar/H2混合气体或真空条件下于1100℃退火60min，退火后基带线材表面的(111)和(200)极图较集中如图3所示。
实施实例3
按照实施例1，将Ni块和W块按W原子百分含量为5％的配比熔炼获得元素分布均匀的Ni5W合金铸锭，1500℃高温锻造得厚度为12mm的长方体状，表面去氧化皮处理，1500℃保持15min，热轧到10mm，热轧道次变形量控制在10％以内，去氧化皮处理并上下表面打磨平整，采用3％的道次变形量开坯轧制，随后进行冷轧，总变形量大于95％，道次变形量为3％，得厚度为73μm Ni5W合金基带。
分条按直径d＝8mm计算Ni5W合金基带的横向宽度t＝25.12mm，冷轧基带沿轧向两边毛刺去除量设置为2mm，得到成形Ni5W合金基带线材所需的Ni5W合金基带，选用直径为8-9mm的轧辊，通过轧辊轧制道次变形量3％，使发生系列形变，在横截面变形获得U形金属槽，再利用轧辊将U形槽开口机械闭合，采用搭接工艺使横截面接近σ形，之后采用激光焊进行焊接获得高质量的Ni5W合金基带管状线材；在Ar/H2混合气体下于700℃下退火30min，然后升温至1150℃退火30min，退火后Ni5W基带线材表面的(111)晶面phi-扫描半高宽(FWHM)值达到了5.76°见图4，ω扫描半高宽值(FWHM)达到4.3°见图5，即得到了具有锐利双轴立方织构的Ni5W合金基带管状线材。
实施实例4
按照实施例1，将Ni块和W块按W原子百分含量为5％的配比熔炼获得元素分布均匀的Ni5W合金铸锭，1500℃高温锻造得厚度为12mm的长方体状，表面去氧化皮处理，1500℃保持15min，热轧到10mm，热轧道次变形量控制在10％以内，去氧化皮处理并上下表面打磨平整，采用3％的道次变形量开坯轧制，随后进行冷轧，总变形量大于95％，道次变形量为3％，得厚度为63μm Ni5W合金基带。
分条按直径d＝10mm计算Ni5W合金基带的横向宽度t＝31.4mm，冷轧基带沿轧向两边毛刺去除量设置为2mm，得到成形Ni5W合金基带线材所需的Ni5W合金基带；选用直径为10mm的轧辊，通过轧辊轧制道次变形量小于3％，使发生系列形变，在横截面变形获得U形金属槽，再利用轧辊将U形槽开口机械闭合，采用搭接工艺使横截面接近σ形，之后采用激光焊进行焊接获得高质量的Ni5W合金基带管状线材。在Ar/H2混合气体下于700℃下退火30min，然后升温至1150℃退火30min，即可得到Ni5W合金基带管状线材，线材表面EBSD扫描见图6，立方织构含量达～99％(＜10°)。
Claims (1)
1.一种涂层超导Ni-W合金基带线材的制备方法，具体步骤如下：
1)将纯度为99.99％的Ni块和W块按W原子百分含量为5％的配比放入真空感应熔炼炉坩埚中，抽真空5min，关闭真空装置，充入Ar气到35mmHg柱，中频感应加热熔炼，初始功率为30KW保持2min，然后调为25KW熔清2min，最终20KW精炼，精炼温度为1600℃，8min后浇注到铸型模中空冷获得元素分布均匀的Ni5W合金铸锭；
2)将步骤1)中得到的Ni5W合金铸锭，于1500℃高温锻造得到厚度为12mm的长方体状，然后表面进行去氧化皮处理，加温到1500℃保持15min，热轧到10mm厚，热轧道次变形量控制在10％以内；
3)将步骤2)得到的Ni-W合金坯锭，去氧化皮处理后，并将上下表面打磨平整，采用小于5％的道次变形量进行开坯轧制，随后进行冷轧，道次变形量控制在2-5％之间，总变形量大于95％，得到厚度为60-100μm的冷轧Ni5W合金基带；
4)将步骤3)得到的冷轧Ni5W合金基带进行分条加工，按照不同涂层超导电缆的直径要求为2-10mm记为d，进而计算Ni5W合金基带的横向宽度t，即t＝πd，冷轧Ni5W合金基带沿轧向两边毛刺去除量设置为2-3mm，根据计算结果，将上述得到的Ni5W合金基带用薄带材分条机切割，得到加工Ni5W合金基带线材所需的Ni5W合金基带；
5)将步骤4)得到的Ni5W合金基带选用直径为1.8-10mm的轧辊，通过轧辊轧制道次变形量控制范围为2-5％，使发生系列形变，在横截面变形获得U形金属槽，再利用轧辊将U形槽开口机械闭合，采用搭接工艺使横截面接近σ形，随后采用激光焊进行焊接，焊接过程采用稳定的激光功率、焊接速度、离焦量和Ar保护气体流量，进而获得高质量的Ni5W合金基带管状线材；
6)将步骤5)得到的冷轧Ni5W合金基带管状线材在Ar/H2混合气体保护或真空条件下于1100-1200℃下退火0.5-1h，得到具有锐利双轴立方织构的Ni5W合金基带管状线材；
或者将步骤5)得到的冷轧Ni5W合金基带管状线材在Ar/H2混合气体保护或真空条件下在700℃下退火30-60min，然后再升温至1150℃退火30-60min，得到具有锐利双轴立方织构的Ni5W合金基带管状线材。
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Inventor after: Suo Hongli Inventor after: Wang Jianhong Inventor after: Gao Mangmang Inventor after: Ma Lin Inventor after: Gao Peikuo Inventor before: Wang Jianhong Inventor before: Suo Hongli Inventor before: Gao Mangmang Inventor before: Ma Lin Inventor before: Gao Peikuo |
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| COR | Change of bibliographic data |
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