CN101759207B - 卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺。其使用饱和石灰溶液与精制卤水反应生产氢氧化镁，所述精制卤水为精制盐湖卤水或海盐卤水或氯化镁溶液，饱和石灰溶液与精制卤水反应得到的氢氧化镁经沉淀后得到母液，母液经过脱硫处理后再次用于消化、溶解石灰，制备饱和石灰溶液。传统氢氧化钙浆液除渣工艺为旋流结合筛滤，仅能除去较大的杂质颗粒，同时损失部分石灰，对颗粒较小的杂质无法去除，氢氧化钙的含量在80％—85％之间，而采用饱和石灰溶液代替石灰乳，不溶性杂质很容易去除，得到氢氧化钙在98％以上的沉淀剂，其它杂质含量小于2％。
Description
技术领域
本发明涉及一种卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺。
背景技术
目前，苦卤提镁工业的主要工艺方法有：石灰-卤水法、氢氧化钠-卤水法、氨-卤水法等。石灰-卤水法以石灰作为沉淀剂，用水(或热水)将石灰进行消化，再用反应母液稀释至一定的浓度，形成氢氧化钙浆液。再经过筛，旋流除杂等方式将一些颗粒较大，比重较大的杂质除去，制得浆液状的氢氧化钙乳液(石灰乳)沉淀剂，然后与经过脱硫除杂的精制卤水反应，制得氢氧化镁产品。上述过程看似简单，但要实现这一过程并获得高纯度的氢氧化镁(纯度大于98％)产品，却是一件非常困难的事情，会受到各种因素的影响和制约。该工艺无法有效地清除石灰乳中的碳酸钙、铁、铝、硫等不溶性有害杂质，石灰利用率较低，其中CaO杂质的存在是影响产品纯度及质量的重要因素之一，导致生产的氢氧化镁产品纯度低，杂质含量高，无法满足中高端市场的需要。因传统卤水石灰法工艺落后，产品质量较低，国内中高端产品基本上没有生产厂家采用，而采用卤水碳氨法、卤水氨法或卤水氢氧化钠法。但卤水碳氨法、卤水氨法或卤水氢氧化钠法生产氢氧化镁的不足之处为：成本高，产品堆积密度大(影响使用范围)，并易形成二次污染，对生产环境和周边环境造成严重影响。
使用卤水石灰法可大幅降低生产成本，能够解决生产过程中的环保问题，但问题的关键是目前采用卤水石灰法生产的氢氧化镁产品纯度低、质量差，无法满足中高端市场的需要。导致产品纯度低、质量差的主要原因是石灰石在煅烧消化形成石灰乳的过程中无法将SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质除去，这些杂质和CaCO3杂质一起混在氢氧化镁中，无法有效分离。因此，开发卤水石灰法生产高纯度氢氧化镁新技术势在必行。
发明内容
本发明的目的是提供一种卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺，以克服传统工艺生产产品纯度低、质量不足的缺点。
本发明的实现过程如下：
一种用卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺，使用饱和石灰溶液与精制卤水反应生产氢氧化镁，所述精制卤水为精制盐湖卤水、海盐卤水或人工配置的氯化镁溶液；饱和石灰溶液与精制卤水反应生产氢氧化镁后得到的母液经过脱硫处理再次用于消化、溶解石灰制备饱和石灰溶液，脱硫处理是向母液中加入石灰渣，以达到除去硫酸根的目的。
原料盐湖卤水或海盐卤水中含SO4 2-，会影响产品纯度。可用氯化钙作除硫剂进行反应，其化学反应方程为：
CaCl2+MgSO4+2H2O→CaSO4·2H2O↓+MgCl2
分离生成的二水硫酸钙沉淀，即可得到合格的氯化镁原料液。一般的镁盐溶液中都含有CO3 2-，HCO3 -，加碱后会生成碳酸镁而影响产品纯度，因而合成高纯氢氧化镁时，须先除去CO3 2-，可往镁盐溶液中加入CaCl2溶液，生成CaCO3沉淀而有效除去，从而完成对卤水的精制。
本发明的有益效果：
(1)传统氢氧化钙浆液除渣工艺为旋流结合筛滤，仅能除去较大的杂质颗粒，同时损失部分石灰，对颗粒较小的杂质无法去除，氢氧化钙的含量在80％--85％之间。发明人通过数年研究，发现采用饱和右灰溶液代替石灰乳，不溶性杂质很容易去除，得到氢氧化钙在98％以上的沉淀剂，其它杂质含量小于2％。
(2)石灰利用率大幅提高，除杂效果彻底、反应快速完全、不团聚，可一次生产出低成本的高纯氢氧化镁产品。其成本较传统的卤水碳氨法，卤水氨法、卤水氢氧化钠法等工艺成本大幅降低，可达到3000t/a的工业化规模生产水平。
(3)使用高纯度氢氧化钙沉淀剂与精制卤水反应，由于氢氧化钙溶液浓度低，不易产生浓度剃度，反应分散均匀，得到的产品不易团聚，分散性好，易洗涤，一次粒径小(约5-20微米)。可得到颗粒优良、易于过滤、洗涤的高纯氢氧化镁产品，产品折合氧化镁含量≥67.5％，氧化钙含量＜0.8％，其它杂质含量＜1.2％，堆积密度≤0.12g/ml。而采用石灰乳的现有工艺直接混合反应，无法保证混合均匀，易产生团聚，造成杂质包裹，影响产品纯度和粒径。产品氧化镁含量≤62％，粒径10-100微米，堆积密度≥0.25g/ml，氧化钙含量＞2％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
实施例1：
卤水取自陕西定边，反应前进行脱硫、脱碳预处理，加入氯化钙作脱硫、脱碳剂进行反应，除去部分SO4 2-，和CO3 2-，HCO3 -，从而完成对卤水的精制，精制后的卤水中SO4 2-含量为2.1g/L。
石灰石取自内蒙棋盘井，经950℃煅烧后得到CaO，用80℃的热水消化CaO，取清液备用。
量取2000ml的精制卤水放入三口烧瓶中，控制反应温度为20℃，搅拌，将饱和石灰溶液滴加进卤水中，控制反应终点溶液pH值为10.4，2h后停止搅拌，过滤，水洗，140℃烘干得氢氧化镁粉体。
产品指标：镁含量＝67.7％，氧化钙含量＝0.4％，其它杂质含量＝1.0％，堆积密度＝0.12g/ml。
对比实施：
与实施例1完全相同，不同之处仅在于：将石灰加少量热水润湿膨胀后，边搅拌边加入80℃热水，倾取上层乳状液静置，调成100g(石灰)/L石灰乳备用。使用制备的石灰乳与卤水反应。
产品指标：氧化镁含量＝60.5％，堆积密度＝0.26g/ml，氧化钙含量＝2％。
实施例2：
卤水取自山西运城，反应前进行脱硫、脱碳预处理，加入氯化钙作脱硫、脱碳剂进行反应，除去部分SO4 2-，和CO3 2-，HCO3 -，从而完成对卤水的精制，精制后的卤水中SO4 2-含量为2.0g/L。
用70℃的热水消化CaO，取清液备用。
量取3000ml的精制卤水放入三口烧瓶中，控制反应温度为25℃，搅拌，将石灰石滴加进卤水中，控制反应终点溶液pH值为10.4，2h后停止搅拌，过滤，水洗，140℃烘干得氢氧化镁粉体。
产品指标：产品指标：镁含量＝67.6％，氧化钙含量＝0.42％，其它杂质含量＝1.02％，堆积密度＝0.11g/ml。
对比实施：
与实施例2完全相同，不同之处仅在于：将石灰加少量热水润湿膨胀后，边搅拌边加入70℃热水，倾取上层乳状液静置，调成100g(石灰)/L石灰乳备用。使用制备的石灰乳与卤水反应。
产品指标：产品指标：氧化镁含量＝60.8％，堆积密度＝0.25g/ml，氧化钙含量＝2.04％，其它杂质含量＝1.01％。
Claims (3)
1.一种用卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺，其特征在于：使用饱和石灰溶液与精制卤水反应生产氢氧化镁，所述精制卤水为精制盐湖卤水或海盐卤水，精制卤水是向盐湖卤水或海盐卤水中加入氯化钙溶液经反应脱硫后得到。
2.根据权利要求1所述卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺，其特征在于：饱和石灰溶液与精制卤水反应得到的氢氧化镁经沉淀后得到母液，母液经过脱硫处理后再次用于消化、溶解石灰，制备饱和石灰溶液。
3.根据权利要求2所述卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺，其特征在于：脱硫处理是向母液中加入石灰渣以除去硫酸根。
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