CN101665428A - 一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸的方法，该方法是将厌氧发酵产生的丁二酸发酵液通过过滤后，滤液直接与氨水、碳酸铵或碳酸氢铵进行反应，得到的滤液用树脂处理，所得溶液经脱色、浓缩、离心分离得到丁二酸晶体。本发明的方法具有原辅料消耗低，工艺简化，操作流程少，易于控制、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁二酸的分离提取方法，具体地说，涉及一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸的方法。
背景技术
丁二酸又称琥珀酸，广泛应用于医药、农药、燃料、香料、油漆、食品、塑料和照相材料工业。丁二酸作为一种四碳酸，是一种优秀的化学平台产品，它可以取代很多基于苯和石化中间产物的商品，这可以减少在超过250种苯基化学制品的生产和消费过程中所产生的污染。目前丁二酸的制备方法主要有两种：一是通过石化法生产，二是以微生物发酵法生产。石化法生产成本高，污染严重，受到很大程度的限制；微生物发酵法生产丁二酸具有原料成本低廉并可再生、发酵过程可吸收二氧化碳、绿色环保等优点，正在被广泛地深入研究。目前提取丁二酸的方法一般为：发酵液通过预处理除去菌体，然后通过离子交换、电渗析或者溶剂萃取等方法提取。
美国专利US5168055公开了钙盐法提取丁二酸的方法，其缺点为产生硫酸钙废弃物。美国专利US5958744采用铵盐提取丁二酸的方法需要高温裂解硫酸盐，工艺复杂，运行成本高。美国专利US5034105公开了电渗析法提取丁二酸的方法，该方法能耗高，且不能够处理二价阳离子。中国专利CN1887843A公开了酸化提取丁二酸的方法，该法在结晶过程中存在大量无机盐，不利于结晶过程的进行。中国专利CN101348429A公开了一种阳离子树脂交换提取发酵液中丁二酸的方法，其生产过程中用碳酸氢铵进行洗脱，需对得到的碳酸氢钠进行除氨，且树脂再生繁琐。中国专利CN101348428A公开了一种阴离子树脂提取发酵液中丁二酸的方法，其树脂吸附量小，不具备工业化价值。溶剂萃取法在提取的过程中需要消耗大量昂贵的有机溶剂，残留溶剂的毒性对产品质量有不良影响。
综上所述，目前丁二酸发酵液中提取丁二酸的方法生产成本高，工艺复杂，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺条件简化，操作简便，成本低，产品质量好，无废物产生的丁二酸分离提取方法。
为了实现本发明目的，本发明的一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸的方法，其包括如下步骤：
1)先将丁二酸发酵液过滤去除菌体，得到澄清滤液；
2)然后将滤液用氨水、碳酸铵或碳酸氢铵或其相互之间的混合物进行反应，过滤得镁盐和丁二酸铵溶液；
3)再将丁二酸铵溶液经阳离子交换树脂处理得丁二酸。
其中，所述丁二酸发酵液为厌氧微生物将糖类物质转化而得到，因镁盐利于微生物合成丁二酸，故其发酵产物多为含镁盐为主的溶液，其过滤方式可采用絮凝过滤或膜过滤等方式进行。
所述絮凝过滤方式，其采用的絮凝剂为聚丙烯酰胺，用量为10-80ppm，在温度为70-95℃下搅拌5-30min进行离心分离。
所述膜过滤方式，其采用孔径为0.05-0.2um规格的膜在70-90℃下进行处理。
步骤2)中氨水、碳酸铵或碳酸氢铵或其相互之间的混合物作为反应剂，其丁二酸镁溶液与反应剂之间用量为等当量配比，反应温度为10-85℃，反应时间为0.5-2h，反应剂以选择碳酸铵为佳。
步骤2)中过滤得到的镁盐或氢氧化镁可以用于丁二酸的发酵，进行再利用。
步骤3)中阳离子交换树脂用于去除丁二酸铵中铵离子，其采用强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂。
本发明所用的阳离子交换树脂可以进行再生处理，比如采用有机酸或无机酸作为洗脱剂进行再生处理，以吸附交换树脂柱中的铵离子。其中以硫酸或盐酸为佳。
吸附得到的铵盐(硫酸铵或氯化铵)还可经浓缩、结晶得到的铵盐成品，作为发酵培养基的氮源或作为农作物肥料使用。
步骤3)得到的丁二酸溶液进一步经本领域常规的工艺进行脱色、浓缩、结晶得到丁二酸成品。
比如，可采用将丁二酸溶液加热到50-60℃，添加待脱色溶液体积0.3-1.0％的粉末活性炭脱色30-60min，用板框过滤除去活性炭，得到的脱色液浓缩至有晶体出现后，开始降温结晶析出丁二酸晶体。所得的丁二酸晶浆液经离心分离得到丁二酸晶体。
本发明的丁二酸发酵液经过滤处理后，用氨水或碳酸铵或碳酸氢铵或其混合物进行中和，经离心分离得到氢氧化镁或碳酸镁或两者的混合物，并将得到的丁二酸铵用阳离子交换树脂交换，流出液为丁二酸，经脱色、浓缩、结晶得到丁二酸产品。本发明具有原辅料消耗低，便于采取连续化操作，而且工艺简化，操作流程少，易于控制等特点。
本发明采用对含镁离子的丁二酸发酵液进行提取，其得到的氢氧化镁、碳酸镁可直接用于上游发酵工序，得到的丁二酸铵经树脂直接处理即可得到丁二酸溶液，同时副产硫酸铵，本工艺操作简单，便于控制，产品收率到高，具有较高的经济、环保意义。
附图说明
图1为本发明从丁二酸发酵液中提取丁二酸的工艺流程简图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
经微生物厌氧发酵糖类物质获得丁二酸发酵液。
将丁二酸发酵液30L，加入絮凝剂聚丙烯酰胺0.9g，于85℃搅拌30min，离心分离，得到滤液--丁二酸镁发酵清液。将质量体积比(g/100ml)为17％的氨水溶液缓慢加到35L浓度为5.6％(g/100ml)的丁二酸镁发酵清液中，其加入量为2.8L，维持1小时，离心分离，并用少量水洗涤滤饼。所得氢氧化镁可供丁二酸发酵使用。
离心后得到的丁二酸铵溶液35.6L，按1.5BV/h的流速泵入001×7阳离子交换柱，流出液为丁二酸溶液，然后用少量水淋洗离交柱后，用4％(g/100ml)的稀硫酸溶液进行再生，再生液为硫酸铵溶液。
丁二酸溶液加入其体积0.3％的活性炭于60℃脱色1小时。再在温度60℃，真空度-0.095mpa下浓缩至有晶体出现、以2℃/h的速度降温结晶得到丁二酸成品。丁二酸收率为86.3％，镁回收率91.5％。
实施例2
经微生物厌氧发酵糖类物质获得丁二酸发酵液。
将丁二酸发酵液30L，加入絮凝剂聚丙烯酰胺0.9g，于85℃搅拌20min，离心分离，得到丁二酸镁发酵清液。将30％(g/100ml)的碳酸铵水溶液缓慢加到35L浓度为5.8％(g/100ml)的丁二酸镁发酵清液中，其加入量为4.3L，维持1小时，离心分离，并用少量水洗涤滤饼。所得碳酸镁供丁二酸发酵使用。
离心后得到的丁二酸铵溶液37.1L，按1.5BV/h的流速泵入001×7阳离子交换柱，流出液为丁二酸溶液。用少量水淋洗离交柱后，用4％的稀硫酸溶液进行再生，再生液为硫酸铵溶液。
丁二酸溶液加入其体积0.5％的活性炭于50℃脱色1小时。再经浓缩、结晶得到丁二酸成品。丁二酸收率为88.6％，镁回收率93.1％。
实施例3
经微生物厌氧发酵糖类物质获得丁二酸发酵液。
将丁二酸发酵液30L，采用孔径为0.05um规格的膜在70℃下进行过滤，得到丁二酸镁发酵清液。将30％的碳酸氢铵水溶液缓慢加到36L浓度为5.4％(g/100ml)的丁二酸镁发酵清液中，其加入量为7.8L，维持1小时，离心分离，并用少量水洗涤滤饼。所得碳酸镁供丁二酸发酵使用。
离心后得到的丁二酸铵溶液40.8L，按1.5BV/h的流速泵入001×7阳离子交换柱，流出液为丁二酸溶液。用少量水淋洗离交柱后，用4％的稀硫酸溶液进行再生，再生液为硫酸铵溶液。
丁二酸溶液加入其体积0.8％的活性炭于60℃脱色1小时。再经浓缩、结晶得到丁二酸成品。丁二酸收率为86.3％，镁回收率90.6％。
实施例4
经微生物厌氧发酵糖类物质获得丁二酸发酵液。
将丁二酸发酵液30L，加入絮凝剂聚丙烯酰胺1.2g，于85℃搅拌25min，离心分离，得到丁二酸镁发酵清液。将17％氨水与30％的碳酸铵按1∶3配比后缓慢加到37.6L浓度为5.2％(g/100ml)的丁二酸镁发酵清液中，其加入量为3.8L，维持1小时，离心分离，并用少量水洗涤滤饼。所得碳酸镁供丁二酸发酵使用。
离心后得到的丁二酸铵溶液38.2L，按1.5BV/h的流速泵入装有001×8阳离子树脂的交换柱，流出液为丁二酸溶液。用少量水淋洗离交柱后，用4％的稀硫酸溶液进行再生，再生液为硫酸铵溶液。丁二酸溶液加入其体积0.3％的活性炭于60℃脱色0.5小时。再经浓缩、结晶得到丁二酸成品。丁二酸收率为87.7％，镁回收率92.5％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
1)先将丁二酸发酵液过滤去除菌体，得到滤液；
2)然后将滤液用氨水、碳酸铵或碳酸氢铵或其相互之间的混合物进行反应，过滤得镁盐和丁二酸铵溶液；
3)再将丁二酸铵溶液经阳离子交换树脂处理得丁二酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丁二酸发酵液以含镁盐为主。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中氨水、碳酸铵或碳酸氢铵或其相互之间的混合物与滤液反应为等当量反应，反应温度为10-85℃，反应时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述过滤采用絮凝过滤或膜过滤。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述絮凝过滤方式，其采用的絮凝剂为聚丙烯酰胺，用量为10-80ppm，在温度为70-95℃下搅拌5-30min进行离心分离。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述膜过滤方式，采用孔径为0.05-0.2um的膜进行处理。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，步骤3)得到的丁二酸进一步进行脱色、浓缩、结晶得到丁二酸成品。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂采用有机酸或无机酸作为洗脱剂进行再生处理。
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