CN101491260A - 一种小桐子素母药的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物源杀虫剂制备领域，具体涉及到从小桐子种仁或油饼中提取并制备小桐子素母药的方法。其特征在于小桐子素母药按以下步骤制取：将粉碎的小桐子种仁或小桐子种仁榨油后得到的油饼以60％－95％质子性溶剂作为浸提液，采用常规溶剂浸提或超声辅助方式浸提，将所得的浸提液合并、旋干后加入等体积乙酸乙酯和水，混合均匀，分去水层后再用酸洗、碱洗和水洗以除去不稳定成分，酯层旋干后用石油醚脱脂即得含小桐子素5％－40％的小桐子素母药。本发明的优点是原料易得、工艺简单，所制得的小桐子素母药可用于制备杀虫剂、杀菌剂等农药制剂。
Description
技术领域
本发明涉及植物源杀虫剂技术领域，具体涉及到小桐子素母药的制备方法。
背景技术
植物源农药中的杀虫活性成分主要是从植物根、茎、叶及种子等不同部位分离得到的植物活性成分及其次生代谢物质，具有杀虫谱广、环境友好、毒性低、不易产生抗性及不伤害害虫天敌等优点。由于次生代谢物质是植物自身防御与昆虫的适应演变协同进化的结果，加之作用方式多样化，如：毒杀、拒食、忌避、干扰正常的生长发育、光活化毒杀等，故能够在不易产生抗药性的条件下作用于有害生物的多个器官系统，且对非靶标生物比较安全。
小桐子为大戟科Jatropha属半肉质小乔木，具有很强耐旱、耐贫瘠特性，适生于干热贫瘠地区，在干热河谷地区广泛种植有利于荒山绿化和水土保持。其成熟果实的种仁含油量可达40％-60％，且理化特性与柴油接近，可以加工炼制成生物柴油，具有清洁、高效、加工成本低廉、可再生的优势，在当今原油匮乏的时代而备受关注。近年来多项研究表明，其种子中含有萜类、黄酮类、香豆素类、脂肪类、甾醇类和生物碱类等活性成分，特别是其中的麻疯树萜醇I、佛波酯、麻疯树素等具有较强的抑菌、杀虫和抗软体动物的功效，将其作为植物源农药有效成分，可以研究开发出一类新的植物源杀虫剂、杀菌剂等植物源农药，不仅为农药领域提供一种新的选择，也将为小桐子资源的综合利用开辟了一个新的领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行的工艺技术制备出可用于农药领域的小桐子素母药的制备方法。
本发明的技术方案：将小桐子种仁或小桐子种仁榨油后得到的油饼粉碎后放入到适当的浸提器中，以60％-95％的乙醇、甲醇和丙酮等质子性溶剂作为浸提液，采用常规溶剂浸提或超声辅助方式浸提，将所得的浸提液合并、旋干后加入等体积乙酸乙酯和水，混合均匀，分去水层后再用酸洗、碱洗和水洗，酯层旋干后用石油醚脱脂即得含小桐子素5％-40％的小桐子素母药。
本发明具有以下优点：
小桐子种仁经榨油后的废弃物小桐子油饼得到充分的利用，不仅可以制备出可应用于农业生产的植物源生物农药，还可降低生物柴油成本，提高原料利用率。
具体实施方式
实施例一：
将500g粉碎的小桐子油饼放入2000mL浸提釜中，以1∶3的体积比加入95％的工业乙醇，加热回流，在78℃下提取3次，每次60分钟，将所得的浸提液合并、旋转蒸发至干后加入500mL乙酸乙酯和500mL水，充分混合后静置，分去水层后再分别用200mL 5％盐酸、200mL5％碳酸氢钠溶液和200mL水洗涤，酯层旋干后加入200mL石油醚脱脂即得含小桐子素母药，经高效液相色谱分析，小桐子素含量为10.6％。
实施例二：
将500g粉碎的小桐子油饼放入2000mL浸提釜中，以1∶3的体积比加入60％的乙醇溶液，加热回流，在60℃下提取3次，每次60分钟，将所得的浸提液合并、旋转蒸发至干后加入500mL乙酸乙酯和500mL水，充分混合后静置，分去水层后再分别用200mL 5％盐酸、200mL5％碳酸氢钠溶液和200mL水洗涤，酯层旋干后加入200mL石油醚脱脂即得含小桐子素母药，经高效液相色谱分析，小桐子素含量为9.6％。
实施例三：
将500g粉碎的小桐子油饼放入2000mL超声浸提釜中，以1∶3的体积比加入60％的乙醇溶液，室温下超声提取3次，每次30分钟，将所得的浸提液合并、旋转蒸发至干后加入500mL乙酸乙酯和500mL水，充分混合后静置，分去水层后再分别用200mL 5％盐酸、200mL5％碳酸氢钠溶液和200mL水洗涤，酯层旋干后加入200mL石油醚脱脂即得含小桐子素母药，经高效液相色谱分析，小桐子素含量为9.8％。
实施例四：
将500g粉碎的小桐子油饼放入2000mL浸提釜中，以1∶3的体积比加入95％的工业甲醇，加热回流，在65℃下提取3次，每次60分钟，将所得的浸提液合并、旋转蒸发至干后加入500mL乙酸乙酯和500mL水，充分混合后静置，分去水层后再分别用200mL 5％盐酸、200mL5％碳酸氢钠溶液和200mL水洗涤，酯层旋干后加入200mL石油醚脱脂即得含小桐子素母药，经高效液相色谱分析，小桐子素含量为12.8％。
实施例五：
将500g粉碎的小桐子种仁放入2000mL浸提釜中，以1∶3的体积比加入95％的甲醇，加热回流，在65℃下提取3次，每次60分钟，将所得的浸提液合并、旋转蒸发至干后加入500mL乙酸乙酯和500mL水，充分混合后静置，分去水层后再分别用200mL 5％盐酸、200mL5％碳酸氢钠溶液和200mL水洗涤，酯层旋干后加入200mL石油醚脱脂即得含小桐子素母药，经高效液相色谱分析，小桐子素含量为6.8％。
实施例六：
将500g粉碎的小桐子种仁放入2000mL超声浸提釜中，以1∶3的体积比加入60％的乙醇溶液，室温下超声提取3次，每次30分钟，将所得的浸提液合并、旋转蒸发至干后加入500mL乙酸乙酯和500mL水，充分混合后静置，分去水层后再分别用200mL 5％盐酸、200mL5％碳酸氢钠溶液和200mL水洗涤，酯层旋干后加入200mL石油醚脱脂即得含小桐子素母药，经高效液相色谱分析，小桐子素含量为6.9％。
Claims (5)
1.一种小桐子素母药的制备方法，其特征在于将粉碎的小桐子种仁或小桐子种仁榨油后得到的油饼以60％-95％质子性溶剂作为浸提液，采用常规溶剂浸提或超声辅助方式浸提，将所得的浸提液合并、旋干后加入等体积乙酸乙酯和水，混合均匀，分去水层后再用酸洗、碱洗和水洗以除去不稳定成分，酯层旋干后用石油醚脱脂即得含小桐子素5％-40％的小桐子素母药。
2.根据权利要求1所述的一种小桐子素制剂的制备方法，其特征在于小桐子种仁或小桐子油饼与浸提液体积比为1∶3-5，在室温～78℃下提取2-4次，每次15分钟-3小时。
3.根据权利要求1所述的一种小桐子素制剂的制备方法，其特征在于所述质子性溶剂为乙醇、甲醇和丙酮。
4.根据权利要求1所述的小桐子素母药，其特征在于以小桐子素为主要成分的杀虫制剂按重量计为5-40％。
5.根据权利要求1、4所述的一种小桐子素母药，其特征在于有效杀虫活性成分小桐子素是由小桐子提取物中的麻疯树萜醇I、佛波酯、麻疯树素等组成。
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2009
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