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CN101421200B - 疏水性玻璃表面 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种为玻璃或釉料形成疏水性表面的方法。该法包含制备平均空气动力学颗粒尺寸小于200nm的颗粒以及进一步将这些颗粒引导置于玻璃表面上。根据本发明制备的颗粒是疏水性颗粒，并且被引导置于玻璃表面上，以使它们至少部分溶解和/或扩散至玻璃表面中。

Description

疏水性玻璃表面
发明背景
本发明涉及一种在玻璃生产或处理过程中制备疏水性玻璃表面的方法。特别的，本发明涉及为玻璃或釉料形成疏水性表面的方法，其包含制备平均空气动力学颗粒尺寸小于200nm的颗粒以及进一步将这些颗粒引导置于玻璃表面上。
疏水性表面，即拒水性表面有利于多方面的应用，如汽车挡风玻璃和自清洗和/或易清洗玻璃表面。疏水性表面是基于众所周知的荷叶现象。基于上述现象的玻璃表面已有记载，例如，Martin Bauman等在“Learning from theLotus Flower-Self-cleaning Coatings on Glass”(Glass Processing Days 2003proceedings，330-333页，Tampere，Finland)中描述的。荷叶现象是基于表面材料具有相对高的疏水性，即接触角大于100°的表面，也提供给该表面以显著增加实际接触角，即增加至大于150°角的纳米/微米结构。这样的表面变得具有高拒水性，即超疏水性。对于表面结构对疏水性的影响已有研究，例如，J.Kim & C.J.Kim，“Nanostructure Surfaces for Dramatic Reduction of FlowResistance in Droplet-Based Microfluids”，(The Fifteenth IEEEInternational Conference on Micro Electro Mechanical Systems，2002，479-482页，Las Vegas，NV，USA)。
美国专利US5800918公开了一种疏水性或亲油性并且具有一作为底层的基层的窗玻璃，这种玻璃由玻璃基体和至少部分覆盖在基体上的单层或细分层涂层组成。氟化烷基硅烷用于疏水层的生产。这种方法复杂，而且即便与其它技术相比在挡风玻璃刮雨器引起的磨损方面有显著的改进，它的耐磨性仍然相对较低(挡风玻璃刮雨器大约工作100小时)。
Wu，Y等在“Thin films with nanotextures for transparent andultra water-repellent coatings produced from trimethylmethoxysilane bymicrowave plasma CVD”，Chem.Vap.Deposition，2002年3月第8卷第2期，47-50页公开了通过等离子辅助化学气相法生产疏水纳米结构表面的方法。
Skandan G.，等在“Low-pressure flame deposition ofnanostructured oxide films”，(J.Amer.Cer.Soc，1998年10月第81卷第10期，2753-6页)公开了一种通过火焰法制备钠米颗粒的方法，该纳米颗粒用于涂覆基体。
PCT申请WO 2005/115531A2描述了磁性纳米颗粒的制备，以及该颗粒在涂覆医疗设备方面的用途。
在现有技术方法中，玻璃是通过硅烷处理或者是使用含特氟龙的蜡或其类似物处理玻璃表面而得到疏水性。
根据现有技术，可采用化学气相生长(CVD)，物理气相生长(PVD)，平版印刷法，缩微印刷，蚀刻或自组装纳米结构得到对于超疏水性所必须的微米/纳米结构。
所有这些方法中都存在的一个明显问题是，得到的疏水性涂层的机械耐久性差。特别是，显然当用于挡风玻璃刮雨器时疏水性消失。在另一些应用中，玻璃上的疏水性涂层磨损和脱落后，其表面也就丧失了疏水性能。
发明内容
本发明的目的是消除上述缺陷，并且提供一种解决以上所描述问题的疏水性玻璃表面。本发明的目的可通过本发明的方法来实现。本发明的方法为一种为玻璃或釉料形成疏水性表面的方法，该方法包含制备平均空气动力学颗粒尺寸小于200nm的颗粒，以及进而将这些颗粒引导置于玻璃表面上，其特征在于生产出的颗粒是疏水性颗粒，并且这些颗粒被引导分布至玻璃表面上，以使它们至少部分溶解和/或扩散至玻璃表面中。
本发明优选的实施方案在下文中做进一步公开。
本发明的目的可通过使用纳米尺寸的颗粒实现，该颗粒是疏水性的，如疏水性玻璃颗粒，并且被置于玻璃或釉料表面，使得它们部分溶解和/或扩散至玻璃基体中，从而在玻璃上形成一种疏水性表面结构。
利用本发明的方法，在生产(浮法工艺)或处理过程中，可在玻璃表面形成疏水性玻璃表面。纳米颗粒可以是玻璃颗粒，优选掺氟石英玻璃(fluorine-alloyed quartz glass)。与现有技术相同的是，该方法在玻璃或玻璃表面形成非分离的涂层或薄膜，但该纳米颗粒可部分溶解和/或扩散至坡璃或釉料表面，从而在玻璃或釉料上形成疏水性表面结构。此外，该方法可在正常的大气压力下实施，所以该方法可在普通大气压力下进行。另外，玻璃或釉料的温度优选为玻璃冷却温度或以上，使纳米颗粒有效地溶解和/或扩散至玻璃中。在玻璃冷却温度以下溶解和/或扩散至玻璃中，对于实现本发明的预期目的是无效的。
利用本发明的方法，颗粒置于玻璃表面，部分溶解和/或扩散至玻璃或釉料表面，形成玻璃的疏水性表面结构，从而使玻璃表面获得疏水性。因此，颗粒牢固粘结于玻璃上，且不易因磨损和使用而脱落。因此特别的，使用过程中玻璃表面疏水性的持续时间比现有技术制备的疏水涂层要长得多。这也使得玻璃使用周期增长数倍。
附图说明
下面将通过优选实施方案，并参考说明一种根据本发明的制备疏水性玻璃表面的方法的附图，对本发明进行更细致地描述。
具体实施方式
本发明的方法包括形成疏水性玻璃或釉料表面。该方法包括利用制备这样的纳米颗粒的现有技术方法，制备平均空气动力学颗粒尺寸小于200nm的颗粒。进一步将这些颗粒置于玻璃表面上，使得它们至少部分溶解和/或扩散至玻璃表面中。这些被引导置于玻璃或釉料表面上的颗粒是疏水性颗粒，并且优选疏水性玻璃颗粒。例如，掺氟石英玻璃可以用于这一目的。此外，该方法中被引导置于玻璃表面上的纳米颗粒的熔点，优选高于玻璃或釉料的熔点，这样可以防止颗粒完全溶解于玻璃中。可采用液体火焰喷射工艺实现生成所述颗粒并使其导引置于玻璃表面上。或可通过激光烧蚀工艺进行所述颗粒的制备。
本发明的方法适用于或一般用于玻璃或釉料的生产加工、生产或处理，下面的实施例将对此进行描述。这些生产或处理过程可以包括玻璃浮法、玻璃硬化成形成釉化陶瓷产品或物体或烧釉中的釉料。因此，这种方法可应用于生产用于轿车、拖拉机、火车、飞机或类似产品中的玻璃和/或釉化瓷砖或类似釉化制品。通常该方法用于平板玻璃的生产和/或加工；还用于浮法玻璃加工；并可用于玻璃硬化。
众所周知的是，当玻璃化温度低于玻璃冷却温度时，颗粒会显著的溶解和/或扩散至玻璃中。基于这一原因，该方法在玻璃温度高于玻璃冷却温度时进行，因此，本发明的方法中，玻璃或釉料的温度优选升高至冷却温度之上。
下面，将通过参照附图1对本发明进行更细致地描述，该附图说明了一种根据本发明制备疏水性玻璃表面的方法。玻璃基体10沿着箭头方向移动。玻璃可以是，例如浮法生产的平板玻璃，玻璃板的宽度可以是，例如4米，移动速率20m/min。玻璃也可以是，在处理挡风玻璃的玻璃生产线上移动的平板玻璃。通过火焰喷射器1(通过数个平行的火焰喷射器提供的生产线)生产掺氟石英玻璃颗粒9。玻璃颗粒的尺寸为至少10到100纳米。玻璃颗粒的起始材料是流动的四乙基原硅酸酯(TEOS)，它以10ml/min的速率，利用输液泵6，经流体通道5输入燃烧器5。用作起始材料的四氟化硅SiF4以15SML的体积流量，经气体通道2输入火焰喷射器，氢气以30SLM的体积流量经气体通道4输入火焰喷射器。
火焰喷射器是芬兰专利FI98832中描述的液体火焰喷射器。火焰喷射器的末端是喷嘴7，液体起始材料通过燃烧器中的气体喷射。通过喷射产生的液滴进入火焰8中，反应形成纳米尺寸的玻璃颗粒9。在典型实例中，玻璃颗粒为疏水性掺氟石英颗粒。玻璃颗粒被引导至温度大约700℃的玻璃表面10上。玻璃颗粒在玻璃基体表面形成具有高疏水性和粘结性的表面结构，颗粒9至少部分溶解和/或扩散至表面结构中。
在以下示例中，根据本发明与浮法玻璃生产工艺，描述了玻璃上疏水性表面的形成。浮法玻璃是通过使连续的熔融态玻璃流体流到熔融态锡槽上制备的。熔融态玻璃在金属表面铺开，制备其后可进行温度抛光的高品质玻璃板。该玻璃没有波纹或畸变。浮法工艺是当今玻璃生产中的标准方法，全世界生产的平板玻璃中超过90％是浮法玻璃。在这种工艺中，原材料被连续加入到熔窑中，通过气体燃烧器使原材料温度升至1000℃以上。接着，混合物流过一个闸(dam)，连续的熔融态玻璃流体液流进入熔融态锡槽。玻璃流体被牵引传输器沿着熔融态锡表面拉出，分布于浮体区域边缘处，将玻璃输送到冷却炉内。控制玻璃冷却(退火)的目的是防止以后可能引起玻璃破裂的内部张力。
疏水性玻璃表面的生产可以在浮法工艺闸(dam)与冷却炉入口之间的任意阶段进行。在冷却炉之中以及之后，玻璃温度太低无法使纳米颗粒有效扩散和/或溶解至玻璃中。在熔窑中，玻璃温度太高和纳米颗粒完全溶入玻璃中，因此，对于获得疏水性表面而言，最合适的点是在锡槽和冷却炉之间，此时，无需在锡槽区域内安装形成疏水性表面的设备。
根据本发明，疏水性表面的形成也可能与玻璃硬化相关。在玻璃硬化过程中，形成的玻璃产品被重新加热使主体至近似软化状态。然后，在严格控制的条件下，将玻璃产品用冷空气快速冷却或替代地通过将其浸入油或特定液体化学物质中进行冷却。硬化处理使得这种玻璃比普通坡璃更加坚硬。
根据本发明，疏水性玻璃表面的形成也可以发生于玻璃硬化生产线中的重加热阶段，或者发生于玻璃从重加热炉到硬化容器，即冷却容器的运行过程中。冷却之后对于纳米颗粒的扩散和/或溶解而言，玻璃温度太低而无效。
根据本发明，除了玻璃表面之外，疏水性表面可以形成于釉料表面，如釉化瓷砖或其它釉制品上。在釉料中，在诸如陶瓷的产品等其它产品表面形成一层或更多层釉例如层厚可为75到500微米。釉料可通过几种替代的方法形成。釉料可以形成于物质或产品上，如陶瓷产品，可以使产品具有技术和美学特性，如阻水性、清洁性、抛光性、多彩、表面构图和化学和/或机械耐久性。尽管在许多实例中釉料结构包括晶体组分，生产的釉料层主要为玻璃状。
釉化产品上疏水性表面的生产，可能与例如陶瓷产品的烧制相结合。由于大多数陶瓷特性依赖于烧制，因此烧制是瓷砖生产过程中最重要的步骤之一。这些特性包括机械强度、尺寸稳定性、化学耐久性、清洁性、耐火性等。在烧制阶段，主要所要考虑的变量是烧制炉的热循环(温度-时间)和气氛，烧制炉内根据所要生产的陶瓷产品需要调节每一组合物和生产工艺。最容易的是将本发明的疏水性表面的形成与烧制中的冷却步骤相结合，温度要高于400℃，如果低于这个温度，釉料粘度太高，纳米颗粒不能有效扩散和/或溶解至玻璃中。
根据本发明的方法，纳米颗粒部分或至少部分溶解和/或扩散至玻璃或釉料表面是必需的。进一步优选的，纳米颗粒具有高的熔化/软化温度，以防止其完全溶解于玻璃或釉料中。对本发明的目的而言，为防止在表面形成OH基团而结合在表面上的硅颗粒是极好的材料。例如，硅颗粒可以被氟化。
本发明也可包括不同于以上描述的其它溶液。因此，颗粒材料可以不同，并且纳米颗粒可以用不同的方法制备，例如气相法、液相法、固相法或这些方法的结合，这些方法在例如Tjong，S.C.& Chen，H.的Nanocrystallinematerials and coatings(Materials Science and Engineering，R45，2004，pp.1-88)已经有所描述。

Claims (17)

1.一种为玻璃或釉料形成疏水性表面的方法，该方法包含制备平均空气动力学颗粒尺寸小于200nm的颗粒以及进而将这些颗粒引导置于玻璃表面上，其特征在于：
生成的颗粒是疏水性颗粒；并且
颗粒被引导置于玻璃表面上，使得它们至少部分溶解和/或扩散至玻璃表面中。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述颗粒是疏水性玻璃颗粒。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于所述颗粒由掺氟石英玻璃组成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述颗粒的熔点高于玻璃的熔点。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法用于玻璃或釉料的生产或处理。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于该方法用于平板玻璃的生产和/或加工。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于该方法用于浮法玻璃加工。
8.根据权利要求5的方法，其特征在于该方法用于玻璃硬化。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于该方法用于生产轿车、拖拉机、火车或飞机用玻璃。
10.根据权利要求5的方法，其特征在于该方法用于形成或烧制釉化陶瓷产品或物体。
11.根据权利要求5的方法，其特征在于该方法用于生产釉化产品。
12.根据权利要求1的方法，其特征在于该方法在普通大气压力下进行。
13.根据权利要求1的方法，其特征在于该方法在玻璃温度高于玻璃冷却温度时进行。
14.根据权利要求1的方法，其特征在于采用液体火焰喷射工艺实现生成所述颗粒并使其导引置于玻璃表面上。
15.根据权利要求1的方法，其特征在于所述颗粒通过激光烧蚀工艺制备。
16.根据权利要求1的方法，其特征在于所述颗粒通过气相法、液相法、固相法或这些方法的结合制备。
17.根据权利要求11的方法，其特征在于该方法用于生产釉化瓷砖。
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