CN101137915A - 包含低分子量有机组分的可聚合组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及特别可用于增亮膜的可聚合组合物。
Description
背景技术
某些微复制型的光学产品(例如，如美国专利No.5,175,030和5,183,597所描述的)通常被称为“增亮膜”。许多电子产品利用增亮膜来提高背光平板显示器的亮度，其中背光平板显示器例如为液晶显示器(LCD)，包括在电致发光板、膝上型计算机显示器、文字处理器、台式监视器、电视机、摄像机以及汽车和航空显示器中所用的那些。
增亮膜有利地表现出特定的光学性能和物理性能，这些性能包括与所产生的亮度增益(即“增益”)具有相关性的增亮膜折射指数。所提高的亮度可以使电子产品更有效地工作，这通过在显示器照明中使用更低的功率、从而减少耗电、并使电子产品的部件产生较低的热负荷并且延长产品的使用寿命的方式来实现。
例如，如美国专利No.5,908,874、5,932,626、6,107,364、6,280,063、6,355,754以及专利文献EP 1 014113和WO 03/076528所述，已经由折射指数高的经固化或聚合的单体制成了增亮膜。
虽然适合用于制造增亮膜的多种可聚合组合物是已知的，但是本行业还是会受益于可供选择的其它组合物。
发明概述
本发明描述一种增亮膜，该增亮膜包含增亮型聚合结构，该聚合结构包含由基本上不含溶剂的可聚合组合物所形成的反应产物，其中所述的可聚合组合物包含有机组分和可任选的无机组分。
在一个实施方案中，所述有机组分包含一种或者多种单体，但是不包含任何分子量(Mn)大于450克/摩尔的低聚的烯键式不饱和单体。所述有机组分在
时的粘度优选为小于1000厘泊。
在另一实施方案中，增亮膜包含增亮型聚合结构，该聚合结构包含由基本上不含溶剂的可聚合组合物所形成的反应产物，其中所述可聚合组合物包含粘度在时小于1000厘泊的有机组分和至少10重量％的无机纳米颗粒。所述有机组分含有至多为约10重量％的数均分子量大于450克/摩尔的烯键式不饱和单体。所述有机组分还包含至多约90重量％的数均分子量最高为450克/摩尔的烯键式不饱和单体。
所述可聚合组合物包含至少一种具有至少两个烯键式不饱和基团的成分。对于可聚合组合物全部是有机组分的实施方案而言，至少一种单体具有至少两个烯键式不饱和基团。然而，对于有机组分与经表面改性的纳米颗粒相混合的实施方案而言，所述的纳米颗粒可具有足够的官能度，从而使得有机组分的单体可以是单官能的。
在优选的实施方案中，所述的可聚合组合物包含有机组分和至少10重量％的无机纳米颗粒。
附图简要说明
通过以下结合附图对本发明的多个实施方案所做的详细描述，可以更完全地理解本发明，其中：
图1是位于背光液晶显示器中的、示意性的本发明微结构化制品的示意图；
图2为具有微结构化表面的示意性聚合结构的立体图；
图3为具有不同高度的棱柱元件的、示意性微结构化制品的剖视图；
图4为具有不同高度的棱柱元件的、示意性微结构化制品的剖视图；
图5为示意性微结构化制品的剖视图；
图6为示意性微结构化制品的剖视图，其中多个棱柱元件具有不同的高度并且它们的底部在不同的平面上；
图7为示意性微结构化制品的剖视图；
图8为示意性微结构化制品的剖视图；
图9为示意性微结构化制品的剖视图；
图10为具有转向膜的照亮装置的示意图；
图11为转向膜的剖视图；
图12为另一转向膜的剖视图。
虽然本发明可具有各种变化形式和替代形式，但是本发明的细节已经以举例的方式显示在附图中，并且将对其加以详细描述。然而，应该理解其目的并不是将本发明限定于所描述的具体实施方案。相反，其目的在于涵盖落入本发明的精神实质和范围内的所有的变化形式、等同形式和可供选择的形式。
发明详述
增亮膜主要提高照明器件的轴向亮度(在本文中称为“亮度”)。增亮膜可以是微结构化的透光性薄膜。该微结构化形貌可以是位于薄膜表面上的多个棱柱，从而使得该薄膜可通过光反射和折射来改变光的方向。这些棱柱的高度一般为大约1到75微米。当微结构化光学膜应用于(例如)膝上型计算机、计时装置等的光学显示器中时，该微结构化光学膜可以通过如下方式来提高光学显示器的亮度：将从显示器中逃逸出的光限制在一对平面内，该对平面被设置成与通过光学显示器的法线轴成所需的角度。结果，从显示器射出的超出容许范围的那些光被反射回到显示器中，其中所述反射光中的一部分光可以“再循环”并且以一定的角度返回到微结构化膜中，使得该角度的光可以从显示器中逃逸出来。这种再循环是有用的，因为它可以降低为显示器提供期望的亮度水平所需的功耗。
如Lu和Lu等人所述的那样，具有微结构的制品(例如，增亮膜)可以通过包括以下步骤的方法制备：(a)制备可聚合组合物(即，本发明的可聚合组合物)；(b)以刚好够填满母模空腔的量将可聚合组合物沉积到母模的微结构化的负模表面上；(c)通过在预成型的底层和母模(其中至少一者是挠性的)之间使所述可聚合组合物的融珠移动的方式来填充空腔；以及(d)使组合物固化。母模可以是金属的(例如镍、镀镍的铜或黄铜)或者可以是这样的热塑性材料，其在聚合条件下稳定并优选具有使得经聚合的材料可以从母模干净地脱除这样的表面能。底膜的一个或多个表面可任选地被涂上底漆或者被处理，以促进光学层和底层的粘合。
增亮膜或其它微结构化制品包含聚合结构，该聚合结构包含由有机组分形成的反应产物，其中所述的有机组分可以任选地包含多个(例如，经表面改性的胶态)纳米颗粒。所述聚合结构可以是由底层和光学层构成的光学元件或者光学产品。所述底层和光学层可以由相同或者不同的聚合物材料制成。
如本文所用，“可聚合组合物”是指含有有机组分和可任选的无机纳米颗粒的全部组合物，其中所述有机组分包含至少一种可聚合的单体。“有机组分”是指组合物中除无机纳米颗粒外的所有组分。对于可聚合组合物不含无机纳米颗粒的实施方案而言，有机组分就等同于可聚合组合物。这种组合物特别适用于如Lu和Lu等人所述的微结构化制品(如上文所述)的形成方法。
有机组分和可聚合组合物优选为基本上不含溶剂。“基本上不含溶剂”是指可聚合组合物含有少于5重量％、4重量％、3重量％、2重量％、1重量％和0.5重量％的(例如，有机)溶剂。溶剂的浓度可以采用已知方法(例如，气相色谱法)测定。溶剂的浓度小于0.5重量％是优选的。
优选对有机组分的组成物进行选择，以使得有机组分具有较低的粘度。一般来说，有机组分的粘度优选为基本上低于之前所用的组合物中有机组分的粘度。本发明的有机组分的粘度低于1000厘泊，一般低于900厘泊。在涂敷温度下，有机组分的粘度可低于800厘泊、低于450厘泊、低于600厘泊或者低于500厘泊。如本文所用，使用动态应力流变仪用25mm的平行板来测量粘度(剪切速率最高为1000/秒)。此外，在涂敷温度下，有机组分的粘度通常为至少10厘泊、更通常为至少50厘泊、甚至更通常为至少100厘泊、最通常为至少200厘泊。
所述涂敷温度通常为环境温度(即，25℃)到
(82℃)。涂敷温度可低于
(77℃)、低于
(71℃)、低于
(66℃)、低于
(60℃)、低于
(54℃)或低于
(49℃)。所述有机组分可以是固体或者包含固体组分，只要可聚合组合物的熔点低于所述的涂敷温度即可。所述有机组分在环境温度下可以为液体。
对于大多数产品应用而言，有机组分和可聚合组合物的折射指数为至少1.47，但是，转向膜中的可聚合树脂组合物的折射指数可低至1.44。有机组分或者可聚合组合物的折射指数可以为至少1.48、1.49、1.50、1.51、1.52、1.53、1.54、1.55、1.56、1.57、1.58、1.59或者1.60。含有纳米颗粒的可聚合组合物的折射指数可以高达1.70(例如，为至少1.61、1.62、1.63、1.64、1.65、1.66、1.67、1.68或者1.69)。通常，在可见光谱中具有高透过率也是优选的。
所述可聚合组合物是能量固化型的，其固化时间优选为少于五分钟(例如，针对膜厚为75微米的增亮膜而言)。所述可聚合组合物优选为充分交联的，从而使其具有一般高于45℃的玻璃化转变温度。可以使用本领域已知的方法对玻璃化转变温度进行测定，所述方法例如有差示扫描量热法(DSC)、调制DSC法或者动态力学分析法。可以通过常规的自由基聚合方法使所述的可聚合组合物聚合。
不同种类和量的单体可以单独使用，也可以相互混合使用，以便提供满足刚刚所述的粘度标准和/或折射指数标准的组合物。
在一个实施方案中，有机组分包含一种或者多种单体，但是不含任何分子量(Mn)大于450克/摩尔的低聚的烯键式不饱和单体。
折射指数高且数均分子量不大于450克/摩尔的合适的单体包括(例如)丙烯酸苯氧乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基-2-甲基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸4-(1-甲基-1-苯乙基)苯氧乙酯、丙烯酸苯硫乙酯、丙烯酸2-萘硫乙酯、丙烯酸1-萘硫乙酯、丙烯酸2，4，6-三溴苯氧基乙酯、丙烯酸2，4-二溴苯氧基乙酯、丙烯酸2-溴苯氧基乙酯、丙烯酸1-萘氧乙酯、丙烯酸2-萘氧乙酯、丙烯酸苯氧基2-甲基乙酯、丙烯酸3-苯氧基-2-羟基丙酯、丙烯酸2-苯基苯氧基乙酯、丙烯酸4-苯基苯氧基乙酯、丙烯酸2，4-二溴-6-仲丁基苯酯、丙烯酸2，4-二溴．6-异丙基苯酯、丙烯酸苯甲酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸2，4，6-三溴苯酯。
在另一实施方案中，基本上不含溶剂的可聚合组合物包含在下粘度低于1000厘泊的有机组分和至少10重量％的无机纳米颗粒。所述有机组分包含少于15重量％、少于14重量％、少于13重量％、少于12重量％并且通常至多为约10重量％(例如，大约1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％或9重量％)的数均分子量大于450克/摩尔的烯键式不饱和单体和/或低聚物。所述有机组分还包含至多大约90重量％的数均分子量最高为450克/摩尔的烯键式不饱和单体。
已知有多种数均分子量大于450克/摩尔的烯键式不饱和单体和/或低聚物，其包括(例如)某些(甲基)丙烯酸酯化的芳香族环氧低聚物、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸酯、酚醛树脂(甲基)丙烯酸酯(phenolic(meth)acrylate)和(甲基)丙烯酸酯化的丙烯酸类低聚物。
所述可聚合组合物中的至少一种成分具有至少两个烯键式不饱和基团。优选的是，所述可聚合成分包含至少一种具有两个或者多个(甲基)丙烯酸酯基团的成分。如果使用经表面改性的、具有足够多的可聚合的(甲基)丙烯酸酯基团的纳米颗粒，那么有机组分的所有单体都可以是单官能的。
具有至少两个(甲基)丙烯酸酯基团的单体也被描述为交联剂。合适的交联剂包括(例如)二丙烯酸已二醇酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸甘油酯和三(甲基)丙烯酸丙氧基化季戊四醇酯。可采用任何一种交联剂或多种交联剂的组合。由于甲基丙烯酸酯基团的反应性往往比丙烯酸酯基团的反应性低，所以交联剂优选为不含甲基丙烯酸酯官能团。
当可聚合组合物的有机组分中存在交联剂时，优选的是，交联剂的量为至少约2重量％。通常，交联剂的量不超过约25重量％。
多种交联剂是市售可得的。例如，三丙烯酸季戊四醇酯(PETA)可购自：位于美国宾夕法尼亚州Exton市的Sartomer公司(商品名为“SR444”)、位于日本大阪市的大阪有机化学工业株式会社(商品名为“Viscoat#300”)、位于日本东京市的东亚合成株式会社(商品名为“Aronix M-305”)和位于台湾高雄市的长兴化工股份有限公司(商品名为“Etermer 235”)。三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)可购自Sartomer公司(商品名为“SR351”)。TMPTA还可得自东亚合成株式会社(商品名为“Aronix M-309”)。另外，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化季戊四醇三丙烯酸酯可购自Sartomer公司(商品名分别为“SR454”和“SR494”)。
只要有机组分和可聚合组合物作为一个整体具有所需的折射指数，那么该有机组分可以包含其它(例如，低折射指数)的单体。这些合适的单体可以提供其它的有利特性，例如，使粘合作用增强或使粘度降低。所述的合适的单体包括单官能的或双官能的烯键式不饱和单体，例如，(甲基)丙烯酸酯或N-取代的或N，N-二取代的单体形式的(甲基)丙烯酰胺(特别是丙烯酰胺)。这些包括N-烷基丙烯酰胺和N，N-二烷基丙烯酰胺，特别是其中含有C1-4烷基的那些。其例子是N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺。
本文所描述的可聚合组合物优选包含无机颗粒。一般来说，当使用相对较高浓度(例如，40重量％至70重量％)的无机纳米颗粒时，有机组分的粘度通常在较低的之前所述的目标范围内。当使用较低浓度(例如，10重量％至40重量％)的纳米颗粒时，有机组分的粘度可以在较高的粘度目标范围内。
可聚合组合物(即，含有纳米颗粒的可聚合组合物)的粘度通常在之前所述的只含有有机组分的可聚合组合物的粘度范围内。通常，随着可聚合组合物中无机纳米颗粒的浓度的增加，粘度也会增加。对于未进行合适的表面处理的无机纳米颗粒而言，粘度通常会随着其浓度而显著增大，关于这一点将在随后的内容中描述。
颗粒的大小一般被选择为避免产生显著的可见光散射。所选择的无机氧化物颗粒可能会使折射指数增大或者使耐刮擦性增强，或者产生这两种效果。可能希望使用多种无机氧化物颗粒的混合物，以便使光学性能或材料性能达到最优，并降低组合物的总成本。
加入无机纳米颗粒可改善耐久性。优选的是，聚合后的微结构化表面的划痕对比率值为1.0至1.15、或1.0至1.12、或1.0至1.10、或1.0至1.05，该值是根据2004年9月10日提交的美国专利申请No.10/938006中描述的测试方法测定的。在棱柱顶峰为圆顶状(例如，半径为约0.5微米到15微米)的情况下，划痕对比率值可为1.0至1.65、或1.0至1.4、或1.0至1.10。
虽然可以有效地使用未经过可聚合型的表面改性的无机纳米颗粒，但是无机纳米颗粒优选为经过表面改性的，这样，纳米颗粒可以与有机组分聚合。经表面改性的(例如，胶态)纳米颗粒可以以能够有效地增强制品或光学元件的耐久性和/或提高它们的折射指数的量存在于聚合结构中。本文中所述的经过表面改性的胶态纳米颗粒可以具有多种所需的性质，其包括(例如)：所述的纳米颗粒具有针对树脂体系的相容性，从而使得纳米颗粒在树脂体系内形成稳定的分散体；表面改性能够使纳米颗粒具有针对树脂体系的反应性，从而使得所形成的复合物更耐久，将经过适当表面改性的纳米颗粒加入树脂体系中会对未固化的组合物的粘度产生较小的影响。可以使用表面改性剂的组合来控制组合物的未固化时的性质和固化后的性质。经适当表面改性的纳米颗粒可以提高光学元件的光学性能和物理性能，例如，提高树脂的机械强度；在加入到树脂体系中的固体的量增大的条件下，使粘度变化达到最小；以及在加入到树脂体系中的固体的量增大的条件下，保持光学透明度。
所述经表面改性的胶态纳米颗粒可以是初级粒径或缔合粒径大于1nm而小于100nm的氧化物颗粒。优选的是，所述纳米颗粒为未缔合的。可基于透射电子显微镜方法(TEM)对纳米颗粒进行测量。纳米颗粒可包括金属氧化物，例如，氧化铝、氧化锡、氧化锑、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、其混合物、或其混合氧化物。经表面改性的胶态纳米颗粒可以是基本上被完全凝聚的。
完全凝聚的纳米颗粒(例如，本文使用的胶态二氧化硅)一般在其内部基本上不具有羟基。
不含二氧化硅的完全凝聚的纳米颗粒通常具有大于55％、优选大于60％、更优选大于70％的结晶度(以分开的金属氧化物颗粒的形式进行测量)。例如，结晶度可以达到约86％或者更大。结晶度可以通过X射线衍射技术来测定。凝聚后，晶体(例如，氧化锆)纳米颗粒的折射指数较高，而无定形的纳米颗粒的折射指数一般较低。
二氧化硅纳米颗粒的粒径可以为5nm至75nm、10nm至30nm或者20nm。二氧化硅纳米颗粒的量一般为10重量％至60重量％。二氧化硅的量一般为少于40重量％。
合适的二氧化硅可购自Nalco Chemical公司(位于美国伊利诺伊州Naperville市)，商品名为NALCO COLLOIDAL SILICAS。例如，二氧化硅包括商品名为NALCO的1040、1042、1050、1060、2327和2329。合适的气相法二氧化硅包括(例如)以商品名为AEROSIL seriesOX-50、-130、-150和-200(可得自DeGussa AG公司，其位于德国的Hanau市)以及CAB-O-SPERSE 2095、CAB-O-SPERSE A105和CAB-O-SIL M5(可得自Cabot公司，其位于美国伊利诺伊州的Tuscola市)出售的产品。
氧化锆纳米颗粒的粒径可为大约5nm至50nm、5nm至15nm、或者10nm。在耐久性制品或者光学元件中，氧化锆纳米颗粒的量可以为10重量％至70重量％或者30重量％至50重量％。本发明材料中使用的氧化锆可购自：Nalco Chemical公司(位于美国伊利诺伊州的Naperville市)，商品名为NALCO OOSSOO8；和Buhler AG Uzwil公司(位于瑞士)，商品名为“Buhler zirconia Z-WO sol”。氧化锆纳米颗粒也可以根据(例如)2004年12月30日提交的美国专利申请No.11/027426和美国专利No.6,376,590中所描述的方法来制备。
二氧化钛、氧化锑、氧化铝、氧化锡、和/或混合金属氧化物的纳米颗粒的粒径或缔合颗粒的粒径可以为5nm到50nm、或5nm到15nm、或10nm。在耐久性制品或光学元件中，二氧化钛、氧化锑、氧化铝、氧化锡、和/或混合金属氧化物的纳米颗粒的量可以为10重量％到70重量％、或30重量％到50重量％。用于本发明的材料中的混合金属氧化物可购自Catalysts & Chemical Industries株式会社(位于日本的川崎市)，商品名为Optolake。
对纳米级颗粒进行表面处理可以使其在聚合物树脂中形成稳定的分散体。优选的是，通过表面处理来稳定纳米颗粒，使得颗粒良好地分散在可聚合树脂中，并且产生基本上均匀的组合物。此外，可以用表面处理剂对纳米颗粒的至少一部分表面进行改性，使得被稳定的颗粒可以在固化过程中与可聚合树脂共聚或反应。
优选用表面处理剂对纳米颗粒进行处理。通常，表面处理剂具有：第一端基，其将与颗粒表面连接(这通过共价键、离子键、或通过强烈的物理吸附实现)；和第二端基，其使得颗粒与树脂具有相容性并且/或者在固化过程中与树脂反应。表面处理剂的例子包括醇类、胺类、羧酸类、磺酸类、膦酸类、硅烷和钛酸酯。优选的处理剂类型部分地由金属氧化物表面的化学性质决定。对于二氧化硅和其它含硅的填料来说，优选硅烷。对于金属氧化物(如氧化锆)来说，则优选硅烷和羧酸。可以在颗粒与单体混合后立即进行表面改性，或者在二者混合一段时间后再进行表面改性。在硅烷的情况中，优选在把颗粒或纳米颗粒结合到树脂中之前，使硅烷与颗粒表面或纳米颗粒的表面反应。表面改性剂的需求量取决于几个因素，如粒径、颗粒类型、改性剂分子量和改性剂类型。通常，优选的是，使近似为单层的改性剂与颗粒表面连接。所需的连接方法或反应条件也取决于所使用的表面改性剂。对于硅烷，优选在酸性或碱性条件下进行约1-24小时的高温表面处理。诸如羧酸之类的表面处理剂可以不需要高温或长时间。
适用于组合物的表面处理剂的代表性实施方案包括诸如以下的化合物，例如异辛基三甲氧基硅烷、N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)氨基甲酸甲氧基乙氧基乙氧基乙酯(PEG3TES)、N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)氨基甲酸甲氧基乙氧基乙氧基乙酯(PEG2TES)、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、苯乙烯基乙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸、甲基丙烯酸、油酸、硬脂酸、十二烷酸、2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸(MEEAA)、丙烯酸β-羧乙酯、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸、甲氧基苯基乙酸、及其混合物。另外，已经发现可购自位于美国西弗吉尼亚州South Charleston市的Crompton-OSI Specialties公司的专卖的硅烷表面改性剂(商品名为“Silquest A1230”)特别合适。
可以通过许多方法来实现对胶态分散体中的颗粒进行表面改性的操作。该操作涉及无机分散体与表面改性剂的混合物。可任选的是，这时可以加入共溶剂，诸如例如，1-甲氧基-2-丙醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、N，N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮。共溶剂可以增强表面改性剂以及被表面改性的颗粒的溶解性。随后使包含无机溶胶和表面改性剂的混合物在室温或高温下在搅拌或不搅拌的条件下反应。在一种方法中，混合物可以在约85℃下反应约24小时，最后得到经过表面改性的溶胶。在另一种方法中，在对金属氧化物进行表面改性时，优选的是，金属氧化物的表面处理可以包括将酸性分子吸附在颗粒表面上的步骤。重金属氧化物的表面改性优选在室温下进行。
可以在酸性条件或碱性条件下用硅烷对ZrO2进行表面改性。在一种情况下，在酸性条件下将硅烷加热适当的一段时间。这时，将分散体与氨水(或其它碱)混合在一起。该方法可以从ZrO2的表面除去酸平衡离子并且可以排除这些酸平衡离子与硅烷的反应。在一种方法中，使颗粒从分散体中沉淀并且从液态组分中分离出来。
可使用表面改性剂的组合，其中至少一种试剂具有可以与固化型树脂共聚的官能团。例如，聚合基团可为烯键式不饱和官能团或易于开环聚合的环状官能团。烯键式不饱和聚合基团可为(例如)丙烯酸酯基团或甲基丙烯酸酯基团或乙烯基基团。易于开环聚合的环状官能团通常含有杂原子(如氧、硫或氮)，并且优选为含氧的三元环(如环氧基)。
表面改性剂的优选组合包含：至少一种具有可以与固化型树脂(其有机组分)共聚的官能团的表面改性剂，和不同于该改性剂的另一种改性剂。可任选的是，所述的另一种改性剂可以与可聚合组合物中的有机组分共聚。所述的另一种改性剂可以具有较低的折射指数(即，小于1.52或者小于1.50)。所述的另一种改性剂优选为含有聚环氧烷烃的改性剂，并且可任选的是，其可以与可聚合组合物中的有机组分共聚。
然后可通过多种方法将经过表面改性的颗粒结合到可固化的树脂中。一个优选的方面是采用溶剂交换法，其中，将树脂加入到经表面改性的溶胶中，随后通过蒸发而除去水和共溶剂(如果使用了共溶剂的话)，从而使颗粒分散在可聚合树脂中。可以通过(例如)蒸馏、旋转蒸发或烘干来完成蒸发步骤。
在另一个方面中，可以用与水不混溶的溶剂提取经过表面改性的颗粒，随后进行溶剂交换(如果需要这样的话)。
用于将经过表面改性的纳米颗粒结合到可聚合树脂中的可供选用的另一种方法包括：将改性颗粒干燥成粉末，随后加入用于分散颗粒的树脂材料。这种方法中的干燥步骤可通过适合于该体系的常规方法(如烘干或喷雾干燥)来完成。
本文所述的可聚合组合物还可以包含一种或多种本领域已知的其它有用的添加剂，其包括(但不限于)表面活性剂、颜料、填料、阻聚剂、抗氧剂、抗静电剂和其它可含的成分。
本发明的辐射固化型制品可以通过以下方法制备：简单地将所述制品的组分掺合在一起，并使其充分混合从而形成均匀的混合物，然后除去在制备所述各组分的过程中所使用的任何溶剂。可以通过施加真空等除去气泡，并且温和地加热(如果混合物是粘性的话)，以及在所需的表面上通过流延或其它方式由所得的共混物形成膜。接着，可以将所得到的膜放入具有待复制的微结构的模具中，并通过将其暴露于紫外辐射而使其聚合，从而生产出具有上述特性的本发明的固化的光学树脂制品。如果光学树脂制品是在不同于待使用表面的表面上进行聚合的，那么可以将该光学树脂制品转移到另一个表面上。
这种聚合方法使得该方法本身可以在没有不利的环境影响的条件下快速、大量地生产制品，这是因为在该聚合过程中没有或仅有少量的溶剂或其它挥发物释放出来。这种方法还使得其本身可以复制具有微结构(其包括诸如凸起和凹陷之类的有效的不连续物)的制品，其中所述制品可以容易地从模具上脱离而不会丢失模具的细节，并且在使用过程中的多种条件下能够保留这些细节的复制物。所形成的制品可以具有多种所需的性能，例如，韧性、挠性、光学透明性和均匀性以及对普通溶剂的耐受能力，所述制品的微结构具有优异的热尺寸稳定性、耐磨性和抗冲击性、以及甚至在弯折制品时仍保持为一体的性质。
合适的聚合方法包括本领域已知的溶液聚合法、悬浮聚合法、乳液聚合法和本体聚合法。合适的方法包括在自由基引发剂的存在下加热，以及在光引发剂的存在下用电磁辐射(例如紫外光或可见光)进行照射。在可聚合组合物的合成中常常使用抑制剂以免在合成、运输和储存过程中树脂发生过早聚合。合适的抑制剂包括氢醌、4-甲氧基苯酚和受阻胺硝基氧(hindered amine nitroxide)抑制剂，其用量为50ppm至1000ppm。其它的抑制剂种类及/或用量可以如本领域技术人员所公知的那样来使用。
辐射(例如，UV)固化型的组合物包含至少一种光引发剂。在本发明的增亮膜中可以使用单一一种光引发剂或使用光引发剂的混合物。通常，光引发剂至少部分可溶(例如，在树脂的加工温度下部分可溶)，并且在聚合后基本上无色。光引发剂可以是有颜色的(例如，黄色)，条件是该光引发剂在经过UV光源照射之后基本上成为无色的。
合适的光引发剂包括单酰基氧化膦和双酰基氧化膦。市售可得的单酰基氧化膦或双酰基氧化膦光引发剂包括：可购自BASF公司(位于美国北卡罗莱纳州Charlotte市)的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，商品名为“Lucirin TPO”；也可购自BASF公司的乙基-2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸酯(ethyl-2，4，6-trimethylbenzoylphenylphosphinate)，商品名为“Lucirin TPO-L”；以及可购自汽巴精化公司的双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦，商品名为“Irgacure 819”。其它合适的光引发剂包括可购自汽巴精化公司的2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(商品名为“Darocur 1173”)以及其它可购自汽巴精化公司的光引发剂，商品名为“Darocur 4265”、“Irgacure 651”、“Irgacure1800”、“Irgacure 369”、“Irgacure 1700”和“Irgacure 907”。
可以以约0.1重量％至约10重量％的浓度使用光引发剂。更优选的是，以约0.5重量％至约5重量％的浓度使用光引发剂。浓度超过5重量％通常是不利的，因为这样会使增亮膜变黄。如可由本领域普通技术人员确定的那样，也可以适当地使用其它的一种或多种光引发剂。
在可聚合组合物中可任选地掺入表面活性剂(例如含氟表面活性剂和有机硅系表面活性剂)，以降低表面张力、改善润湿性、使得涂层更光滑、使涂层缺陷更少等。
由于粘度太高而不能用于刚刚所述的方法中的组合物可任选地采用挤出方法来制成增亮膜，这在本领域内是已知的。
光学层可直接与底层接触或者与底层光学对准，并且光学层可具有使得该光学层能够引导或会聚光线流的尺寸、形状和厚度。光学层可具有结构化的或微结构化的表面，其中该结构化的或微结构化的表面可具有如附图所描绘和展示出的多种可用图案中的任何一种。所述的微结构化表面可以是多个沿膜的长度方向或宽度方向延伸的平行的纵向棱脊。该棱脊可由多条棱柱顶峰形成。这些顶峰可以为尖的、圆的、平坦的或截平的。比如，所述棱脊可以是半径为4微米至7微米至15微米的圆顶状。
包括规则或无规的棱柱状图案在内的那些微结构可以是环状的棱柱状图案、立方角图案或任何其它的透镜状微结构。一种有用的微结构是这样一种规则的棱柱状图案，其可发挥用作增亮膜的全内反射膜的作用。另一种有用的微结构是这样一种立方角棱柱状图案，其可发挥用作反射膜的逆向反射膜或逆向反射元件的作用。另一种有用的微结构是这样一种棱柱状图案，其可发挥用于光学显示器中的光学元件的作用。另一种有用的微结构是这样一种棱柱状图案，其可发挥用于光学显示器中的光学转向膜或光学转向元件的作用。
底层可以是适合用于光学产品(即，被设计成用于控制光线流的产品)中的天然物和组合物。几乎任何材料都可被用作底层材料，只要该材料具有足够的光学透明性并且结构足够结实，以便被组装到或用于具体的光学产品中。可以选择对温度和老化具有足够耐受性的底层材料，使得光学产品的性能不随时间而下降。
用于任意光学产品的底层材料所具有的具体的化学构成和厚度可取决于要构造的特定光学产品的要求。也就是说，在强度、透明度、耐温性、表面能、对光学层的粘附性等要求之间进行平衡。
可用的底层材料包括(例如)苯乙烯-丙烯腈、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、三乙酸纤维素、聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、聚酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚萘二甲酸乙二醇酯、基于萘二羧酸的共聚物或共混物、多环烯烃、聚酰亚胺和玻璃。可任选的是，底层材料可以包含上述这些材料的混合物或组合物。在一个实施方案中，底层可以是多层的，或者底层可以包含悬浮或分散在连续相中的分散组分。
对于一些光学产品(例如，具有微结构的产品(如，增亮膜))而言，优选的底层材料的例子包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚碳酸酯。可用的PET膜的例子包括照相级(photograde)聚对苯二甲酸乙二醇酯和MELINEXTM PET(可得自位于美国特拉华州Wilmington市的DuPont Films公司)。
有一些底层材料可具有光学活性，并且可发挥偏振材料的作用。在光学产品领域中，已知有多种底层材料(在本文中也称为薄膜或基底)可用作偏振材料。可通过(例如)向薄膜材料中引入二向色性偏振器(可选择性地吸收透过的光)来使透过薄膜的光发生偏振。光偏振也可通过引入无机材料(例如配向的云母片)或通过分散在连续膜中的非连续相(例如分散在连续膜中的成滴状的光调制液晶)来实现。作为可供选用的另一种方式，可以由不同材料的微薄层制成薄膜。例如可以通过采用诸如拉伸薄膜、施加电场或磁场以及涂敷技术的方法使薄膜中的偏振材料沿偏振方向取向。
偏振膜的例子包括在美国专利No.5,825,543和5,783,120中描述的那些。美国专利No.6,111,696中描述了这些偏振膜与增亮膜相结合的使用。
可用作底层的偏振膜的第二个例子是美国专利No.5,882,774中所描述的那些薄膜。市售可得的薄膜是由3M公司以商品名DBEF(反射式偏光增亮膜(Dual Brightness Enhancement))出售的多层膜。这种多层偏振光学膜在增亮膜中的应用已经在美国专利No.5,828,488中有所描述。
底层材料的上述列举物并没有列出全部，正如本领域的技术人员所理解的那样，其它偏振膜和非偏振膜也都可用作本发明的光学产品的底层。这些底层材料可与任何数量的其它薄膜(包括(例如)偏振膜)结合使用来形成多层结构。其它底层材料的一小部分列举物可包括在美国专利No.5,612,820和5,486,949等中所描述的那些薄膜。此外，具体的底层的厚度会取决于如上文所述的对光学产品的要求。
具有微结构的耐久性制品可被构造成各种形式，包括具有一系列交替的顶棱和沟槽、从而足以制成全内反射膜的那些。该薄膜的一个例子是具有由对称的顶棱和沟槽构成的规则重复图案的增亮膜；其它例子则具有顶棱和沟槽不对称的图案。可用作增亮膜的具有微结构的制品的例子在美国专利No.5,175,030和5,183,597中有所描述。
根据这些专利，具有微结构的制品可以通过包括以下步骤的方法制备：(a)制备可聚合组合物；(b)以刚好够填满母模空腔的量将可聚合组合物沉积到母模的微结构化的负模表面上；(c)通过在预成型的底层和母模(其中至少一者是挠性的)之间使所述可聚合组合物的融珠移动的方式来填充空腔；以及(d)使组合物固化。母模可以是金属的(例如镍、镀镍的铜或黄铜)或者可以是这样的热塑性材料，其在聚合条件下稳定并优选具有使得经聚合的材料可以从母模干净地脱除这样的表面能。本文中所描述的用于形成微结构形貌的具体方法可以与美国专利No.5,691,846中描述的模制工艺相类似。根据本发明的微结构制品可通过连续工艺制成任意所需的长度，例如5米、10米、100米、1000米或更长。
这种耐久性制品可以用于需要微结构化的耐久性薄膜(包括(例如)增亮膜)的应用中。这些耐久性增亮膜的结构可包括种类广泛的微结构化薄膜，例如，美国专利No.5,771,328、美国专利No.5,917,664、美国专利No.5,919,551、美国专利No.6,280,063和美国专利No.6,356,391中所描述的那些。
在图1中，背光液晶显示器(以附图标记10概括示出)具有本发明的增亮膜11，该增亮膜可被设置于漫射片12和液晶显示板14之间。背光液晶显示器还可以具有：光源16，例如荧光灯；导光片18，用于传播光线使之反射向液晶显示板14；和白反射器20，也用于使光线反射向液晶显示板。增亮膜11校准从导光片18发出的光线，由此提高液晶显示板14的亮度。亮度的提高使得液晶显示板产生更为清晰的图像，并且能降低光源16用来产生所选亮度的功率。背光液晶显示器中的增亮膜11可用于由附图标记21所代表的设备中，所述设备例如为计算机显示器(膝上型显示器和电脑监视器)、电视机、录像机、移动通信装置、手持装置(即手机、PDA)、汽车和航空装置显示器等。
如图2所示，增亮膜11包含一个由棱柱22、24、26和28代表的棱柱所构成的阵列。每一个棱柱(例如棱柱22)均具有第一棱面30和第二棱面32。棱柱22、24、26和28可以在主体部分34上形成，主体部分34具有在其上形成有所述棱柱的第一表面36、以及基本平坦或呈平面的并与所述第一表面相背的第二表面38。
由规则的直角棱柱构成的线型阵列既可提供光学性能，又可以使制造简便。直角棱柱是指顶角θ为约90°的棱柱，但是该角度也可以为约70°到120°，或者为约80°到100°。各个棱面不必一定相同，并且棱柱可以彼此相对倾斜。此外，薄膜厚度40与棱柱高度42之间的关系并不严格，但希望使用具有明确的棱面的相对较薄的薄膜。棱面与该棱面投影于其上的表面38之间所形成的角度可以为45°。但是，该角度会随着棱面的节距或者顶角θ的变化而变化。
图3-9示出光学元件的构造方式的代表性实施方案。应注意的是，这些附图并不是按比例绘制的，尤其是，为了达到示意的目的，结构化表面的尺寸被放大了许多。光学元件的构造方式可包括两个或多个下述实施方案的组合。
参见图3，其示出光学元件或导光膜的一个实施方案的一部分的代表性横截面。薄膜130具有第一表面132和与之相背的结构化表面134，该结构化表面具有多个基本呈线性延伸的棱柱元件136。每一个棱柱元件136均具有第一侧面138和第二侧面138＇，其中第一侧面138和第二侧面138＇的上边缘相交，形成了棱柱元件136的峰或顶峰142。相邻的棱柱元件136的侧面138的下边缘与侧面138＇的下边缘相交，从而在棱柱元件之间形成了呈线性延伸的沟槽144。在图3所示的实施方案中，由棱柱顶峰142限定的二面角为约90度，但是应该理解的是，在本实施方案和其它实施方案中，二面角的确切角度可随着所需的光学参数的变化而变化。
薄膜130的结构化表面134可被描述成具有由棱柱元件形成的多个交替的区域，其中这些棱柱元件具有与公共参考平面相距不同距离的顶峰。可任意选择所述的公共参考平面。公共参考平面的一个合适的例子是包含第一表面132的平面；另一个例子是由位于结构化表面最低处的沟槽的底部所限定的平面(如虚线139所示)。在图3所示的实施方案中，从虚线139开始测量，较低的棱柱元件为约50微米宽、约25微米高，较高的棱柱元件为约50微米宽、约26微米高。包含较高的棱柱元件的区域可具有约1微米到300微米的宽度。包含较低的棱柱元件的区域的宽度并不严格，该宽度可在200微米到4000微米之间。在任意给出的实施方案中，由较低棱柱元件构成的区域可以至少与由较高棱柱元件构成的区域一样宽。本领域的普通技术人员应该理解的是，图3所示的制品仅为示例性的，而无意于限定本发明的范围。例如，棱柱元件的高度或宽度可在实际可行的界限范围内变化一实际可行的是，加工其延伸范围在约1微米至约200微米之内的精确的棱柱。此外，可以改变二面角或者可以使棱柱的轴倾斜以便取得所需的光学效果。
第一区域的宽度可以为小于约200微米至300微米。在正常观看的情况下，人的眼睛难以区分在宽度小于约200微米至300微米的区域内发生的光强度的微小变化。因此，当第一区域的宽度被降低至小于约200微米到300微米时，在正常观看的情况下，人的眼睛不能察觉到在这一区域内可能发生的任何光学耦合现象。
还可以通过改变一个或多个棱柱元件沿其线性长度方向的高度来形成高度不同的结构化表面，从而制造出包含这样的棱柱元件部分的交替区域，其中这些棱柱元件具有位于公共参考平面之上的、高度不同的峰。
图4示出了光学元件的另一种实施方案，该光学元件类似于图3所示的光学元件，不同之处在于薄膜150具有这样一种结构化表面152，该结构化表面具有由包含单一一个较高棱柱元件156的区域所分隔开的、由相对较低的棱柱元件154形成的区域。与图3所示的实施方案非常类似的是，较高的棱柱元件限制了第二片薄膜与结构化表面152的物理接近程度，从而减少了发生可见浸润现象的可能性。已经确定，人的眼睛对于导光膜的棱面高度的变化是敏感的，并且由较高棱柱元件构成的相对较宽的区域在薄膜的表面上会成为可见的线。虽然这些情况不会实质性地影响薄膜的光学性能，但是在某些商业环境中，这些线可能是不合需要的。降低由较高棱柱元件形成的区域的宽度会相应地降低人的眼睛察觉出薄膜中由较高棱柱元件形成的线的能力。
图5是光学元件的另一种实施方案的代表性例子，在该光学元件中，棱柱元件具有大致相同的尺寸，但是它们排列成重复的阶梯状或斜坡状的图案。图5所示的薄膜160具有第一表面162和与之相背的结构化表面164，该结构化表面具有多个基本呈线性排列的棱柱元件166。每个棱柱元件均具有相对的侧面168和168＇，侧面168和168＇在它们的上边缘处相交，从而限定棱柱顶峰170。由相对的侧面168和168＇所限定的二面角为约90度。在本实施方案中，最高的棱柱可以被认为是第一区域，相邻的棱柱可以被认为是第二区域。同样，第一区域的尺寸可以为小于约200微米至300微米。
图6示出了光学元件的另一种实施方案。图6所公开的薄膜180具有第一表面182和与之相背的结构化表面184。该薄膜可被表征为：包含相对较低的棱柱元件的第二区域具有高度不同的棱柱元件。图6所示的结构化表面具有以下额外的优点：该结构化表面可以显著地降低人的眼睛对薄膜表面上由棱柱元件的高度变化所形成的线的可见性。
图7示出了另一种用于提供软截止(soft cutoff)的光学元件的实施方案。图7示出了根据本发明的增亮膜(概括标记为240)。增亮膜240包含基底242和结构化表面材料244。基底242通常可以为聚酯材料，结构化表面材料244可以为本文中讨论的紫外固化的丙烯酸类聚合物或其它聚合物材料。基底242的外表面优选为平坦的，但是该外表面也可以具有结构物。此外，也可使用其它可供选择的基底。
结构化表面材料244有多个形成于其上的诸如棱柱246、248和250的棱柱。棱柱246、248和250分别具有峰252、254和256。所有的峰252、254和256的峰角或棱柱角都优选为90度，但是它们的夹角在60度到120度的范围内。棱柱246和棱柱248之间是谷258。棱柱248和棱柱250之间是谷260。谷258可以被认为是与棱柱246相关的谷，且谷角为70度；谷260可以被认为是与棱柱248相关的谷，且谷角为110度，但是谷角也可以采用其它值。与现有技术的增亮膜类似的是，增亮膜240通过反射而使一部分光再循环并折射剩余的光，从而有效地增加背光的表观轴向亮度，不同之处在于增亮膜240中的棱柱以交替的方向倾斜。棱柱倾斜的效果是增大出射光锥的尺寸。
图8显示了光学元件的另一种实施方案，该光学元件具有圆顶状的棱柱顶峰。增亮制品330的特点是具有挠性的底层332，底层332具有一对相背的表面334和336，这两个表面与底层332一体形成。表面334的特点是具有一系列凸出的光漫射元件338。这些元件可以是位于由与层332相同的材料制成的表面中的“隆起”的形式。表面336的特点是具有线性棱柱的阵列，这些棱柱具有与底层332一体形成的、非尖状的或圆顶状的峰340。这些峰可通过以下参数来表征：弦宽342、横截面节距宽度344、曲率半径346和根锥角348，其中弦宽为横截面节距宽度的约20％到40％，并且曲率半径为横截面节距宽度的约20％到50％。根锥角为约70度到110度、或约85度到95度，并且优选为约90度。选择棱柱在阵列中的排布方式以便使所需的光学性能最佳。
具有圆顶状的棱柱顶峰的增亮制品通常其增益会降低。但是，通过添加高折射指数的、表面改性的纳米颗粒可弥补因增亮制品具有圆顶状的棱柱顶峰而造成的增益损失。
图9显示了光学元件的另一种实施方案，该光学元件具有平坦的或平面状的棱柱顶峰。增亮制品430的特点是具有挠性的底层432，底层432具有一对相背的表面434和436，这两个表面与底层432一体形成。表面434的特点是具有一系列凸出的光漫射元件438。这些元件可以是位于由与层432相同的材料制成的表面中的“平坦的隆起”的形式。表面436的特点是具有一个线性棱柱的阵列，这些棱柱具有与底层432一体形成的、平坦的或平面状的峰440。这些峰可通过平坦宽度442和横截面节距宽度444来表征，其中平坦宽度可以为横截面节距宽度的约0％到30％。
另一种通过导光片来提取光的方法是使用受抑全内反射(TIR)。在一种形式的受抑TIR中，导光片呈楔形，并且入射在导光片的较厚一端的光线发生全内反射，直到达到临界角(其与导光片的上表面和下表面相关)为止。然后，那些处于亚临界角的光线以与出射表面成掠射角的角度被提取出来，或者更简单的是，以与出射表面成掠射角的角度从导光片折射出来。为了可用于照亮显示装置，所述光线随后必须被转向为基本平行于显示装置的观看轴、或出射轴。这种转向通常通过使用转向透镜或转向膜来实现。
图10-12示出了具有转向膜的照亮装置。转向膜可包含本文所公开的用于形成耐久性转向膜的创造性材料。转向透镜或转向膜通常包含在入射表面上形成的棱柱结构，并且该入射表面被设置成与导光片相邻。以掠射角(通常与出射表面成小于30度的角)从导光片射出的光线会入射到棱柱结构上。这些光线被棱柱结构的第一表面折射，并被该棱柱结构的第二表面反射，从而使得这些光线被转向透镜或转向膜导向所需的方向，例如，与显示器的观看轴基本平行的方向。转向膜可以具有半径为(例如)至少0.5微米且通常不超过10微米的圆顶状的顶峰。
参见图10，照亮系统510具有：光学耦合的光源512；光源反射器514；导光片516，其具有出射表面518、后表面520、入射表面521、端部表面522；与后表面520相邻的反射器524；第一光改向元件526，其具有入射表面528和出射表面530；第二光改向元件532；以及反射偏振器534。导光片516可以为楔形或其变体。如所公知的那样，导光片的作用是使得由光源512发出的光均匀分布在比光源512的面积大得多的面积上(更具体地说，基本上是在由出射表面518形成的整个区域上)。进一步优选的是，导光片516以紧凑而薄的组件的形式实现上述功能。
光源512可以是与导光片516的入射表面521边缘耦合的CCFL，并且光源反射器514可以是包围在光源512的周围以形成灯腔的反射膜。反射器524位于导光片516的后方，并且可以是高效背反射器，例如朗伯薄膜(lambertian film)、镜面薄膜或它们的组合。
边缘耦合的光以TIR限定的方式由入射表面521向端部表面522传播。该光线通过受抑TIR从导光片516中提取出来。由于导光片呈楔形角度，所以，被限定于导光片516中的光线每发生一次TIR反射，该光线相对于上壁平面和下壁平面的入射角都会增大。从而，当光线不再参与TIR时，其最终分别由出射表面518和后表面520折射出来。从后表面520折射出来的光被反射器524以镜面反射或漫反射的方式反射至导光片516，并大部分透过导光片516。第一光改向元件526被排布成这样的方式：使得离开出射表面518的光线被改向成基本与优选的观看方向平行。优选的观看方向可垂直于出射表面518，但更通常的是与出射表面518成一定的角度。
如图11所示，第一光改向元件526为透光性光学膜，其出射表面530基本上是平坦的并且其入射表面528形成有由棱柱538、540和542构成的阵列536。第二光改向元件532也可以是透光性薄膜，例如增亮膜(例如，3M增亮膜产品(以商品名BEFIII出售)，可得自位于美国明尼苏达州St.Paul市的3M公司)。反射偏振器534可以为无机物型、聚合物型或胆甾型液晶反射偏振器或薄膜。一种合适的薄膜为3M漫射反射偏振膜产品(以商品名DRPF出售)或镜面反射偏振膜产品(以商品名DBEF出售)，上述这两种产品均可得自3M公司。
在阵列536中，各个棱柱538、540和542均可形成有与它们各自相邻的棱柱不同的侧角。也就是说，棱柱540可以形成有与棱柱538(具有角A和角B)和棱柱542(具有角E和角F)不同的侧角(角C和角D)。如图所示，棱柱538具有等于角A和角B之和的棱柱角(即，夹角)。类似的是，棱柱540具有等于角C和角D之和的棱柱角，而棱柱542具有等于角E和角F之和的棱柱角。虽然所示的阵列536具有三种不同的基于不同棱柱角的棱柱结构，但是，应该理解的是实际上可以使用任何数量的不同的棱柱。
棱柱538、540和542还可以形成有相同的、但是棱柱取向不同的棱柱角。图11中示出了棱柱538的棱轴“
”。棱轴
可与出射表面530垂直排布(如针对棱柱538所示的那样)，或者以朝向光源或离开光源的方式与出射表面成一定的角度(分别如棱柱540的假想轴“
”和棱柱542的假想轴“
”所示)。
在图11所示的阵列536中，棱柱538、540和542可以以规则的重复图案或棱柱群543的方式排布，尽管在所示的阵列536中没有相似的棱柱与相似的棱柱相邻排布的情况，但是这种结构也可以被采用。此外，在阵列536中，棱柱538、540和542可以连续地从第一棱柱结构(例如，棱柱结构538)变为第二棱柱结构(例如，棱柱结构540)，依次类推。比如，棱柱结构可以以渐变的方式从第一棱柱结构变为第二棱柱结构。或者，与图11中所示的结构相类似，棱柱可以以逐步变化的方式改变。在每个棱柱群543中，棱柱之间具有棱柱节距，其中选择该节距使其小于空间波动频率。同样，棱柱群之间也可以具有规则的棱柱群节距。棱柱阵列可以为对称的(如图11所示)，或者棱柱阵列可以为不对称的。
尽管图11所示的阵列536具有呈对称构造的棱柱，但是也可以使用诸如在光改向元件526′中形成的阵列536′(如图12所示)之类的棱柱阵列。接着参见图12，在阵列536′中，比如，棱柱538′的角A′不等于角B′。类似的是，在棱柱540′和542′中，角C′不等于角A′和角D′，角E′不等于角A′、角C′或角F′中的任意一者。有利的是，阵列536′，可使用具有预定角度的金刚石切削工具来形成，并且在每次切削时都使该工具倾斜，以制成具有不同棱柱角和对称性的棱柱。但是，应该理解的是，在使用单一一种切削工具的条件下，棱柱角是相等的，即，A＋B＝C＋D＝E＋F。
虽然预计可以仅使用两种不同的棱柱结构，并将其排布成阵列536中的棱柱群的形式，但是可以按需使用多种棱柱尺寸来调节导光片516的出射特征。使棱柱侧角变化的一个目的是对第一光改向元件526赋予并增加可变量的光焦度。棱柱538、540和542所具有的不同的结构起到对导光片的入射孔径进行基本均匀地取样的作用，这样就使得从导光片516中提取的光的不均匀程度最小化。最终的结果是有效地降低了尤其是在导光片516的入口端521附近发生的波纹效应。
对于以下所定义的术语，除非在权利要求书或本说明书中的其它位置给出不同的定义，否则将使用以下定义。
本文中使用的术语“微结构”如美国专利No.4,576,850中所定义和说明的那样。由此，“微结构”是指表面的形貌，其描绘或刻画出带有所述微结构的制品所具有的预定的所需用途或功能。从剖面来看，在所述制品表面上形成的诸如凸起和凹陷之类的不连续物会偏离穿过微结构所绘制的平均中心线，使得中心线上方的表面轮廓所包围的总面积等于中心线下方的总面积，其中所述中心线基本平行于制品的标称表面(具有微结构)。使用光学或电子显微镜，对该表面上的代表性的特征长度(例如，1cm到30cm)进行测量，所述偏离的高度通常为约+/-0.005微米到+/-750微米。所述的平均中心线可为钢琴线、凹线、凸线、非球面线或它们的组合。其中所述偏离的程度较低(例如，+/-0.005微米至+/-0.1微米、或者优选为+/-0.005微米至+/-0.05微米)、并且所述偏离出现的频率低或次数少(即，表面没有任何显著的不连续物)的制品是微结构表面基本上为“平坦的”或“光滑的”表面的那些，这种制品可用于(例如)精密光学元件或具有精密光学界面的元件(例如，验眼透镜)。其中所述偏离的程度较低并且频繁出现的制品包括具有减反射微结构的那些。具有如下特点的制品是诸如逆向反射立方角膜片、线性菲涅耳透镜、光盘及增亮膜之类的制品，所述特点为：所述偏离的程度较高(例如，+/-0.1微米到+/-750微米)，并且该偏离归属于包含多个有效的不连续物的微结构，其中多个不连续物是相同的或不同的，并以随机或有序的方式分开或相连。具有微结构的表面可以既包含所述的偏离程度较低的有效的不连续物，又包含所述的偏离程度较高的有效的不连续物。具有微结构的表面可以包含额外的或无效的不连续物，只要这些不连续物的数量或种类不会对所述制品的预定的所需用途造成实质性的干扰或产生不利的影响即可。
逆向反射膜通常能够反射大量的入射角相对较大的入射光，而与该膜片绕垂直于其主表面的轴的旋转定向无关。立方角逆向反射膜可包含主体部分和结构化表面，其中该主体部分通常具有基本平坦的底表面，并且该结构化表面含有多个与该底表面相背的立方角元件。每个立方角元件可具有三个彼此基本垂直的光学表面，这三个光学表面通常相交于一个基准点或顶点。立方角元件的底部发挥孔径的作用，光线可通过此孔径进入立方角元件。如美国专利No.5,898,523所述，在使用过程中，入射到膜片底表面上的光在该膜片的底表面发生折射，透过被设置于膜片上的各个立方角元件的底部，由三个互相垂直的立方角光学表面中的每一个表面反射，从而将光改向至光源方向。
术语“聚合物”应被理解为包括聚合物、共聚物(例如，由两种或多种不同单体形成的聚合物)、低聚物、和它们的组合，以及可通过(例如)共挤出或反应(包括酯交换反应)以可混溶的共混物形式形成的聚合物、低聚物或共聚物。除非另作说明，否则嵌段共聚物和无规共聚物也包括在其中。
术语“(甲基)丙烯酸酯”既指丙烯酸酯化合物，也指甲基丙烯酸酯化合物。
术语“折射指数”在本文中被定义为某一种材料的绝对折射指数，该绝对折射指数应被理解为电磁波辐射在真空中的速度与该辐射在该材料中的速度的比值。折射指数可用已知方法测量，通常使用阿贝折射计在可见光区进行测量。
术语“纳米颗粒”在本文中被定义为直径小于约100nm的颗粒(初级颗粒或缔合的初级颗粒)。
本文中使用的术语“缔合颗粒”是指两个或多个初级颗粒发生聚集和/或团聚而形成的集合。
本文中使用的术语“聚集”是描述初级颗粒之间的强烈的缔合作用，这些初级颗粒可彼此之间发生化学键合。聚集体很难被分开成较小的颗粒。
本文中使用的术语“团聚”是描述初级颗粒之间的弱的缔合作用，这些初级颗粒可通过电荷或极性而保持在一起，并且可以被分开而形成较小的个体。
术语“初级粒径”在本文中被定义为未缔合的单个颗粒的尺寸。
术语“溶胶” 在本文中被定义为胶体颗粒在液相中形成的分散体或悬浮体。
术语“稳定的分散体”在本文中被定义为这样一种分散体，在环境条件(例如，室温(约20-22℃)、大气压并且没有过高的电磁力的条件)下，将该分散体静置一段时间(例如，大约24小时)后，其中的胶态纳米颗粒不会发生团聚。
术语“增益”在本文中被定义为由增亮膜引起的显示器亮度改善情况的量度，它是光学材料的特性，也是增亮膜的几何特性。通常，视角随增益的增加而减小。高的增益是增亮膜所需的，这是因为得到改善的增益能使背光显示器的亮度有效地增加。
由端值表示的数值范围包括该范围内的所有数值(例如，1到5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)。
在本说明书和所附权利要求书中，某一名词前所用的单数形式“一种”、“该”和“所述”包括所指对象多于一个的情况，除非所述内容清楚地表示为其它含义。因此，例如，包含“一种化合物”的组合物包括两种或多种化合物的混合物。在本说明书和所附权利要求书中，使用术语“或”时通常包括“和/或”的意思，除非所述内容清楚地表示不是这样。
除非另外说明，否则在本说明书和权利要求书中所用的表示组分的量和性质测定值等的所有数字，在所有情况下都应理解为以词语“大约”来修饰。
本发明不应被理解为受限于本文所述的具体例子，而是应该理解为涵盖所附权利要求书中清楚阐述的本发明的所有方面。可适用于本发明的各种变化形式、等同形式、以及多种结构对于本发明所属领域的技术人员来说，在阅览本发明的说明书之后都是显而易见的。
表I 所示的下列成分用于各个例子中的有机组分的制备。
表I
| 一般化学品的描述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯丙烯酸三溴苯氧基乙酯丙烯酸苯氧基乙酯(甲氧基乙氧基)乙氧基乙酸甲基丙烯酸(三甲氧基甲硅烷基)丙酯专卖的硅烷Lucirin TPO-L二丙烯酸己二醇酯丙烯酸β-羧乙酯丙烯酸萘氧基乙酯丙烯酸萘巯基乙酯 | SR-351BR-31SR-339Silquest A174Silquest A 1230LR 8893SR 238BCEANOEANSEA | 供应商(地址)Sartomer公司(位于美国宾夕法尼亚州Exton市)DAI-ICHI KOGYOSEIYAKU株式会社(位于日本京都市)Sartomer公司Sigma-Aldrich公司(位于美国威斯康星州Milwaukee市)OSI Specialties公司(位于美国西弗吉尼亚州SouthCharleston市)OSI Specialties公司BASF公司(位于美国北卡罗来纳州Charlotte市)Sartomer公司Surface Specialties公司(位于美国佐治亚州Smyrna市)如美国专利No.6,541，591所述如2004年12月30日提交的美国专利申请No.11/026573实施例4-10所述 |
按照2004年12月30日提交的美国专利申请No.11/027426中所述的方法制备三种ZrO2溶胶。
ZrO2溶胶1
将38.58g乙酸钇水合物(由Aldrich公司出品)溶解于1500g乙酸锆溶液(由MEI公司出品)中，然后将所得的溶液先在室温下干燥过夜，再放入鼓风烘箱中于90℃下干燥4小时。将所得固体溶解于足量的去离子水中，从而得到浓度为12.5％的溶液。将该溶液以80毫升/分钟的速率泵送经过100英尺外径为1/4英寸的不锈钢管(被浸没在被加热至206℃的油浴中)。然后使该溶液流体流经另外一段长40英尺并被浸没在冰/水浴中的管道，从而冷却该溶液流。将背压调节器安装在所述管道的末端，使得出口压力保持在260-290磅/平方英寸。此步骤的产物为白色固体细颗粒的液体悬浮物。
使用旋转蒸发仪将上述液体悬浮物浓缩至固含量为14.5％。将该浓缩物以10毫升/分钟的速率泵送经过100英尺外径为1/4英寸的不锈钢管(被浸没在被加热至206℃的油浴中)。然后使该溶液流体流经另外一段长40英尺并被浸没在冰/水浴中的管道，从而冷却该溶液流。将背压调节器安装在所述管道的末端，使得出口压力保持在260-270磅/平方英寸。此步骤的产物为液体溶胶(固含量为10.5％)。
ZrO2溶胶2
将79.5g乙酸钇水合物(由Aldrich公司出品)溶解于3000g乙酸锆溶液(由MEI公司出品)中，然后将所得的溶液先在室温下干燥过夜，再放入鼓风烘箱中于90℃下干燥4小时。将所得固体溶解于足量的去离子水中，从而得到浓度为12.5％的溶液。将该溶液以80毫升/分钟的速率泵送经过100英尺外径为1/4英寸的不锈钢管(被浸没在被加热至206℃的油浴中)。然后使该溶液流体流经另外一段长40英尺并被浸没在冰/水浴中的管道，从而冷却该溶液流。将背压调节器安装在所述管道的末端，使得出口压力保持在250-310磅/平方英寸。此步骤的产物为白色固体细颗粒的液体悬浮物。
使用旋转蒸发仪将上述液体悬浮物浓缩至固含量为约18.5％。将该浓缩物以15毫升/分钟的速率泵送经过100英尺外径为1/4英寸的不锈钢管(被浸没在被加热至206℃的油浴中)。然后使该溶液流体流经另外一段长40英尺并被浸没在冰/水浴中的管道，从而冷却该溶液流。将背压调节器安装在所述管道的末端，使得出口压力保持在230-340磅/平方英寸。此步骤的产物为液体溶胶。该溶胶通过旋转蒸发被进一步浓缩，得到固含量为40.47％的最终产物。
ZrO2溶胶3 可以按照相同的方法进行制备，产生固含量为45.78％的溶胶。
根据下述的ZrO2测定方法来检测这三种ZrO2溶胶。
光子相关谱(PCS)
使用Malvern Series 4700粒度分析仪(可得自位于美国麻萨诸塞州Southborough市的Malvern Instruments公司)通过光子相关谱(PCS)测定体积平均粒径。使用注射器施加的压力将稀释的氧化锆溶胶样品通过0.2μm的过滤器过滤到玻璃小池中，然后将其盖上。在开始采集数据之前，先使样品室的温度在25℃平衡。使用提供的软件以90度角进行CONTIN分析。CONTIN是广泛使用的用于分析一般逆变换问题的数学方法，参考文献S.W.Provencher，Comput.Phys.Commun.，27，229(1982)对该方法进行了进一步的描述。使用24个数据接收器(24data bins)进行分析。在计算中采用以下值：水的折射指数等于1.333，水的粘度等于0.890厘泊，氧化锆颗粒的折射指数等于1.9。
两次粒径测量的计算是根据PCS数据进行的。以纳米为单位记录强度平均粒径，强度平均粒径等于与散射光强度分布的平均值相对应的粒径。散射光强度与粒径的六次方成正比。同样以纳米为单位记录体积平均粒径，体积平均粒径由体积分布得到，其中，体积分布是在把氧化锆颗粒的折射指数和分散介质(即，水)的折射指数考虑在内的条件下、从散射光强度分布计算得到的。体积平均粒径等于与体积分布的平均值相对应的粒径。
强度平均粒径除以体积平均粒径所得到的比值表示粒度分布。
晶体结构和大小(XRD分析)
通过使用玛瑙研钵和研棒进行手工碾磨来降低干燥态氧化锆样品的粒径。用刮铲将足量的样品施加到显微镜玻璃载玻片上的已经粘着有一段双面胶带的位置上。通过用刮铲板将样品压向胶带，从而将样品压到胶带上的粘合剂中。用刮铲板的刃部刮除样品区域中过量的样品，而留下附着于粘合剂上的颗粒的薄层。通过将显微镜载玻片对着硬表面有效地轻轻叩击，而除去在刮除操作之后留下的粘着较弱的材料。按类似方式准备金刚砂(Linde 1.0μm氧化铝抛光粉，批号为C062，由位于美国印第安纳州Indianapolis市的Union Carbide公司出品)，并用其校准衍射仪的仪器致宽。
使用具有反射光路(reflection geometry)、铜Kα辐射和散射辐射正比检测器记录(proportional detector registry)的Philips垂直衍射仪得到X射线衍射扫描结果。该衍射仪装备有可变的入射光狭缝、固定的衍射光狭缝、以及衍射束石墨单色器。在2θ为25度到55度的范围内使用0.04度的步长和8秒的停留时间进行检测扫描。X射线发生器的设定值采用45kV和35mA。对几块金刚砂玻片各自的三个不同的区域进行金刚砂标准物的数据采集。在薄层样品玻片的三个不同区域上采集数据。
通过以下方法对观测到的衍射峰进行鉴定：将其与国际衍射数据中心(International Center for Diffraction Data)(ICDD)粉末衍射数据库所存的参考衍射图(位于美国宾夕法尼亚州Newton Square市的ICDD中的第1-47组)进行比较，并将其归属为氧化锆的立方晶型/四方晶型(C/T)或单斜晶型(M)。由于立方晶相的(111)峰和四方晶相的(101)峰分不开，所以这两种晶相被记录在一起。对各种氧化锆晶型的量进行相对评价，并将衍射峰最强的氧化锆晶型的相对强度值规定为100。将其余的氧化锆晶型的谱峰相对于上述被规定为100的谱峰按比例计算，结果得到1到100之间的值。
通过峰形拟合(profile fitting)对所测金刚砂的衍射峰的峰宽进行测量。通过对这些数据进行多项式拟合而得到用于评价金刚砂实验范围内任何峰位的仪器宽度的连续函数，从而测定金刚砂平均峰宽和金刚砂峰位(2θ)之间的关系。通过对所测氧化锆的衍射峰进行峰形拟合，而得到所测氧化锆的衍射峰的峰宽。根据所测到的氧化锆的晶相评价以下衍射峰的峰宽：
立方晶型/四方晶型(C/T):(111)
单斜晶型(M)：(-111)和(111)
在所有情况中，均采用具有Kα1和Kα2波长成分的Pearson VII峰形模型进行计算，并且均采用线性背景模型。以半峰全宽(FWHM)作为峰宽值(单位为度)。通过使用JADE衍射软件包的功能来完成峰形拟合操作。对得自同一薄层样品玻片的三个不同区域的采集数据进行样品峰宽的评价。
通过金刚砂仪器校准得出的仪器宽度值由内插法对样品峰进行仪器致宽校正，并将校正后的峰宽转化为弧度单位。使用谢乐(Scherrer)方程计算主晶体的大小。
晶体尺寸(D)＝Kλ/β(COSθ)
在Scherrer方程中，
K＝形状因数(在此为O.9)；
β＝在仪器致宽校正之后计算得到的峰宽(单位为弧度)＝[峰的FWHM计算值一仪器宽度](转化为弧度)，其中FWHM为半峰全宽；以及
θ＝1/2峰位(散射角)。
使用(111)峰的三个区域测量结果的平均值作为立方晶型/四方晶型的晶体尺寸的测量结果。
立方晶型/四方晶型的平均晶体尺寸＝
[D(111)区域1+D(111)区域2+D(111)区域3]/3
使用(-111)峰的三个区域测量结果和(111)峰的三个区域测量结果的平均值作为单斜晶型晶体尺寸的测量结果。
单斜晶型平均晶体尺寸＝
[D(-111)区域1+D(-111)区域2+D(-111)区域3+D(111)区域1+
D(111)区域2+D(111)区域3]/6
计算立方晶相/四方晶相(C/T)和单斜晶相(M)的加权平均值。
加权平均值＝[(％C/T)(C/T大小)+(％M)(M大小)]/100在该方程中，
％C/T=ZrO2颗粒中立方晶型和四方晶型晶体含量的结晶度百分比：
C/T大小＝立方晶型和四方晶型的晶体尺寸；
％M＝ZrO2颗粒中单斜晶型晶体的结晶度百分比；和
M大小＝单斜晶型的晶体尺寸。
分散指数
分散指数＝由PCS测得的体积平均粒径/由XRD测得的晶体尺寸加权平均值。
固体重量百分数
通过把重3到6克的样品在120℃干燥30分钟来测定固体重量百分数。可以使用以下方程由湿样品的重量(即，干燥之前的重量，湿重)和干燥样品的重量(即，干燥之后的重量，干重)，计算得到固体含量百分数。
固体重量％＝100×干重/湿重
结果见下表2和表3。
表2
| 强度平均粒径(nm) | 体积平均粒径(nm) | 强度平均粒径：体积平均粒径的比值 | |
| ZrO2溶胶1 | 21.0 | 12.9 | 1.62 |
| ZrO2溶胶2 | 33.8 | 16.4 | 2.06 |
| ZrO2溶胶3 | 42.1 | 17.5 | 2.41 |
表3
| M强度 | M大小(nm) | C/T强度 | C/T大小(nm) | ％C/T | XRD平均大小(nm) | 分散指数 | |
| ZrO2溶胶1 | 18 | 4.0 | 100 | 8.0 | 85 | 7.4 | 1.74 |
| ZrO2溶胶2 | 未检测 | 未检测 | 未检测 | 未检测 | 未检测 | 未检测 | 未检测 |
| ZrO2溶胶3 | 9 | 6.5 | 100 | 8.0 | 92 | 7.9 | 2.21 |
例1
将ZrO2溶胶1渗析(Sigma 250-7U，MWCO>12,000，可得自Aldrich公司)约12小时，得到固含量为10.93％的稳定溶胶。将渗析后的ZrO2溶胶1(435.01g)和MEEAA(9.85g)加入1升的圆底烧瓶中，采用旋转蒸发进行浓缩。然后向该浓缩后的溶胶中加入异丙醇(30g)和NSEA(35.00g)。接着用旋转蒸发仪浓缩所得到的分散液。经ZrO2填充的NSEA的折射指数为1.674，ZrO2的含量为48.83％。向40.09g的所得浓缩分散液中加入0.39g TPO-L。向10.03g的所得混合物中加入0.98g SR351。
例2
将ZrO2溶胶1渗析(Sigma 250-7U，MWCO>12,000，可得自Aldrich公司)约12小时，得到固含量为10.93％的稳定溶胶。将渗析后的ZrO2溶胶1(437.02g)和MEEAA(10g)加入1L的圆底烧瓶中。采用旋转蒸发除去水和乙酸。将由此得到的粉末再分散于去离子(D.I.)水中。所得的分散液含有21.45重量％的ZrO2。将ZrO2水溶胶(206.5g)加入广口瓶中，在搅拌条件下，向该广口瓶中加入300g1-甲氧基-2-丙醇、9.89g A174和6.64g Silquest A-1230。然后将所得的混合物倒入1升的广口瓶中，将其密封并加热至90℃保持3个小时。取出该广口瓶中的内容物并采用旋转蒸发将其浓缩至ZrO2含量为约25.4重量％。将去离子水(450g)和浓氨水(29％NH4OH)(13.9g)加入1L烧杯中。在搅拌条件下，向该烧杯内缓慢加入浓缩的ZrO2分散液。采用真空抽滤将所得到的白色沉淀分离出来，用另外的D.I.水洗涤。将所得的潮湿固体分散于1-甲氧基-2-丙醇中。所得的硅烷改性的氧化锆溶胶含有20.53重量％的固体和17.44重量％的ZrO2。
将经硅烷改性的ZrO2溶胶(117.03g)、PEA(15.12g)、HDDA(1.68g)和5％的Prostab 5198水溶液(0.13g)加入圆底烧瓶中。采用旋转蒸发除去水和1-甲氧基-2-丙醇。经ZrO2填充的树脂的折射指数为1.584，并且ZrO2的含量为47％。
例3
将ZrO2溶胶2渗析(Spetra/Por Membrane，MWCO为12,000-14,000，可得自VWR公司)约4.5小时，得到固含量为33.85％的稳定溶胶。将渗析后的ZrO2溶胶2(53.13g)、MEEAA(1.59g)、BCEA(1.14g)、1-甲氧基-2-丙醇(133g)、NSEA(7.09g)和TMPTA(0.97g)加入圆底烧瓶中，并采用旋转蒸发进行浓缩。含有ZrO2的树脂中含有58.57％的ZrO2，并且折射指数为1.682。将含有ZrO2的树脂(21.94g)与TPO-L(0.09g)混合在一起。
例4
将ZrO2溶胶2渗析(Spetra/Por Membrane，MWCO为12,000-14,000，可得自VWR公司)约4.5小时，得到固含量为33.85％的稳定溶胶。将渗析后的ZrO2溶胶2(109.90g)、MEEAA(3.28g)、BCEA(2.36g)、1-甲氧基-2-丙醇(200g)、NOEA(14.68g)和TMPTA(2.00g)加入圆底烧瓶中，并采用旋转蒸发进行浓缩。含有ZrO2的树脂中含有57.22％的ZrO2，并且折射指数为1.661。将含有ZrO2的树脂(29.47g)与TPO-L(0.13g)混合在一起。
例5
将ZrO2溶胶2渗析(Spetra/Por Membrane，MWCO为12,000-14,000，可得自VWR公司)约4.5小时，得到固含量为33.85％的稳定溶胶。将渗析后的ZrO2溶胶2(144.02g)、MEEAA(4.30g)、BCEA(3.09g)、1-甲氧基-2-丙醇(300g)、NOEA(10.22g)和TMPTA(4.38g)、BR31(21.89g)和5％的Prostab 5198水溶液(0.3g)加入圆底烧瓶中，并采用旋转蒸发除去醇和水。含有ZrO2的树脂中含有46.97％的ZrO2，并且折射指数为1.636。将含有ZrO2的树脂(49.03g)与TPO-L(0.26g)混合在一起。
例6
将ZrO2溶胶3(100.00g)、MEEAA(4.44g)、BCEA(2.13g)、1-甲氧基-2-丙醇(115g)、PEA/BR31(50∶50)的混合物(29.78g)和5％的Prostab 5198水溶液(0.12g)加入圆底烧瓶中，并采用旋转蒸发除去醇和水。含有ZrO2的树脂中含有约53.3％的ZrO2，其折射指数为1.642。将0.47pph的TPO-L加入上述混合物中。
例7
将ZrO2溶胶3(200g)、MEEAA(8.81g)、BCEA(4.22g)、1-甲氧基-2-丙醇(230g)、BR31/PEA/TMPTA(38/50/12)的混合物(59.1g)和5％的Prostab 5198水溶液(0.24g)加入圆底烧瓶中，并采用旋转蒸发除去醇和水。含有ZrO2的树脂中含有约52.31％的ZrO2，并且折射指数为1.638。将ZrO2填充的树脂(116g)与TPO-L(0.55g)混合在一起。
在所有例子中的有机组分和所有例子中的可聚合组合物中，溶剂含量均小于2重量％。例子中使用的所有有机组分在50℃时的粘度均小于100厘泊。例子中使用的所有有机组分在25℃时的粘度均小于1000厘泊，条件是该有机组分在25℃时为均匀的混合物。例子中的所有可聚合组合物(即，包含纳米颗粒)在50℃时的粘度均小于1000厘泊。
在三组实验中，使用顶角为90°(由棱柱的面的倾斜度限定)的母模具将可聚合树脂组合物制成增亮膜。
在第一组实验中，相邻顶峰之间的平均距离为约50微米，棱柱顶峰为尖顶的，并且该棱柱的高度沿其长度方向而改变，这一点与3M公司出售的商品名为“Vikuiti BEF III90/50 Film”的增亮膜相似。
在第二和第三组实验中，相邻顶峰之间的平均距离为约24微米，棱柱顶峰为尖顶的。
在每个实验中，分别将可聚合树脂组合物加热至约50℃，并且以足够的量倒入母模具中，制成连续的膜。将母模具和可聚合树脂牵引通过涂敷棒装置，从而使得在第一组实验中形成厚度为约25微米的可聚合树脂，在第二组和第三组实验中形成厚度为约13微米的可聚合树脂。涂敷后，将5密耳厚的PET薄膜层叠在实验1中的可聚合树脂上；将2密耳厚的PET膜用于实验2；将与购自3M公司的商品名为“VikuitiDBEF-P”的产品基本相同的反射偏振膜用于实验3。然后将母模具、可聚合树脂和PET薄膜或反射偏振膜放置在UV固化机上，并经受3000毫焦耳/厘米2的照射。固化后，将可聚合树脂和PET薄膜从母模具上剥离下来。
使用可得自位于美国加利福尼亚州Chatsworth市Photo Research公司的SpectraScanTM PR-650分光色度计测量所得到的增亮膜的增益。将对于以下形成的各个例子用该方法所得到的结果记录在下面的结果部分中。为了测量单片的增益(即，“SS”)，将膜样品切下并放置在特氟隆光立方体(Teflon light cube)上，该特氟隆光立方体是用Foster DCR II型光源通过光管来照亮的，使得棱柱的沟槽与特氟隆光立方体的前表面平行。为了测量横向的片增益(即，“XS”)，将第二片相同的材料放置在第一片之下，并将第二片定位成其沟槽与特氟隆光立方体的前表面垂直。
结果见下表IV。
表IV
| 例子 | 未固化树脂的RI | 实验1中BEF膜的SS增益 | 实验1中BEF膜的XS增益 | 实验2中BEF膜的SS增益 | 实验2中BEF膜的XS增益 |
| 1234567 | 1.6741.5841.6821.6421.638 | 1.7991.7661.9551.9011.8541.889 | 2.3612.4342.6062.5682.5732.684 | 1.89 | 2.595 |
例8
将购自3M公司的商品名为“Vikuiti T-BEF”的增亮膜放置在含有与例6相同的组合物的增亮膜(根据实验3的方法制备)的下面，使得第二膜片的沟槽正交于特氟隆光立方体的前表面。根据实验3的方法由例6中的组合物制备的膜片的单片增益为2.519。与“VikuitiT-BEF”结合后该膜片的增益为3.143。
Claims (30)
1.一种增亮膜，该增亮膜包含：
增亮型聚合结构，该增亮型聚合结构包含基本上不含溶剂的可聚合组合物的反应产物，其中所述可聚合组合物包含：
含有一种或多种烯键式不饱和单体的有机组分和至少10重量％的无机纳米颗粒，其中所述有机相不含数均分子量大于450克/摩尔的低聚的单体。
2.权利要求1所述的增亮膜，其中所述的可聚合组合物的折射指数为至少1.47。
3.权利要求1所述的增亮膜，其中所述的有机组分在180时的粘度小于1000厘泊。
4.权利要求1所述的增亮膜，其中所述的可聚合组合物包含光引发剂。
5.权利要求4所述的增亮膜，其中所述的可聚合组合物通过紫外线辐射而固化。
6.权利要求1所述的增亮膜，其中所述的有机组分包含至少一种折射指数为至少1.47的单体。
7.权利要求6所述的增亮膜，其中所述的有机组分包含选自以下的单体：丙烯酸苯氧乙酯、丙烯酸苯硫乙酯、丙烯酸2-萘硫乙酯、丙烯酸1-萘硫乙酯、丙烯酸2，4，6-三溴苯氧基乙酯、丙烯酸2，4-二溴苯氧基乙酯、丙烯酸2-溴苯氧基乙酯、丙烯酸1-萘氧乙酯、丙烯酸2-萘氧乙酯、丙烯酸苯氧基2-甲基乙酯、丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯、丙烯酸3-苯氧基-2-羟基丙酯、丙烯酸2-苯基苯氧基乙酯、丙烯酸4-苯基苯氧基乙酯、丙烯酸2，4-二溴-6-仲丁基苯酯、丙烯酸2，4-二溴-6-异丙基苯酯、丙烯酸苯甲酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸2，4，6-三溴苯酯和它们的混合物。
8.权利要求1所述的增亮膜，其中所述的有机组分包含至少一种折射指数为至少1.50的单体和另一种折射指数为小于1.50的单体。
9.权利要求8所述的增亮膜，其中所述的另一种单体的折射指数为小于1.47。
10.权利要求1所述的增亮膜，其中所述有机组分中的至少一种单体具有至少两个烯键式不饱和基团。
11.权利要求10所述的增亮膜，其中所述单体选自二丙烯酸己二醇酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、五(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸甘油酯、三(甲基)丙烯酸丙氧基化季戊四醇酯、二(三羟甲基)丙烷四(甲基)丙烯酸酯和它们的混合物。
12.权利要求1所述的增亮膜，其中所述的聚合结构具有多条沿第一表面延伸的棱脊。
13.权利要求12所述的增亮膜，其中所述的棱脊具有半径为4微米至15微米的圆顶状的顶峰。
14.权利要求1所述的增亮膜，其中所述的无机纳米颗粒的初级粒径在选自1nm至100nm的范围内。
15.根据权利要求1所述的增亮膜，其中所述的无机纳米颗粒占所述聚合结构的10重量％至60重量％。
16.根据权利要求1所述的增亮膜，其中所述的纳米颗粒选自二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化锑、氧化铝、氧化锡、其混合金属氧化物、或它们的混合物。
17.根据权利要求1所述的增亮膜，其中所述纳米颗粒经过表面改性，使得该纳米颗粒可与所述的有机组分聚合。
18.根据权利要求1所述的增亮膜，其中所述的底层为偏振层。
19.根据权利要求18所述的增亮膜，其中所述的底层为反射偏振层。
20.一种增亮膜，该增亮膜包含：
增亮型聚合结构，该增亮型聚合结构包含基本上不含溶剂的可聚合组合物的反应产物，其中所述可聚合组合物包含：
在180时其粘度小于1000厘泊的有机组分和至少10重量％的无机纳米颗粒；其中所述的有机组分包含至多约10重量％的数均分子量大于450克/摩尔的烯键式不饱和单体。
21.一种装置，该装置包含：
(a)具有发光表面的照明器件；和
(b)权利要求1所述的增亮膜，该增亮膜与所述的发光表面基本平行放置。
22.根据权利要求21所述的装置，其中所述的照明器件为背光显示器或液晶显示器。
23.根据权利要求21所述的装置，其中所述的装置选自手持式装置、计算机显示器和电视。
24.权利要求1所述的增亮膜，其中所述膜为转向膜，并且所述可聚合组合物的折射指数为至少1.44。
25.权利要求24所述的增亮膜，其中所述膜具有半径为0.5微米至10微米的圆顶状的顶峰。
26.一种照亮装置，该照亮装置具有：
(a)具有导光片的光源，该导光片具有发光表面；以及
(b)权利要求25所述的转向膜，该转向膜与所述导光片基本平行设置，并且该转向膜具有第一表面和第二表面以及在所述第一表面上形成的棱柱阵列，该转向膜的所述第一表面相对于所述导光片的所述发光表面设置，从而使得离开所述发光表面的光线入射到所述的棱柱阵列上，并被该棱柱阵列反射和折射，由此使得所述光线以基本沿着所需的角度方向由所述的第二表面离开所述转向膜，
其中所述的棱柱阵列包含多个第一棱柱和多个第二棱柱，所述多个第一棱柱中的每一个都具有第一棱柱结构，所述多个第二棱柱中的每一个都具有不同于所述第一棱柱结构的第二棱柱结构，所述第一棱柱结构和所述第二棱柱结构被构造成使得离开所述第二表面的光线相当于是对进入所述导光片的光线进行基本均匀地取样而得到的光。
27.一种增亮膜，该增亮膜包含：
增亮型聚合结构，该聚合结构包含基本上不含溶剂的可聚合组合物的反应产物，其中所述可聚合组合物包含：
含有一种或多种烯键式不饱和单体的有机组分，其中所述的有机相不含数均分子量大于450克/摩尔的低聚的单体，并且所述的可聚合组合物包含至少一种具有至少两个烯键式不饱和基团的成分。
28.一种微结构化制品，该微结构化制品包含基本上不含溶剂的可聚合组合物的反应产物，其中所述的可聚合组合物包含含有一种或多种烯键式不饱和单体的有机组分和可任选的无机纳米颗粒，其中所述的有机组分不含数均分子量大于450克/摩尔的低聚的单体，并且所述的可聚合组合物包含至少一种具有至少两个(甲基)丙烯酸酯基团的成分。
29.权利要求28所述的微结构化制品，其中所述的制品为逆向反射型的。
30.权利要求28所述的微结构化制品，其中所述的制品是挠性模具，该挠性模具适合用于制造等离子体显示面板所用的隔肋。
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