CN101070335A - 一种制备高纯度龙胆苦苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高纯度龙胆苦苷的方法，采用分析型高速逆流色谱仪的小量制备及半制备型高速逆流色谱仪的较大量制备，其特征在于，选用氯仿－甲醇－正丁醇－水体积比为4－8∶3－6∶1－4∶3－6的溶剂系统，一次分离可以得到龙胆苦苷。不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离龙胆苦苷的方法。获得的龙胆苦苷纯度可达92％以上，适用于从由各种工艺条件制备的龙胆粗提物中分离制备龙胆苦苷。
Description
技术领域：
本发明涉及一种制备高纯度龙胆苦苷的方法，是一种应用高速逆流色谱(HSCCC)法从龙胆粗提物中制备高纯度龙胆苦苷的方法。
背景技术：
龙胆为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙胆Gentiana scabra Bge.、三花龙胆Gentiana triflora pall.或坚龙胆Gentiana rigescens Franch.的干燥根及根茎。其药用部分的主要有效成分为龙胆苦苷，龙胆苦苷属环烯醚萜苷类化合物，有清肝解毒、消食健胃的功效。龙胆苦苷已被中国药典2005版作为龙胆HPLC方法含量测定的定量化学指标。同时还是龙胆及其制品指纹图谱的标志性成分。因此说高纯度龙胆苦苷用途广泛，需求量大。以前报道的龙胆苦苷提取分离主要是采用柱色谱法，需要使用固体填料，易产生不可逆吸附，具有样品易损失、易污染、低效、速度慢和分离步骤繁琐等缺点。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种制备高纯度龙胆苦苷的方法，是应用高速逆流色谱(HSCCC)法从龙胆粗提物中制备高纯度龙胆苦苷；是不需使用固体填料，而是应用两相互不混溶的溶剂系统在支撑管内高速行星运动的方式下进行天然产物的分离纯化，因而没有不可逆吸附，具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离的优点。
本发明的技术方案是这样实现的：一种制备高纯度龙胆苦苷的方法，采用分析型高速逆流色谱仪的小量制备及半制备型高速逆流色谱仪的较大量制备，其特征在于，选用氯仿-甲醇-正丁醇-水体积比为4-8∶3-6∶1-4∶3-6的溶剂系统，一次分离可以得到龙胆苦苷。室温对分离度有一定影响，以上分离条件适合室温在16-28℃时使用。当室温降低时，降低甲醇的比例，以提高分离度。反之亦然。
本发明的积极效果是：提供了一种不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离龙胆苦苷的方法。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1：
采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以4∶5∶3∶5体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量龙胆粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。
实施例2：
采用半制备型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以7∶3∶1∶3体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量龙胆粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美国产CCC-1000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min，定时收集组分。
实施例3：
采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以4∶3∶1∶3体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量龙胆粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。
实施例4：
采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以8∶6∶4∶6体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量龙胆粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min，定时收集组分。
Claims (1)
1、一种制备高纯度龙胆苦苷的方法，其特征在于：选用氯仿-甲醇-正丁醇-水体积比为4-8∶3-6∶1-4∶3-6的溶剂系统，采用分析型高速逆流色谱仪的小量制备及半制备型高速逆流色谱仪的较大量制备，一次分离可以得到龙胆苦苷。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN102286042A (zh) * | 2010-06-17 | 2011-12-21 | 上海中药制药技术有限公司 | 高纯度连翘苷的分离制备方法 |
| CN103063798A (zh) * | 2013-01-01 | 2013-04-24 | 吉林紫鑫药业股份有限公司 | 龙胆泻肝颗粒的新检测方法 |
| CN103848875A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 哈尔滨誉衡药业股份有限公司 | 一种龙胆苦苷原料的制备方法 |
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