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CN101064121A - 用于磁盘的玻璃基板的制造方法以及磁盘 - Google Patents

用于磁盘的玻璃基板的制造方法以及磁盘 Download PDF

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CN101064121A CNA2007101024963A CN200710102496A CN101064121A CN 101064121 A CN101064121 A CN 101064121A CN A2007101024963 A CNA2007101024963 A CN A2007101024963A CN 200710102496 A CN200710102496 A CN 200710102496A CN 101064121 A CN101064121 A CN 101064121A
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Abstract

一种通过对圆形玻璃板进行抛光来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，该方法包括以下步骤：使用包含CeO2晶体粉末的浆液对圆形玻璃板的主平面进行抛光，所述CeO2晶体粉末通过一种方式制得，使得包含CeO2的熔体骤冷，以制得无定形材料，对所述无定形材料进行热处理以制备沉淀了CeO2晶体的无定形材料，对所述沉淀了CeO2晶体的无定形材料进行酸处理，以从中分离和提取CeO2晶体粉末。

Description

用于磁盘的玻璃基板的制造方法以及磁盘
技术领域
本发明涉及对用于磁盘的玻璃基板的主平面(principal plane)进行抛光的方法，还涉及磁盘。
背景技术
近年来，对用来安装在硬盘驱动器之类的信息处理装置上的磁盘的高记录密度的要求在不断提高，在此情况下，目前人们广泛使用玻璃基板来代替常规的铝基板。
但是对高记录密度的要求不断提高，为满足这种要求，人们对玻璃基板的主平面进行高精密度抛光的方法提出了各种建议(例如参见JP-A-2006-82138)。
JP-A-2006-82138所揭示的发明提出了一种对用于磁盘的玻璃基板(下文中有时简称为玻璃基板)的主平面进行高精密度抛光的方法，该方法使用通过有机硅化合物水解形成的硅胶磨粒对主平面进行抛光。
但是，使用硅胶对玻璃基板的主平面进行高精密度抛光可能会有局限性。例如，硅胶通常在中性状态下使用，但是硅胶在中性状态下经常不稳定，可能会发生聚结。因此，可能会造成主平面上表面精密度的离散。
在此情况下，本发明的目的是提供一种在不使用硅胶的前提下，对玻璃基板的主平面进行高精密度抛光的方法。
发明内容
本发明提供了一种通过抛光圆形玻璃板，制备用于磁盘的玻璃基板的方法，该方法包括使用包含CeO2晶体粉末的浆液对圆形玻璃板的主平面进行抛光的步骤，所述CeO2晶体粉末通过一种方式制得，使得对包含CeO2的熔体进行骤冷处理，以制得无定形材料，对所述无定形材料进行热处理，以制得其CeO2晶体已沉淀的无定形材料，对该沉淀了CeO2晶体的无定形材料进行酸处理，从中分离和提取出CeO2晶体粉末。
本发明还提供了一种包括层叠在用于磁盘的玻璃基板上的多个层的磁盘，所述多个层中包括用作记录层的磁层，所述玻璃基板是通过上述用来制备用于磁盘的玻璃基板的方法制得的。
本发明人发现了一种用来制备具有小粒度和高纯度的CeO2晶体粉末的新颖的方法。它们使用通过所述制备方法制得的CeO2晶体粉末抛光玻璃基板的主平面，结果发现即使在不使用硅胶的情况下也可进行高精密度抛光，从而完成了本发明。
根据本发明，可以在不使用硅胶的情况下对玻璃基板的主平面进行高精密度抛光。
附图说明
附图中：
图1显示了制备实施例5中制得的沉淀了CeO2晶体的无定形材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面将结合优选的实施方式详细描述本发明。
根据本发明用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法(下面称为本发明的制造方法)，通常通过以下步骤制造玻璃基板。也即是说，在圆形玻璃板的中心处形成圆孔，并依次进行以下步骤：倒棱加工，对主平面进行研磨，对边缘表面进行镜面抛光。然后将这样处理过的圆形玻璃板层叠起来，对内部周边边缘表面进行蚀刻，通过例如喷涂法在所述蚀刻之后的内部周边边缘表面上涂敷例如包含聚硅氮烷化合物的液体，然后进行烧制，从而在所述内部周边边缘表面上形成涂层膜(保护涂层膜)。然后对内部周边边缘表面上形成有涂层膜的各个圆形玻璃板的主平面进行抛光，将其抛光成平坦光滑的表面，从而制得用于磁盘的玻璃基板。
本发明的制备方法并不限于以上方法。例如可以对内部周边边缘表面进行刷式抛光(brush polishing)，而不是在内部周边边缘表面上形成保护涂层膜；如JP-A-2006-82138所述，可以将所述主平面进行的研磨步骤分为粗研磨步骤和精密研磨步骤，可以在所述粗研磨步骤和精密研磨步骤之间提供成形处理步骤(在圆形玻璃板的中心穿孔，对边缘表面进行倒棱加工和进行抛光)；或者可以在主平面抛光步骤之后提供化学回火步骤。不言而喻，在制造中心没有圆孔的玻璃基板的时候，则无需在圆形玻璃板的中心处穿孔。
所述对主平面的研磨通常使用氧化铝磨粒、或者金属氧化物磨粒进行，所述磨粒包括平均粒度为6-8微米的氧化铝。
研磨后的主平面通常通过以下步骤进行抛光。
首先使用包含平均粒度为0.9-1.8微米的氧化铈的浆液和聚氨酯抛光垫对主平面进行抛光。玻璃板厚度的损失(去除量)通常为30-40微米。
然后使用包含平均粒度为0.15-0.25微米的氧化铈的浆液和聚氨酯抛光垫对主平面进行抛光，使得Ra(算术平均糙度)为例如0.4-0.6纳米，用三维表面结构分析显微镜(例如NV200，Zygo Co.，Ltd.制造)，在波长范围λ≤0.25毫米的条件下在1毫米×0.7毫米的范围内测得的微观波纹度(Wa)最多为例如0.2纳米。玻璃板厚度的损失(去除量)通常为1-2微米。
然后使用例如包含上述CeO2晶体粉末(下文有时简称为CeO2晶体粉末或晶体粉末)的浆料和刚性聚氨酯抛光垫对主平面进行抛光，使得Ra最高为例如0.25纳米，且Wa最高为例如0.20纳米。
使用X射线法测得的CeO2晶体粉末的平均粒度(D)优选最高为100纳米。如果超过100纳米，则Ra或Wa不可能小，或者可能形成划痕。更优选平均粒度最高为50纳米，特别优选最高为30纳米。另外，D通常至少为5纳米，更优选至少为10纳米。
通过X射线法测量D是众所周知的，使用Scherrer Formula、通过X射线衍射线增宽进行。另外，D表示微晶直径。
下面将主要参照优选的实施方式描述用来制备CeO2晶体粉末的方法。
包含CeO2的熔体(下文中有时简称为熔体)优选包含5-50摩尔％的CeO2，总共10-50摩尔％的至少一种选自MgO、CaO、SrO和BaO的碱土金属氧化物，以及30-75摩尔％的B2O3。
除非所述熔体具有这样的组成，否则其粘度不会合适，或者将难以使熔体骤冷，使其成为无定形材料而不发生结晶化。当一些组分或全部组分从熔体中挥发出来的时候，熔融之前的混合物的组成与熔融之后的无定形材料的组成不同，这里所述的组成表示熔融之后的无定形材料的组成。
如果CeO2含量超过50摩尔％，碱土金属氧化物(RO)的总含量小于10摩尔％且B2O3含量小于30摩尔％，则即使在骤冷的时候，熔体也可能结晶，也即是说，难以使熔体玻璃化，从而使其成为无定形材料。如果CeO2含量小于5摩尔％，当RO含量大于50摩尔％或B2O3含量超过75摩尔％的时候，即使在对无定形材料进行以沉淀晶体为目的的热处理的时候，CeO2晶体也可能无法充分沉淀。
为了更容易地得到所需的CeO2晶体粉末或者获得更高的产率，所述熔体更优选包含20-40摩尔％的CeO2，10-40摩尔％的RO和40-60摩尔％的B2O3。
为了使熔体更容易地玻璃化，熔体中RO与B2O3的摩尔百分数含量之比优选为20∶80至50∶50，更优选为20∶80至40∶60。
为了使熔体更容易地玻璃化或者能够更容易地获得所需的CeO2晶体粉末，在熔体中，CeO2的摩尔百分数含量与碱土金属氧化物和B2O3的总摩尔百分数含量之比优选为5∶95至50∶50，更优选为20∶80至35∶65。
通过将各种材料掺混起来得到所需的组成，对其进行混合，然后使制得的混合物熔化，从而制得所述熔体。
包含CeO2的材料优选是氧化铈(CeO2，Ce2O3)或碳酸铈(Ce2(CO3)3·yH2O)。也可使用至少一种选自氯化铈(CeCl3·yH2O)、硝酸铈(Ce(NO3)3·yH2O)、硫酸铈(Ce2(SO4)3·yH2O)、硝酸铈(IV)二铵(Ce(NH4)2(NO3)6)和氟化铈(CeF3)的铈化合物(上式中y表示水合数，包括y＝0的情况)。认为CeO2材料通过熔融与上述RO材料和B2O3材料结合起来成为玻璃形成组分。
所述包含碱土金属氧化物的材料优选是碱土金属氧化物本身或碳酸盐(RCO3)。另外，也可使用至少一种选自碱土金属的硝酸盐(R(NO3)2)、硫酸盐(RSO4)和氟化物(RF2)的碱土金属化合物。考虑到与CeO2的固溶性，所述碱土金属优选为Ba或Sr。
包含B2O3的材料优选为氧化硼(B2O3)或硼酸(H3BO3)，或者也可使用碱土金属的硼酸盐。
用于所述混合物的材料的纯度优选至少为99％，更优选至少为99.9％，计算纯度时不包括水合的水。
对用于所述混合物的材料的粒度没有特别限制，只要能够制得均匀的熔体即可。
所述混合物是通过使用球磨机或行星式轧机之类的混合/碾磨装置对所述材料进行干混合或湿混合而制得的。
所述混合物可以在空气气氛中熔融，但是优选在控制氧气分压和氧气流速的同时进行熔融。
熔融温度通常等于或高于1,200℃，优选为1,300-1,500℃。
另外，可以在熔融过程中对所述混合物进行搅拌，以提高熔体的均一性。
用于熔融操作的坩埚优选由氧化铝、铂或含铑的铂制成，但是在一些情况下可以由耐火材料制成。
优选使用电阻加热炉、高频感应炉或等离子弧熔炉进行加热。
所述电阻加热炉优选是具有由镍铬合金之类的金属、或者碳化硅或硅化钼制成的加热元件的电炉。
所述高频感应炉具有感应线圈、能够控制输出。
所述等离子弧熔炉使用碳等作为电极，利用电极产生的等离子弧。
另外，该混合物可以通过红外线或激光直接加热。
另外，所述混合物可以直接加热，或者可以首先进行模塑，然后熔融。
在使用等离子弧熔炉的时候，可以对混合物进行模塑，使模塑的混合物熔融，然后使熔体骤冷。
用来使熔体骤冷、从而使其成为无定形材料的合适的方法包括例如：使熔体在高速旋转的双辊之间滴落以制得片状的无定形材料的方法，或者使用高速旋转的辊筒由熔体连续缠绕纤维状无定形材料(连续纤维)的方法。所述双辊和辊筒是由金属或陶瓷制成的。
另外，可以使用侧壁上具有细孔的高速旋转的旋转器制得纤维状的无定形材料(短纤维)。
通过使用这种设备，可以有效地使熔体骤冷，以制得高纯度的无定形材料。
在骤冷的时候，温度降低速率至少为例如1×102℃/秒，优选至少为1×104℃/秒。
对于片状无定形材料的情况，优选使所述熔体骤冷，使得片材的厚度最多为200微米。如果厚度超过200微米，则在以沉淀CeO2晶体为目的对所述无定形材料进行热处理的时候，沉淀效率会很低。厚度更优选最高为100微米。
对于纤维状无定形材料的情况，优选使熔体骤冷，使得纤维的直径最高为50微米。如果直径超过50微米，则在以沉淀CeO2晶体为目的对所述无定形材料进行热处理的时候，沉淀效率会很低。直径更优选最高为30微米。
在认为由于所述片状或纤维状无定形材料的厚度或直径很大而使得沉淀效率很低的时候，优选将所述无定形材料粉碎，然后进行热处理。
所述以从无定形材料中沉淀CeO2晶体为目的的热处理优选在空气气氛中，在600-900℃下进行，例如在上述熔体的优选实施方式的情况下。如果温度低于600℃，可能无法通过热处理96小时而使晶体充分沉淀。温度更优选至少为650℃。如果温度超过900℃，一度沉淀的晶体可能重新熔融。更优选热处理温度最高为850℃。
优选根据所需的晶体尺寸将温度设定在能够保持无定形材料的温度，这是由于随着晶体沉淀的温度的升高，沉淀出的晶体尺寸趋向于增大。
晶体沉淀包括成核和随后的晶体生长这两个阶段。因此，进行所述热处理的时候应使熔体依次保持在不同的温度，而非保持在相同的温度，以使上述两个阶段在不同的温度下进行。
通过热处理而从无定形材料中沉淀出的晶体主要是CeO2晶体，但是根据熔体的组成(无定形材料的组成)，还可沉淀出碱土金属的硼酸盐或CeO2，或者碱土金属氧化物和硼酸的复盐。但是这种硼酸盐或复盐被浸提或者通过随后进行的酸处理除去。
为了沉淀CeO2晶体而进行热处理的时间、例如根据上述优选实施方式将所述无定形材料保持在600-900℃的时间优选为4-96小时。如果小于4小时，晶体沉淀将会不足。通常处理时间至少为8小时。如果超过96小时，则晶体的尺寸将会过大。处理时间通常最多为32小时。
进行热处理的时间优选根据所需的晶体尺寸来设定，这是由于如果热处理时间很长，晶体尺寸会很大。
酸处理是为了从沉淀了CeO2晶体的无定形材料中分离和提取出CeO2晶体而进行的。
通过这种酸处理，浸提和除去了除CeO2晶体以外的组分。在一些情况下，一部分CeO2晶体也可被浸提和除去，当CeO2晶体的尺寸不均匀的时候，这是特别优选的。
酸处理通常使用选自乙酸、盐酸、硝酸、草酸和柠檬酸的至少一种酸进行的。
为了加快通过浸提进行的去除，可以对酸进行加热，或者可以在施加超声波处理的同时进行酸处理。
CeO2晶体粉末通过这种酸处理(浸提处理)制得，当情况需要的时候，可以在进行酸处理之后用纯水进行洗涤。
然后将制得的晶体粉末分散在液体介质中以获得浆液。
应当根据去除速率、均匀分散度、分散时的稳定性等适当地选择浆液中晶体粉末的含量，以质量百分数为基准计，含量优选为0.1-20％。如果含量小于0.1％，则去除速率会很低，如果超过20％，则浆液的粘度会很高，在抛光步骤中将会难以处理。优选所述含量最高为5％，更优选为0.5-5％。
实施例
下面将描述合适的和不合适的制备CeO2晶体粉末的实施例。
制备实施例1-17
依照表1所示的比例(分别基于CeO2、RO和B2O3的摩尔％)分别称取氧化铈(CeO2)、RCO3(R是Ba或Sr)以及氧化硼(B2O3)，加入少量乙醇，在自动研钵中对它们进行混合和粉碎。然后对混合物进行干燥以制得材料粉末(混合物)。
将制得的材料粉末置于具有喷嘴的、由包含10质量％的铑的铂制成的坩埚内，在使用硅化钼作为加热元件的电炉内、在1500℃下加热1小时，以使材料粉末完全溶解。
然后在使所述坩埚的喷嘴底部在电炉内加热的同时使熔体滴落，使其通过直径约15厘米、以300rpm的转速旋转的双辊，使得所述液滴以1×105℃/秒的速率骤冷，以制得片状固体。制得的片材是棕红色透明的无定形材料。使用测微计测得该片材的厚度为30-50微米。
另外还使用一部分制得的片材，通过差示扫描量热法(DSC)测定结晶开始温度。
将制得的片材在表1中“晶化温度”一列所示的温度保持8小时，以使所述片材中沉淀出板状CeO2晶体。“晶化温度”一列中显示的温度设定在高于晶化起始温度。
然后将晶化温度处理(热处理)之后的片材在70℃的1摩尔/升的乙酸溶液中浸渍20小时，以浸提可溶性的材料。
对浸提之后的液体进行离心分离，弃去上清液，残余物用水洗涤，在高压下进一步分散，干燥，再次用水洗涤，并进行干燥以制得粒度为5-100纳米的细小微粒。
用X射线衍射设备确定制得的细小微粒的矿物相。结果所述细小微粒是立方晶体，所得的衍射峰与已知的CeO2衍射峰相吻合，发现制得的细小微粒是由CeO2单相组成的具有高结晶度的微粒。图1显示了在制备实施例5中制得的细小微粒的X射线衍射图。
另外，根据X射线衍射线增宽，基于Scherrer公式计算了平均初级粒度(微晶直径)。从表1可以很清楚地看出，在各个制备实施例中制得的细小微粒的粒度很小。
表1
           化学组成(摩尔％)   晶化温度(℃)   微晶直径(纳米)
  CeO2   RO   B2O3
  制备实施例1   10.0   30.0BaO   60.0   800   70
  制备实施例2   10.0   45.0SrO   45.0   700   16
  制备实施例3   20.0   40.0SrO   40.0   700   14
  制备实施例4   20.0   26.7BaO   53.3   800   73
  制备实施例5   25.0   25.0BaO   50.0   750   42
  制备实施例6   25.0   12.5SrO+12.5BaO   50.0   800   72
  制备实施例7   25.0   25.0SrO   50.0   800   62
  制备实施例8   33.3   22.2BaO   44.4   750   41
  制备实施例9   20.0   16.0BaO   64.0   800   65
  制备实施例10   25.0   15.0BaO   60.0   850   85
  制备实施例11   33.3   13.3BaO   53.3   850   89
  制备实施例12   33.3   6.7SrO+6.7BaO   53.3   850   73
  制备实施例13   33.3   13.3SrO   53.3   850   99
  制备实施例14   40.0   20.0SrO   40.0   800   55
  制备实施例15   40.0   12.0SrO   48.0   800   48
  制备实施例16   40.0   10.0SrO+10.0BaO   40.0   800   60
  制备实施例17   40.0   6.0SrO+6.0BaO   48.0   800   52
制备实施例18-24
细小微粒通过与制备实施例1相同的方式制得，其不同之处在于，所述混合物的化学组成改变为表2所示的比例，而且所述片材在表2所示的晶化温度下加热8小时。依照与制备实施例1相同的方式确定制得的细小微粒的矿物相，结果所述细小微粒是由CeO2单相组成的具有高结晶度的微粒。另外，所述制得的细小微粒的微晶直径依照与制备实施例1相同的方式测量，结果如表2所示在各个制备实施例中，微晶直径都非常小。另外，证实随着结晶温度(加热处理温度)的升高，微晶直径会增大。
表2
  化学组成   晶化温度(℃)   微晶直径(纳米)
  制备实施例18   与制备实施例5相同   670   15
  制备实施例19   与制备实施例5相同   700   24
  制备实施例20   与制备实施例5相同   720   30
  制备实施例21   与制备实施例5相同   800   58
  制备实施例22   与制备实施例11相同   710   46
  制备实施例23   与制备实施例11相同   770   60
  制备实施例24   与制备实施例13相同   720   46
制备实施例25(不合适的实施例)
将通过与制备实施例5中相同的方式进行混合和粉碎操作、然后进行熔融操作从而制得的熔体，在电炉内、以300℃/小时的速率骤冷至室温，此时形成不透明的固体，未得到无定形材料。
制备实施例26和27(不合适的实施例)
依照表3所示的分别基于CeO2，BaO和B2O3的摩尔百分数的比例称取氧化铈(CeO2)、碳酸钡(BaCO3)和氧化硼(B2O3)，依照与制备实施例5相同的方式进行混合和粉碎操作以及熔融操作，形成了不透明的固体，未得到无定形材料。
制备实施例28和29(不合适的实施例)
依照表3所示的分别基于CeO2，BaO和B2O3的摩尔百分数的比例称取氧化铈(CeO2)、碳酸钡(BaCO3)和氧化硼(B2O3)，依照与制备实施例1相同的方式进行混合和粉碎操作以及熔融操作和骤冷操作，制得了透明的片材。依照与制备实施例1相同的方式进行了晶化操作和浸提操作，但是事实上未得到晶体CeO2细小微粒。
表3
       化学组成(摩尔％)
  CeO2   BaO   B2O3
  制备实施例26   60.0   10.0   30.0
  制备实施例27   60.0   20.0   20.0
  制备实施例28   3.0   32.3   64.7
  制备实施例29   5.0   10.0   85.0
下面将描述浆液。
为了将所述晶体粉末分散在液体介质中，优选将晶体粉末粉碎，然后分散，更优选使用液体介质将所述晶体粉末湿粉碎。
使用例如干喷射碾磨机、球(珠)磨机或其中粉末微粒以高速互相撞击的行星式轧机、其中大量流体互相撞击的高压均化器、或者施加超声波的设备对晶体粉末进行粉碎或分散。
另外，可以通过过滤器进行过滤处理或者进行离心分离来除去聚结的微粒或粗大的微粒。
对于所述浆液，通过动态光散射法测得，所述浆液中微粒的中值粒径(D50)优选为10-300纳米。如果D50小于10纳米，则去除速率会很低，如果D50大于300纳米，则Ra或Wa之类的表面精密度会很低。更优选D50为20-200纳米，最优选最高为80纳米。
下面将描述构成所述浆液的液体(液体介质)。
所述液体通常为水，根据情况需要可向其中加入各种组分。所述浆液的pH值优选为5-12。如果pH值小于5，微粒会发生团聚。更优选pH值至少为6。如果pH值超过12，在处理时可能会出现问题。
所述各种组分可以是例如以下的组分。
可以加入至少一种选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙二醇的醇来提高抛光性质和分散稳定性。
可以加入具有羧酸基或羧酸根的水溶性有机聚合物来调节表面张力、调节粘度或提高分散稳定性。
所述(具有羧酸基或羧酸根的)水溶性有机聚合物是选自以下的至少一种水溶性有机聚合物：聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸钠、聚酰胺、聚酰胺酸铵盐和聚酰胺酸钠盐。
所述水溶性可以为任意的程度，只要在将所述液体用作磨料的浓度下，通过目视观察发现聚合物能够完全溶解在磨料液体中即可。通常水溶性意味着至少5质量％、优选至少30质量％的聚合物溶解在纯水中。
可以加入具有乙烯基的水溶性有机聚合物来调节表面张力或调节粘度。
这种水溶性有机聚合物可以是例如聚乙烯醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
可以加入具有氨基、胺盐基团或季铵盐基团的水溶性有机聚合物(下文中将这种水溶性有机聚合物称为聚合物A)，以使在抛光的时候，在高度差异上有选择性。人们认为不规则结构中的凸起会被选择性地研磨至较低的Ra，这是由于各种聚合物A都具有可能会与硅酸盐玻璃相结合的氨基或胺盐基团。
当加入至少一种聚合物A的时候，浆液中聚合物A的含量优选总共为0.001-10质量％。如果小于0.001质量％，Ra可能不会足够小。更优选聚合物A的含量至少为0.1质量％，特别优选至少为0.5质量％。如果含量超过10质量％，去除速率会显著减小。更优选聚合物A的含量最高为5质量％。
所述具有氨基的水溶性有机聚合物(下文中称为水溶性聚胺)可以是任意的聚合物，只要其为一个分子中具有至少两个氨基的水溶性化合物即可。通常其为选自聚酰胺胺、聚醚胺和脂族聚胺的至少一种水溶性聚合物，或者选自水溶性聚醚聚胺、水溶性聚亚烷基聚胺、聚乙烯亚胺、水溶性聚乙烯基胺、水溶性聚烯丙基胺、水溶性多熔素和水溶性脱乙酰壳多糖的至少一种水溶性聚合物。特别优选的水溶性聚胺是水溶性聚醚聚胺或水溶性聚亚烷基聚胺。
所述水溶性聚胺的分子量没有特别限制，只要聚胺为水溶性即可，但是优选其重均分子量为100-100,000，更优选为100-2,000。如果重均分子量小于100，则水溶性聚胺的效果会很小。如果超过100,000，即使该聚胺为水溶性的，仍然会对磨料的物理性质(例如流动性)造成负面影响。如果重均分子量大于2,000，在许多情况下在纯水中的溶解性会减小。特别优选的水溶性聚胺是重均分子量为100-2000的水溶性聚醚聚胺或水溶性聚亚烷基聚胺。
上述聚醚聚胺是包含至少两个氨基和至少两个醚氧原子的化合物。所述氨基优选是伯氨基(-NH2)。所述聚醚聚胺可以包含仲氨基(-NH-)或叔氨基作为氨基，但是本发明中的聚醚聚胺优选是包含至少两个伯氨基、且基本不含其它氨基的化合物，特别优选仅包含两个伯氨基的聚醚二胺。所述聚醚聚胺优选是具有以下结构的化合物：其中多元醇或聚醚多醇的羟基的氢原子被氨基烷基取代。所述多元醇优选是二元醇或六元醇，特别优选是二元醇，所述聚醚多元醇优选是二元或六元的聚氧化烯多元醇，特别优选聚氧化烯二醇。所述氨基烷基基团优选是C2-6氨基烷基，例如2-氨基乙基、2-氨基丙基、2-氨基-1-甲基乙基、3-氨基丙基、2-氨基-1，1-二甲基乙基或4-氨基丁基。
所述多元醇优选是C2-8二元醇，其可包含醚氧原子，例如为乙二醇、二甘醇、丙二醇或二丙二醇。所述聚醚多元醇优选是重复单元为C2-6氧化烯基的聚醚二醇，例如聚乙二醇(即聚氧化乙烯二醇)，例如三甘醇或四甘醇，聚丙二醇(即聚氧化丙烯二醇)，例如三丙二醇或四丙二醇，或者包含至少两种氧化烯基的聚氧化烯二醇，例如聚(氧化丙烯/氧化乙烯)二醇。
所述聚亚烷基聚胺是包含至少三个通过亚烷基连接的氨基的化合物。较佳的是，所述氨端基是伯氨基，分子内部的氨基是仲氨基。更佳的是在分子两个端部都具有伯氨基、而且在分子内部具有至少一个仲氨基的线性聚亚烷基聚胺。一个分子内存在至少三个由亚烷基组成的、夹在一个氨基和另一个氨基之间的连接部分，位于氨基之间的这多个连接部分可以是相同的或不同的。较佳的是，所有这些部分都是相同的，或者氨基之间的、与两个端部的氨基相连的两个连接部分是相同的，氨基之间的另一个连接部分是不同的。处于氨基之间的一个连接部分优选包含2-8个碳原子，特别优选的是，与两个端部的伯氨基相连的、处于氨基之间的这两个连接部分各自包含2-8个碳原子，处于氨基之间的另一个连接部分包含2-6个碳原子。
所述聚醚二胺和聚亚烷基聚胺各自优选是具有下式(1)所示结构的化合物：
H2N-(R-X-)k-R-NH2            (1)
其中R是C2-8亚烷基，X是氧原子或-NH-，对于聚醚二胺的情况，k是至少为2的整数，对于聚亚烷基聚胺的情况，k是至少为1的整数，前提是一个分子中的多个R’可以是不同的。
具体来说，所述聚醚二胺优选是具有下式(2)所示结构的化合物，所述聚亚烷基聚胺优选是具有下式(3)所示结构的化合物：
H2N-R2-O-(R1-O-)m-R2-NH2      (2)
H2N-R4-NH-(R3-NH-)n-R4-NH2    (3)
式中R1是亚乙基或亚丙基，R2是C2-6亚烷基，R3是C2-6亚烷基，R4是C2-8亚烷基，m是至少为1的整数，n是至少为1的整数，前提是R1和R2可以是相同的或不同的，R3和R4可以是相同的或不同的。
具体来说，式(2)所示的聚醚二胺可以是例如聚氧化丙烯二胺(一种化合物，其中R1和R2为亚丙基，且m至少为1)，聚氧化乙烯二胺(一种化合物，其中R1和R2是亚乙基，且m至少为1)，或者4，7，10-三氧杂-十三烷-1，13-二胺(一种化合物，其中R1是亚乙基，R2是1，3-亚丙基，且m＝2)。具体来说，所述式(3)所示的聚亚烷基聚胺可以是例如四亚乙基五胺(一种化合物，其中R3和R4是亚乙基，n＝2)，五亚乙基六胺(一种化合物，其中R3和R4是亚乙基，且n＝3)，七亚乙基八胺(一种化合物，其中R3和R4是亚乙基，且n＝5)，N，N’-二(3-氨基丙基)-乙二胺(一种化合物，其中R3是亚乙基，R4是1，3-亚丙基且n＝1)，或者N，N’-二(2-氨基乙基)-1，4-丁二胺(一种化合物，其中R3是1，4-亚丁基，R4是亚乙基且n＝1)。
所述包含胺盐基团的水溶性有机聚合物可以是例如椰油胺(coconutamine)、硬化牛油胺、松香胺或环氧乙烷加成类高级烷基胺。
所述包含季铵盐基团的水溶性有机聚合物可以是例如满足以下条件的聚合物，其中所述季铵盐基团是环氧乙烷加成类季铵盐或双季铵盐。
为了调节pH值，可加入至少一种pH调节剂，其选自磷酸、乙酸、丙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、马来酸、福马酸、苯二甲酸、柠檬酸、乙二胺、吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、黄苷、甲苯胺、吡啶甲酸、组氨酸、哌嗪、N-甲基哌嗪、2-双(2-羟基乙基)氨基-2-(羟基甲基)-1，3-丙二醇、尿酸、硝酸、盐酸、高氯酸、草酸和氨。
出于相同的目的，可以加入至少一种pH调节剂的盐，所述pH调节剂选自：磷酸、乙酸、丙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、马来酸、福马酸、苯二甲酸、柠檬酸、乙二胺、吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、黄苷、甲苯胺、吡啶甲酸、组氨酸、哌嗪、N-甲基哌嗪、2-双(2-羟基乙基)氨基-2-(羟基甲基)-1，3-丙二醇、尿酸、硝酸、盐酸、高氯酸、草酸和氨。
出于相同的目的，可以加入碱金属氢氧化物。
另外，可以加入选自以下的至少一种季铵氢氧化物作为pH缓冲剂等：氢氧化四烷基铵、氢氧化四乙铵和氢氧化四丙铵。
另外，可以加入聚乙二醇或聚丙二醇作为粘度调节剂。从水溶性角度来看，所述聚乙二醇或聚丙二醇的重均分子量优选最高为1,000，更优选最高为600。
下文中将描述一种浆液制备方法。
(浆液制备)
将100克上面的制备实施例19中制得的CeO2细小微粒(CeO2晶体粉末)加入约800毫升蒸馏水中，在搅拌下向其中逐渐加入0.1摩尔/升的硝酸，以将pH值调节至4.0，再加入蒸馏水以使总体积为1升，以制备包含10质量％的CeO2的浆液A。另外，将100克上面的制备实施例24中制得的CeO2细小微粒加入约800毫升蒸馏水中，在搅拌条件下将0.1摩尔/升的硝酸逐渐加入其中，以将pH值调节至4.0，再向其中加入蒸馏水，使总体积为1升，以制备包含10质量％的CeO2的浆液B。
如表4所示向所述液体溶液A或B中加入pH调节剂和分散剂，然后使用湿喷射碾磨机进行湿法粉碎，通过离心分离除去粗大的微粒以制备制备实施例30-34中的浆液。在表4中，在“CeO2”一列中，显示了浆液中CeO2细小微粒的含量。所述pH调节剂为0.1摩尔/升的硝酸或0.5摩尔/升的氨水。所述分散剂是聚丙烯酸铵。另外，分散在浆液中的微粒直径(即D50)是使用激光散射粒度分布仪测量的，结果从表4可以看出，制备实施例30-34中各自获得了良好的分散。
表4
  浆液  CeO2(质量％)  分散剂(质量％)   pH调节剂   浆液pH值  D50(纳米)
  制备实施例30   A  1.0  0.1   硝酸   4.0  120
  制备实施例31   A  1.0  -   硝酸   4.0  160
  制备实施例32   A  1.0  0.1   氨水   8.5  120
  制备实施例33   A  3.0  0.1   硝酸   4.0  150
  制备实施例34   B  1.0  0.1   硝酸   4.0  140
另外，将450克制备实施例19中制得的CeO2细小微粒加入约2升的蒸馏水中，然后向其中加入4.5克聚丙烯酸铵作为分散剂，然后进行搅拌，然后使用均化器(ultimizer)制备分散体，使用过滤器过滤除去粗大的微粒。然后加入蒸馏水以制备固体含量(CeO2细小微粒含量)为6质量％的浆液C。
独立地制备浆液D1，D2，D3，D4和D5，这些浆液包含表5中PEA，PG，EG和PEG的列中所示的质量％所示比例的、BASF制造的、重均分子量为230的聚氧化丙烯二胺(商品名：聚醚胺)，丙二醇，乙二醇和重均分子量为300的聚乙二醇。
表5
  浆液   PEA   PG   EG   PEG
  D1   10   0   0   0
  D2   10   40   0   0
  D3   10   0   40   0
  D4   10   0   0   20
  D5   10   0   0   40
将所述浆液C以50∶50的比例与各浆液D1，D2，D3，D4和D5混合，以制备制备实施例35，36，37，38和39中的、固体含量为3质量％的浆液。制备实施例35，36，37，38和39中的浆液的D50使用激光散射粒度分布仪测定。测得结果分别为110纳米，115纳米，120纳米，118纳米和122纳米。
当使用由这种方式制得的浆液对圆形玻璃板的主平面进行抛光的时候，使用由以下材料制成的抛光垫作为抛光垫，所述材料是例如肖氏D硬度为45-75、压缩性为0.1-10％、密度为0.5-1.5克/厘米3的聚氨酯泡沫塑料，肖氏A硬度为30-99、压缩性为0.5-10％、密度为0.2-0.9克/厘米3的聚氨酯泡沫塑料，或者肖氏A硬度为5-65、压缩性为0.1-60％、密度为0.05-0.4克/厘米3的聚氨酯泡沫塑料。
所述肖氏D硬度和肖氏A硬度分别通过根据JIS K7215中的区别测量塑料的硬度计A硬度和D硬度的方法测得。
另外如下所述测量压缩性(单位：％)。也即是说，将抛光垫切割成合适的尺寸以制造样品。使用Schopper型厚度测量仪测定对非负荷状态下的样品施加30秒的10千帕的应力负荷之后样品的厚度t0。然后测量刚刚对厚度为t0的状态下的样品施加5分钟的110千帕的应力负荷时的样品的厚度t1。由这些数值t0和t1计算(t0-t1)×100/t0，将其作为压缩性。
对所述主平面进行抛光时的抛光压力通常为0.5-30千帕。
本发明提供了一种方法，该方法能够在不使用硅胶的情况下，对玻璃基板的主平面进行高精密度抛光，但是该方法可包括使用硅胶抛光主平面的步骤。
本发明的磁盘的特征是，通过使用本发明的制造方法制得的玻璃基板作为所述基板，该磁盘是通过已知的方法制造的，例如通过在玻璃基板上层叠多个层来进行制造，所述多个层中包括用作记录层的磁层。
下面将参照实施例更详细地描述本发明。但是应当理解本发明决不限于这些具体实施例。
实施例1
CeO2晶体粉末(微晶直径：25纳米)通过与上面的制备实施例5相同的方式制备，其不同之处在于热处理温度(晶化温度)为700℃，热处理时间为32小时。所述高压分散处理是使用Sugino Machine Limited制造的HJP-25005均化器分散处理仪进行的，所述微晶直径测量是使用Rigaku Corporation制造的RINT2000X射线衍射仪进行的。
将220克上述CeO2晶体粉末、880毫升纯水和2.2克聚丙烯酸铵置于具有盖子的容器中并进行混合，然后用具有直径为0.5毫米的氧化锆球的球磨机进行72小时的分散处理。然后用纯水稀释该混合物以制备CeO2晶体粉末含量为1质量％的浆液。
对于浆液，使用NIKKISO CO.，LTD.制造的UPA激光衍射型粒度分布测量设备测量浆液中微粒的D50，测得结果为68纳米。
使用上述浆液，如下所述对圆形玻璃板的主平面进行抛光。
通过浮法制造了硅酸盐玻璃板，将该玻璃板加工成圆环型的圆形玻璃板(中心具有圆孔的圆形玻璃板)，由其制得外径65毫米、内径20毫米、厚0.635毫米的玻璃基板。内部和外部周边的边缘表面用金刚石磨粒研磨，玻璃板的上表面和下表面用氧化铝磨粒研磨。
然后以0.15毫米的倒棱宽度和45°的倒棱角度对内部和外部周边边缘表面进行倒棱。
在对内部和外部周边边缘表面进行处理之后，使用氧化铈浆液作为抛光化合物、使用刷子作为抛光工具，通过刷式抛光在边缘表面上进行镜面精整处理。处理量是在半径方向上除去30微米。
然后使用氧化铈浆液(氧化铈平均粒度约1.1微米)作为抛光化合物、使用聚氨酯垫作为抛光工具，用双面抛光器对顶部主平面和底部主平面进行抛光。处理量是沿顶部和底部主平面之间的方向总共除去35微米。
另外，使用平均粒度小于上述氧化铈的平均粒度的氧化铈(平均粒度：约0.2微米)作为抛光化合物，使用聚氨酯垫作为抛光工具，用双面抛光器对上部和下部主平面进行抛光。处理量是沿顶部和底部主平面之间的方向总共除去1.6微米。
使用Veeco Instruments制造的原子力显微镜观察这样制造的圆形玻璃板的主平面，结果发现表面糙度Ra为0.484纳米。
使用FILWEL CO.，LTD.制造的NP025聚氨酯抛光垫作为抛光工具，使用上述浆液作为抛光化合物，在14.7千帕的抛光压力和14米/分钟的支架圆周速度下对圆形玻璃板的主平面进行抛光。结果Ra＝0.241纳米，Wa＝0.135纳米。除去的量为0.48微米。
实施例2
依照与上面的制备实施例36相同的方式制备一种浆液，其不同之处在于，将实施例1中所用的CeO2晶体粉末用作CeO2细小微粒。
另外，依照与实施例1相同的方式制得主平面的表面糙度Ra为0.484纳米的圆形玻璃板。
使用FILWEL CO.，LTD.制造的NP125聚氨酯抛光垫作为抛光工具、使用上述浆液作为抛光化合物，在12千帕的抛光压力和14米/分钟的支架圆周速度下对圆形玻璃板的主平面进行抛光。结果Ra＝0.164纳米，滑移为31纳米，除去的量为0.60微米。所述滑移是当在距离玻璃基板边缘内部2.5-5毫米处的主平面的一部分之上获得回归线(regression line)的时候，边缘部分下陷的量，优选最高为100纳米，更优选最高为50纳米。
本发明可用来制造用于磁盘的玻璃基板。
2006年4月28日提交的日本专利申请第2006-125475号以及2006年9月27日提交的日本专利申请第2006-262513号的内容，包括说明书、权利要求书、附图和摘要在内，全文参考结合入本文。

Claims (27)

1.一种通过对圆形玻璃板进行抛光来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，该方法包括以下步骤：使用包含CeO2晶体粉末的浆液对所述圆形玻璃板的主平面进行抛光，所述CeO2晶体粉末通过以下方式制得：使包含CeO2的熔体骤冷，以得到无定形材料，对所述无定形材料进行热处理，以得到沉淀了CeO2晶体的无定形材料，对该沉淀了CeO2晶体的无定形材料进行酸处理，以从其中分离和提取CeO2晶体粉末。
2.如权利要求1所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述熔体包含5-50摩尔％的CeO2，总共10-50摩尔％的至少一种选自MgO、CaO、SrO和BaO的碱土金属氧化物，以及30-75摩尔％的B2O3。
3.如权利要求2所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，在所述熔体中，CeO2的摩尔百分数含量与碱土金属氧化物和B2O3的总摩尔百分数含量之比为5∶95至50∶50。
4.如权利要求2或3所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，在所述熔体中，在仅有一种氧化物的情况下，所述碱土金属氧化物的摩尔百分数含量，或者在具有至少两种氧化物的情况下，所述碱土金属氧化物总摩尔百分数含量与B2O3的摩尔百分数含量之比为20∶80至80∶20。
5.如权利要求1-4中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述无定形材料是片状的或纤维状的。
6.如权利要求1-5中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述沉淀了CeO2晶体的无定形材料是通过在600-900℃对所述无定形材料进行热处理而制得的。
7.如权利要求1-6中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，通过使用选自乙酸、盐酸、硝酸、草酸和柠檬酸的至少一种酸对所述无定形材料进行酸处理，从而从所述沉淀了CeO2晶体的无定形材料中分离和提取所述CeO2晶体粉末。
8.如权利要求1-7中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，通过X射线法测得，所述CeO2晶体粉末的平均粒度为5-50纳米。
9.如权利要求1-8中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液中CeO2晶体粉末的含量为0.1-5质量％。
10.如权利要求1-9中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，通过动态光散射法测得，在浆液中，所述微粒的中值粒径为10-300纳米。
11.如权利要求1-10中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含水。
12.如权利要求1-11中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙二醇的至少一种醇。
13.如权利要求1-12中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液的pH值为5-12。
14.如权利要求1-13中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含具有羧酸基或羧酸根的水溶性有机聚合物。
15.如权利要求14所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述具有羧酸基或羧酸根的水溶性有机聚合物是选自以下的至少一种水溶性有机聚合物：聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸钠、聚酰胺、聚酰胺酸铵盐和聚酰胺酸钠盐。
16.如权利要求1-15中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含具有乙烯基的水溶性有机聚合物。
17.如权利要求16所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述具有乙烯基的水溶性有机聚合物是聚乙烯醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
18.如权利要求1-17中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含具有氨基或胺盐基团的水溶性有机聚合物。
19.如权利要求18所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述具有氨基的水溶性有机聚合物是选自聚酰胺胺、聚醚胺和脂族聚胺的至少一种水溶性有机聚合物。
20.如权利要求1-19中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含至少一种选自以下的pH调节剂：磷酸、乙酸、丙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、马来酸、富马酸、苯二甲酸、柠檬酸、乙二胺、吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、黄苷、甲苯胺、吡啶甲酸、组氨酸、哌嗪、N-甲基哌嗪、2-双(2-羟基乙基)氨基-2-(羟基甲基)-1，3-丙二醇、尿酸、硝酸、盐酸、高氯酸、草酸和氨。
21.如权利要求1-20中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含至少一种pH调节剂的盐，所述pH调节剂选自：磷酸、乙酸、丙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、马来酸、富马酸、苯二甲酸、柠檬酸、乙二胺、吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、黄苷、甲苯胺、吡啶甲酸、组氨酸、哌嗪、N-甲基哌嗪、2-双(2-羟基乙基)氨基-2-(羟基甲基)-1，3-丙二醇、尿酸、硝酸、盐酸、高氯酸、草酸和氨。
22.如权利要求1-21中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含碱金属氢氧化物。
23.如权利要求1-22中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含至少一种选自以下的季铵氢氧化物：氢氧化四烷基铵、氢氧化四乙基铵和氢氧化四丙基铵。
24.如权利要求1-23中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，所述浆液包含重均分子量最高为1000的聚乙二醇或者重均分子量最高为1000的聚丙二醇。
25.如权利要求1-24中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，在对所述圆形玻璃板的主平面进行抛光的步骤中使用以下材料制成的抛光垫：肖氏D硬度为45-75、压缩性为0.1-10％、密度为0.5-1.5克/厘米3的聚氨酯泡沫塑料，肖氏A硬度为30-99、压缩性为0.5-10％、密度为0.2-0.9克/厘米3的聚氨酯泡沫塑料，或者肖氏A硬度为5-65、压缩性为0.1-60％、密度为0.05-0.4克/厘米3的聚氨酯泡沫塑料。
26.如权利要求1-25中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法，其特征在于，在对所述圆形玻璃板的主平面进行抛光的步骤中，抛光压力为0.5-30千帕。
27.一种包括层叠在用于磁盘的玻璃基板上的多个层的磁盘，所述多个层包括作为记录层的磁层，所述用于磁盘的玻璃基板是通过如权利要求1-26中任一项所述的用来制造用于磁盘的玻璃基板的方法制造的。
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