JP5326638B2 - 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、それが使用される磁気記録媒体用ガラス基板、および、垂直磁気記録媒体 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス基板の表面粗さを調整できる磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、それが使用される磁気記録媒体用ガラス基板、および、垂直磁気記録媒体に関する。

磁気記録媒体の記録再生装置は、コンピュータの外部メモリ、あるいは、デジタル家電製品、例えば、携帯用音楽再生装置等の携帯用情報機器にも搭載されている。そのような磁気記録媒体の記録方式は、例えば、磁気記録層として磁化容易軸が基板面に対して平行に配向した面内記録方式、あるいは、磁化容易軸が基板面に対して垂直に配向した垂直記録方式が、実用に供されている。

この垂直記録方式では、磁気記録媒体が高記録密度化した場合でも磁化反転領域で磁化が安定し、熱ゆらぎ特性やノイズ特性を高めることができる。また、垂直記録方式の磁気記録媒体においては、再生信号の品質は、磁気記録層の磁化容易軸の垂直配向性に依存する。例えば、その磁化容易軸の垂直配向性が悪い場合、磁気記録層からの漏れ磁束が基板面から傾いてしまうので媒体ノイズが増加し、Ｓ／Ｎ特性が低下してしまう。このような理由により、より高記録密度化を達成する為には、磁気記録媒体に用いられる基板は、極めて平滑な表面形状が求められる。

また、磁気記録媒体の高密度記録化を図るためには、磁気記録媒体の表面に対する磁気ヘッドの浮上高さをより低くすることが重要である。例えば、車載機器としてのカーナビゲーションシステムに搭載される磁気記録媒体の記録再生装置においては、移動に伴い高所などの気圧の低い環境で、外部からの振動が加わった場合などでも、安定した磁気ヘッドの浮上走行性を確保しなければならないこととなる。即ち、低い気圧でも磁気ヘッドが浮上しやすい状態を実現する必要がある。

このような要求から磁気記録媒体用基板として、高い強度かつ高い耐衝撃性を有したガラス基板が用いられる場合がある。ガラス基板は、アルミニウム基板に比して平滑な表面を容易に得ることができるからである。

磁気記録媒体を製造する場合、磁気ヘッドの浮上高さをより小さくすることを目的として、例えば、特許文献１にも示されるように、ガラス基板の加工において、ガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ，Ｒａ）、および、表面粗さの比（Ｒｍａｘ／Ｒａ）が、所定の範囲内に設定されるように、荒ずり工程、端面鏡面加工工程、ラッピング工程、硬質ポリッシャによる第１研磨工程、軟質ポリッシュによる第２研磨工程、超軟質ポリッシャによる第３研磨工程、化学強化工程を順次、行うことが提案されている。

また、例えば、特許文献２にも示されるように、ガラス基板における微小の凹凸の突起高さをより均一化することにより、磁気ヘッドの安定した滑空を確保しつつ、フライングハイトを小さくすべく、ガラス基板に化学強化処理を施した後、ガラス基板の厚み方向の研磨量が所定範囲になるように精密研磨処理を行うことが提案されている。

さらに、例えば、特許文献３にも示されるように、ＣＳＳ（コンタクトスタートストップ）方式の記録再生に用いられる磁気記録媒体においては、高い電磁変換特性、および、高いＣＳＳ耐久特性を得るように、ガラス基板に対し、荒ずり工程、端面鏡面加工工程、ラッピング工程、硬質ポリッシャによる第１研磨、軟質ポリッシャによる第２研磨、表面処理工程を順次、行い、ガラス基板の表面の表面粗さを管理することが提案されている。その表面処理工程においては、研磨されたガラス板が異なる二種類の濃度を有するケイフッ酸に順次、浸漬される。

そして、例えば、特許文献４にも示されるように、磁気ヘッドの浮上特性を安定させるべく、ガラス基板に対するテクスチャ加工において、円周方向成分をもって互いに交差する状態に形成されたテクスチャは、テクスチャ同士が交差する角度がガラス基板の全主表面の外周側から内周側に向かって増大するようにガラス基板の表面に形成されるものが提案されている。これにより、表面上に形成される磁性層に磁気異方性を付与する作用が得られるので特に内周側で磁気ヘッドの浮上性が安定化されることとなる。

特開２０００−２００４１４号公報 特開２００３−３６５２８号公報 特開２００３−３６５２２号公報 特開２００５−３１７１８１号公報

ガラス基板の表面粗さを管理する場合、特許文献１および特許文献２に記載されるように、各研磨工程における条件をそれぞれ変更することにより、ガラス基板の表面粗さを所定の範囲内に微調整することは、容易ではない。また、特許文献３に記載されるように、異なる二種類の濃度を有するケイフッ酸に順次、浸漬させる表面処理工程により、ガラス基板の表面粗さを所定の範囲内に制御する場合、ガラス基板の表面粗さが、ケイフッ酸の濃度および温度、浸漬時間に対し極めて敏感であるのでガラス基板の量産時、その表面粗さの制御の安定性が問題となる。

さらに、特許文献４に記載されるように、異方性テクスチャが付与されたガラス基板では、軟磁性層が形状磁気異方性に大きく影響され、磁化容易軸が面内に配向されるので垂直磁気記録媒体用のガラス基板としては適さないこととなる。

以上の問題点を考慮し、本発明は、ガラス基板の表面粗さを調整できる磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、それが使用される磁気記録媒体用ガラス基板、および、垂直磁気記録媒体であって、ガラス基板の表面粗さを容易に精度よく、かつ、安定した状態で制御できる磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、それが使用される磁気記録媒体用ガラス基板、および、垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。

上述の目的を達成するために、本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法は、磁気記録媒体用ガラス基板の表面を、二種類の砥粒を含むスラリーを伴って研磨する仕上げ研磨工程を含み、ガラス基板の算術平均粗さ（Ｒａ）とスラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）の関係を表わす特性線をあらかじめ取得し、特性線を用いてスラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）を制御することにより、仕上げ研磨工程により研磨されたガラス基板の表面における算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下において±０．０５ｎｍの範囲内で制御されることを特徴とする。
また、本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法は、磁気記録媒体用ガラス基板の表面を、二種類の砥粒を含むスラリーを伴って研磨する仕上げ研磨工程を含み、スラリーはさらに塩を含み、ガラス基板の算術平均粗さ（Ｒａ）と塩の濃度の関係を表わす特性線をあらかじめ取得し、特性線を用いて塩の濃度を制御することにより、仕上げ研磨工程により研磨されたガラス基板の表面における算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下において±０．０５ｎｍの範囲内で制御されることを特徴とする。

本発明によれば、ガラス基板の表面を、二種類の砥粒を含むスラリーを伴って研磨する仕上げ研磨工程を含み、仕上げ研磨工程により研磨されたガラス基板の表面における算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下において±０．０５ｎｍの範囲内で制御されるので、ガラス基板の表面粗さを容易に精度よく、かつ、安定した状態で制御できる。

本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例において用いられるスラリーにおける二種類の砥粒の混合重量比に応じたガラス基板の表面粗さの変化を示す特性図である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の他の一例において用いられるスラリーにおける塩濃度に応じたガラス基板の表面粗さの変化を示す特性図である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法のさらなる他の一例において用いられるスラリーにおける水素イオン濃度指数（ｐＨ）に応じたガラス基板の表面粗さの変化を示す特性図である。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例における横断面を部分的に拡大して示す部分断面図である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例が適用される垂直磁気記録媒体の製法における一連の工程を示す工程図である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例に用いられる両面研磨装置の概略構成を示す構成図である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例において用いられるスラリーに含まれる第２砥粒の粒径に応じたガラス基板の表面粗さの変化を示す特性図である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法のさらなる一例における各目標表面粗さにおいて、連続加工回数に応じたガラス基板の表面粗さの変化を、それぞれ、示す特性図である。 二つの物質の表面相互間に働く相互作用エネルギーの説明に供される説明図である。 シリカにおける水素イオン濃度指数（ｐＨ）ゼータ電位図である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例において用いられるスラリーにおける二種類の砥粒の混合重量比の各設定値を示す表である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例において用いられるスラリーにおける二種類の砥粒の混合重量比の各設定値を示す表である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の他の一例において用いられるスラリーにおける塩濃度の各設定値を示す表である。 本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法のさらなる他の一例において用いられるスラリーにおける水素イオン濃度指数（ｐＨ）の各設定値を示す表である。

図５は、本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例が適用されたディスク状磁気記録媒体の製造における一連の工程を示す。

図５に示される一連の工程により得られるディスク状磁気記録媒体１０は、垂直磁気記録媒体とされ、外径、内径、厚みが、それぞれ、例えば、約４８ｍｍ、約１５ｍｍ、約０．５ｍｍに設定されている。ディスク状磁気記録媒体１０は、図４に部分的に拡大されて示されるように、非磁性体としての基体１２の表面上に軟磁性層１４、配向制御層１６、垂直記録層１８、保護層２０、液体潤滑剤層２２が順次、積層されて形成されている。なお、図４は、ディスク状磁気記録媒体１０における半径方向に沿った横断面の一部分を概略的に示す。

軟磁性層１４、配向制御層１６、垂直記録層１８、保護層２０は、それぞれ、例えば、スパッタリング法、ＣＶＤ法、真空蒸着法、めっき法などの薄膜形成方式が用いられ、順次、形成される。

基体１２は、例えば、アモルファスガラス、結晶化ガラス、石英ガラス、シリコン等で作られる。なお、基体１２の材質は、斯かる例に限られることなく、ガラス質と同等な研磨特性を持つ材料であってもよい。

軟磁性層１４は、例えば、ＣｏＺｒＮｂアモルファス軟磁性層、あるいは、ＦｅＴａＣ軟磁性層などを用いることができる。

配向制御層１６は、例えば、磁気記録層（垂直記録層１８）がＣｏＣｒ系合金からなる垂直磁化膜であれば、配向制御層としてはＣｏＣｒ系合金やＴｉ、あるいは、Ｔｉ系合金、Ｒｕ等が使用可能とされる。また、配向制御層１６は、例えば、磁気記録層がＣｏ系合金等とＰｔ、あるいは、Ｐｄ等を積層した、所謂、積層垂直磁化膜である場合、ＰｔやＰｄ等が使用可能とされる。

なお、配向制御層１６は、斯かる例に限られることなく、例えば、磁気記録層の結晶配向や結晶粒径等を好ましく制御するための如何なる材料で形成されてもよい。

磁気記録層としての垂直記録層１８は、例えば、上述のＣｏＣｒ系合金や、Ｃｏ系合金等とＰｔ、あるいは、Ｐｄ等を積層した膜等のいわゆる垂直磁化膜で形成される。なお、垂直記録層１８は、斯かる例に限れることなく、例えば、垂直磁気記録媒体としての記録再生を担うことができる如何なる材料で形成されてもよい。

保護層２０は、例えば、カーボンを主体とする薄膜で形成されている。

保護層２０の形成後、例えば、ディップコート法で塗布される液体潤滑材層２２は、例えば、パーフルオロポリエーテル等からなる液体潤滑材で形成される。

上述したディスク状磁気記録媒体１０を製造するにあたっては、先ず、図５に示されるように、ラッピング加工工程Ｓ１において、例えば、約１ｍｍの厚みを有している基体となる円板状の素材の表面がアルカリ洗浄等により清浄化された後、それが、その板厚が約０．５３ｍｍとなるまでラッピングにより研磨される。ラッピング加工は、例えば、鋳鉄定盤のラッピング加工機（不図示）により行われる。その加工液は、例えば、＃１５００シリコンカーバイド（ＳｉＣ）砥粒の１０ｗｔ％とされ、加工圧力は、例えば、１００ｇｆ／ｃｍ^２に設定される。その加工後、研磨された基体は、洗浄された後、乾燥される。

次に、第１研磨工程Ｓ２において、図６に示されるような、両面研磨装置により、加工された基板２８は、その板厚が約０．５０２ｍｍとなるまで研磨される。

両面研磨装置は、環状の研磨布４２を一方の表面に有し、回動可能に支持される下定盤部４０と、下定盤部４０に対向し回動可能にかつ下定盤部４０に対し近接または離隔可能に配される上定盤部４４と、下定盤部４０の中央の開口部内に配されキャリア５０に支持される遊星歯車列（不図示）を介して駆動力を内歯歯車４８に伝達する太陽歯車５４を有する駆動軸５４と、下定盤部４０の外周を包囲するように下定盤部４０に連結され、上述の遊星歯車列からの駆動力を下定盤部４０に伝達する内歯歯車４８と、図示が省略されるが、上定盤部４４を下定盤４０に対し近接または離隔、例えば、昇降させる昇降駆動機構と、下定盤部４０および上定盤部４４をそれぞれ回動させる駆動用モータとを主な要素として含んで構成されている。

発砲ウレタン研磨用パッドとされる環状の研磨布４６を研磨布４２に対向する面に有する上定盤部４４は、その中央部分に駆動軸５４の中心軸線と共通の軸線上に駆動軸５６の一端が連結されている。駆動軸５６の他端には、上述の駆動用モータの出力部および昇降駆動機構が連結されている。これにより、駆動用モータが作動状態とされる場合、上定盤部４４を伴う駆動軸５６は、図６に示される矢印の示す方向に回動されるとともに、昇降駆動機構により、所定の圧力により、下定盤部４０に向けて押圧されることとなる。

上定盤部４４を伴う駆動軸５６の回転速度は、例えば、縦軸に駆動軸５６の回転速度をとり、横軸に研磨時間をとって、あらわされる所定の特性線に従い制御される。

駆動軸５６の周囲には、研磨液貯留部材５８が配されている。研磨液貯留部材５８は、後述する純水およびスラリー等を、供給路６０を介して研磨布４２と研磨布４６との間に供給する。環状の研磨液貯留部材５８は、図示が省略される支持部材により上定盤部４４に連結されている。研磨液貯留部材５８は、供給される純水およびスラリー等を貯留する環状の溝（不図示）を内部に有している。その溝の内部には、複数の供給路６０の一端がそれぞれ連結されている。各供給路６０は、研磨液貯留部材５８の円周方向に沿って所定の角度間隔で配されている。各供給路６０の他端は、上定盤部４４および研磨布４６を介して上定盤部４４および下定盤部４０の相互間に開口している。

研磨液貯留部材５８の溝の真上には、純水を供給する供給路６２の一端が所定距離、離隔して配されている。供給路６２の他端には、純水が貯留される純水用タンク（不図示）が連結されている。また、供給路６２には、純水の供給量を制御する制御弁６２Ｖが設けられている。

さらに、供給路６２の一端側における研磨液貯留部材５８よりも上流側部分には、スラリーを供給路６２に供給する供給路６４の一端が連結されている。供給路６４の他端には、スラリーが貯留されるスラリー用タンク（不図示）が連結されている。供給路６４には、スラリーの供給量を制御する制御弁６４Ｖが設けられている。

従って、供給路６２を通じてスラリーまたは純水が供給され、駆動軸５６が回動される場合、そのスラリーまたは純水が、回動される研磨液貯留部材５８の溝および各供給路６０を通じて研磨布４２と研磨布４６との間に供給されることとなる。

キャリア５０は、基板保持部材としても機能し、上述の研磨される基板２８を保持する複数の孔を有している。孔内に所定の隙間をもって配される各基板２８は、自転可能に配されている。

下定盤部４０は、駆動軸５４に連結される駆動用モータが作動状態とされることにより、図６の矢印の示す方向、即ち、上述の上定盤部４４の回転方向とは逆方向に回転せしめられる。下定盤部４０の回転速度は、上述した特性線に従い同様に制御される。

従って、駆動軸５４および５６が回動される場合、キャリア５０に保持される基板２８の摺接面は、内歯歯車４８とともに回動される研磨布４２および下定盤４０、研磨布４６に対して相対運動せしめられることにより、スラリーが供給されながら、研磨されることとなる。また、単位時間あたり研磨量が上定盤部４４および下定盤４０相互間の所定の押圧力、その回転速度に比例するので必要な研磨量の制御は、研磨時間が所定の値に設定されることにより制御されることとなる。

斯かる両面研磨装置が用いられるもとで、第１研磨工程Ｓ２において、スラリーは、
粒径１．５μｍの１０ｗｔ％セリアとされ、加工圧力は、１００ｇｆ／ｃｍ^２に設定される。

研磨するにあたっては、制御弁６４Ｖが開状態とされ、制御弁６２Ｖが閉状態とされることにより、スラリーが供給されるもとで、基板２８の表面が研磨される。研磨時間が研磨開始後所定時間経過した後、制御弁６４Ｖが閉状態とされ、制御弁６２Ｖが開状態とされる。これにより、純水により基板２８上のスラリーが簡易的に取り除かれるように基板２８が洗浄される。

続いて、図５に示される第２研磨工程Ｓ３において、上述の両面研磨装置により、研磨された基板は、さらに研磨される。その際、スラリーは、粒径８０ｎｍのコロイダルシリカ１０ｗｔ％とし、加工圧力は、１００ｇｆ／ｃｍ^２に設定される。研磨された基板２８は、両面研磨装置により、その板厚がさらに約０．５００ｍｍとなるまで研磨される。両面研磨装置は、上述の第１研磨工程Ｓ２の場合と同様に操作される。研磨された基板は、洗浄され乾燥される。

続いて、図５に示される仕上げ研磨工程Ｓ４において、第２研磨工程Ｓ３において研磨された基板は、さらに、図６に示される両面研磨装置により、仕上げ研磨される。加工圧力は、１００ｇｆ／ｃｍ^２に設定される。

本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例において、仕上げ研磨加工に用いられるスラリーは、後述する粒径の異なる二種類（第１砥粒および第２砥粒）のコロイダルシリカスラリーが、所定の比率で混合され、最終的に全コロイダルシリカ重量濃度が１０ｗｔ％になる様に純水にて調整されたものとされる。コロイダルシリカスラリーは、日産化学工業（株）製アルカリ性スラリーが用いられる。また、使用濃度に調整後のスラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）を測定したところ、どれも水素イオン濃度指数（ｐＨ）は、９．５である。

その混合比率は、例えば、所望される基板の表面粗さＲａの目標値に応じて、図１１および図１２の表に示されるような、コロイダルシリカ重量濃度比率のうちから選択される。図１１は、第１砥粒としての粒径８０ｎｍのコロイダルシリカと、第２砥粒としてそれぞれ、粒径２００ｎｍ，３００ｎｍ，４５０ｎｍのコロイダルシリカとが使用されている。なお、第１砥粒としての粒径８０ｎｍのコロイダルシリカと、第２砥粒としてそれぞれ、粒径２００ｎｍ，３００ｎｍ，４５０ｎｍのコロイダルシリカとの組み合わせ、および、混合比率（実施例２〜４）は、例えば、基板の表面粗さＲａの目標値が０．３ｎｍから０．４０ｎｍまでの範囲の場合、適用される。

また、仕上げ研磨加工に用いられるスラリーは、第１砥粒としての粒径８０ｎｍのコロイダルシリカと、第２砥粒としての粒径３００ｎｍのコロイダルシリカとの組み合わせにおいて、コロイダルシリカスラリーが、図１２に示される混合比率（実施例５〜８）で混合され、最終的に全コロイダルシリカ重量濃度が１０ｗｔ％になる様に純水にて調整されたものであってもよい。なお、コロイダルシリカスラリーは、日産化学工業（株）製アルカリ性スラリーが用いられる。また、使用濃度に調整後のスラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）は、測定したところ、各スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）が９．５である。

図７は、縦軸に基板の表面粗さ（算術平均粗さ）Ｒａをとり、横軸に図１１に示されるコロイダルシリカの粒径をとり、各組み合わせ（各実施例）により、上述の基板に対し行われた仕上げ研磨加工による基板の表面粗さＲａの結果をあらわす特性線Ｌｄを示す。なお、表面粗さ（Ｒａ）の測定は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により、１０μｍ□、５１２×５１２ピクセルの条件で行った。

図７に示される特性線Ｌｄから明らかなように、粒径の異なる二種類の遊離砥粒を混合したスラリーを用いてポリッシュ加工を行うことにより、粒径に応じた表面粗さが、後述するように、±０．０３ｎｍの範囲で得られる事が分かる（図８参照）。

また、図１は、縦軸に基板の表面粗さＲａをとり、横軸に図１２に示される２種類のコロイダルシリカの混合重量比をとり、各組み合わせ（各実施例）により、上述の基板に対し行われた仕上げ研磨加工による基板の表面粗さＲａの結果をあらわす特性線Ｌａ示す。なお、表面粗さ（Ｒａ）の測定は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により、１０μｍ□、５１２×５１２ピクセルの条件で行った。

図１に示される特性線Ｌａから明らかなように、粒径の異なる二種類の砥粒の濃度比を調整したスラリーを用いてポリッシュ加工を行う事で、所定の表面粗さを高精度に再現できる事が、本発明の発明者により確認されている。

また、図１において、その表面粗さは、大径砥粒の濃度比率を高くするほど大きくなり、その極限は、大径砥粒のみで加工した場合に相当する。従って、得る事のできる最大の粗さは、大径砥粒の粒径に依存すると言える。また、得る事のできる最小の粗さに関しても同様であり、その場合、小径砥粒の粒径に依存する。

従って、大径と小径の二種類の砥粒を混合し、その比率を任意に変える事で粗さの調整が可能となる。その際の粗さ制御範囲は、大径砥粒のみのスラリーを用いて加工した場合の粗さと、小径砥粒のみのスラリーを用いて加工した場合の粗さの範囲内であると言える。

本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例において、粒径の異なる二種類の砥粒の混合濃度比に着目したのは、以下のような理由からである。

垂直磁気記録媒体用基板の表面粗さは、等方的な形状でなければならない。それを実現する為には、両面研磨装置を用いて、遊離砥粒を含んだスラリーによるポリッシュ加工が有効である。このポリッシュ加工において、粗さを制御する因子の一つとして、遊離砥粒のサイズが挙げられる。通常、粒径の大きい遊離砥粒を用いるほど、粗さを大きくする事ができる。しかし、粗さは砥粒サイズでほぼ固定されてしまう為、粗さの調整は困難である。そこで、大径と小径の二種類の砥粒を混合し、その比率を任意に変える事で、外乱が少なく高い安定性を有する粗さの調整が可能となる。

更に、粗さを制御する因子のもう一つとして、砥粒と被加工材であるガラス基板の接触を制御する方法が挙げられる。実際に基板が加工される時、加工圧力を付与する事でスラリー中の遊離砥粒が基板と接触して基板が加工されるが、砥粒と基板間の相互作用エネルギーを制御する事で、砥粒が基板に接触する度合いを調整する事ができる。即ち、一つ一つの砥粒が加工する能力を制御する事になり、結果として粗さを制御する事ができる。

上述の本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の一例において、仕上げ研磨加工において基板の表面粗さの制御がコロイダルシリカスラリーの混合比率だけにより行われているが、斯かる例に限られることなく、例えば、仕上げ研磨加工に用いるスラリーとして、８０ｎｍφの第一砥粒が体積比率２、３００ｎｍφの第二砥粒が体積比率１の割合で混合され、最終的に全コロイダルシリカ重量濃度が１０ｗｔ％になる様に純水にて調整した後、そのスラリーに対して、図１３の表に示される塩が所定の添加濃度で添加されてもよい。

コロイダルシリカスラリーは、日産化学工業（株）製アルカリ性スラリーが用いられる。

塩は、例えば、図１３に示されるように、有機酸塩であるヒドロキシエタンホスホン酸（Ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌｉｄｅｎｅ Ｄｉｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ Ａｃｉｄ）の三ナトリウム塩（ＨＥＤＰ・３Ｎａ）、または、無機酸塩であるＮａ_２ＳＯ_４である。塩を添加し調整後のスラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）は、どれも９．５である。

三ナトリウム塩（ＨＥＤＰ・３Ｎａ）を用いた理由は、水素イオン濃度指数（ｐＨ）が９．５であり、スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）に影響を与えない為である。

三ナトリウム塩は、ＨＥＤＰ・２ＮａとＨＥＤＰ・４Ｎａとを等モル数で混合して作成される。ＨＥＤＰ・２ＮａとＨＥＤＰ・４Ｎａとは、キレスト（株）製のキレストＰＨ−２１２とキレストＰＨ−２１４が用いられる。

基板の表面粗さの制御において、塩が添加されるのは、以下のような理由からである。

遊離砥粒のような液体中に分散している粒子の表面は、表面電位と呼ばれる電位を持っており、粒子表面近傍には、表面電位と逆符号のイオンが固定された層が存在し、Ｓｔｅｒｎ層と呼ばれており、その外側の電位がゼータ電位である。そのＳｔｅｒｎ層の外側には、ゼータ電位によって形成されるイオン雲（拡散電気二重層）が存在する。

ここで、砥粒と基板表面との間の相互作用エネルギーを考えると、それぞれの表面には拡散電気二重層が形成されており、お互いが接近する事で拡散電気二重層の重なりが生じ、静電反発力（もしくは引力）によるポテンシャルエネルギーが生じる。一方、どの様な物質であれ、それぞれの間にはｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ引力が生じており、それによるポテンシャルエネルギーも同時に生じている。

従って、これら二つのエネルギーの合算が、砥粒−基板間の相互作用エネルギーである。この様な考え方は、一般的にＤＬＶＯ理論として知られている。相互作用エネルギーの例を図９に示す。図９は、縦軸に相互作用エネルギーＷをとり、横軸に相互間距離Ｄをとり、拡散電気二重層斥力をあらわす曲線Ｌｈ、ｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ引力をあらわす曲線Ｌｉにより得られる相互作用エネルギーをあらわす曲線を示す。

実際の加工を考えた場合、砥粒と基板とが接触すると言う事は、図９における曲線に示されるエネルギー差を越えて距離を０にする事である。エネルギー差は、砥粒と基板表面とが接触する度合い（接触しやすさ）に直接影響するのでエネルギー差を調整することが、表面粗さを調整する事になる。即ち、エネルギー差の調整は、例えば、スラリー中の電解質濃度を変える事により可能とされる。

なぜならば、電解質濃度を上げると、拡散電気二重層は薄くなると共に、エネルギー差は小さくなるからである。これにより、砥粒が基板の表面に強く接触するので研磨加工が促進され、その結果、表面粗さが高くなる。

スラリー中の電解質濃度を変える為には、スラリー中に酸、アルカリ、及び、それらの塩を投入すれば良い。酸、アルカリの場合は、ｐＨも同時に変化してしまうので、塩を用いるのが望ましい。また、用いられる塩は、スラリー中の電解質濃度を調整することが目的なのでスラリー中で電離して電解質濃度を上げる事が可能な材料であれば良く、有機材料、または、無機材料に特に拘らない。

従って、スラリー中に塩を添加することにより、スラリー中の電解質濃度を調整する事で、エネルギー差を調整し、即ち、表面粗さを調整する事ができることとなる。

図２は、図１３における表に示される各実施例に従った塩濃度により調整されたスラリーがそれぞれ、用いられて仕上げ研磨加工が施された各基板の表面粗さが本発明の発明者により測定された結果を示す。図２は、縦軸に基板の表面粗さをとり、横軸に塩濃度をとり、各基板の表面粗さの変化をあらわす特性線Ｌｂを示す。なお、各基板は、基板２８と同様とされる。表面粗さ（Ｒａ）の測定は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により、１０μｍ□、５１２×５１２ピクセルの条件で行った。

図２における特性線Ｌｂから明らかなように、三ナトリウム塩（ＨＥＤＰ・３Ｎａ）の添加塩濃度増加に伴って、表面粗さが増加することが確認された。また、表面粗さの変化の範囲が０．２５〜０．４５ｎｍという原子サイズレベルなので表面粗さが高精度に制御されることとなる。なお、他の混合重量比の場合においても、基板の表面粗さは、同様に添加塩濃度増加に伴って増加するものとされる。また、他の塩であるＮａ_２ＳＯ_４を添加した場合も、同様に表面粗さの増加が見られた。

従って、スラリーに塩を添加し、且つその濃度を調整したスラリーを用いてポリッシュ加工を行う事で、表面粗さを高精度にコントロールする事ができる。また、有機酸塩であるＨＥＤＰ・３Ｎａだけでなく、無機酸塩であるＮａ_２ＳＯ_４でも同様の効果が得られた事から、添加する塩の種類には依存せず、電解質成分であれば特に拘らなくて良いと言える。

上述の本発明に係る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法の他の一例において、仕上げ研磨加工に用いるスラリーとして、８０ｎｍφの第一砥粒が体積比率２、３００ｎｍφの第二砥粒が体積比率１の割合で混合され、最終的に全コロイダルシリカ重量濃度が１０ｗｔ％になる様に純水にて調整した後、そのスラリーに対して、図１３の表に示される塩が所定の添加濃度で添加されているが、斯かる例に限られることなく、例えば、さらに、ヒドロキシエタンホスホン酸（ＨＥＤＰ）を添加し、図１４の表に示されるように、スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）を７．５〜９．５の範囲に調整されてもよい。

斯かる例において、基板の表面粗さの制御のために水素イオン濃度指数（ｐＨ）がさらに調整されるのは、以下のような理由からである。

エネルギー差は、上述したように、砥粒と基板表面とが接触する度合い（接触しやすさ）に直接影響するのでエネルギー差を調整することが、表面粗さを調整する事になる。即ち、エネルギー差の調整は、例えば、スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）を調整することによっても可能とされる。

なぜならば、水素イオン濃度指数（ｐＨ）に応じて変化するゼータ電位、即ち、表面電位が変化すると、エネルギー差が変化するからである。また、ゼータ電位の絶対値が大きい程、エネルギー差は大きくなる。

図１０は、縦軸にゼータ電位をとり、横軸に水素イオン濃度指数（ｐＨ）をとり、一般的なシリカのゼータ電位の変化をあらわす特性線Ｌｊを示す。図１０において明らかなように、水素イオン濃度指数（ｐＨ）が変化すると、ゼータ電位も変化する。即ち、水素イオン濃度指数（ｐＨ）を調整することにより、エネルギー差を調整する事ができるので基板の表面粗さを調整する事ができることとなる。スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）を調整する為には、スラリー中に酸、および、アルカリがさらに添加されれば良い。それに用いられる酸、アルカリは、水素イオン濃度指数（ｐＨ）を調整することが目的なので、その目的の水素イオン濃度指数（ｐＨ）を得る事が可能な材料であれば良く、有機材料、または、無機材料に特に拘らない。

図３は、図１４の表に示される各実施例に従って水素イオン濃度指数（ｐＨ）が調整されたスラリーがそれぞれ、用いられて仕上げ研磨加工が施された各基板の表面粗さが本発明の発明者により測定された結果を示す。

図３は、縦軸に基板の表面粗さをとり、横軸に水素イオン濃度指数（ｐＨ）をとり、各基板の表面粗さの変化をあらわす特性線Ｌｃを示す。なお、各基板は、基板２８と同様とされる。表面粗さ（Ｒａ）の測定は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により、１０μｍ□、５１２×５１２ピクセルの条件で行われた。

図３の特性線Ｌｃから明らかなように、基板の表面粗さが、水素イオン濃度指数（ｐＨ）に応じて変化し、また、基板の表面粗さの変化の範囲が、原子サイズレベルなので表面粗さが高精度に制御されることとなる。

さらに、本発明の発明者により、上述した表面粗さの制御因子（パラメータ）としての混合重量比、塩濃度、水素イオン濃度指数（ｐＨ）を独立に変え、表面粗さを制御するとともに、連続安定性について検証された。

斯かる検証においては、上述の第１研磨工程および第２研磨工程を経た各基板に対し後述される仕上げ研磨が施され、その基板の表面粗さが測定された。

図８は、縦軸に表面粗さ（Ｒａ）をとり、横軸に加工回数（加工バッチ数）をとり、加工回数に応じて測定された基板の表面の粗さの変化の結果をあらわす特性線Ｌｇ、Ｌｆ，Ｌｅを示す。

特性線Ｌｇは、表面粗さＲａ＝０．３０ｎｍを目標表面粗さの値として、８０ｎｍφ／３００ｎｍφコロイダルシリカ混合重量比＝８、全コロイダルシリカ重量濃度＝１０ｗｔ％、ヒドロキシエタンホスホン酸の三ナトリウム塩（ＨＥＤＰ・３Ｎａ）濃度＝２×１０^−２ ［ｍｏｌ／Ｌ］、ｐＨ＝８．３のスラリーにて連続加工を行い、加工回数１、１０、５０、１００回目に抜き取った基板の表面粗さ（Ｒａ）を示す。

特性線Ｌｆは、表面粗さＲａ＝０．３５ｎｍを目標表面粗さの値として、８０ｎｍφ／３００ｎｍφコロイダルシリカ混合重量比＝４、全コロイダルシリカ重量濃度＝１０ｗｔ％、ＨＥＤＰ・３Ｎａ濃度＝２×１０^−２ ［ｍｏｌ／Ｌ］、ｐＨ＝９．７のスラリーにて連続加工を行い、加工回数１、１０、５０、１００回目に抜き取った基板の表面粗さ（Ｒａ）を示す。

特性線Ｌｅは、表面粗さＲａ＝０．４０ｎｍを目標表面粗さの値として、８０ｎｍφ／３００ｎｍφコロイダルシリカ混合重量比＝４、全コロイダルシリカ重量濃度＝１０ｗｔ％、ＨＥＤＰ・３Ｎａ濃度＝２×１０^−２ ［ｍｏｌ／Ｌ］、ｐＨ＝８．４のスラリーにて連続加工を行い、加工回数１、１０、５０、１００回目に抜き取った基板の表面粗さ（Ｒａ）を示す。

上述の表面粗さの制御因子における各設定値は、目標表面粗さの値が得られるよりも低い混合重量比を用い、塩濃度で表面粗さの値を高め、水素イオン濃度指数（ｐＨ）で微調整することを意図して設定されたものである。

図８の特性線Ｌｅ〜Ｌｇがそれぞれ、あらわす結果から明らかなように、全ての目標表面粗さ（Ｒａ）において、±０．０５ｎｍ以下の精度で調整され、且つ、安定的に推移しているので大量生産時においても、表面粗さを高精度にコントロールする事ができる。

また、大量生産時に、何らかの問題により狙いの表面粗さから外れた場合であっても、改めてスラリーを作成し直す事はなく、塩添加、もしくはｐＨ調整によって容易に調整する事が可能であるので量産性に優れた手法であると言える。

一方、最大の表面粗さ（Ｒａ）は、使用する砥粒の粒径によるが、粒径４５０ｎｍφのシリカを用いた場合でも、例えば、図１１の表における実施例４において、水素イオン濃度指数（ｐＨ）を５．５、塩濃度（ＨＥＤＰ・３Ｎａ）を０．１ ［ｍｏｌ／Ｌ］とした場合、１ｎｍを超える表面粗さＲａを達成する事が予想される。

従って、少なくとも表面粗さＲａが１．０ｎｍ以下であれば、高精度にコントロールする事が可能と言える。

なお、上述の表面粗さの制御因子（パラメータ）としての混合重量比、塩濃度、水素イオン濃度指数（ｐＨ）は、その目的に応じて使い分けられてもよく、例えば、初期スラリーは、混合重量比および塩濃度に基づいて作製された後、その後の微調整を水素イオン濃度指数（ｐＨ）に基づいて行われてもよい。

そして、図５における磁気記録層等形成工程Ｓ５において、軟磁性層１４、配向制御層１６、垂直記録層１８、保護層２０が、仕上げ研磨された基板２８の表面に対し順次、上述の薄膜形成方式が用いられて形成された後、液体潤滑材塗布工程Ｓ６において、ディップコート法で液体潤滑材が塗布される。これにより、ディスク状磁気記録媒体１０が得られることとなる。

続いて、得られた磁気記録媒体に対して磁気ヘッドの浮上特性の評価として、ＴＯＰ（Ｔａｋｅ Ｏｆｆ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ）測定が行われる。ＴＯＰは、磁気ヘッドの浮上しやすさを表す値であり、気圧を制御できる環境に磁気ディスク装置を設置し、低い圧力から徐々に気圧を上げて行った際の、磁気ヘッドが浮上する気圧である。即ち、ＴＯＰの値が低いほど、磁気ヘッドが浮上しやすい状態と言える。発明者による検証によれば、基板の表面粗さＲａが高くなるに従いＴＯＰの値が下がる傾向が認められた。

１０ ディスク状磁気記録媒体
１２ 基体
１４ 軟磁性層
１６ 配向制御層
１８ 垂直記録層

Claims (5)

1. 磁気記録媒体用ガラス基板の表面を、二種類の砥粒を含むスラリーを伴って研磨する仕上げ研磨工程を含み、
   前記ガラス基板の算術平均粗さ（Ｒａ）と前記スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）の関係を表わす特性線をあらかじめ取得し、該特性線を用いて前記スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）を制御することにより、
   前記仕上げ研磨工程により研磨された前記ガラス基板の表面における算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下において±０．０５ｎｍの範囲内で制御されることを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
2. 前記スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）が７．５〜９．５であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
3. 磁気記録媒体用ガラス基板の表面を、二種類の砥粒を含むスラリーを伴って研磨する仕上げ研磨工程を含み、
   前記スラリーはさらに塩を含み、前記ガラス基板の算術平均粗さ（Ｒａ）と前記塩の濃度の関係を表わす特性線をあらかじめ取得し、該特性線を用いて前記塩の濃度を制御することにより、前記仕上げ研磨工程により研磨された前記ガラス基板の表面における算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下において±０．０５ｎｍの範囲内で制御されることを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
4. 前記ガラス基板の算術平均粗さ（Ｒａ）と前記スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）の関係を表わす特性線をあらかじめ、さらに取得し、該特性線を用いて前記スラリーの水素イオン濃度指数（ｐＨ）をさらに制御することを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
5. 前記スラリーは、粒径の互いに異なる第１の砥粒および第２の砥粒を所定の混合比率で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項４のうちのいずれかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。

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