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CN1008531B - 缓蚀剂以及含有所述缓蚀剂的油性组合物及其制备方法和制品 - Google Patents

缓蚀剂以及含有所述缓蚀剂的油性组合物及其制备方法和制品

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CN1008531B
CN1008531B CN85108164A CN85108164A CN1008531B CN 1008531 B CN1008531 B CN 1008531B CN 85108164 A CN85108164 A CN 85108164A CN 85108164 A CN85108164 A CN 85108164A CN 1008531 B CN1008531 B CN 1008531B
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Abstract

描述了由下列混合物构成的缓蚀剂：(A)至少一种溶油的中性或碱性的碱金属盐或至少一有机酸络合物；(B)含氮和硼的组合物，是至少一种胺基醇、至少一种硼酸或三氧化硼和至少一种有机羧酸的反应产物。该混合物具有良好的缓蚀性能，用作防锈油尤其更佳。本发明组合物除含氮和硼外，还含有有机磺酸的钙盐和钡盐的组合物，本文还描述了含有上述缓蚀剂的油性组合物，以及减缓金属表面腐蚀的方法，它们是按照本发明方法涂覆了上述防锈油。

Description

本发明涉及新型的特别用于防锈油的缓蚀剂。更具体的说，本发明涉及由碱金属和碱土金属盐类，含氮和含硼的组合物的混合物构成的缓蚀剂。
在金属加工工业中，处理金属件所带来的问题对于该技术领域的那些技术人员来说是众所周知的。除了生锈和腐蚀问题以外，目前金属加工业所面临的问题涉及各种工序，例如，扎制、锻造、热压、冲压、弯曲、模锻、拉伸、切削、冲孔、旋 压、等等。通常，使用润滑油剂有助于这种金属加工工序，因为这些油剂能减少工序中所需的功率，防止粘连，以及减少染料磨损、切削刀头磨损等等。这些油剂还对要处理的金属提供了防锈或耐蚀性。
金属防锈油用于那些待用或要长期存放的金属，意图是在金属表面提供这样的油，起到持久的与环境隔绝的作用。特别是要求：涂在金属表面的防锈油是有效的缓蚀剂，并且含油组分是杀菌剂，以防止和减缓致使产生人们所不希望的腐蚀物质和气味的微生物的生长。
显示出耐腐蚀、杀菌和生物降解特性的润滑油配方已在先有技术，特别是美国专利3764593;4226734;和4303540中描述。美国专利3764593描述了含硼和含氮的缩合反应产物，它的制备如下：至少二克分子比的仲脂肪胺醇与一克分子比的含硼组分制成中间酯产物，然后在高温下此产物与羧酸反应得到所需要的缩合物。据报道，这种缩合物显示了良好的湿润性，分散性和防腐蚀性。美国专利4226734描述一种同样的组合物，它是通过把过量的二乙醇胺与硼酸反应，接着加入十二烷基（Poly-l-oxapropene）乙烷羧酸而得到的。据报导，这种组合物是金属加工件的冷却、润滑和清洗剂。美国专利4303540所描述的冷却、润滑和清洗剂是由过量的胺醇与硼酸进行缩合反应和向硼络合二胺中添加噁乙烷羧酸构成的。
美国专利3429909描述了仲胺醇或仲胺醇和叔胺醇的混合物与硼酸在高温下以大约2∶1的摩尔比反应得到的组合物。以这种方法得到的产品获得了专利。该专利还披露了上文制备的缩合产物与羧酸进一步反应脱掉水。
美国专利2441063描述的组合物是这样制备的;将烷醇胺与硼化剂反应生成烷醇胺的硼酸脂，然后通过与具有至少四个碳原子的一种酸反应，将脂变成盐。据报导这些组合物作为乳化剂，分散剂，和清洗剂在工业应用中是很有用的。
本发明描述了含有下列混合物的缓蚀剂：
（A）为至少一种溶于油的中性或碱性金属或碱土金属盐或至少一种有机酸的络合物;
（B）为一含氮和含硼组合物，它是至少一种胺醇、至少一种硼酸或三氧化硼、以及一种有机羧酸的反应产物。这种组合物显示了改进的防腐蚀性，特别是它包含在防锈油中时尤为突出。在优选实施例中，本发明的组合物除了含氮和含硼之外，还含有一种以上有机磺酸的钙和钡盐的混合物。
本发明还描述了含有上述缓蚀剂的组合物，以及按照本发明的方法已涂有该组合物的金属表面和金属制品的缓蚀方法。
组分（A）是至少一种基本中性或碱性碱金属或碱土金属盐或络合物。碱金属和碱土金属分别是周期表ⅠA族和ⅡA族元素，优选碱金属是锂、钠和钾，而优选碱土金属是镁、钙、锶和钡。最好表示为盐和络合物中的金属是碱土金属，特别是钙或钡，尤其特别的是其混合物。
盐或络合物的非金属部分一般是从有机酸化合物中得到的。这样的化合物的例子是酚类、磺酸类和羧酸类。
这里用的“酚”一词代表任何羟基芳香族化合物，包括从稠环烃类中（例如：萘酚等等）得到的羟基化合物。在制备组分（A）中，最好是经脂族基或环脂族基（至少具有6个碳原子并且不高于7000个碳原子）取代的酚。这种基团的例子是己基、环己基、庚基、癸基、二十基，以及从烯烃类（例如：己烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯等等）聚合所得到的基团。从丙烯聚合物和丁烯的工业混合物（异丁烯为主）中得到的基团较好，特别是那些具有分子量大约150-1750的基团（含有大约10-125个脂族碳原子）。酚的取代基和芳环可以含有其它基团，例如：羟基、硝基、亚硝基以及磺基。
在大约50-200℃温度下，在合适的催化剂存在下（例如：三氯化铝，三氟化硼，氯化锌等），通过混合烃（或其卤代衍生物）和酚，可以在酚上引进脂族取代基或环脂族。也可以通过已有技术的其它烷基取代工艺引进基团。不必考虑所取代的芳环位置，任何一种异构体或异构体的混合物都可以使用。还可以使用象二烷酚和三烷酚这样的多取代材料，它们即可以单独使用，也可以与单烷酚混合使用。
另外合适的酚类是含硫或亚烷桥的聚酚类，它们一般是通过简单酚与硫、卤化硫（例如：一氯硫或二氯硫，或一种低级脂肪醛（最好是甲醛））反应制备而成的。含硫和亚烷桥的聚酚类也是合适的。
用于本发明酚的克当量等于它的分子量除以其中的酚羟基数。因此，酚的克当量与其分子量相等，烷基化间苯二酚的克当量是它的分子量的一半。
适用于制备组分（A）的磺酸既可以是天然的，也可以是人工合成的包括分子式R1（SO3H）r和（R2）xT（SO3H）y所代表的磺酸。在此分子中，R1是脂族或脂族取代的环脂族烃基基团，它无炔的不饱性且含近约60个碳原子。当R1是脂族时，它通常至少含有15-18个碳原子;当它是脂族所取代的环脂基时，脂取代基通常含有的碳原子总数不低于约12个。R1的例子是，烷基、亚烷基和烷氧基烷基和脂族取代的环脂基，其中脂肪族取代基是烷基、烯基、烷氧基烷基、羧烷基，等等。一般来说，环脂基环是从象环戊烷、环己烯或环戊烯类的环烷烃或环烯烃得到的。R1的具体例子是十六烷基环己基，月桂基环己基，十六烷氧乙基，十八烯基，以及从石油，饱合或不饱合石腊中得到的基，聚烯烃包括聚合的单烯和二烯烃（每个烯烃单体大约有1-8个碳原子）。R1还可以含有其它取代基，象苯基环烷基，羟基，巯基，硝基，氨基，亚硝基，低级烷氧基，低级烷巯基，羧基，烷脂基，氧代或硫代或间断基，例如-NH-，-o-或-S-（只要其基本的碳氢性质不被破坏）。
上文和本说明书及权力要求书通篇所使用的术语“烃基基团”，在本发明的内容中代表具有直接与分子的残余物相连的碳原子并且主要具有碳氢性质的基团。这种基团包括在下文：
1.）烃基类：即脂族（例如：烷基或链烯基），脂环族（例如：环烷基或环链烯基），芳基，脂族和脂环族所取代的芳基，芳基取代的脂族和脂环族基等等，以及环基，其中环是通过分子的另一部分完成的（即，任意两个所指出的取代基彼此可以形成脂环基）。
2.）取代的烃基类：即在本发明内容中，含有不改变基团主要烃类性质的非烃取代基的基团。此技术领域的技术人员将会知道合适的取代基，例子包括：硝基，羟基，RO-，RS-，ROC（O）-和RC（O）-（R是烃基和特别低级的烷基）。
3.）杂基类：即基团在本发明内容主要是烃类性质时，含有质子而不是在碳原子构成的链或环中的碳存在的基团。合适的杂原子对于精通此项技术的人员来说是很显然的，例如，这类原子包括氮、氧和硫。
一般来说，烃基基团中每10个碳原子将出现不超过约三个取代基或杂原子，最好不超过一个。
R2一般是无不饱和性炔并且含有约4-60脂族碳原子的烃基基团，最好是脂族烃基，例如烷基或链烯基。但是还可以含有取代基或间断基，如象上述所提供列举的基本上具有烃类性质的那些基团，一般来说，以R2或R2存在的非碳原子不超过其总量的10%。
基团T是一环核，它可以从芳基烃中得到，例如，苯，萘，葸，联苯，或从杂环化合物，例如吡啶，吲哚，或异吲哚中得到。通常，T是芳基烃核，特别是苯核或萘核。
下标X至少为1，一般为1-3。下标r和y的平均值每个分子为1-4，一般也为1。
用在制备组分（A）的举例说明的磺酸是石油磺酸类，单蜡和多蜡所取代的萘磺酸类，十六烷基-氯苯磺酸类，十六烷基酚二硫磺酸类，十六烷氧己酰基苯磺酸类，联十六烷基噻葸磺酸类，联十二烷基-β-萘磺酸，联己酰基硝基萘磺酸类，石蜡磺酸类，不饱和石蜡磺酸类，羟基取代的石蜡磺酸类，四异丁烯磺酸类，四戊烯磺酸类，氯-取代的石蜡磺酸类，亚硝基取代的石蜡磺酸类，石油萘磺酸类，十六烷基环戊基磺酸类，十二烷基环己基磺酸类，单腊和多腊取代的环己基磺酸类，后十二烷基苯磺酸类，“二聚烷基化物”硫酸类，等等。这些磺酸在此技术领域是众所周知的，在此不需要进一步讨论。
用于本发明的磺酸的克当量等于其分子量除以出现的磺酸基数量。因此，单磺酸的克当量等于其分子量。
适于用作制备组分（A）的羧酸包括：脂肪族羧酸，环脂族羧酸，以及无炔不饱和性的单元和多元羧酸，包括萘酸类，烷基或链烯基取代的芳基羧酸。脂族羧酸一般至少含有8个碳原子，最好含有12个碳原子。环脂族和脂肪族羧酸可以是饱和的或不饱和的。具体例子包括：2-乙基己酸，亚麻酸，丙烯四聚物取代的马来酸，山榆酸，异硬脂酸，壬酸，癸酸，棕榈油酸，亚油酸，月桂酸，油酸，蓖麻油酸，十一酸，联辛基环戊基羧酸，肉豆蔻羧酸，联月桂基十氢萘羧酸，十八烷酰八氢茚羧 酸，棕榈酸，石油或烃类石蜡氧化制备的酸类，以及市售的两种或两种以上的羧酸混合物，例如妥尔油酸，松香等等，任何这种酸的克当量是其分子量除以其中出现的羧基数量。
用于制备组分（A）的磷酸类可以含有五价或三价磷。最好是五价磷酸类，它可以以下列分子式所表示
Figure 85108164_IMG1
式中R3和R4每个代表氢或一烃基基团，其中至少一个是烃基;X1，X2，X3和X4每个是氧或硫;a和b每个是0或1。因此，值得庆幸的是，该磷酸类可以是有机膦，磷或磷酸，或它们中任何一种的硫代类似物。
所包括的合适的磷酸是用磷化剂处理烯烃聚合物（例如：具有分子量约为1000的聚丁烯）制备的。所使用的磷化剂如，硫代氯化磷，七硫化磷，五硫化磷，三氯化磷和硫，白磷以及卤化硫，或硫化氯化硫磷。
磷酸的克当量等于其分子量除以键连磷上羟基数目。
如前面指出，组分（A）基本上可以是中性或碱性并且可以是盐或络合物。中性盐已为人所知，这种材料每当量酸基含有一当量金属。这里所使用的“基本中性”，代表每当量酸基含有约0.9-1.1当量的金属。
碱性盐和络合物，以及常称作“过碱”、“超碱”或“高碱”物质，在该技术中也是众所周知的，并在下列举例的许多美国专利中披露：
2616904    3629109
2695910    3746643
3312618    3764533
3350308
上述专利对公开了的碱金属和络合物作了综合参考。用在本发明的盐和络合物还包括上述专利所揭示的那些纯属作为为转化成碱性更强的盐和络合物的中间体。
碱性的盐和络合物是以每当量酸基本上超过一当量的金属存在为特征。它的制备的常用方法包括：在50℃温度以上，用化学计算的过量的金属中和剂象氢、氢氧化物、碳酸盐、二碳酸盐或硫化物，在基本惰性，通常为液体有机稀释剂（例如矿油物）下加热有机酸化合物;以及过滤所得到的物质。“促进剂”常在中和步骤使用，以帮助掺合大大过量的金属。用作促进剂的化合物的例子包括酚类化合物，象苯酚，萘酚，烷酚类，苯硫酚类，硫化烷基酚类，具有甲醛的酚缩合产物;醇类，象甲醇，2-甲醇，辛醇，甲基纤维素，卡必醇，乙二醇，十八烷醇和环己醇;胺类，象苯胺，苯二胺，吩噻嗪，苯-β-萘胺和十二烷胺。一般按上述制备的碱性化合物最好还要用酸性气体，特别是二氧化碳气作进一步的处理。这种处理可以是间断的，按着用金属中和剂进行连续处理。这种处理往往能使大量的络合物中的碱性金属掺合。
用于制备组分（A）的优选有机酸性化合物是上述磺酸类，特别是当量大约300-500的磺酸。最好表示为烷芳基磺酸类，最佳为烷基苯磺酸类。
用作组分（A）的盐或络合物中的金属含量通常以“金属比”表示，它定义为盐或络合物中的金属当量与其中有机酸的阴离子当量之比。因此，一当量金属中和剂和一当量有机酸制备的中性盐，其金属比为1;而每当量有机酸含有两当量金属的碱性盐，其金属比为2。因此，本发明使用碱性盐或络合物（其金属比约为1.1-6.0）作为组分（A）较好，尽管需要的话可以使用较高金属比的盐或络合物。盐或络合物的金属比最好约为1.1-3.0，特别是非碳酸盐在北范围内为好，这是因为盐的制备不涉及二氧化碳或其它的酸性气体。
在下面的实例中，对用作组分（A）的典型的中性和碱性盐或络合物加以说明。在这些实例中和本文说明书以及所附权力要求书中，除了特别说明外，一切份数和百分率均以重量计。
实例1A（碱性磺酸钙）
将1000份石油磺酸钠的60%油中的溶液在93-99℃加热，并将84份水中的71.3份96%氯化钙溶液加入。该化合物在93-99℃（蒸煮15分钟，其后添加25.5份的消石灰。继续在93-99℃蒸煮2小时，然后通过140℃下加热，将该混合物 干燥并过滤。最后，用203份油稀释混合物，以生产出油中的符合要求的碱性石油磺酸钙的40%溶液。它含有2.9%钙和10%硫酸钙灰，其金属比大约为1.4。
实例2A（碱性磺酸钡）
将1千份石油磺酸钠的60%油溶液在75～80℃加热，并在允许混合物温度升高但不能超过约100℃时，加入98份的96%的氧化钡。请混合物在约87～102℃下蒸煮0.5小时左右，其后泄水干燥，并用约60份油稀释。以这种方法得到的产品含有11.2%钡和20.01%硫酸钡灰。金属比为2.6。
实例3A（中性磺酸钙）
含有50%重量的石油磺酸钠（分子量500）矿物油溶液在90℃下，用通过化学计算的过量20%氯化钙和10%重量的水加热两小时。然后，该混合物加热到150℃进行脱水，通过过滤除去无机氯化物。滤出物是一中性石油磺酸钙的油溶液。
实例4A（碱性磺酸钙）
将520份的矿物油、480份的石油磺酸钠（分子量480）和84份水的混合物在100℃下加热4小时。然后用88份76%的氯化钙水溶液和72份的消石灰（纯度90%）在100℃加热2小时，用加热脱水至水含量低于0.5%，冷却到50℃，将它与130份甲醇混合并在50℃下用二氧化碳喷吹直到基本中性。然后，将混合物加热到150℃，蒸馏甲醇和水，并过滤所得到的碱性磺酸钙的油溶液。发现滤出物具有16%的硫酸盐灰。
实例5A（碱性磺酸钙）
将300克矿物釉，690克（0.5mol）中性石油磺酸钙，75克水和29克消石灰（90%纯度）的混合物在100℃下加热2小时，然后在7小时期内加热至150℃。在150℃用二氧化碳喷吹直至基本中性后过滤。发现滤出物的硫酸盐含量为8.7%。
实例6A（碱性石碳酸钡）
将490份的矿物油，110份水，61份庚酚，340份中性石油磺酸钡和227份氧化钡的混合物在100℃下加热0.5小时，然后加热到150℃。此后，将二氧化碳通入该混合物直到基本呈中性。过滤混合物，发现滤出物的硫酸盐灰含量为25%。
实例7A（碱性磷酸钡）
将150份三氯化磷在110～190℃下及15小时内加入到氯含量4.3%，分子量为1000的900份的氯化聚异丁烯中。该混合物在200℃下加热2小时，在180～190℃/660mm下加热1.5小时，然后在170℃用氮喷吹2小时。残留物用蒸气水解，以形成一酸性中间产物。在90～95℃下及1.5小时内将400份的酸性中间产物加入到由495份的矿物油，100份的庚酚，38份的水和62份的氧化钡组成的混合物中，由此制备碱性钡盐。将该混合物在这个温度下加热0.5小时，然后与257份氧化钡混合并在130～140℃碳酸化，直至其基本呈中性。得到的混合物用280份矿物油稀释并过滤。发现滤出物的硫酸盐灰含量25%。
实例8A（中性磷酸钡）
在190℃下，将分子量为2000的聚丙烯与10%重量的五硫化磷混合物搅拌6小时。在160℃下，将得到的磷硫化聚丙烯用蒸汽处理进行水解，制备一酸性中间产物。然后通过用化学计量的氢氧化钡处理，将这种中间产物变成中性钡盐。
实例9A（碱性磺酸钡）
在33-99℃下，将900克矿物油溶液（含有0.41摩尔石油磺酸钡，46克氧化钡，145克水和64克矿物油）的混合物加热2小时，然后在7小时内加热到150℃，并且过滤。滤出物硫酸盐灰含量为15.6%。
实例10A（中性磺酸钙）
在95℃下，将600克含6.53摩尔的石油磺酸钠的矿物油溶液中加入622克氯化钙二水合物（1800毫升水）。该混合物在95～100℃的温度下加热0.5小时并于室温沉淀2天。除去含水层，并将油层用水冲洗，然后用水-异丙醇-磷酸混合液冲洗。干燥并过滤冲洗层。滤出物硫酸盐灰含量为6.9%。
实例11A（碱性磺酸钙）
除了用聚十二烷基苯磺酸钠代替石油磺酸钠外，其余与例4A相同。
实例12（石碳酸钙）
在27℃下，将水（50份）加入到矿物稀释油（2250份）和庚酚（960份或5摩尔）的混合物中。在0.75小时内，把231份（7摩尔）91%纯度的仲甲醛在41℃加入到反应混合物中。然后，在41～43℃下将石灰（催化剂为6.6份或0.16摩尔）添加到反应混合物中，在1小时内，将所有混 合物加热到80℃。在80～90℃下，更多的石灰（200份或4.8摩尔）在0.75小时内添加到反应混合物中，反应混合物在5小时内加热到149℃，氮喷吹并在149～154℃下加热7.2小时。将其用过滤器混合过滤。滤出产物的钙含量为7.6%用硫酸盐灰测量。
本发明的缓蚀剂的组分（B）至少是一种含氮或含硼组合物，它是至少一种胺基醇、至少一种硼酸或三氧化硼，以及至少一种有机羧酸的反应产物。在制备反应产物时，最好使用过量的胺基醇。
一般氨基醇可以是伯胺基醇、仲胺基醇或叔胺基醇，或其混合物。这种胺基醇可以以下式表示：
（R）3N
式中每个R是单独的氢、烃基、或含有约10个碳原子以下羟烃基，条件是至少一个R基是羟烃基。最好，每个羟基或羟烃基将含有不超过3或4个碳原子。在本发明中使用的胺基醇类的具体例子包括：乙醇胺，丙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，二（丙醇）胺，三（丙醇）胺，N，N-二（低级烷基，N，N-二（低级烷）丙醇胺，N-甲基，N-羟乙基胺，N-乙基，N-羟乙基胺，N-丁基，N-羟乙基胺，N-甲基，N-二羟乙基胺等等，其中低级烷基含有约近7个碳原子。对丙醇胺而言，其1，2-和1，3-异构体均可使用。一般地说，用在本发明的胺基醇是属于脂族胺基醇类的仲或叔脂族胺基醇，最好是属于仲脂族胺基醇类与叔脂族胺基醇类的混合物。
用于制备含氮和含硼组合物（组分（B））的硼化合物包括：硼酸，三氧化硼，（B2O3），卤化硼类，例如三氯化硼类和硼酸脂类。还可以使用任何形式的硼酸，包括偏硼酸（HBO2）和正硼酸（H3BO3），以及四硼酸（H2B4O7）。这些酸的酯类包括，如甲基酯类，乙基酯类和丙基酯类而因甲酯类最容易得到，因此最常用。硼酸，特别是正硼酸比较好。
用于制备含氮和含硼组合物的第三种反应剂是至少一种有机羧酸。一般地说，在制备组分（B）时可以使用各种各样的羧酸类。这些羧酸可以是饱和的或不饱和的，最好含有至少8个碳原子。特别有用的羧酸是约含有8至22个碳的单羧酸类，以及该酸类的二聚物、三聚物及其混合物。典型的酸类包括月桂酸，十四烷酸，十六烷酸，硬脂酸，油酸，妥尔油酸类，环烷酸类，酞酸，三十烷酸、蓖麻油酸，等等。一般用在本发明中的羧酸将包括含有约12～20个碳原子的羧类工业混合物，并且所述混合物常常含有所述酸的二聚物和/或三聚物。
如上所述，在本发明的缓蚀剂中，作为组分（B）的含氮和含硼组合物包括：至少一种胺基醇，至少一种硼酸或三氧化硼，以及至少一种有机羧酸的反应产物。尽管就硼化物的量来说最好使用过量的胺基醇，但制备反应物的方法并不苛刻。在一实施例中，反应混合物中每当量硼酸至少使用了两当量的胺基醇。
在一个制备含氮和含硼反应产物的方法中，胺基醇（最好至少二摩尔在高温下与一摩尔的硼化物反应，除去反应中生成的水，提供了一摩尔胺基醇硼酸酯。这种硼酸酯与至少一有机酸在高温下反应，除去反应中生成的水，得到了所需产物。
在另一个实施例中，将至少一种胺基醇与至少一种有机羧酸反应，生成了中间产物。然后将该中间产物与至少和上文等同的一种硼化合物起反应。由此制备含氮和含硼组合物，组分（B）。在另一个不太好的实施例中，有机羧酸在胺基醇的硼酸生成时与胺基醇和硼化剂共存。但在这个实施例中，反应温度不应是以引起链烷醇胺和酸之间的显著的酯化或酰胺化。
制备本发明组分（B）的反应温度以及其它反应条件并不严格，在低于产物热分解点的范围内的任何温度都可以使用。一般来说，在适当的时间内，利用足够高的温度以保证反应完全将是有利的。因此，常用的反应温度约为50℃-200℃，最常用的温度约为100℃～150℃。
如上所述，在形成硼酸酯之前，有机羧酸可以与胺基醇和硼化剂混合;或者在加入胺基醇之前，有机羧酸和硼化剂可以共混;或者胺基醇和有机羧酸可以反应形成胺基醇的胺盐，然后这种盐被硼化，形成本发明组合物中使用的组分（B）。因此，在说明书附加的那些权利要求中阐明组分（B）包括至少一种胺基醇，至少硼酸或三氧化硼中的一种，以至少一种有机羧酸的反应产物。所述权利要求同属于不同的工艺，并包括了上述供比较选择的工艺。
在大气压下有益于制备组分（B），但需要的话，也可以在低于或高于大气压下进行。使用真空 往往加快反应，并加速除去反应中生成的水。尽管一般并不需要，但象水这样的溶剂或稀释剂或一种有机液体（例如二甲苯、环己醇等等，是可以存在的。在硼酸酯的制备过程中，可以存在酯化催化剂，但没有这种辅助试剂，一般反应也很容易发生。
胺基醇和硼酸反应生成了水。对于每摩尔硼化合物，可以生成1～3摩尔的水。当中间产物与至少一种羧酸反应时，水还可以在反应的第二步骤生成。对于添加到反应混合物中的每摩尔羧酸，应该生成一摩尔的水。
在一个优选实施例中，含氮和含硼的组合物（B）是按下列方法制备的：
（1）加热至少两摩尔的仲或叔脂族胺基醇的混合物与一摩尔的至少硼酸或三氧化硼中的一种至高温，从而除去反应的水份，以得到中间产物，以及
（2）使所述的中间产物与至少一种有机羧酸反应，除去反应中生成的水。脂族胺基醇与硼酸或三氧化硼之比最好在约3∶1至约5∶1的范围内。
下文的具体实例将对含氮和含硼的组合物（B）的制备加以说明。除了在下面的实例中特别指出外，所有份数和百分率均以重量计，所有温度都是摄氏度。
实例1-B
配制149份（1摩尔）三乙醇胺和23份（0.37摩尔）硼酸的混合物并加热至大约100℃。加热该混合物至200℃，在一小时内除去含水蒸馏物。除去约20份水以后，加入438份（1.5摩尔）“Vnitol    DSR-90”（一种从联合集团公司<Vnion    Camp    Company>买到的妥尔油脂肪酸类的工业混合物），并把反应混合物在1.5小时内加热至200℃，从而再次脱水。大约除去22份水后，将反应混合物冷却，残留物是所需的产物。
实例2-B
配制17份（0.27摩尔）硼酸和176份（1.5摩尔）的二乙基乙醇胺的混合物，并将其加热至110℃从而除去水分。由于滤出物含有一些未反应的二乙基乙醇胺，所以将27份的二乙基乙醇胺再次加入反应混合物中，接着加入438份（1.5摩尔）的Unitol    DSR-90。反应混合物的温度变化范围为128～97℃。加入所有羧酸后，冷却混合物并将产物分离。
实例3-B
在一反应瓶中加入204份Unitol    LFA（从联合集团公司（Union    Camp）买到的一种妥尔油脂肪酸的工业混合物），并将此脂肪酸混合物加热至70℃。在20分钟内加入43份乙醇胺（0.7摩尔），反应放热至大约98℃的温度。继续加热，使混合物升至约180℃（在1.5小时内），用氮喷吹，从而除去含水蒸馏物。将反应混合物的温度维持在180～185℃之间，通式除去残留的水。在反应混合物冷却到100℃后，加入10份（0.15摩尔）的硼酸，并将该混合物在1.5小时内加热到180℃，通入氮气，同时除去含水蒸馏物。维持此温度约1.5小时后，加入75份矿物油并将混合物冷却，得到油溶液的所需产物。
实例4-B
将1000份二乙醇胺注入反应器中并加热至大约65～71℃，在其上搅拌着加入220份的硼酸。该混合物用氮喷吹，加热至大约175～182℃，从而除去蒸馏物。将反应混合物控制在这个温度下，直至总酸量最小为185，并将混合物冷却至大约120℃。向1000份冷却物中添加2710份Unitol    DSR-90（一种从联合集团公司<Union    Camp    Compamy>购买的妥尔油脂肪酸的工业混合物）。将配料加热至175～182℃并维持在此温度下，直至DAN（LZA-NN-1）到达最大值40。将配料冷却至100℃并用滤筒过滤，装入到筒中。按这种方法制备的产物含有1.0%的硼和3.5%的氮。
实例5-B
在一个反应器中加入204份（0.7摩尔）的Unitol    LFA（妥尔脂肪酸），将脂肪酸混合物加热至95℃，在15分钟内在其上加入74份（0.7摩尔）二乙醇胺（约在95～110℃）。在约二小时内，当反应温度提高到182℃时，用氮喷吹反应混合物，从而除去蒸馏物，反应混合物冷却至125℃，并在15分钟内添加16份（0.26摩尔）硼酸。混合物搅拌加热至大约190℃共约三小时。冷却的反应混合物是所要求的含有1.02%硼的产物。
实例6-B
配制184份（1.75摩尔）二乙醇胺和41份 （0.65摩尔）硼酸的混合物并加热到大约132℃。当温度加热到大约190℃时，混合物用氮喷吹，以除去水蒸馏物。
在大约15分钟内，加入妥尔油脂肪酸（Unitol    DSR-90）500份（1.71摩尔）。然后约在3～4小时内，将混合物加热至大约180～200℃。并冷却。按这种方法得到的产物是深琥珀色的有1.04%硼的粘稠液体。
将组分A即中性或碱性的碱金属盐或碱土金属盐或络合物与组份（B）即含氮和含硼组合物混合，配制成本发明的缓蚀剂。本发明组合物所含有的组分（A）和（B）的相对量可以有很大的变化。但一般（A）与（B）的重量比约从5∶1至1∶5。
一般的说，本发明的组合物除了含有（A）和（B）以外，还含有至少一种通常的液体有机稀释剂（组分（C））。通常液体有机稀释剂的特性取决于作为缓蚀剂的预定目的用途。通常情况下，有机稀释剂将包括一种或更多的基本上是惰性的非极性有机液体。
从使用价值、成本及性能的观点看，液态烃类特别是液态石油馏份在某些应用中特别代表了有用的有机稀释剂。例子包括苯、烷基化苯、烷烃基石油馏份、石油醚、石脑油类、矿物油类、润滑油类等等。典型的液体有机稀释剂将是天然或合成的润滑油或其混合物，特别是做为防锈油剂的组分时更是如此。
天然油包括动物油类和植物油类（例如：蓖麻油、猪油）以及矿物润滑油类，如液态石油和经溶剂处理或酸处理的链烷烃类、环烷类或链烷烃-环烷类型的矿物润滑油。从煤或页岩得到的润滑粘性油也是有用的。合成的润滑油包括烃类油和卤代烃类油，象聚合作用和共聚合作用的烯烃类（例如聚丁烯类、聚丙烯类、丙烯异丁烯共聚物类、氯化聚丁烯类等等）;聚（1-己烯），聚（1-辛烯），聚（1-癸烯），等等，及其混合物;烷基苯类（例如十二烷基苯类），十四烷基苯类，二壬基苯类，二-（2-乙基己基）-苯类等等）;聚苯类（例如二苯类，三苯类，烷基化聚苯类等等）;烷基化二苯基醚类和烷基化二苯基硫醚类以及衍生物类及其同分异构体和类似物。
烯化氧的聚合物、共聚物及其衍生物（其中未端羧基已经由酯化、醚化等改变）构成另一类已知的合成润滑油类，这些润滑油可以用作组分（C）。对于环氧乙烷或氧化丙烯，聚氧化乙烯聚合物类（例如甲基聚异丙二醇醚，它的平均分子量约为1000;聚乙二醇的二苯基，它的分子量约为500～1000;聚丙二醇的二乙醚，它的分子量约为500～1000等等）的烷基和芳基醚类或其单和聚羧基醚，例如，乙酸酯，混合的C3～C8脂肪酸酯类，或四乙二醇的C13含氧酸双酯，通过对它们的聚合作用而配制的油，在此举例说明。
另一类合适的能用作组分（C）的合成润滑油包括二羧酸的酯类（例如苯二甲酸，丁二酸，烷基丁二酸类，链烯基丁二酸类，马来酸，壬二酸，辛二酸，癸二酸，富马酸，己二酸，亚油酸二聚物，丙二酸，烷基丙二酸类，链烯基丙二酸类等等）与多种醇类（例如丁醇，己醇十二烷醇，2-乙基己醇，乙二醇，二乙二醇单醚，并二醇等等）。这些酯类的具体例子包括己二酸二丁酯，癸二酸二（2-乙基己基）酯，富马酸二正己酯，癸二酸二辛酯，壬二酸二异辛酯，壬二酸二异癸酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，癸二酸二廿烷酯，亚油酸二聚物的2-乙基己基二酯，一摩尔癸二酸与二摩尔四甘醇和二摩尔2-乙基己酸及同类物反应生成的复杂酯。
可用于合成油类的酯类还包括由C5到C12的一元羧酸类，多元醇类和多羟基醚，例如新戊二醇，三甲醇丙烷，季戊四醇，二季戊四醇，三季戊四醇等等制备的酯类。
硅基油类，例如聚烷基硅氧烷油类，聚芳基硅氧烷油类或聚芳氧基硅氧烷油类以及硅酸酯油类包括另一类有用的合成润滑剂（例如，硅酸四乙酯，硅酸四异丙酯，硅酸四-（2-乙基己基）酯，硅酸四-（4-甲基-己基）酯，硅酸四-（2-乙基己基）酯，硅酸四-（对-叔丁基-苯基）酯，己基-（4-甲基-2-苯基）乙硅醚，聚（甲基）硅氧烷类，聚（甲基·苯基）硅氧烷类等等）。其它的合成润滑油类包括含磷酸类的液体酯类（例如，亚磷酸三（甲苯酯），磷酸三辛酯，癸烷磷酸二乙酯等等），聚四氢呋喃及同类物。
上文所揭示的天然的或合成的（以及两种或两种以上的天然的或合成的油类的混合物）未精制的，精制的及再精制油类可用于本发明的组分。那 些直接从天然或合成的原料获取而未经过进一步提纯处理的油类是未精制油类。例如，干馏处理后直接得到的页岩油，初级蒸馏处理后直接得到的石油或酯化处理后直接得到的酯油和不经进一步的处理便使用的油类都应属于未精制油。除了精制油已经过一步或一步以上的进一步提纯处理而使它的一种或一种以上的性能得到提高外，精制油类与非精制油类没有什么不同。精通此项技术的人已经知道许多这类提纯技术，例如溶剂萃取，二次蒸馏，酸或碱萃取，过滤，渗滤等等。再精制油的指标方法与用来指标精制油的方法相同，这类技术已在实际中应用。这种再精制油也称之为再生油即再加工油类，常常还要通过使用旨再除去废添加剂和石油裂解产物的处理技术进行处理。
在本发明组合物中（A），（B），（C）组分的相对量有较大的变化，以便生产出具体特性和特定粘度的组合物。提浓物和防锈油的配方可配制成含不同量的稀释剂。例如，本发明组合物的提浓物（A）∶（B）∶（C）的比率范围约为（10～15）∶（5～40）∶（10～85）。可以应用的防锈油聚合物一般由约0.2%～30%的（A）（以重量计），约0.1%～15%的（B）（以重量计）和约55%～99.7%的（C）（以重量计）组成。
如上所述，再本发明优选实例之一的组合物中含有硫酸钙和硫酸钡的混合物，并且当这样的组合物作为提浓物制备时，它由大约5份～25份（以重量计）的至少一种有机磺酸的至少一种中性或碱性钙盐（A-1）。大约5份～25份（以重量计）的至少一种有机磺酸的至少一种中性或碱性钡盐（A-2）。大约5份～40份（以重量计）的至少一种含氮和含硼组分（B）和大约10份～85份（以重量计）的惰性稀释剂（C）组成。
以下实例具体说明了本发明的组合物。
含有组分（A）、（B）和（C）的本发明的防锈油组合物对于象铁板、钢板、镀锌板和铝板这样的金属板的表面涂覆特别有用。最好将这类组合物涂覆在那些受腐蚀的金属表面，例如黑色金属。该组合物可采用该技术领域中技术人员所周知的技术，如刷、滚涂或喷涂技术进行涂覆。金属表面的涂覆厚度一般约为0.5～2.5mil。显而易见，涂层的厚度可根据具体情况而有所不同。当金属表面处理得很粗糙、或是要延长存放期、或是用于特殊的腐蚀环境，则涂覆层要厚一些。
通常，在用本发明的防锈油组合物涂覆金属表面之前，不需对该金属制品进行预处理。有时在涂覆该组合物之前对金属进行清洗是有好处的，但是通常并不需要如此。往往在金属经过第一道加工，如经过冷轧之后，就涂覆本发明的组合物。还可以用本发明的组合物做为轻金属的加工润滑剂，以便使涂覆着该组合物的轻金属制品不附加另一种金属加工润滑剂就可接着轧制。在本发明的组合物涂覆到金属表面之后，被涂覆的金属制品就可以叠放在一起，或以其它方式存放，或装运，而涂覆在金属表面上的组合物很少流失或滴损。经涂覆的金属制品也计划做为本发明的一部分。
作为防锈油，更具体地讲，作为缓蚀防护油组合物的本发明组合物的效果可用如下试验加以说明，这些试验是在各种稀矿物油中使用表Ⅰ中所述的组合物Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ进行的。用这些组合物所获得的结果与用空白样品所获得的结果进行了比较。空白样品1号由重量份数相等的实例1-A中的钙盐与实例2-A中的钡盐的混合物的油溶液组成。空白样品2号是实例4B中的本发明产品油溶液。
测定本发明组合物效果的一个试验使用一个盐雾气氛，并且该试验与MIL-L-3150B一致。在该试验中所使用的试验板材为经喷砂处理的3×2×1/16英寸的钢板。采用人工浸涂的方法把这些板材浸入该试验溶液中，而且要使材料从该油中取出后沥滴一小时。将经涂覆的板放入盐雾箱中，在这里使它们暴露在5%的氯化钠溶液的喷雾中。48小时后，将这些板材从该盐雾箱中取出，在石脑油/甲醇中冲洗，然后检查锈蚀点。
用每一种试验油浸涂三块试验板材。试验结束后对这些板材进行评定，如果在一块板上腐蚀锈点不超过3个，而且该试验板上的每个锈点的直径都不大于1mm，就可以认为它是合格的。在该板材0.25英寸厚的外层表面上的任何腐蚀将不会引起破坏，盐雾暴露试验的结果归纳在如下表Ⅱ中。
在用本发明组合物处理的板材上所进行的另一个试验是100%相对湿度试验（ASTM    D-2247）。这种方法是在整个试验周期中，把经过浸涂的金属样品置于相对湿度为100%的环境中，并在这些样品表面产生冷凝。在这个试验中，采用18号金属丝缠绕的棒，使钢板下降对其进行浸涂，再使这些 钢板沥滴15～30分钟，随后放入湿热箱中。将饱和空气的湿度维持在110°F（43℃）。对试验过程中金属板材上被腐蚀的面积百分比进行检查。192和408小时后记录的试验结果归纳在如下表Ⅲ中。
用本发明组合物浸涂的板材也可以用与ASTM    D-1748同样的第二种湿度试验方法进行试验。这一湿热箱试验是为了测定该防锈覆盖层防止高湿度条件下金属零件生锈的防护能力而设计的。该试验装置是一个带有以固定试验板的旋转载物台的试验组成。使雾化空气从该试验箱的底部通过大约25加仑的热水，以此便提供了湿度控制。采用浸涂的方法，用每一种试验组合物涂覆三块试验板。待试验板沥干后放到旋转载物台上，并将其暴露在120°F（49℃）相对湿度为100%的试验箱中。观察测定发生破坏的小时数。当试验板上出现一个或更多的、直径大于1mm的锈蚀点或者该板上含有四个或更多的任何尺寸的锈蚀点时，就认为这块板是不合格的。本试验所得到结果归纳在如下表Ⅳ中。
正如在70℃下一个月的锈蚀试验中测量的结果所显示的，本发明含有缓蚀剂的防锈油对于黑色金属有着很好的防锈蚀性能。在这个试验中，将10%（以重量计）的水分散在防锈油组合物中，接着把2×4英寸的试验板浸泡在该组合物中。再把这些板叠放在一起并在70℃下存放一个月。一个月后，将它们分开，观察锈蚀情况。如上所述，用本发明组合物浸涂的钢板具有良好的抗锈蚀作用。例如，在一个月的锈蚀试验后，经过浓度为5%（以重量计）的实例Ⅴ中的组合物浸涂的钢板只是在边缘处有轻微的锈蚀。
虽然本发明已根据本发明的优选实施方案做了描述，并通过列举具体实例进行了说明，但这里省略了对于精通该技术的技术人员读了本说明书之后很容易理解的本发明的各种变型。这里指定仅受附加权利要求限制的这些变型才属于本发明的范围。
表Ⅰ
组    分（A）    组    分（B）    矿物油
样品    样品    蚀点数目/    样品    蚀点数目/    蚀点数/
单位重量    单位重量    单位重量
Ⅰ    1-A    10    1B    10    0
Ⅱ    2-A    10    3B    10    20
Ⅲ    1-A    30    4B    20    20
2-A    30    20    20
Ⅳ    1-A    5    4B    10    0
2-A    5
Ⅴ    1-A    7.5    4B    5    0
2-A    7.5
Ⅵ    1-A    2.5    4B    15    0
2-A    2.5
Ⅶ    1-A    5    4B    10    80
2-A    5
Ⅷ    1-A    7.5    4B    5    80
2-A    7.5
Ⅸ    1-A    2.5    4B    15    80
2-A    2.5
表Ⅱ
抗盐雾性能试验
组合物    浓度    评价
（wt%）
空白样品1    20    3个样品不合格（15%生锈）
空白样品2    20    3个样品不合格（90%生锈）
样品Ⅳ    10    2个样品不合格（15%生锈）
1个样品合格
20    2个样品合格
1个样品不合格（5%生锈）
样品Ⅴ    10    3个样品合格
20    3个样品合格
样品Ⅵ    20    3个样品不合格（1%生锈）
表Ⅲ
湿度试验结果
ASTM-D-2247
组合物    浓度    锈蚀面积百分比
（wt%）    192小时    408小时
3    75    80
空白样品1    5    35    60
10    50    85
3    25    70
空白样品2    5    40    80
10    0    25
3    微少    75
样品Ⅳ    5    微少    75
10    0    15
3    0    65
样品Ⅴ    5    0    40
10    0    10
3    微少    80
样品Ⅵ    5    0    80
10    0    80
表Ⅳ
湿度试验
ASTM-D-1748
组合物    浓度    破坏时间（小时）
（wt%）    （三样品的平均值）
空白样品1
3    440
5    916
空白样品2    3    288
5    704
样品Ⅳ    3    656
5    1248
样品Ⅴ    3    912
5    1200
样品Ⅵ    3    680
5    1096

Claims (21)

1、一种缓蚀剂，它包括由(A)和(B)构成的混合物：
(A)至少一种油溶性的中性或碱性的由至少一种有机酸构成的碱金属或碱土金属盐或配合物，和
(B)至少一种含氮和含硼组合物，该组合物是至少一种氨基醇、至少一种硼酸或三氧化硼和至少一种有机羧酸的反应产物，其中(A)与(B)的重量比为5∶1～1∶5。
2、权利要求1的组合物，其中（A）是至少一种油溶性的碱性的由苯酚、磺酸、羧酸或磷酸构成的碱土金属盐或配合物。
3、权利要求1的组合物，其中（A）是至少一种碱性的由有机磺酸构成的碱土金属盐或配合物。
4、权利要求1的组合物，其中氨基醇是仲或叔脂族氨基醇。
5、权利要求4的组合物，其中氨基醇是仲脂族氨基醇。
6、权利要求1的组合物，其中有机羧酸是至少一种C8-22的一羧酸、所述酸的二聚物或三聚物或它们的混合物。
7、权利要求1的组合物，其中（A）包括至少一种油溶性的有机硅酸的钙和钡盐的混合物。
8、一种缓蚀剂，它包括由（A）、（B）和（C）构成的混合物：
（A）0.2～30%（重量）的至少一种中性或碱性的由至少一种油溶性有机磺酸构成的碱土金属盐，
（B）0.2～15%（重量）的至少一种含氮和含硼的组合物，该组合物是至少一种仲或叔脂族氨基醇、至少一种硼酸或三氧化硼和至少一种有机羧酸的反应产物，以及
（C）55～99.7%（重量）的至少一种惰性通常为液态的有机稀释剂。
9、权利要求8的组合物，其中（A）包括一种由相同或不同的有机磺酸的碱性钡盐和钙盐构成的混合物。
10、权利要求9的组合物，其中有机磺酸是石油磺酸。
11、权利要求8的组合物，其中脂族氨基醇是仲脂族氨基醇。
12、权利要求8的组合物，其中有机羧酸含有12～22个碳原子。
13、一种缓蚀剂，它包括由（A-1）、（A-2）、（B）和（C）构成的混合物，其中
（A-1）5～25重量份的至少一种中性或碱性的由至少一种油溶性有机磺酸构成的钙盐，
（A-2）5～25重量份的至少一种中性或碱性的由至少一种油溶性有机磺酸构成的钡盐，
（B）5～40重量份的至少一种含氮和含硼的组合物，该组合物是至少一种仲或叔脂族氨基醇、硼酸和至少一种有机羧酸的反应产物，以及
（C）10～85重量份的通常为液态的惰性有机稀释剂。
14、权利要求13的组合物，其中盐（A-1）和（A-2）的磺酸分别是石油磺酸或合成磺酸。
15、权利要求8的组合物，其中（A-1）和（A-2）是碱性非碳酸盐。
16、权利要求13的组合物，其中惰性稀释剂是润滑油。
17、权利要求13的组合物，包括0.1～15%（重量）的（A-1）、0.1～15%（重量）的（A-2）、0.1～15%（重量）的（B）和55～99.70%（重量）的（C）。
18、权利要求8的缓蚀剂用于涂布金属表面以减缓表面腐蚀。
19、权利要求13的缓蚀剂用于涂布金属表面以减缓表面腐蚀。
20、权利要求8的缓蚀剂用于涂布金属加工制品以使制品减缓腐蚀。
21、权利要求13的缓蚀剂用于涂布金属加工制品以使制品减缓腐蚀。
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