CN100516008C - 一种甲基叔丁基醚裂解制异丁烯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由甲基叔丁基醚(MTBE)裂解制异丁烯(IB)的工艺,MTBE经醚处理塔进入固定床列管式反应器,在氧化硅系催化剂存在下进行裂解反应,生成IB和甲醇。反应生成物冷却后进入冷却吸收塔,用水作吸收剂吸收甲醇,使之与异丁烯分离,冷却吸收塔顶的吸收尾气经压缩、冷却后得到成品异丁烯;甲醇吸收液经甲醇脱水塔脱水后得到成品甲醇。本发明通过改进固定床反应器的催化剂活化温度、活化时间和通风量以及物料反应温度等操作条件,改进MTBE裂IB装置甲醇脱水塔控制方案,使MTBE裂解制IB装置由一反六塔流程变为了一反三塔流程,不仅简化了工艺,甲醇收率、异丁烯收率均有大幅提高,装置能耗显著降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种由甲基叔丁基醚(MTBE)裂解制异丁烯(IB)的工艺,特别是一种使用负载型催化剂,由MTBE裂解制IB的工艺。
背景技术
IB是一种重要的化工原料,广泛用于合成工业弹性体、农药中间体以及芳烃烷基化等领域,随着精细化学工业的不断发展,对IB的质量要求越来越高。IB主要来源于炼厂裂解气,由于1-丁烯与IB的沸点差极小,难于从炼厂裂解气中直接分离出纯度较高的IB,在工业生产中生产IB的方法主要有:硫酸抽提法、叔丁醇裂解法和MTBE裂解法。我国的IB工业起步较晚,70年代北京燕山石化公司胜利炼油厂建成了一套10000t/a硫酸抽提法制IB装置,由于设备腐蚀严重、产品质量差、生产成本高等问题,80年代后已被淘汰。叔丁醇裂解法产品收率低、原料缺乏、解决设备腐蚀仍是一个非常困难的问题。MTBE裂解制IB是近年来普遍采用的一种生产IB最先进的方法,它具有环境污染少、无设备腐蚀、催化剂转化率高选择性好、工艺流程简单、投资省、能耗和物耗相对较低等优点,美国、西德、法国、意大利和日本等都有大规模的工业化生产。由于MTBE的热稳定性较好,必须在适当的催化剂存在下才能进行裂解反应,所以,世界各国在开发MTBE裂解制IB技术时主要从事两方面的研究工作:一是大力开发各种醚解催化剂,二是研究选择最为合理的工艺流程。在工艺流程的确定上各国大体相同但也略有区别。到目前为止,已发现适宜作MTBE裂解制IB的催化剂有阳离子交换树脂、硅-铝、负载型无机酸盐、固体磷酸催化剂、酸性分子筛、铌酸和钽酸等酸性催化剂。负载型催化剂中有一类是氧化硅催化剂,如CN86104627A公开MTBE裂解制IB采用氧化铝改性二氧化硅催化剂,CN91102950.8也采用氧化硅改性催化剂,在较低的温度下MTBE转化率达70%左右,减少了副反应。吉林化学工业公司研究院在CN96123535.7中公开了一种醚裂解制IB催化剂,其活性组份为杂多酸或杂多酸复合物,负载载体为二氧化硅。
吉林化学工业公司研究院和北京燕山石化公司研究院从1981年开始研究MTBE裂解制IB的醚解催化剂和工艺流程,现已成功开发出了成套的工业技术,并于1993年首先在吉林化学工业公司锦江化工厂建成了2000t/a生产装置,经过实际生产考察,该装置实际生产能力可达3000t/a。我国采用MTBE裂解法制IB的厂家有吉林化学工业公司、北京燕山石化公司、齐鲁石化公司、上海高桥石化公司、镇海石化总厂、淄博齐翔工贸公司、杭州顺达集团公司、辽宁锦州天元公司、南京梅山化工厂、兰州红叶精细化工公司等。我国由MTBE裂解制IB的厂家大多采用一反六塔流程(一具反应器、一具冷却吸收塔、五具精馏塔)或一反五塔流程(一具反应器、一具冷却吸收塔、四具精馏塔)。由吉林化学工业公司研究院提供技术(包括催化剂),兰州红叶精细化工公司于1997年10月竣工投产了3000t/a的MTBE裂解制IB装置,该装置同样采用一反六塔流程,即来自罐区的原料MTBE经原料泵加压后送入醚处理塔,在醚处理塔中MTBE汽化,从塔顶脱除碳四等轻组分;从塔底排出异丁烯的低聚物等重组分。轻组分从醚处理塔顶馏出经醚处理塔顶冷凝冷却器冷却后进入醚处理塔回流罐,冷凝液经醚处理塔回流泵加压后打入醚处理塔顶作回流,不凝气从醚处理塔回流罐顶排出装置,塔底重组分直接排出装置。塔底通过醚处理塔再沸器用蒸汽供热。脱重、脱轻后纯度较高的MTBE从醚处理塔侧线采出经原料预热器预热、过热器汽化后进入充满催化剂的列管式固定床反应器,在固定床反应器中MTBE裂解生成IB和甲醇;主要副反应是IB聚合生成IB的低聚物(DIB)和甲醇分子间脱水生成二甲醚(DME)。高温的反应生成物经原料预热器换热冷却后进入冷却吸收塔。冷却吸收塔分为冷却段和吸收段,来自甲醇脱水塔底并经甲醇脱水塔釜液冷却器冷却后的工艺水用甲醇脱水塔釜液泵加压后打入冷却吸收塔顶作吸收剂,系统内的吸收剂因消耗而减少时,由生活水来补充,冷却吸收塔底甲醇水溶液用吸收塔循环泵抽出,少部分送入甲醇脱水进行甲醇和水的分离,大部分经甲醇水溶液冷却器冷却后,从冷却吸收塔中部打入作回流。吸收尾气从冷却吸收塔顶馏出进入产气缓冲罐,吸收尾气经产气压缩机加压、产气冷凝冷却器冷却后变为液相(粗异丁烯),粗IB进入IB中间罐缓冲贮存,粗IB中少量的水从罐底切除。甲醇水溶液进入甲醇脱水塔进行分离,塔底的工艺水经冷却器冷却后从冷却吸收塔顶进入作为吸收剂,塔底通过甲醇脱水再沸器用蒸汽供热。粗甲醇从塔顶馏出,经甲醇脱水塔顶冷凝冷却器冷却后进入甲醇脱水塔回流罐,回流罐中的粗甲醇从罐底抽出经回流泵加压后,一部分打入甲醇脱水塔顶作回流,一部分送往甲醇脱轻塔进行精制。粗甲醇进入甲醇脱轻塔脱除其中的MTBE等轻组分,塔顶馏分主要是甲醇和少量的MTBE,塔顶轻组分经甲醇脱轻塔顶冷凝冷却器冷却后进入甲醇脱轻塔回流罐,冷凝液从罐底抽出经甲醇脱轻塔回流泵加压后,一部分打入塔顶作回流,另一部分进入反应器将其中的MTBE裂解成IB和甲醇。塔底通过甲醇脱轻塔再沸器用蒸汽作热源供热,塔底纯度>99%的成品甲醇直接送出装置。来自IB中间罐的粗IB经异丁烯脱重塔进料泵加压后进入异丁烯脱重塔,其中微量的水和异丁烯一起从塔顶馏出,经异丁烯脱重塔顶冷凝冷却器冷却后进入异丁烯脱重塔回流罐,水从罐底切除,冷凝液从罐底抽出经异丁烯脱重塔回流泵加压后,一部分打入塔顶作回流,另一部分送往异丁烯脱轻塔。塔底通过再沸器用蒸汽作热源供热,塔底IB的低聚物等重组分直接排出装置作。来自异丁烯脱重塔回流罐的异丁烯进入异丁烯脱轻塔脱除其中的DME等轻组分和微量的水,塔顶馏分经异丁烯脱轻塔顶冷凝冷却器冷却后进入异丁烯脱轻塔回流罐,不凝气从罐顶排出装置,水从罐底脱除,冷凝液从罐底抽出经异丁烯脱轻塔回流泵加压后,打入塔顶作回流。塔底通过再沸器用蒸汽作热源供热,塔底IB纯度>99%、DME<0.60%、H2O<0.40%的成品IB直接送出装置。
发明内容
本发明提供了一种甲基叔丁基醚裂解制异丁烯的工艺:经醚处理塔脱除重组分、脱除轻组分后的甲基叔丁基醚经预预热、加热后进入固定床列管式反应器,在醚解催化剂存在下进行反应,裂解生成异丁烯和甲醇,高温的反应生成物经原料预热器换热冷却后进入冷却吸收塔底部,异丁烯从冷却吸收塔顶馏出进入产气缓冲罐,气态异丁烯经产气压缩机加压、产气冷凝冷却器冷却后变为液态异丁烯,液态异丁烯进入异丁烯中间罐缓冲贮存,异丁烯中的水从罐底切除,成品异丁烯直接送出装置,冷却吸收塔底的甲醇水溶液进入甲醇脱水塔进行分离,其特征在于甲基叔丁基醚进入固定床列管式反应器后在210~270℃下进行醚裂解反应,液体空速为0.50~0.75h-1,操作压力为0.05~0.10MPa,反应器催化剂的活化条件为:温度为310~330℃,通风量为200~220m3/h,活化时间36~48h。
更具体的说,可以是这样的一种MTBE裂解制IB的工艺:来自罐区的原料MTBE经原料泵加压后送入醚处理塔,在醚处理塔中MTBE汽化,从塔顶脱除碳四等轻组分;从塔底排出异丁烯的低聚物等重组分。碳四等轻分从醚处理塔顶馏出经醚处理塔顶冷凝冷却器冷却后进入醚处理塔回流罐,冷凝液经醚处理塔回流泵加压后打入醚处理塔顶作回流,不凝气从醚处理塔回流罐顶排出装置,塔底重组分直接排出装置。塔底通过醚处理塔再沸器用蒸汽供热。脱重、脱轻后纯度较高的MTBE从醚处理塔侧线采出经原料预热器预热、过热器汽化后进入充满催化剂的列管式固定床反应器,在固定床反应器中MTBE在氧化硅系催化剂作用下裂解生成IB和甲醇;主要副反应是IB聚合生成异丁烯的低聚物(DIB)和甲醇分子间脱水生成二甲醚(DME)。高温的反应生成物经原料预热器换热冷却后进入冷却吸收塔。冷却吸收塔分为冷却段和吸收段,来自甲醇脱水塔底并经甲醇脱水塔釜液冷却器冷却后的工艺水用甲醇脱水塔釜液泵加压后打入冷却吸收塔顶作吸收剂,冷却吸收塔甲醇水溶液用吸收塔循环泵抽出,15~25%的甲醇水溶液送入甲醇脱水进行甲醇和水的分离,75~85%的甲醇水溶液经甲醇水溶液冷却器冷却后,从冷却吸收塔中部打入作回流。IB从冷却吸收塔顶馏出进入产气缓冲罐,气态IB经产气压缩机加压、产气冷凝冷却器冷却后变为液态IB,液态IB进入IB中间罐缓冲贮存,IB中少量的水从罐底切除,罐底纯度>99%、DME<0.60%、H2O<0.40%的成品IB直接送出装置。甲醇水溶液进入甲醇脱水塔进行分离,塔底的工艺水经冷却器冷却后从冷却吸收塔顶进入作为吸收剂,塔底通过甲醇脱水再沸器用蒸汽供热。甲醇从塔顶馏出,经甲醇脱水塔冷凝冷却器冷却后进入甲醇脱水塔回流罐,回流罐中的甲醇从罐底抽出经回流泵加压后,60~70%的甲醇打入甲醇脱水塔顶作回流,30~40%的甲醇作为成品甲醇直接送出装置,其纯度>99%。本工艺的特征在于MTBE进入固定床列管式反应器后在210~270℃下进行醚裂解反应,液体空速为0.50~0.75h-1,操作压力为0.05~0.10MPa,反应器催化剂的活化条件为:温度为310~330℃,通风量为200~220m3/h,活化时间36~48h。
本发明中,推荐固定床列管式反应器使用的醚解催化剂是一种氧化硅系催化剂,特别是多孔、高比表面积的氧化硅系催化剂,它们的吸附能力强。如文献CN91102950.8、CN96123535.7、GB2025454,CN02100279.7等均报导了此类催化剂的制备方法。催化剂的孔容最好为0.45~0.85cm3/g,比表面积最好为250~350m2/g。随着使用时间的延长,在其表面会吸附大量高聚物和其它杂质,使催化剂活性和MTBE转化率降低。由于甲醇在不同条件下分别与MTBE和IB形成共沸物,当水洗比相同时,含有MTBE的裂解反应生成物经水洗后塔顶有机相中甲醇含量明显高于不含MTBE的裂解反应生成物。因此,当MTBE转化率降低时,不但粗IB中MTBE和甲醇含量大幅度上升,而且甲醇脱水塔顶采出的粗甲醇中MTBE含量也会上升。当催化剂活性降低时,通常采用提高反应温度的方法来提高MTBE转化率,反应温度控制指标为250~290℃。提高反应温度会使甲醇分子间脱水生成DME,且DME的生成量随反应温度的升高而明显上升。现有技术中的活化条件为:活化温度280~290℃,通风量140~160m3/h,活化时间20~24小时。如此操作,使得副反应加深,副产物增加,降低产品收率。为了彻底除去催化剂表面吸附的高聚物和其它杂质,发明人将催化剂的活化条件作了适当改进,反应器催化剂的活化条件为:温度为310~330℃,通风量200~220m3/h,活化时间36~48小时。在改善了催化剂的活化条件后,催化剂表现出良好的催化性能,并且可维持催化剂长时期性能稳定。
MTBE裂解生成IB和甲醇的主反应是吸热反应,IB聚合生成DIB和甲醇分子间脱水生成DME的副反应也是吸热反应,从化学平衡的观点来看,升高反应温度,主反应向正反应方向移动,有利于提高MTBE转化率,降低反应温度,可抑制副反应,减少DME和DIB的生成。在醚解反应操作的多种影响因素中,反应温度是影响催化剂活性和选择性的最重要工艺参数。MTBE转化率随反应温度的升高而上升,当反应温度大于210℃时MTBE转化率大于99.50%。粗异丁烯中的DME含量随反应温度的上升而不断上升,当反应温度控制在210~270℃时,粗异丁烯中的IB含量可达99%以上,发明人发现当反应温度大于270℃时,尽管MTBE转化率很高,但因DME生成量快速增加而使粗异丁烯中的IB含量不但不上升反而下降,经综合分析将醚解反应温度最佳控制点定为210~270℃。
使用本发明所限定的催化剂活化条件和反应温度后,既保证了MTBE转化率又抑制了副反应,粗异丁烯中的MTBE、DME、甲醇含量大幅度降低,IB含量由97.25%提高到了99.42%,DME含量由1.04%下降到了0.37%。甲醇脱水塔顶采出的粗甲醇中MTBE含量大幅度降低,甲醇含量由98.72%提高到了99.41%,因此可以不用再经过甲醇脱轻塔、异丁烯脱重塔、异丁烯脱轻塔,仅用一反三塔即能得到符合产品质量指标的合格产品。采用本发明的一反三塔流程后,反应温度降低,燃料油消耗减少。停运甲醇脱轻塔、异丁烯脱重塔、异丁烯脱轻塔后,装置水、电、蒸气消耗均有较大幅度的下降,装置总能耗下降了30%以上。
本发明中没有改变现有技术中醚处理塔及使用条件,但砍掉了三个塔,简化了分离工艺,只有冷却吸收塔和甲醇脱水塔即可达到分离精制目的,因此在操作上要追求更高的平稳度。
本发明还提供了一种特别适用于该甲基叔丁基醚裂解制异丁烯的工艺(一反三塔工艺)的控制甲醇脱水塔平稳操作的方法,在甲醇脱水塔的进料段设有温度定值控制,即由甲醇脱水塔进料段温度的高低来控制甲醇脱水塔底重沸器的蒸汽量大小。
甲醇脱水塔主要用于分离来自冷却吸收塔底的甲醇吸收液,从塔顶采出甲醇,塔底脱水。水是塔顶重关键组分,粗甲醇中的水含量随塔顶温度的升高而增高。为了稳定冷却吸收塔底液位,现有技术中通常是通过调节甲醇脱水塔进料量来自动控制冷却吸收塔底液位,甲醇脱水塔进料量波动很大。甲醇脱水塔进料是过冷状态,兼有中段回流以降低塔内温度的作用。当进料量变化时,首先是进料段温度波动,然后,顶温和底温随之而变化,滞后时间大约2~3min,因进料量大幅度波动而导致冲塔的现象经常发生,进料量波动是该塔平稳操作的主要干扰因素。
现有技术中由塔底重沸器蒸汽压力的高低来控制塔底重沸器蒸汽量的大小进而达到控制甲醇脱水塔顶温和底温的目的,无法及时克服进料量波动对平稳操作的影响,特别是使用本发明的甲基叔丁基醚裂解制异丁烯的工艺(一反三塔工艺)中,如果操作波动性大,甲醇中的水含量高,将影响甲醇质量。塔底工艺水中的甲醇含量高,影响甲醇收率。
本发明还提供了一种特别适用于该甲基叔丁基醚裂解制异丁烯的工艺(一反三塔工艺)的控制甲醇脱水塔平稳操作的方法,在冷却吸收塔设有液位显示、甲醇脱水塔设有进料流量定值控制。
为了消除甲醇脱水塔进料量波动对该塔平稳操作的影响,本发明将冷却吸收塔底液位定位控制改为塔底液位显示,并增设了甲醇脱水塔进料流量定值控制。根据被调参数的选择原则,将甲醇脱水塔底重沸器蒸汽压力控制改为甲醇脱水塔进料段温度控制,即由甲醇脱水塔进料段温度的高低来控制甲醇脱水塔底重沸器的蒸汽量大小。温度测量选在进料段,可以提前感受到进料量波动对平稳操作的影响,有利于及时克服干扰。通过以上改进,甲醇脱水塔操作可控性增强,温度波动范围明显减小。粗甲醇中的水含量及工艺水中的甲醇含量均大幅度降低,使本发明的一反三塔工艺得以更有效的实施。
在本发明中,脱重、脱轻后的MTBE经原料预热器预热、过热器汽化后进入固定床反应器,在氧化硅系催化剂存在下进行反应裂解生成IB和甲醇;反应生成物经换热冷却后进入冷却吸收塔,用水作吸收剂吸收甲醇,使之与异丁烯分离;甲醇吸收液经脱水后得到成品甲醇;吸收尾气(气态异丁烯)经压缩、冷却为液相(液态异丁烯),得到成品IB。本发明通过改进固定床反应器的催化剂活化温度、活化时间和通风量以及物料反应温度等操作条件,改进MTBE裂解制IB装置甲醇脱水塔控制方案、使MTBE裂解制IB装置由一反六塔流程变为了一反三塔流程,不仅简化了工艺,操作平稳,而且甲醇收率、异丁烯收率均有大幅提高,装置能耗显著降低。
附图说明
图1为现有技术的一种“一反六塔”工艺;
图2为现有技术的甲醇脱水塔的控制模式;
图3为本发明的“一反三塔”工艺;
图4为本发明的甲醇脱水塔的控制模式。
图中:1-醚处理塔;2-原料预热器;3-原料过热器;4-固定床反应器;5-冷却吸收塔;6-甲醇水溶液冷却器;7-产汽缓冲罐;8-产汽压缩机;9-异丁烯中间罐;10-甲醇脱水塔;11-甲醇脱轻塔;12-异丁烯脱重塔;13-异丁烯脱轻塔;14/1-醚处理塔重沸器;14/2-甲醇脱水塔重沸器;14/3-甲醇脱轻塔重沸器;14/4-异丁烯脱重塔重沸器;14/5-异丁烯脱轻塔重沸器;15/1-醚处理塔顶冷凝冷却器;15/2-异丁烯冷凝冷却器;15/3-甲醇脱水塔顶冷凝冷却器;15/4-甲醇脱轻塔顶冷凝冷却器;15/5-异丁烯脱重塔顶冷冷却器;15/6-异丁烯脱轻塔顶冷凝冷却器;16/1-醚处理塔回流泵;16/2-冷却吸收塔循环泵;16/3-异丁烯脱重塔进料泵;16/4-甲醇脱重塔釜液泵;16/5-甲醇脱水塔回流泵;16/6-甲醇脱轻塔回流泵;16/7-异丁烯脱重塔回流泵;16/8-异丁烯脱轻塔回流泵;17/1-醚处理塔回流罐;17/2-甲醇脱水塔回流罐;17/3-甲醇脱轻塔回流罐;17/4-异丁烯脱重塔回流罐;17/5-异丁烯脱轻塔回流罐;18-玻璃管浮子流量计;19-疏水器;20-金属管浮子流量计。
具体实施方式
固定床反应器为固定管板式固定床反应器,其规格为1400×4906,内有1603根传热管,传热面积为616m2,传热管规格为25×5016,管内总体积为2.52m3。装置使用的催化剂为吉林化学工业公司研究院的产品,型号为JHY-2,催化剂为氧化硅系催化剂。催化剂主要物性指标见下表1。
表1催化剂主要物性指标和技术指标
醚处理塔为不锈钢环矩鞍填料塔,其填料高度为7.81m。冷却吸收塔为不锈钢环矩鞍填料塔,其填料高度为7.75m。甲醇脱水塔为不锈钢丝网填料塔,其填料高度为9.59m。
实施例1、实施例2
采用附图3所示的本发明的MTBE裂解制IB的工艺即“一反三塔”工艺,采用表2所示操作条件。其中固定床列管式反应器、冷却吸收塔、甲醇脱水塔等主要设备沿用现有技术中所用设备,即与对比例1完全相同,并采用附图4所示的本发明的甲醇脱水塔的控制模式。
实施例3
采用附图3所示的本发明的MTBE裂解制IB的工艺即“一反三塔”工艺,采用表2所示操作条件。其中固定床列管式反应器、冷却吸收塔、甲醇脱水塔等主要设备沿用现有技术中所用设备,即与对比例1完全相同,并采用附图2所示的现有技术的甲醇脱水塔的控制模式。
表2操作条件
对比例1
用附图1所示的现有技术,由吉林化学工业公司研究院提供的MTBE裂解制IB的工艺即“一反六塔”工艺,并采用附图2所示的现有技术的甲醇脱水塔的控制模式。
固定床反应器、冷却吸收塔、甲醇脱水塔的操作条件如表2所示。甲醇脱轻塔、异丁烯脱重塔、异丁烯脱轻塔条件略。异丁烯中间罐物料组成和甲醇脱水塔塔顶馏出口及塔底馏出口组成对比见表3,装置成品组成对比见表4,装置产品一次合格率及产品收率对比见表5,装置综合能耗对比见表6。
表3异丁烯中间罐物料组成和甲醇脱塔塔顶馏出口及塔底馏出口组成对比(单位%)
表4产品组成对比(单位%)
从表4中可以看出,采用本发明的一反三塔技术,在去掉三塔之后,生产出的产品与现有的一反六塔技术生产出的产品指标基本相当,完全能满足要求。
表5产品合格率及收率对比(单位%)
项目 | 对比例1 | 实施例1 |
甲醇馏出口合格率 | 90.41 | 96.71 |
甲醇成品一次合格率 | 96.58 | 100.00 |
甲醇收率 | 30.08 | 32.68 |
异丁烯馏出口合格率 | 96.78 | 98.34 |
异丁烯成品一次合格率 | 100.00 | 100.00 |
异丁烯收率 | 52.63 | 58.82 |
表6装置能耗对比
在保证装置成品合格率为100%的前提条件下,异丁烯收率提高了6.19个百分点,甲醇收率提高了2.6个百分点(见表5)。
采用一反三塔流程后,反应温度降低,燃料油消耗减少。停运甲醇脱轻塔、异丁烯脱重塔、异丁烯脱轻塔后,装置水、电、蒸气消耗均有较大幅度的下降,装置总能耗下降了32.32%(见表6)。
Claims (3)
1.一种甲基叔丁基醚裂解制异丁烯的工艺,经醚处理塔脱除重组分、脱除轻组分后的甲基叔丁基醚经预热、加热后进入固定床列管式反应器,在醚解催化剂存在下进行反应,裂解生成异丁烯和甲醇,高温的反应生成物经原料预热器换热冷却后进入冷却吸收塔底部,异丁烯从冷却吸收塔顶馏出进入产气缓冲罐,气态异丁烯经产气压缩机加压、产气冷凝冷却器冷却后变为液态异丁烯,液态异丁烯进入异丁烯中间罐缓冲贮存,异丁烯中的水从罐底切除,成品异丁烯直接送出装置,冷却吸收塔底的甲醇水溶液进入甲醇脱水塔进行分离,其特征在于甲基叔丁基醚进入固定床列管式反应器后在210~270℃下进行醚裂解反应,液体空速为0.50~0.75h-1,操作压力为0.05~0.10MPa;反应器使用的醚解催化剂是氧化硅系催化剂,催化剂的孔容为0.45~0.85cm3/g,比表面积为250~350m2/g;反应器催化剂的活化条件为:温度为310~330℃,通风量为200~220m3/h,活化时间36~48h。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于冷却吸收塔设有液位显示、甲醇脱水塔设有进料流量定值控制。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于在甲醇脱水塔的进料段设有温度定值控制。
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