CH639490A5 - Procede et comparateur thermoelectrique pour identifier un materiau. - Google Patents
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Description
La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour distinguer des matériaux d'après leur conductivité thermique et plus particulièrement pour distinguer les pierres précieuses qui sont fournies en des échantillons de très petite taille.
Il est connu de procéder à des mesures thermiques avec des thermocouples et en particulier lors de la mesure des faibles différences de température qui caractérisent la conductivité thermique d'un matériau. Mais les méthodes connues utilisent séparément des moyens de réchauffement ou de refroidissement de l'échantillon et des moyens de mesure de température (cf. «Measurement of thermal conduction by the thermal comparator», Clark et Powell, 1962, «J. Sei. Instrum.», 39, 545-551). Utiliser un thermocouple pour à la fois retransmettre la chaleur et mesurer le changement de température n'avait jamais été fait; les techniques antérieures sont compliquées et limitées au laboratoire.
La présente invention a pour objet un procédé pour identifier des matériaux tels que des pierres précieuses. Ledit procédé est défini dans la revendication I.
Le dispositif pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention est un comparateur thermoélectrique défini à la revendication 2.
En utilisant un comparateur thermoélectrique tel que défini ci-dessus, on constate en tant qu'approximation que la différence maximale de température au niveau du thermocouple est déterminée par le rapport entre la résistance thermique de la branche du thermocouple entre les jonctions et la résistance thermique de l'interface entre la tête de contact et le matériau à tester. Ce dernier est une jonction de la conductivité thermique du matériau à tester provenant du fait que la zone de contact est sensiblement constante.
Dans une forme d'exécution du comparateur de mise en œuvre, la branche courte du thermocouple est constituée d'une portion de fil de cuivre d'un diamètre d'environ 0,3 mm et d'une longueur d'environ 1 cm, le reste du thermocouple étant constitué de fils en constantan d'un diamètre semblable. Les fils de constantan ont été bobinés pour fournir un ressort à l'intérieur d'un tube de verre d'un diamètre intérieur d'environ 3 mm. Le fil de cuivre est autorisé à se prolonger au-delà du constantan à la jonction maintenue contre le matériau à déterminer, de sorte que l'interface se situe toujours entre le cuivre et le matériau du test. Le dispositif a été agencé de sorte que la quantité de mouvement à l'encontre du ressort, suite à la mise en contact, comporte toujours la même valeur. Dans un arrangement particulier, tout le dispositif a été chauffé et déplacé depuis la source de chaleur avant la mise en contact de la jonction avec le matériau. La force électromotrice en résultant dépend de la conductivité thermique du matériau à tester. De plus, à l'endroit où la jonction de contact a une faible capacité thermique, le comparateur est particulièrement adapté pour déterminer des échantillons de matériau de petite dimension. Dans une autre forme d'agencement, la jonction éloignée du matériau à tester a été chauffée continuellement au moyen d'un petit chauffage électrique.
L'utilisation de l'appareil selon l'invention est particulièrement adaptée pour différencier un diamant d'autres pierres précieuses, lesdites autres pierres précieuses ayant une structure cubique similaire et un index de réfraction très proche de celui du diamant.
D'autres avantages de la présente invention résident dans le fait qu'elle permet de déterminer sans les détruire des échantillons qui ne peuvent être disponibles qu'en petite dimension.
Les figures suivantes, données à titre d'exemple, représentent les formes d'exécution de l'appareil suivant l'invention:
la fig. 1 est une vue en coupe schématique du comparateur thermique selon la présente invention, et la fig. 2 est un graphique représentant la variation de la force électromotrice en fonction du temps par rapport à une variété de pierres précieuses telle que relevée par le comparateur de la fig. 1.
Dans le comparateur illustré dans la fig. 1, un thermocouple est formé entre deux fils de constantan en émail 10 d'un diamètre de 0,46 mm et d'une portion de fil de cuivre 11 de courte dimension (10 mm) et d'un diamètre de 0,22 mm. Une tête conique en cuivre 12 d'un volume inférieur à 1 mm3 est soudée à l'une des jonctions de thermocouples. Le fil de cuivre 11 et les deux jonctions sont maintenues dans une gaine 13 en PVC, capable de glisser dans un tube de verre 14. Les fils en constantan 10 sont noyés en 15 à la partie intérieure d'une extrémité du tube de verre et ont une forme en spirale sur une grande partie de leur longueur. La pointe de la tête en cuivre 12 fait saillie depuis l'autre extrémité du tube de verre 14 d'environ 1 mm, mais se rétracte d'autant lorsque l'appareil est pressé contre une surface dure telle qu'une des faces d'une pierre précieuse. Lors d'expériences, les extrémités libres 10' des fils de constantan 10 ont été reliées à un millivoltmètre digital (non représenté) par des jonctions de cuivre à la même température; un instrument de mesure ayant une limite de résolution ne dépassant pas plus de 100 |iV a été utilisé.
Ce comparateur a été d'abord utilisé en étant placé dans un environnement à une température spécifique élevée. On a utilisé un tube de test placé dans un récipient contenant de l'eau bouillante et on a découvert que le comparateur atteignait une température d'équilibre en relation avec son environnement après environ 2 min. Ce dernier a été ensuite retiré du tube de test et pressé par sa tête en cuivre 12 contre la pierre précieuse à tester en observant la force électromo-
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trice maximale sur le millivoltmètre. Le taux de changement de la force électromotrice par rapport au temps est peut-être une mesure de la conductivité thermique plus sensible, mais la force électromotrice maximale est plus facile à déterminer. Le tableau ci-dessous détermine les valeurs qui ont été obtenues avec différentes pierres pré- 5 cieuses. Invariablement, le diamant a donné la force électromotrice la plus grande et le zircon cubique donne la force électromotrice la plus petite.
La variation de la force électromotrice dans le temps a été observée en utilisant un oscilloscope à mémoire du type Tektronix 7623A 10 avec un amplificateur amovible du type 7A22. Le comportement de quelques pierres précieuses ainsi que d'une pièce de verre est représenté dans la fig. 2. On remarquera que le développement de la force électromotrice est très réduit pendant que le comparateur est transféré depuis l'eau bouillante jusqu'à l'échantillon. De plus, la crois- 15 sance rapide de la force électromotrice lors de la mise en contact avec l'échantillon est en général suivie par une décroissance relativement lente. On pense que la force électromotrice maximale devrait correspondre rapidement à la valeur à laquelle on peut s'attendre si le volume de la pierre précieuse est maintenu continuellement à tem- 20 pérature ambiante et si la jonction éloignée du thermocouple est maintenue à une température de 100° C. En utilisant l'équation de Clark et Powell (1962, «J. Sei. Instrum.», 39, 545-551) pour la résistance thermique du resserrement, on a découvert que les résultats étaient compatibles avec une valeur raisonnable pour le rayon de 25 contact d'environ 10-2mm.
( Tableau en tête de la colonne suivante )
La source de chaleur pour les fils du thermocouple peut avoir la 30 forme d'un élément de résistance électrique noyé avec les fils. Un
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Force électromotrice maximale issue du comparateur thermique
Echantillon
Conductivité* thermique (W/mK)
Force électromotrice maximale (mV)
Moyenne
Plage de 5 lectures
Diamant
990-2320
1,56
1,47-1,63
Corindon
(synthétique)
32-35
1,19
1,07-1,27
Topaze
19
1,01
0,97-1,06
Zircon
4,1-4,2
0,99
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Spinelle
(synthétique)
12
0,83
0,74-0,96
YAG+
0,75
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Quartz
5,9-11
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0,67-0,82
GGG+ +
0,62
0,58-0,65
Zircon cubique
0,50
0,45-0,53
* Valeurs à température ambiante d'après le CRC « Handbook of Chemistry and Physics»,
57e édition, 1976-1977.
+ Grenat d'yttrium-aluminium.
+ Grenat de gadolinium-germanium.
chauffage à résistance peut être employé en addition à la place d'un chauffage indirect tel que décrit dans la forme d'exécution.
De plus, le chauffage d'une branche du thermocouple peut être assuré au centre de la branche plutôt qu'à sa jonction. Si un circuit de chauffage est fourni, il peut incorporer un dispositif complémentaire, de sorte que le comparateur atteint son point de fonctionnement presque immédiatement.
La tête 12 du comparateur peut être d'un matériau différent que le cuivre, comme par exemple de l'or, du platine ou un autre matériau, qui, peut-être, est plus approprié à des applications particulières de l'invention.
R
1 feuille dessins
Claims (7)
- 639 4902REVENDICATIONS1. Procédé d'identification d'un matériau en déterminant sa con-ductivité thermique, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer un thermocouple au matériau, ledit thermocouple étant constitué de deux métaux différents et comportant des jonctions espacées proches l'une de l'autre, constituant les branches du thermocouple et portant sur une des jonctions une tête de conductivité thermique élevée, à fournir de la chaleur continuellement aux branches ou à une partie des branches au moins jusqu'avant l'établissement du contact entre la tête et le matériau, et à presser la tête en contact avec ledit matériau de sorte que la chaleur s'écoule au moins par une partie d'une des branches, à enregistrer la force électromotrice thermoélectrique développée entre lesdites jonctions et à identifier le matériau par référence à la force électromotrice thermoélectrique maximale ou au taux de changement de la force électromotrice.
- 2. Comparateur thermoélectrique pour la mise en œuvre du procédé selon la revendication 1 pour identifier des matériaux tels que des pierres précieuses, caractérisé en ce qu'il comprend un thermocouple constitué de deux métaux différents et comportant deux jonctions espacées l'une de l'autre constituant les branches du thermocouple et, sur une des jonctions, une tête de conductivité thermique élevée, la branche entre les jonctions étant reliée à une source de chaleur au moins jusqu'avant l'établissement du contact entre la tête et le matériau de sorte qu'une branche forme la source de chaleur principale pendant au moins une courte période après que la tête sur l'une des jonctions est mise en contact avec le matériau à identifier.
- 3. Comparateur thermoélectrique selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deux métaux différents sont du cuivre et du constantan.
- 4. Comparateur thermoélectrique selon la revendication 3, caractérisé en ce que la tête est faite en cuivre.
- 5. Comparateur thermoélectrique selon la revendication 3, caractérisé en ce que la tête est faite en or ou en platine.
- 6. Comparateur themoélectrique selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que le constantan est formé de fils enroulés agissant tel un ressort pour maintenir une force de contact constante entre la tête et le matériau à identifier.
- 7. Comparateur thermoélectrique selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que la source de chaleur comprend une résistance électrique reliée à au moins une branche, la résistance électrique étant en fonction lorsqu'elle est traversée par un courant électrique.
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