CH618269A5 - - Google Patents

Description

La présente invention concerne un appareil pour la préparation automatique d'échantillons d'analyse et en particulier pour la préparation d'échantillons de produits non métalliques, destinés à l'analyse par fluorescence de rayons X.

On sait que l'analyse précise de la composition des produits, et notamment des produits non métalliques, par fluorescence de rayons X, ne peut être réalisée sans une préparation soignée de l'échantillon avec transformation en une matière vitreuse bien homogène et facilement manipulable. De tels impératifs constituent un handicap pour l'utilisation intensive de la fluorescence X en contrôle de production par suite de la lenteur des modes opératoires manuels et de la rigueur qui doit présider à leur exécution.

On connaît un appareil de préparation automatique conçu et développé en vue du remplacement du mode opératoire manuel. Cet appareil, décrit dans la revue «X - Ray Spectro-metry, 1974» - vol. 3, pp. 137 à 142, est composé de trois parties essentielles assurant chacune une fonction déterminée:

- un four de fusion constitué essentiellement d'une bobine à induction, alimentée en courant haute fréquence, et chauffant un creuset, disposé à l'intérieur, contenant le matériau à préparer en vue de l'analyse. Le creuset est supporté par un vérin vertical qui peut effectuer des mouvements de rotation alternée autour de son axe pour assurer l'homogénéisation de l'échantillon,

- un dispositif de coulée constitué par la combinaison d'un four à induction haute fréquence dans lequel prend place, en vue de son préchauffage, une nacelle de coulée, et d'un organe à pince capable de saisir le creuset après fusion et de déverser son contenu dans la nacelle précitée par basculement du creuset.

- une unité pneumatique comprenant une série de vérins qui assurent tous les mouvements nécessaires au fonctionnement de l'appareil et au déroulement des séquences de fabrication. Un programmateur logique en assure le pilotage automatique.

Les parties fonctionnelles précitées et notamment les deux premières, qui gèrent la productivité de l'appareil, ont donc un fonctionnement discontinu ou «au coup par coup», c'est-à-dire traitant un seul échantillon à la fois. Il en résulte une allure de marche de l'appareil de l'ordre d'un échantillon toutes les huit minutes au mieux, ce qui s'avère généralement insuffisant compte tenu des exigeances de production actuelles.

La présente invention a pour but d'améliorer sensiblement la rapidité de production des échantillons d'analyse sans pour autant nuire aux impératifs de qualité de leur préparation.

A cet effet, l'invention a pour objet un appareil pour la préparation automatique d'échantillons, notamment pour l'analyse par fluorescence de rayons X, comprenant un four de fusion, un dispositif de coulée et des moyens de commande automatique du déroulement des séquences de fabrication, caractérisé en ce que le four de fusion est constitué par un enceinte chauffante disposée horizontalement et ouverte à ses deux extrémités pour permettre respectivement l'introduction et la sortie des creusets en défilement et en ce que sont prévus des moyens pour transporter les creusets à l'intérieur de l'enceinte chauffante par étapes répétitives et successives et des moyens d'agitation des échantillons lors des arrêts momentanés en progression.

Selon une forme d'exécution préférée de l'invention, les moyens de transport sont constitués de deux parties distinctes, respectivement mobile et fixe, dans le sens longitudinal de l'enceinte, et assurant respectivement le transfert des creusets en défilement lors de leur progression par étapes successives et leur support lors des arrêts momentanés de leur progression.

Conformément à un mode de réalisation préféré, la partie mobile, assurant le transfert progressif des creusets peut être constituée par une ou plusieurs poutrelles horizontales dans le prolongement l'une de l'autre et pouvant se mouvoir axiale-ment en direction des extrémités de l'enceinte; la partie fixe, assurant le support des creusets lors de leur phase d'arrêt, est

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constituée préférablement par deux poutres s'étendant sur au moins toute la longueur de l'enceinte, séparées l'une de l'autre d'une distance inférieure à la largeur des creusets, orientées parallèlement à la poutrelle de transfert précitée et disposées respectivement de part et d'autre de cette dernière, laquelle présente en outre la possibilité de se mouvoir verticalement de manière à pouvoir s'élever ou s'abaisser par rapport aux poutres de support. Celles-ci, de même que la poutrelle de transfert, représentent à leur partie supérieure une surface d'appui plane sur laquelle reposent les creusets.

Selon irne variante préférée de réalisation la partie mobile assurant le transfert progressif des creusets n'est constituée que par une seule poutrelle qui s'étend au moins sur toute la longueur de l'enceinte.

L'enceinte de chauffage peut aussi comporter en outre des moyens de guidage des creusets.

Ces moyens de guidage peuvent être constitués par deux glissières horizontales s'étendant sur au moins toute la longueur de l'enceinte et disposées respectivement de part et d'autre des creusets en défilement, à faible distance de ces derniers, et au-dessus de chacune des deux poutres de support précitées.

Conformément à une autre variante préférée, les moyens d'agitation des échantillons sont des moyens mécaniques, mobiles transversalement à l'enceinte de chauffe et procurant un basculement des creusets alternativement de part et d'autre de leur direction de déplacement par l'intermédiaire d'un mouvement d'oscillation transversal de l'ensemble constitué par les poutres de support et les glissières de guidage, lors des arrêts momentanés de.la progression des creusets par étapes successives.

Selon un mode de réalisation particulier, les poutres de support et les glissières de guidage, s'étendant sensiblement hors de l'enceinte de part et d'autre, sont assemblées à leurs extrémités par des arceaux mobiles en rotation autour d'un axe longitudinal de l'enceinte.

Comme on le comprend on vise donc un appareil pour la préparation «en chaine» des échantillons. La cadence de production est ainsi augmentée au moyen d'un four de fusion du type «tunnel» en fonctionnement continu traitant en permanence une pluralité de creusets en défilement.

L'une des caractéristiques essentielles réside dans le mode de transport des creusets au travers l'enceinte chauffante horizontale. En substance, ce transport s'opère en une succession de déplacements longitudinaux proprement dit, alternés avec des phases d'arrêt, durant lesquelles ont lieu les opérations d'homogénéisation par agitation de la matière contenue dans les creusets et dont la fusion se réalise progressivement entre l'entrée et le milieu de l'enceinte chauffante environ.

L'invention sera maintenant bien comprise et ses différents aspects et avantages ressortiront plus clairement au vu de la description qui suit, donnée à titre d'exemple de réalisation particulière, nullement limitatif, et en référence aux planches de dessins annexées sur lesquelles:

- la fig. 1 représente une coupe longitudinale de l'appareil conforme à l'invention,

- la fig. 2 représente une coupe transversale à plus grande échelle selon le plan A-A de la fig. 1,

- la fig. 3 représente une vue en perspective des moyens d'agitation des creusets.

En se reportant à la fig. 1 on voit que l'appareil est composé d'un four 1 équipé de moyens de transport et d'agitation 3 des creusets 4 en défilement, et d'un dispositif de coulée 5 représenté schématiquement par un organe à fourche 6 capable de saisir les creusets avant leur sortie du four et de déverser leur contenu dans une nacelle 7 préalablement chauffée et refroidie

à l'air comprimé après la coulée. L'ensemble est connecté à un organe 8 de commande automatique des opérations, qui est lui-même relié à un programmateur logique 9 assurant le pilotage automatique de l'ensemble.

On se réfère à présent aux trois figures simultanément. Le four 1 est constitué d'une enveloppe cylindrique 10 en alumine ou en carbure de silicium ou en un autre matériau réfractaire approprié. Cette enveloppe (ou enceinte) est disposée horizontalement et présente une longueur d'environ 65 cm. Les moyens de chauffage sont constitués par une résistance électrique 11 (fig. 1) entourant l'enveloppe. L'alimentation électrique est faite sous une tension de 220 V à fréquence industrielle (50 Hz).

L'intérieur de l'enceinte 10 comprend des moyens pour supporter les creusets 4 en défilement, pour les transporter et pour les agiter:

- les moyens de support sont constitués par deux poutres porteuses parallèles 12 et 13, fixes dans le sens longitudinal de l'enceinte de chauffe 10, et s'étendant tout le long de cette dernière en se prolongeant vers l'extrérieur de part et d'autre de ses extrémités et notamment comme le montre la fig. 1, à l'extrémité d'introduction pour permettre le chargement des creusets. Comme on le voit sur la fig. 2, des deux poutres (en matériau réfractaire) sont séparées l'une de l'autre d'une distance inférieure à la largeur des creusets et présentent des faces planes supérieures qui servent de surface d'appui aux creusets par l'intermédiaire de leur fond 14.

- les moyens de transport sont constitués par une poutrelle mobile 15, également en matériau réfractaire, et pouvant se mouvoir longitudinalement ainsi que verticalement entre les poutres de support 12 et 13 sous l'action d'un moteur 21 (fig. 1). Comme on le comprend, cette poutrelle de transport 15 devient porteuse des creusets lorsqu'elle s'élève au-dessus des poutres fixes 12 et 13. A cet effet, elle présente une surface plane supérieure 16 sur laquelle peuvent reposer les creusets lors de leur déplacement. Comme on peut le voir sur la fig. 1, la poutrelle 15 se prolonge de part et d'autre à l'extérieur de l'enceinte de chauffage 10, et notamment, comme le montre la fig. 1, à l'extrémité d'introduction pour permettre le chargement des creusets.

Afin d'améliorer la stabilité des creusets sur la poutrelle 15 lors de leur phase de déplacement, on a prévu deux barres longitudinales parallèles 17 et 18 faisant office de glissères. Ces barres sont disposées respectivement au-dessus de chacune des poutres 12 et 13, de part et d'autre des creusets et à proximité immédiate de ces derniers.

Les moyens d'agitation mécanique des creusets sont constitués par un berceau composé de deux arceaux 19 et 20, disposés respectivement en regard de chacune des extrémités de l'enceinte de chauffage 10, et reliés entre eux par les barres de support 12 et 13 etpar les glissières 17 et 18 correspondantes.

Ce berceau est solidaire d'un système mobile à tringle 22 effectuant un mouvement d'oscillation transversal autour d'une axe fixe 23, sous l'action d'un moteur 24. Il en résulte, comme on le comprend, un mouvement de bascule des creusets 4 alternativement de part et d'autre de leur direction de déplacement.

On va maintenant décrire le fonctionnement de l'appareil pour la fabrication d'échantillons (ou perles) destinés à l'analyse par fluorescence X.

Le produit non métallique à analyser est finement broyé puis mélangé grossièrement avec un fondant dans des quantités respectives de 200 mg environ pour 3 à 4 g de fondant.

Le mélange initial est versé dans un creuset 4 qui est ensuite introduit dans l'enceinte de chauffage 10 maintenue à une température constante d'environ 1100-1150°C et où s'effectue s

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la fusion progressive du mélange et, partant, la dissolution de la poudre dans le fondant. Les creusets 4 sont donc déposés manuellement sur les prolongements extérieurs des poutres 12 et 13 en amont du four. Leur progression «pas à pas» au travers de l'enceinte chauffage 10 est assurée par la poutrelle de transport 15 qui effectue un mouvement cyclique. Ce mouvement cyclique peut être décomposé selon les phases successives et répétitives suivantes:

- une phase de prise des creusets par un mouvement de remontée verticale de la poutrelle 15 de manière que sa partie supérieure 16 s'élève au-dessus des poutres 12 et 13. Bien entendu, cette remontée demeure tout de même d'amplitude suffisamment réduite de sorte que les barres 17 et 18 puissent continuer à jouer leur rôle de glissières.

- une phase de transport longitudinal des creusets en direction de l'extrémité de sortie de l'enceinte par un mouvement de translation horizontale de la poutrelle 15 sur une distance de 6 cm environ.

- une phase de dépôt des creusets sur les poutres de support par un mouvement vertical descendant de la poutrelle 15.

- une phase de retour de la poutrelle 15 à sa position initiale par un mouvement de translation horizontale en-dessous des poutres 12 et 13 et en direction de l'extrémité d'introduction de l'enceinte chauffante.

On comprend donc que les creusets disposés l'un à la suite de l'autre sur la même ligne traversent l'enceinte de chauffe selon une progression par étapes successives, alternées par des périodes d'arrêt durant lesquelles s'effectue le retour inférieur de la poutrelle de transport.

Durant ces périodes d'arrêt, les creusets reposant sur les poutres de support 12 et 13 subissent un mouvement de bascule de part et d'autre de leur direction d'avancement. Ce mouvement est rendu possible par une oscillation des arceaux 19 et 20 solidarisés à l'ensemble constitué par les poutres de transport 12,13 et les glissières 17 et 18, lesquelles assurent alors une fonction de garde-fou ou de balustrade empêchant le glissement et la chute des creusets.

L'amplitude du mouvement de bascule de ces derniers correspond à un angle de rotation de l'ordre de 15° par rapport à la verticale. Les creusets étant remplis aux environs du 1/ 6ème de leur capacité maximale, les risques de débordement ne sont pas à craindre. Le cycle d'alternance du berceau constitué par les poutres 12,13 et les glissières 17,18, est de l'ordre de 12 à la minute.

Les creusets en défilement dans le four de fusion 1 sont ainsi soumis, d'une part, à une action thermique par chauffage progressif au fur et à mesure de leur avancement dans l'enceinte 10, pour atteindre, environ à la moitié du four, une température de l'ordre de 1100-1150°C, température à laquelle les matériaux à analyser sont à l'état liquide, et, d'autre part, à une action mécanique qui se décompose fonction-nellement selon deux périodes successives et répétitives:

- une période de transport partiel de l'ensemble des creusets présents à chaque instant sur les poutres de support 12 et 13,. ce transport partiel s'effectuant sur environ 1/10 de la longueur de l'enceinte par déplacement longitudinal de la poutrelle 15 en position haute.

- une période d'homogénéisation du matériau contenu dans les creusets par une agitation mécanique de ces derniers selon un mouvement d'oscillations transversal des poutres de support 12 et 13, sur lesquelles ils reposent, entre deux périodes de transport partiel. Cette période d'agitation a lieu durant le retour en translation basse de la poutrelle 15 laquelle est suffisamment effacée pour ne pas gêner les mouvements de rotation alternée. A une dizaine de centimètres environ de la sortie du four 1, les creusets 4, munis d'une collerette 25 sont déposés par la poutrelle 15, en mouvement d'avancée longitudinal en position haute dans les branches d'un organe mobile 6 à double fourche 30 comportant un bras 26 pour la pénétration dans l'enceinte. Cet organe effectue alors un mouvement de recul de manière à se positionner au-dessus d'une nacelle 7, préchauffée par tout moyen approprié, puis effectue un mouvement de rotation autour de son bras 26 de manière à déverser le contenu du creuset dans la nacelle 7 où s'opère la solidification de l'échantillon (ou perle) par refroidissement de la nacelle sous l'action d'un jet d'air comprimé schématisé en 27. La mise en mouvement de l'organe de coulée 6 est assurée par le moteur 28. Une fois solidifiée, la perle est récupérée par un dispositif à aspiration non représenté, sans toucher à la nacelle laquelle est généralement en alliage de platine - or - rhodium. A la fin de la coulée, l'organe mobile 6 reprend un mouvement de recul, passe à proximité d'une butée fixe schématisée en 29 qui fait chuter le creuset vide dans un récupérateur non représenté d'où, après refroidissement, il peut être nettoyé et rempli à nouveau de produits à analyser puis recyclé à l'entrée du four.

Les moteurs 21,24 et 28, assurant respectivement les mouvements de transport, d'oscillation et de coulée, sont reliés à un organe de commande 8, connecté lui-même à un programmateur 9, qui assure le pilotage automatique de l'ensemble de l'appareil selon le mode de fonctionnement précédemment décrit.

L'appareil décrit est d'application générale pour la production automatique d'échantillons destinés à l'analyse, lorsqu'il est nécessaire de les préparer par dilution suivie de fusion.

En conséquence, il s'applique en particulier à la fabrication de perles pour l'analyse par fluorescence X, convenant notamment pour la plupart des produits non métalliques de la sidérurgie tels que minerais, agglomérés, laitiers, scories, réfractai-res etc.... _

La productivité des perles est sensiblement augmentée par rapport à celle des dispositifs connus antérieurement. On passe ainsi d'une perle toutes les 8 min. à une perle toutes les 3 min., environ, et le temps de séjour d'un creuset dans le four est de l'ordre de 20 à 25 minutes. Le cycle de 3 minutes est conditionné par le temps de coulée (environ 10 sec.), la durée de refroidissement dans la nacelle (environ 2 min.), l'extraction de la perle (environ 5 sec.) et le délai de préchauffage de la nacelle pour la coulée de l'échantillon suivant (environ 40 sec.). Le cycle de progression des creusets dans le four est adapté à cet impératif de temps.

L'enceinte de chauffe peut par exemple présenter une coni-cité dans le sens de la traversée de manière à procurer un chauffage plus intense des creusets lors de leur progression vers la sortie du four.

De même, les formes géométriques des poutres de support 12 et 13 et des barres 17 et 18 servant de glissières n'ont été choisies qu'en raison de la simplicité technologique de leur fabrication. On aurait bien entendu pu utiliser des éléments de structures différentes mais remplissant les mêmes fonctions. Ainsi on aurait pu leur substituer un élément unique de type «cornière» dont la branche horizontale servirait de support aux creusets et la branche verticale remplirait la fonction de glissière lors des déplacements longitudinaux et de balustrade lors des basculements en rotation alternée.

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Claims (8)

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1. Appareil pour la préparation automatique d'échantillons d'analyse comprenant un four de fusion, un dispositif de coulée et des moyens de commande automatique du déroulement de la séquence de fabrication, caractérisé en ce que le four de fusion est constitué par une enceinte chauffante, disposée horizontalement et ouverte à ses deux extrémités pour permettre respectivement l'introduction et la sortie des creusets à échantillons en défilement et en ce que sont prévus des moyens de transport pour transporter les creusets à l'intérieur de l'enceinte chauffante par étapes successives et répétitives et de moyens d'agitation des échantillons lors des arrêts momentanés des creusets en progression.

2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de transport sont des moyens pas à pas et sont constitués de deux parties distinctes, respectivement mobile et fixe dans le sens longitudinal de l'enceinte et assurant respectivement le transfert des creusets lors de leur progression périodique et leur support lors des arrêts momentanés de leur progression.

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REVENDICATIONS

3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite partie fixe est constituée de poutres parallèles, s'éten-dant sur au moins toute la longueur de l'enceinte chauffante et séparées entre elles d'une distance inférieure à la largeur des creusets, en ce que ladite partie mobile longitudinalement est constituée par au moins une poutrelle, parallèle aux poutres fixes, disposée entre elles et ayant en outre la possibilité de se mouvoir verticalement de manière à pouvoir s'élever ou s'abaisser par rapport aux poutres fixes, et en ce que lesdites poutres constitutives respectivement de la partie fixe et de la partie mobile dans le sens longitudinal de l'enceinte présentent à leur partie supérieure une surface d'appui pour le support des creusets.

4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite partie mobile dans le sens longitudinal de l'enceinte est constituée par une poutre unique s'étendant sur au moins toute la longueur de l'enceinte.

5. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de guidage des creusets lors de leur progression périodique dans l'enceinte chauffante par étapes successives et répétitives.

6. Appareil selon les revendications 3 et 5, caractérisé en ce que les moyens de guidage sont constitués par deux glissières horizontales s'étendant sur au moins toute la longueur de l'enceinte et disposées respectivement de part et d'autre des creusets en défilement et au-dessus de chacune des deux poutres constitutives de ladite partie fixe longitudinalement.

7. Appareil selon les revendications 2 et 5, caractérisé en ce que les moyens d'agitation sont constitués par des organes mécaniques, mobiles transversalement à l'enceinte et procurant un basculement des creusets alternativement de part et d'autre de leur direction de transport par l'intermédiaire d'un mouvement d'oscillation autour de ladite direction.

8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que lesdits organes d'agitation mécanique sont constitués par la partie fixe longitudinalement et les moyens de guidage s'étendant sensiblement de part et d'autre hors de l'enceinte et assemblés à leurs extrémité respectives par des arceaux mobiles en rotation autour d'un axe longitudinal à l'enceinte de chauffe.