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CA1099826A - Dispositif pour fabriquer des echantillons pour essais par fluorescence x - Google Patents

Dispositif pour fabriquer des echantillons pour essais par fluorescence x

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Publication number
CA1099826A
CA1099826A CA293,021A CA293021A CA1099826A CA 1099826 A CA1099826 A CA 1099826A CA 293021 A CA293021 A CA 293021A CA 1099826 A CA1099826 A CA 1099826A
Authority
CA
Canada
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crucibles
enclosure
transport
beams
heating
Prior art date
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Expired
Application number
CA293,021A
Other languages
English (en)
Inventor
Gerard Willay
Andre Wittmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institut de Recherches de la Siderurgie Francaise IRSID
Original Assignee
Institut de Recherches de la Siderurgie Francaise IRSID
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institut de Recherches de la Siderurgie Francaise IRSID filed Critical Institut de Recherches de la Siderurgie Francaise IRSID
Application granted granted Critical
Publication of CA1099826A publication Critical patent/CA1099826A/fr
Expired legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202Preparing specimens therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44Sample treatment involving radiation, e.g. heat

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Abstract

L'invention concerne un appareil pour la préparation automatique d'échantillons, en particulier non métalliques, destinés à l'analyse par fluorescence de rayons X. L'appareil, composé d'un four de fusion 1, de moyens de coulée 6 et de moyens de commande automatique 8, 9, est caractérisé en ce que le four de fusion est constitué par une enceinte chauffante 10, disposée horizontalement et en ce qu'il est équipé de moyens 2 de transport "pas à pas" assurant une progression périodique des creusets 4, en défilement dans l'enceinte 10, par étapes successives et répétitives et des moyens d'agitation mécanique 3 des creusets par des mouvements de rotation alternée du berceau constitué par les barres de support 12, 13 et les arceaux extérieurs 17, 18 lors des arrêts momentanés des creusets en progression périodique. L'appareil selon l'invention est d'application générale à toute production automatique d'échantillons pour l'analyse nécessitant une étape de fusion-dilution et devant présenter une bonne homogénéité.

Description

~ ~099826 La présente invention concerne une appareil pour la préparation automatique d'échantillons et en particulier pour la préparation d'échantillons de produits non métalliques, destinés -à l'analyse par fluorescence de rayons X. ~;
On sait que l'analyse précise de la composition desproduits, et notamment des produits non métalliques, par fluores- ;~
cence de rayons X, ne peut etre réalisée sans une préparation soignée de l'échantillon avec transformation en une matière vi- -treuse bien homogène et facilement manipulable. De tels impéra-10 tifs constituent un handicap pour l'utilisation intensive de la fluorescence X en contrôle de production par suite de la lenteur des modes opératoires manuels et de la rigueur qui doit présider ~;~
à leur exécution.
On connaît un appareil de préparation automatique con-c,u et developpé en vue du remplacement du mode opératoire manuel.
Cet appareil, décrit dans la revue "X - Ray Spectrometry, 1974"
vol 3 pp. 137 à 142, est composé de trois parties essentielles assurant chacune une fonction déterminée: ;
- un four de fusion constitué essentiellement d'une bo- , !
bine à induction, alimentée en courant haute fréquence, et chauf-fant un creuset disposé à l'intérieur contenant le matériau à
préparer en vue de l'analyse. Le creuset est supporté par un vé-rin vertical qui peut effectuer des mouvements de rotation alter-née autour de son axe pour assurer l'homogénéisation de l'échan-tillon.
- un dispositif de coulée constitué par la combinaison d'un four à induction haute fréquence dans lequel prend place, en vue de son préchauffage, une nacelle de coulée, et d'un organe à
pince capable de saisir le creuset après fusion et de déverser s~
contenu dans la nacelle précitée par basculement du creuset.
- une unité pneumatique comprenant une série de vérins qui assurent tous les mouvements nécessaires au fonctionnement de ,. . . . . . . . . . .. . . . . . . . .

l'appareil et au déroulement des séquences de fabrication. Un programmateur logique en assure le pilotage automatique.
Les parties fonctionnelles précitées et notamment les ~;
deux premières, qui gèrent la productivité de l'appareil, ont donc un fonctionnement discontinu ou "au coup par coup" c'est-à-dire traitant un seul échantillon à la fois. Il en résulte une allure de marche de l'appareil de l'ordre de un échantillon tou-tes les huit minutes au mieux, ce qui s'avère généralement in-suffisant compte tenu des exigences de production actuelles.
La présente invention a pour but d'ameliorer sensible-ment la rapidité de production des échantillons d'analyse sans pour autant nuire aux impératifs de qualité de leur préparation.
A cet effet, l'invention a pour objet un appareil pour la préparation automatique d'échantillons, notamment pour l'ana-lyse par fluorescence de rayons X, comprenant un four de fusion, un dispositif de coulée et des moyens de commande automatique du déroulement des séquences de fabrication, caractérisé en ce que le four de fusion est constitué par une enceinte chauffante de forme tubulaire, disposée horizontalement et ouverte à ses deux extrémités pour permettre respectivement l'introduction et la sor-tie des creusets en défilement et en ce que sont prévus des moy- , ens pour transporter les creusets à l'intérieur de l'enceinte chauffante selon un mode de progression par étapes successives et des moyens pour agiter les échantillons lors des arrêts momen-tanés de leur progression.
Selon une caractéristique préférée de l'invention, les moyens de transport sont constitués de deux parties distinctes, respectivement mobile et fixe, dans le sens longitudinal de l'en-ceinte, et assurant respectivement le transfert des creusets en défilement lors de leur progression par étapes successives et leur support lors des arrêts momentanés de leur progression.
Conformément à un mode de réalisation préféré, la par----' 1099826 tie mobile, assurant le transfert progressif des creusets, est constituée par une ou plusieurs poutrelles horizontales dans le prolongement l'une de l'autre et pouvant se mouvoir axialement en direction des extrémité~ de l'enceinte, la partie fixe, assu-rant le support des creusets lors de leur phase d'arrêt, est constituée par deux poutres s'étendant sur au moins toute la lon-gueur de l'enceinte, séparées l'une de l'autre d'une distance in-férieure à la largeur des creusets, orientées parallèlement à la -;
poutrelle de transfert précitée et disposée respectivement de part et d'autre de cette dernière, laquelle présente en outre la possibilité de se mouvoir verticalement de manière à pouvoir s'é-lever ou s'abaisser par rapport aux poutres de support. Celles-ci, de même que la poutrelle de transfert, présentent à leur par-tie supérieure une surface d'appui plane sur laquelle reposent -les creusets.
Selon une variante de réalisation la partie mobile as-surant le transfert progressif des creusets n'est constituée que par une seule poutrelle qui s'étend au moins sur toute la lon-gueur de l'enceinte.

Selon une caractéristique supplémentaire, l'enceinte de chauffage comporte en outre des moyens de guidage des creusets.
Conformément à une disposition particulière, ces moyens de guidage sont constitués par deux glissières horizontales s'é-tendant sur au moins toute la longueur de l'enceinte et disposées respectivement de part et d'autre des creusets en défilement, à
faible distance de ces derniers, et au-dessus de chacune des deux poutres de support précitées.
Conformément à une autre variante preférée de l'inven-tion, les moyens d'agitation des échantillons sont des moyens mé-caniques, mobiles transversalement à l'enceinte de chauffe et pro-curant un basculement des creusets alternativement de part et : :~` 1C)99826 d'autre de leur direction de déplacement par l'intermédiaire d'un mouvement d'oscillation transversal de l'ensemble constitué par les poutres de support et les glissières de guidage, lors des arrêts momentanés de la progression des creusets par étapes suc-cessives.
Selon un mode de réalisation particulier, les poutres de support et les glissières de guidage, s'étendant sensiblement hors de l'enceinte de part et d'autre, sont assemblées à leurs extrémités par des arceaux mobiles en rotation autour d'un axe 10 longitudinal de l'enceinte.
Comme on le comprend la présente invention vise donc un appareil pour la préparation "en chaîne" des échantillons.
La cadence de production est ainsi augmentée au moyen d'un four de fusion du type "tunnel" en fonctionnement continu traitant en permanence une pluralité de creusets en défilement;
L'une des caractéristiques essentielles de l'invention - ~
réside dans le mode de transport des creusets au travers du four 3 de fusion constitué par une enceinte chauffante tubulaire hori-zontale. En substance, ce transport s'opère en une succession 20 de déplacements longitudinaux proprement dit, alternés avec des phases d'arrêt, durant lesquelles ont lieu les opérations d'ho-mogénéisation par agitation de la matière contenue dans les creu-sets et dont la fusion se réalise progressivement entre l'entrée et le milieu du four environ.
A partir d'une telle définition générale de l'invention on peut concevoir des modes de réalisation pratique aussi nom-breux et variés que le sont les moyens connus réalisant le type de progression préconisé. On peut ainsi, par exemple, mettre en oeuvre un transport des creusets par tapis métallique roulant, 30 ou tout autre moyen similaire.
Toutefois, ce genre de dispositions présente un certain nombre d'inconvénients dont les plus importants sont les risques d'allongement du tapis par dilatation thermique, le manque de stabilité des creusets ou les difficultés technologiques pour parvenir à agiter les creusets sans nécessiter une mise en mou-vement de l'ensemble du four.
A ce titre, on peut également envisager des moyens d'a-gitation autres que mécaniques, tels que électromagnétiques par exemple. L'avantage serait d'agir directement sur le contenu du creuset, ce dernier demeurant immobile.
Cependant, il serait nécessaire, pour des raisons de -tenue thermique, de refroidir les conducteurs électriques, ce qui implique la création de zones à forts gradients de température entraînant une baisse du rendement calorifique du four et une dé-pense d'énergie supplémentaire si l'on veut maintenir, au niveau des creusets, les températures désirées. De plus, les moyens de brassage par voie inductive ne sont pas d'application générale:
il est en effet indispensable pour obtenir l'effet voulu que la matière traitée soit bonne conductrice du courant. Ce qui n'est pas le cas général, notamment pour les échantillons de produits non métalliques destinés à l'analyse par fluorescence X dont il est fait état dans la présente demande.
Sans pour autant condamner l'utilisation de tels moyens, le demandeur préconise toutefois la mise en oeuvre d'un trans- -~
port dit "pas à pas", inspiré des fours "à poutres" ou "a longe-rons mobiles" dont il est fait un usage courant dans le domaine industriel, notamment en sidérurgie pour le préchauffage des bil-lettes ou des brames d'acier avant leur laminage.
L'adaptation, propre à l'invention, de ce type de four consiste à disposer des poutres de "support" fixes servant au dé-pôt des creusets, qui s'étendent en direction longitudinale de l'enceinte de chauffage et d'une poutre de "transport" parallèle aux premières, disposée entre elles et pouvant être soulevée et abaissée verticalement et également avancée ou reculée longitudi-1(~998Z6 nalement. Le déplacement des creusets s'effectue alors (selon l'expression consacrée "pas à pas") par un mouvement cyclique de la poutre de transport en translation circulaire ou en cycle car-ré ou en une combinaison des deux. Ces types de mouvement sont bien connus dans l'état de la technique et on reprendra leur des-cription de manière plus détaillée dans la suite de l'exposé.
Les creusets progressent ainsi au travers de l'enceinte de façon régulière mais discontinue, selon une alternance de périodes de transfert preprement-dit et de périodes de repos. Ces dernières, ~-conformément à l'invention sont mises à profit pour effectuerl'homogénéisation de la charge des creusets qui s'échauffe pro-gressivement jusqu'à fusion lors de la traversée de l'enceinte.
Cette homogénéisation est obtenue par agitation mécani-que des creusets lorsque ceux-ci reposent sur les poutres du sup-port.
L'agitation désirée est obtenue par une oscillation des poutres de support autour d'un axe longitudinal. Il en résulte un basculement alternatif des creusets de part et d'autre de leur direction de déplacement et, partant, un brassage de la charge qu'ils contiennent.
Comme on peut s'en rendre compte, un tel ballotage peut nuire à la stabilité des creusets. On évite ce risque en dispo-sant de part et d'autre des creusets, et à leur voisinage immediat, des barres d'appui servant de "garde-fou" lors des opérations de basculement et jouant le rôle de glissières lors des périodes de déplacement longitudinal.
Il est à noter que la poutre de "transport" précitee qui, pour des raisons évidentes, doit s'étendre (de même que les poutres de support) au moins sur toute la longueur de l'enceinte, peut être remplacée par plusieurs poutres plus courtes et ali-gnées longitudinalement. L'intérêt d'une telle disposition se justifie surtout pour le transport de lourdes charges, ce qui .

1(~99826 n'est pas le cas de l'invention. Un autre avantage, qui peu-t cette fois intéresser l'invention, réside dans le fait de pou-voir réduire les temps d'arrêt des creusets, sans pour autant de- ;
voir accélérer le mouvement cyclique des poutres, au moyen d'une organisation appropriée du mouvement d'ensemble. Ces variantes de réalisation sont de la compétence de l'homme de métier et l'on peut s'abstenir ici d'une description plus détaillée.
I1 est à noter également que l'enceinte de chauffe peut présenter elle aussi de nombreuses variantes de réalisation, dans la mesure où elle définit un espace tubulaire porté à haute tem-pérature, c'est-à-dire au-dessus du point de fusion des échantil-lons, et au travers duquel peuvent défiler les creusets.
Ainsi une simple résistance chauffante conformee en solénoi'de peut convenir. Toutefois, afin de limiter les pertes thermiques, et d'éviter l'oxydation du matériau constituant le solénoïde, notamment par les vapeurs qui peuvent provenir de la fusion des échantillons, le demandeur préconise de confiner le-dit espace par une enveloppe tubulaire, en matériau réfractaire de préférence, et entourée par la résistance électrique.

L'invention sera maintenant bien comprise et ses diffé-rents aspects et avantages ressortiront plus clairement au vu de la description qui suit, donnée à titre d'exemple de réalisation particulière, nullement limitatif, et en référence aux planches de dessins annexées sur lesquelles:
- la figure 1 représente une coupe longitudinale de l'appareil conforme à l'invention, - la figure 2 représente une coupe transversale à plus grande échelle selon le plan A-A de la figure 1, - la figure 3 représente une vue en perspective des moyens d'agitation des creusets.
Des références identiques désignent les mêmes éléments sur les trois figures.

: ` 1099826 En se reportant à la figure 1 on voit que l'appareil est composé d'un four 1 équipé de moyens de transport et d'agita-tion 3 des creusets 4 en défilement, et d'un dispositif de coulée 5 représenté schématiquement par un organe à fourche 6 capable de saisir les creusets avant leur sortie du four et de déverser leur contenu dans une nacelle 7 préalablement chauffée et refroidie à
l'air comprimé après la coulée. L'ensemble est connecté à un or-gane 8 de commande automatique des opérations, qui est lui-même ~ ~
relié à un programmateur logique 9 assurant le pilotage automa- ' tique de l'ensemble.
On se réfère à présent aux trois figures simultanément.
Le four 1 est constitué d'une enveloppe cylindrique 10 en alumine ou en carbure de silicium ou en un autre matériau réfractaire ap-proprié. Cette enveloppe (ou enceinte) est disposée horizontale-ment et présente une longueur d'environ 65 cm. Les moyens de chauffage sont constitués par une résistance électrique 11 (fig.
1) entourant l'enveloppe. L'alimentation électrique est faite sous une tension de 220 V à fréquence industrielle (50 Hz).
L'intérieur de l'enceinte 10 comprend des moyens pour supporter les creusets 4 en défilement, pour les transporter et pour les agiter:
- les moyens de support sont constitués par deux pou-tres porteuses parallèles 12 et 13, fixes dans le sens longitu-dinal de l'enceinte de chauffe 10, et s'étendant tout le long de cette dernière en se prolongeant vers l'extérieur de part et d'autre de ses extrémités et notamment comme le montre la figure 1, à l'extrémité d'introduction pour permettre le chargement des creusets. Comme on le voit sur la figure 2, ces deux poutres (en matériau réfractaire) sont séparées l'une de l'autre d'une distance inférieure à la largeur des creusets et présentent des faces planes supérieures qui servent de surface d'appui aux creu-sets par l'intermédiaire de leur fond 14.

- les moyens de transport sont constitués par une pou-trelle mobile 15, également en matériau réfractaire, et pouvant se mouvoir longitudinalement ainsi que verticalement entre les poutres de support 12 et 13 sous l'action d'un moteur 21 (fig. -1). Comme on le comprend, cette poutrelle de transport 15 devi-ent porteuse des creusets lorsqu'elle s'élève au-dessus des pou-tres fixes 12 et 13. A cet effet elle présente une surface pla-ne supérieure 16 sur laquelle peuvent reposer les creusets lors de leur déplacement. Comme on peut le voir sur la figure 1, la poutrelle 15 se prolonge de part et d'autre à l'exterieur de l'en-ceinte de chauffage 10, et notamment, comme le montre la figure 1, à l'extrémité d'introduction pour permettre le chargement des creusets.
Afin d'améliorer la stabilité des creusets sur la pou-trelle 15 lors de leur phase de déplacement, on a prévu deux bar-res longitudinales parallèles 17 et 18 faisant office de glissiè-res. Ces barres sont disposées respectivement au-dessus de cha-cune des poutres 12 et 13, de part et d'autre des creusets et à
proximité immédiate de ces derniers.
Les moyens d'agitation mécanique des creusets sont cons-titués par un berceau composé de deux arceaux 19 et 20, disposés respectivement en regard de chacune des extrémités de l'enceinte de chauffage 10, et reliés entre eux par les barres de support 12 et 13 et par les glissières 17 et 18 correspondantes.
Ce berceau est solidaire d'un système mobile à tringle 22 effectuant un mouvement d'oscillation transversal autour d'un point fixe 23, sous l'action d'un moteur 24. Il en résulte, com-me on le comprend, un mouvement de bascule des creusets 4 alter-nativement de part et d'autre de leur direction de déplacement.
On va maintenant décrire le fonctionnement de l'appareil pour la fabrication d'échantillons (ou perles) destinés à l'ana-lyse par fluorescence X.

g ~(1998Z6 Le produit non métallique à analyser est finement broyé
puis mélangé grossièrement avec un fondant dans des quantités -~
respectives de 200 mg environ pour 3 à 4 g de fondant. Le mélan-ge initial est versé dans un creuset 4 qui est ensuite introduit dans l'enceinte de chauffage 10 maintenue à une température cons-tante d'environ 1100-1150C et où s'effectue la fusion progressi-ve du mélange et, partant, la dissolution de la poudre dans le fondant. Les creusets 4 sont donc déposés manuellement sur les -prolongements extérieurs des poutres 12 et 13 en amont du four.
Leur progression "pas à pas" au travers de l'enceinte chauffante 10 est assurée par la poutrelle de transport 15 qui effectue un mouvement cyclique. Ce mouvement cyclique peut être décomposé
selon les phases successives et répétitives suivantes:
- une phase de prise des creusets par un mouvement de remontée verticale de la poutrelle lS de manière que sa partie supérieure 1~ s'élève au-dessus des poutres 12 et 13. Bien en-tendu, cette remontée demeure tout de même d'amplitude suffisam-ment réduite de sorte que les barres 17 et 18 puissent continuer à jouer leur rôle de glissières.
- une phase de transport longitudinal des creusets en direction de l'extrémité de sortie de l'enceinte par un mouvement de translation horizontale de la poutrelle 15 sur une distance de cm environ.
- une phase de dépôt des creusets sur les poutres de support par un mouvement vertical descendant de la poutrelle 15.
- une phase de retour de la poutrelle 15 à sa position initiale par un mouvement de translation horizontale en-dessous des poutres 12 et 13 et en direction de l'extrémité d'introduc-tion de l'enceinte chauffante.
On comprend donc que les creusets disposés l'un à la suite de l'autre sur la même ligne traversent l'enceinte de chauf-fe selon une progression par étapes successives, alternées par ` ` 1(199826 des périodes d'arrêt durant lesquelles s'effectue le retour infé- ;

rieur de la poutrelle de transport.
: .
Durant ces périodes d'arrêt, les creusets reposant sur -~
les poutres de support 12 et 13 subissent un mouvement de bascu- ~
le de part et d'autre de leur direction d'avancement. Ce mouve- - "
ment est rendu possible par une oscillation des arceaux 19 et 20 solidarisés à l'ensemble constitué par les poutres de transport 12, 13 et les glissières 17 et 18, lesquelles assurent alors une fonction de garde-fou ou de balustrade empêchant le glissement et 10 la chute des creusets. I -L'amplitude du mouvement de bascule de ces derniers correspond à un angle de rotation de l'ordre de 15 par rapport à la verticale. Les creusets étant remplis aux environs du 1/6ième de leur capacité maximale, les risques de débordement ne sont pas à craindre. Le cycle d'alternance du berceau constitué
par les poutres 12, 13 et les glissières 17, 18, est de l'ordre ; de 12 à la minute.
En résumé, les creusets en defilement dans le four de fusion 1 sont ainsi soumis, d'une part, à une action thermique 20 par chauffage progressif au fur et à mesure de leur avancement ;~
dans l'enceinte 10, pour atteindre, environ à la moitie du four, une température de l'ordre de 1100-1150C, température à laquelle ~
les matériaux à analyser sont à l'état liquide, et, d'autre part, ~ -à une action mécanique qui se décompose fonctionnellement selon deux periodes successives et répétitives:
- une période de transport partiel de l'ensemble des creusets présents à chaque instant sur les poutres fixes de sup-port 12 et 13, ce transport partiel s'effectuant sur environ 1/10 .
de la longueur de l'enceinte par déplacement longitudinal de la poutrelle 15 en position haute.
- une période d'homogénéisation du matériau contenu dans les creusets par une agitation mécanique de ces derniers selon ` un mouvement d'oscillations transversal des poutres de support , lU99826 12 et 13, sur lesquelles ils reposent, entre deux periodes de transport partiel. Cette période d'agitation a lieu durant le retour en translation basse de la poutrelle 15 laquelle est suf-fisamment effacée pour ne pas gener les mouvements de rotation alternée. A une dizaine de centimètres environ de la sortie du four 1, les creusets 4, munis d'une collerette 25 sont déposés par la poutrelle 15, en mouvement d'avancée longitudinal en posi-tion haute dans les branches d'un organe mobile 6 à double four-che 30 comportant un bras 26 pour la pénétration dans l'enceinte.
Cet organe effectue alors un mouvement de recul de manière à se positionner au-dessus d'une nacelle 7, préchauffée par tout moy-en approprié, puis effectue un mouvement de rotation autour de son bras 26 de manière à déverser le contenu du creuset dans la nacelle 7 où s'opère la solidification de l'échantillon (ou per-le) par refroidissement de la nacelle sous l'action d'un jet d'air comprimé schématisé en 27. La mise en mouvement de l'organe de coulée 6 est assurée par le moteur 28. Une fois solidifiée, la perle est récupérée par un dispositif à aspiration non représen-té, sans toucher à la nacelle laquelle est généralement en alli-age de platine -or- rhodium. A la fin de la coulée, l'organe mo-bile 6 reprend un mouvement de recul, passe à proximité d'une bu-tée fixe schématisée en 29 qui fait chuter le creuset vide dans un récupérateur non représenté d'où, après refroidissement, il peut être nettoyé et rempli à nouveau de produits à analyser puis recyclé à l'entrée du four.
Les moteurs 21, 24 et 28, assurant respectivement les mouvements de transport, d'oscillation et de coulée, sont reliés à un organe de commande 8, connecté lui-même à un programmateur 9, qui assure le pilotage automatique de l'ensemble de l'appareil selon le mode de fonctionnement précédemment décrit.
L'appareil selon l'invention est d'application générale pour la production automatique d'échantillons destinés à l'ana-.... ,,.. ~ , , ~ .- . . ... .. . .... .

"--' 1099826 lyse, lorsqu'il est nécessaire de les préparer par dilution sui-vie de fusion.
En conséquence, il s'applique en particulier à la fabri-cation de perles pour l'analyse par fluorescence X, convenant no-tamment pour la plupart des produits non métalliques de la sidé-; rurgie tels que minerais, agglomérés, laitiers, scories, réfrac-taires etc...
La productivité des perles est sensiblement augmentée par rapport à celle des dispositifs connus antérieurement. On passe ainsi d'une perle toutes les 8 mn à une perle toutes les 3 mn environ, et le temps de séjour d'un creuset dans le four est ;
de l'ordre de 20 à 25 minutes. Le cycle de 3 minutes est condi~
tionné par le temps de coulée (environ 10 sec.), 1a durée de re-froidissement dans la nacelle (environ 2 mn), l'extraction de la perle (environ 5 sec.) et le délai de préchauffage de la nacelle pour la coulée de l'échantillon suivant (environ 40 sec.). Le cycle de progression des creusets dans le four est adapté à cet impératif de temps.
Bien entendu la présente invention ne saurait se limi-ter au mode de réalisation particulier décrit. Notamment les ; éléments constitutifs de l'appareil peuvent présenter de nombreux équivalents ou variantes de réalisation, sans pour autant sortir du cadre défini par la présente invention. Il en est ainsi de la forme tubulaire de l'enceinte de chauffe qui peut par exemple présenter une conicité dans le sens de la traversée de manière à
procurer un chauffage plus intense des creusets lors de leur pro-~, gression vers la sortie du four.
De même les formes géométriques des poutres de support 12 et 13 et des barres 17 et 18 servant de glissières n'ont été

choisies qu'en raison de la simplicité technologique de leur fa-brication. On aurait bien entendu pu utiliser des éléments de structures différentes mais remplissant les mêmes fonctions. Ain-,. . . . - . ~:
.,, iO998~6 : si on aurait pu leur substituer un élément unique de type "corni-ère" dont la branche horizontale servirait de support aux creu-sets et la branche verticale remplirait la fonction de glissière :
lors des déplacements longitudinaux et de balustrade lors des basculements en rotation alternée.
~; ' .',. ~ ~
,1, . :, :

, ~ , , , , : ,~ , ~ : - , -.

Claims (8)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:-
1. Appareil pour la préparation automatique d'échantillons d'analyse comprenant un four de fusion, un dispositif de coulée et des moyens de commande automatique du déroulement de la sé-quence de fabrication, caractérisé en ce que le four de fusion est constitué par une enceinte chauffante, de forme tubulaire, disposée horizontalement et ouverte à ses deux extrémités pour permettre respectivement l'introduction et la sortie de creu-sets à échantillons en défilement régulier et en ce que ledit ap-pareil est équipé de moyens de transport "pas à pas" assurant u-ne progression périodique des creusets à l'intérieur de l'encein-te chauffante par étapes successives et répétitives et de moyens d'agitation des échantillons lors des arrêts momentanés des creu-sets en progression périodique.
2. Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que les moyens de transport pas à pas sont constitués de deux parties distinctes, respectivement mobile et fixe dans le sens longitudi-nal de l'enceinte et assurant respectivement le transfert des creusets lors de leur progression périodique et leur support lors des arrêts momentanés de leur progression.
3. Appareil selon la revendication 2 caractérisé en ce que ladite partie fixe est constituée de poutres parallèles, s'éten-dant sur au moins toute la longueur de l'enceinte chauffante et séparées entre elles d'une distance inférieure à la largeur des creusets, en ce que ladite partie mobile longitudinalement est constituée par au moins une poutrelle, parallèle aux poutres fi-xes précitées, disposée entre elles et ayant en outre la possibi-lité de se mouvoir verticalement de manière à pouvoir s'élever ou s'abaisser par rapport aux dites poutres fixes, et en ce que les-dites poutres constitutives respectivement de la partie fixe et de la partie mobile dans le sens longitudinal de l'enceinte pré-sentent à leur partie supérieure une surface d'appui pour le sup-port des creusets.
4. Appareil selon les revendications 2 et 3 caractérisé en ce que ladite partie mobile dans le sens longitudinal de l'en-ceinte est constitué par une poutre unique s'étendant sur au moins toute la longueur de l'enceinte.
5. Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de guidage des creusets lors de leur progression périodique dans l'enceinte chauffante par étapes successives et répétitives.
6. Appareil selon les revendications 5 et 3 caractérisé en ce que les moyens de guidage sont constitués par deux glissières horizontales s'étendant sur au moins toute la longueur de l'en-ceinte et disposées respectivement de part et d'autre des creu-sets en défilement et au-dessus de chacune des deux poutres cons-titutives de ladite partie fixe longitudinalement.
7. Appareil selon les revendications 1, 2 et 5 caractérisé
en ce que les moyens d'agitation sont constitués par des organes mécaniques, mobiles transversalement à l'enceinte et procurant un basculement des creusets alternativement de part et d'autre de leur direction de transport par l'intermédiaire d'un mouvement d'oscillation autour de ladite direction.
8. Appareil selon les revendications 1, 2 et 5 carac-térisé en ce que les moyens d'agitation sont constitués par des organes mécaniques, mobiles transversalement à l'enceinte et procurant un basculement des creusets alternativement de part et d'autre de leur direction de transport par l'intermé-diaire d'un mouvement d'oscillation autour de ladite direction, lesdits organes d'agitation mécanique étant constitués par un berceau composé par la partie fixe longitudinalement et les moy-ens de guidage s'étendant sensiblement de part et d'autre hors de l'enceinte et assemblés à leurs extrémité respectives par des ar-ceaux mobiles en rotation autour d'un axe longitudinal à l'en-ceinte de chauffe.
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