Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Waschmitteln mit einem Schüttgewicht von weniger als 0,45 g/cm3
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Waschmitteln mit einem Schüttgewicht von weniger als 0,45 g/cm3. Das neue Verfahren ist wirtschaftlich und einfach ausführbar und ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Aufschlämmung eines organischen Waschaktivstoffs herstellt, die Aufschlämmung mit mindestens einem anorganischen Alkali- oder Erdalkalisalz, aus dem unter den Verfahrensbedingungen ein hydratisiertes Salz gebildet wird, welches Hydrat als alkalische oder neutrale Waschmittelgerüstsubstanz geeignet ist, und einem gasförmigen Stoff versetzt und unmittelbar danach unter eine hohe Scherwirkung erzeugenden Bedingungen und unter erhöhtem Druck vermischt,
den Mischvorgang abbricht und den Druck auf Atmosphärendruck senkt und ein poröses Waschmittel mit einem Schüttgewicht von weniger als 0,45 g/cm3 abführt.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden Waschmittel mit einem Schüttgewicht von weniger als 0,45 cm3 auf wirtschaftliche Weise erhalten, indem man insbesondere den Wassergehalt der Rohstoffmischung vor dem Trocknen möglichst gering hält, so dass vor allem zum Trocknen keine grossen Wärmemengen und keine grossen Trockenapparate erforderlich sind. So werden durch das erfindungsgemässe Verfahren vor allem die Herstellungskosten für derartige Waschmittel wesentlich verringert. Ausserdem kann nach dem erfindungsgemässen Verfahren ein Waschmittel mit einem Schüttgewicht erhalten werden, mit welchem man die Eigenschaften des Produktes regulieren kann, und damit wird es möglich, laufend ein gleichmässiges Produkt zu erzeugen.
Unter der Bezeichnung mit niedrigem Schüttgewicht , wie sie in der Beschreibung verwendet wird, werden Produkte verstanden, deren scheinbare Dichte geringer als 0,45 g/cm3 ist. Die scheinbare Dichte ist das Gewicht pro Volumeneinheit des jeweiligen Materials.
Im Falle eines rieselfähigen, teilchenförmigen Produktes bezieht sich diese Angabe also auf das ungestampfte Gewicht pro Volumeneinheit des teilchenförmigen Materials beim Einfliessen in den Behälter.
Bei der Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann z. B. eine Aufschlämmung mit einer kontinuierlichen wässrigen Phase und einer dispergierten Phase aus einem organischen Waschaktivstoff und mindestens einem alkalischen oder neutralen Alkali- oder Erdalkali-, insbesondere einem Magnesiumsalz hergestellt werden, worauf man diese Aufschlämmung mit hoher Schergeschwindigkeit innig mit einem gasförmigen Material unter solchen Bedingungen vermischt, dass das gasförmige Material ausserordentlich fein in der Aufschlämmung dispergiert wird.
Nach dem Einmischen des gasförmigen Materials kann die Aufschlämmung aus der Mischvorrichtung entnommen und bei Raumtemperatur abgekühlt werden, wodurch sich ein festes Produkt bildet, welches vorzugsweise leicht zu einem Granulat zerfällt oder ohne Schwierigkeiten in ein teilchenförmiges Produkt mit dem weiter oben erwähnten niedrigen Schüttgewicht überführt werden kann.
Zur Herstellung eines Produktes mit einem Schüttgewicht von weniger als 0,45 g/cm3, welches sein niedriges Schüttgewicht vorzugsweise beim Abkühlen und bei weiteren Behandlungen behält, wird zweckmässig ein Salz verwendet, welches schnell hydratisiert und dem Waschmittel dadurch eine verhältnismässig hohe Strukturfestigkeit verleiht. Geeignete Salze, die sich in eine hydratisierbare Form überführen lassen, sind beispielsweise die Alkali- und Erdalkalitrimetaphosphate, welche mit starken Basen unter Bildung der entsprechenden Alkali- oder Erdalkalitripolyphosphat-Hydrate reagieren können.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens stellt man zunächst als Vormischung eine Aufschlämmung ohne hydratisierbares Phosphat oder sonstige hydratisierbare Salze her und fügt dann das in eine hydratisierbare Form überführbare Salz und das gasförmige Material erst unmittelbar vor Einführen der Vormischung in die Mischvorrichtung hinzu.
Es wurde gefunden, dass durch die Herstellung einer derartigen Vormischung aus den weiter unten näher erläuterten Gründen aus der Intensivmischvorrichtung ein Produkt rnit höheren Feststoffgehalt abgezogen werden kann, als es bisher möglich war, so dass die aus dem Endprodukt zu entfernenden Wassermengen wesentlich geringer sind. Durch den geringeren Wassergehalt des Endproduktes wird also vor allem der Arbeits- und Kostenaufwand wesentlich verringert, beispielsweise durch die Verwendung kleinerer und wirtschaftlicherer Trocknertypen und entsprechende Verringerung der zuzuführenden Wärmemengen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist insbesondere zur Herstellung von synthetischen Waschmitteln aus Rohstoffmischungen oder Rohstoffen mit hohem Feststoffgehalt geeignet, aus denen bisher ein Produkt mit befriedigend niedrigem Schüttgewicht nur schwer zu erhalten war. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren können Produkte mit niedrigem Schüttgewicht und niedrigem Phosphatgehalt ohne Schwierigkeiten auch aus Rohmaterialien mit hohem Feststoffgehalt hergestellt werden.
Die für das erfindungsgemässe Verfahren verwendbaren organischen Waschaktivstoffe sind vorzugsweise wasserlöslich und im allgemeinen schäumend.
Als Beispiele für geeignete anionaktive Waschaktivstoffe können die wasserlöslichen Seifen und die sulfonierten synthetischen Waschrohstoffe genannt werden.
Die Seifen bestehen im allgemeinen aus den wasserlöslichen Salzen höherer Fettsäuren oder Harzsäuren, welche sich insbesondere von pflanzlichen oder tierischen Fetten, Ölen oder Wachsen ableiten, wie z. B. die Talg-, Kokosöl-, Tallöl-, Palmkernseifen und dergleichen. Vorzugsweise wird ein höheres Alkylarylsulfonat wie ein Alkylbenzolsulfonat mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe verwendet, z. B. Natriumdecylbenzolsulfonat, Natriumdodecylbenzolsulfonat oder Natriumpentadecylbenzolsulfonat. Weitere geeignete Produkte sind die oberflächenaktiven sulfatierten oder sulfonierten aliphatischen Verbindungen mit vorzugsweise 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, die langkettigen reinen oder gemischten höheren Alkylsulfate, wie z. B.
NatriuMlaurylsulfat, die höheren Fettsäureäthanolamidsulfate, wie z. B. Natriumkokosfettsäureäthanolamidsulfat, die höheren Fettsäureamide von Aminoalkylsulfonsäuren, wie z. B. das Natriumlaurinsäureamid des Taurins, die höheren Fettsäureester der Isäthionsäure und dergleichen. Diese anionaktiven oberflächenaktiven Stoffe werden im allgemeinen in Form ihrer wasserlöslichen Salze wie Alkalisalze, z. B. die Natrium- und Kaliumsalze, verwendet, jedoch können gegebenenfalls auch andere lösliche Salze wie die Ammonium-, Alkylolamin- und Erdalkalisalze verwendet werden.
Ausser den genannten anionaktiven Verbindungen kann der organische Waschaktivstoff auch ganz oder teilweise aus einer nichtionogenen Verbindung wie den nichtionogenen Polyalkylenoxyd-Kondensationsproduk- ten mit einer aliphatischen oder aromatischen hydrophoben Gruppe bestehen; die hydrophobe organische Gruppe enthält im allgemeinen mindestens etwa 8 Koh lenstoffatome und ist mit mindestens 5 und im allgemeinen mit bis zu 50 Alkylenoxydgruppen kondensiert.
Beispiele für derartige Verbindungen sind die Polyäthylenoxyd-Kondensationsprodukte mit Alkylphenolen mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, die Polyäthylenoxydester höherer Fettsäuren, wie mit 16 oder 20 Äthylenoxydgruppen kondensierte Tallölsäuren oder Laurinsäure, die Polyäthylenoxyd-Kondensationsprodukte mit höheren aliphatischen Alkoholen, wie mit 6 bis 30 Mol Äthylenoxyd kondensierter Lauryl-, Myristyl-, Oleyl- oder Stearylalkohol, die Polwoxy thylen- Kondensationsprodukte mit höheren Fettsäureamiden, wie mit 10 bis 50 Mol Äthylenoxyd kondensiertes Kokosfettsäureamid. Ebenso können auch die wasserlöslichen Polyoxyäthylen-Kondensationsprodukte mit hydrophoben Polyoxypropylenglykolen verwendet werden.
Geeignete nichtionogene Waschaktivstoffe sind beispielsweise auch das Kondensationsprodukt von Äthylenoxyd mit Polypropylenglykol mit 8O0/o Athylenoxyd und einem Molekulargewicht von etwa 1700 und Isooctylphenoxypolyoxyäthylen-äthanol mit etwa 8,5 Äthanoxygruppen im Molekül und dergleichen.
Es kann auch eine kationaktive, oberflächenaktive Verbindung in dem Produkt verwendet werden. Diese kann in Form eines Pulvers oder einer Flüssigkeit auf jede geeignete Weise mit den übrigen Bestandteilen vermischt werden. Bei Verwendung einer kationaktiven Verbindung wird diese vorzugsweise in geringer Menge mit der sauren Komponente vermischt und diese Mischung mit dem Überzugsmittel überzogen. Geeignete kationaktive Verbindungen sind vor allem die quaternären Ammoniumverbindungen mit höheren Alkylgruppen wie die quaternären Cetylammoniumsalze, z. B.
Cetyltrimethylammoniumchlorid, Cetylpyridiniumchlorid und dergleichen. Ebenso können ampholytische Waschaktivstoffe wie die N-Alkylverbindungen der ss-Aminopropionsäure, deren Alkylgruppen sich von Fettsäuren wie dem Kokosfettsäuregemisch ableiten, z. B. Natrium-dodecyl-B-alamin, in verträglichen Mengen verwendet werden.
Die Waschakfivsubstanz kann auch ganz oder teilweise aus einer höheren Fettsäureseife wie Kesselseife bestehen. Durch einen derartigen Seifenzusatz wird das Verfahren vor allen Dingen erleichtert, indem die Aufschlämmung leichter belüftet werden kann und leichter fest wird. Die Seife selbst verleiht dem Produkt gewöhnlich eine gewisse Strukturfestigkeit, so dass die Einzelteilchen des Produktes nicht so leicht zusammenbrechen.
Geeignete Seifen sind insbesondere die wasserlöslichen Alkali-, Amin- und Ammoniumsalze höherer Fettsäuren mit beispielsweise 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, z. B.
Natriumlaurat, Natriummyristat, Kaliumpalmitat, Tri äthanolaminstearat und Mischungen derselben miteinander und mit Seifen ungesättigter Fettsäuren wie Natriumoleat, beispielsweise die Natriumseife der Talgfettsäuren und die Natriumseife einer 85:15-Mischung von Talgund Kokosölfettsäuren.
Der organische Waschaktivstoff wird zweckmässig in auf das Fertigprodukt bezogenen Mengen von 2 bis 65 Gew.-O/o verwendet; die bevorzugte Menge liegt bei Einsatz von synthetischem Waschaktivstoff zwischen 10 und 40 Gew.- /0 und bei Einsatz von Seife zwischen 20 und 65 Gew.- /o.
Zweckmässig wird für die Herstellung des Produktes noch eine geringe Menge eines wasserlöslichen, hydrotropen Alkylarylsulfonats verwendet, welches die Einarbeitung des Gases in der erforderlichen Menge und in feinverteilter Form in die bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Aufschlämmungen unterstützt.
Dieses Sulfonat kann in Mengen bis zu 20ovo zugesetzt werden, jedoch hat es sich als zweckmässig erwiesen, bis zu 6 0/0 und vorzugsweise bis zu 20/0 hydrotropes Alkylarylsulfonat in die Formel einzuarbeiten. Das verwendete Alkylarylsulfonat kann aus einer wasserlöslichen hydrotropen Verbindung bestehen, deren hydrophile und lipophile Eigenschaften so ausbalanciert sind, dass sie stark wasserlöslich sind (stärker als beispiels weise die verwandten organischen Waschaktivstoffe), jedoch bei hoher Oberflächenaktivität im wesentlichen nicht waschaktiv sind.
Beispiele für derartige hydrotrope Verbindungen sind Natriumtoluolsulfonat, Natriumxylolsulfonat, Natriumdibutylnaphthalinsulfonat, Natrium (mono-)dodecyloxydibenzoldisulfonat und die entsprechenden Kalium- und Lithiumsalze sowie Mischungen derselben einschliesslich handelsüblicher Isomermischun- gen. Der Alkylsubstituent in diesen Verbindungen enthält vorzugsweise 1 bis 6 Kohlenstoffatome je Sulfonatgruppe im Molekül, und der Arylkern besteht zweckmässig als Benzol oder Naphthalin. Die hydrotrope Verbindung kann einfach oder mehrfach sulfoniert und/oder alkyliert sein und die in erster Linie angeführten Alkalisalze dieser Verbindungen können auch ganz oder teilweise durch andere wasserlösliche Salze wie Erdalkalisalze, z. B. Magnesiumsalze, Ammoniumsalze oder Salze substituierter Ammoniumverbindungen, z. B.
Triäthanolaminsalze, ersetzt werden.
Bei der erfindungsgemässen Waschmittelherstellung kann das niedere Alkylarylsulfonat entweder als solches zu der Aufschlämmung gegeben werden oder in Form der Sulfonsäure zugesetzt und in Gegenwart der übrigen Bestandteile der Paste neutralisiert werden. Ebenso kann die niedere Alkylarylsulfonsäure auch durch Sulfonieren der entsprechenden Kohlenwasserstoffe in Gegenwart der übrigen Bestandteile der Paste, beispielsweise gegebenenfalls durch Sulfonieren mit dem auch zur Herstellung anderer sulfatierter oder sulfonierter Bestandteile der Paste wie höherem Alkylarylsulfonat verwendeten Sulfonierungsmittel, hergestellt werden. Eine derartige Cosulfonierung kann je nach Wunsch entweder gleichzeitig oder nacheinander erfolgen, wobei im letzteren Falle der niedere Alkylarylkohlenwasserstoff vorzugsweise als letzte der zu sulfonierenden Komponenten sulfoniert wird.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemässen Verfahrens ist die Verwendung mindestens eines Salzes, welche mit Wasser unter Bildung eines wasserlöslichen Hydrats, vorzugsweise eines Polyphosphat-Hydrats, reagiert oder sich in eine hydratisierbare Form überführen lässt. Durch die Bildung dieser Hydrate wird insbesondere der Aufschlämmung freies Wasser entzogen und dem Fertigprodukt eine feste Struktur verliehen, so dass es beispielsweise unter dem Gewicht von darüberliegendem Material nicht oder kaum zusammenbricht. Hydratisierbare Verbindungen sind Alkali- und Erdalkaliphosphate, wie beispielsweise Pentanatriumtripolyphosphat in seinen beiden Formen I und II, Tetranatriumpyrophosphat, Kaliumpyrophosphat, Trinatriumorthophosphat und Natriumtrimetaphosphat.
Ebenfalls geeignet sind hydratisierbare Verbindungen wie Natriumcarbonat, Natriummetasilikat, Magnesiumsulfat, Natriumtetraborat und dergleichen sowie Mischungen dieser Verbindungen. Die Alkali- oder Erdalkalisalze werden vorzugsweise in Teilchenform verwendet, in welcher zweckmässig mindestens 90 O/o der Teilchen einen Durchmesser unter 150 u und vorzugsweise mindestens 97 o/o der Teilchen einen Durchmesser unter 150 u und mindestens 85 o/o einen Durchmesser unter 75 u aufweisen.
Als Alkali- oder Erdalkalisalze mit optimaler Eignung für das erfindungsgemässe Verfahren wird vorzugsweise ein Salz verwendet, das schnell ein Hydrat bildet.
Je schneller die Hydratationsgeschwindigkeit ist, desto schneller wird auch insbesondere die Strukturfestigkeit erhöht, so dass das poröse System selbsttragend wird. So wird vorzugsweise ein Salz gewählt, welches bei den Temperaturen des Verfahrens in weniger als 30 Minuten, zweckmässig innerhalb von 1 bis 10 Minuten und vorzugsweise innerhalb von 2 bis 5 Minuten, im wesentlichen vollständig hydratisiert. Ein bevorzugtes Salz ist demnach Natriumtrimetaphosphat, welches sich in Anwesenheit einer starken Base schnell zu Natriumtripolyphosphat-IIexahydrat umsetzt. Auf gleiche Weise können auch andere Alkalitrimetaphosphate zur Bildung von Alkalitripolyphosphat-Hydraten verwendet werden.
Die Verbindung kann in Mengen von 20 bis 80 Gew.- /o verwendet werden und wird vorzugsweise in Mengen von 30 bis 50 Gew.-O/o eingesetzt. Insbesondere werden 30 bis 50 Gew.-O/o Alkalitrimetaphosphat verwendet.
Zur Überführung von Trimetaphosphat in Tripolyphosphat-Hydrat ist z. B. eine starke Base, wie Alkalicarbonate, -silikate, -oxyde, -hydroxyde, -orthoFhosphate oder Erdalkalioxyde oder -hydroxyde erforderlich. Die Base muss insbesondere so stark sein, dass sie bei Auflösen von 1Gew.-O/o derselben in destilliertem Wasser bei 25 C einen pH-Wert über 10,2 ergibt. Vorzugsweise werden als starke Basen die Alkalihydroxyde, -carbonate und silikate, insbesondere Natrium- und Kaliumhydroxyd, verwendet.
Die starke Base sollte in einer zur Umwandlung des Alkalitrimetaphosphats in das entsprechende Alkalitripolyphosphat-Hydrat ausreichenden Menge verwendet werden. Im allgemeinen beträgt das Verhältnis von starker Base zu Trimetaphosphat 1,4:1 bis 10:1 und vorzugsweise 2:1 bis 6:1 Moläquivalent. Die genaue Menge hängt im allgemeinen von der jeweiligen Base und von dem zu verwendenden Trimetaphosphat ab.
Ausser den oben genannten Verbindungen können gegebenenfalls noch andere, für verschiedene Zwecke geeignete Zusatzstoffe wie Füllstoffe, z. B. Natriumsulfat, Schmutzdispergiermittel, z. B. Carboxymethylcellulose, Puffersubstanzen, Aufheller, Farbstoffe, Stabilisatoren und dergleichen zugesetzt werden.
Der Wassergehalt der Aufschlämmung beim Mischen mit hoher Scherwirkung ist im allgemeinen geringer als der Wassergehalt, mit dem das Material leicht und ohne Schwierigkeiten durch Leitungen gepumpt oder geführt werden kann. Dies wird dadurch erreicht, dass man z. B.
zunächst eine Vormischung herstellt, welche das gesamte Wasser oder den Hauptteil des Wassers und nur einen Anteil der Feststoffe enthält, und den Rest der Feststoffe unmittelbar vor dem Mischen mit hoher Scherwirkung zusetzt. Der Gesamtfeststoffgehalt der Aufschlämmung beim Mischen im Mischer mit hoher Scherwirkung liegt vor allem zwischen 70 und 85 O/o der Gesamtmischung, abhängig von den anderen vorhandenen Bestandteilen und den Arbeitsbedingungen des Verfahrens.
Bevorzugt wird ein Feststoffgehalt von 75 bis 80 0/o. In jedem Falle sollte so viel Wasser zugegen sein, dass die Aufschlämmung nach dem Intensivmischen so viskos und fliessfähig ist, dass sie eine gleichmässige Paste mit einer Konsistenz bildet, bei welcher sie sich ausdehnen oder aufblähen kann, aber ein Aufsteigen von Gas durch die Paste verhindert wird und dadurch im wesentlichen eine Struktur mit gleichmässig darin verteilten getrennten Gasbläschen erhalten bleibt, in welcher die Gasbläschen nicht zusammenwachsen und kein Gas aus dem System entweicht.
Als gasförmiges Material, welches zur Bildung der Gasbläschen insbesondere innig mit der Aufschlämmung vermischt wird, kann jeder geeignete, normalerweise gasförmige Stoff, wie beispielsweise Luft, Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxyd und dergleichen verwen det werden. Vorzugsweise wird ein inerter, normalerweise gasförmiger Stoff wie Luft angewendet.
Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens bestehen darin, dass sich damit ein Produkt von geringer scheinbarer Dichte, hohem Lösungsgrad und hoher Lö segeschwindigkeft in Wasser herstellen lässt. Nach dem Granulieren weist das Produkt gewöhnlich nur eine geringe Neigung zur Staubbildung oder zum Zusammenbacken beim Transport und/oder Lagern auf und hat im Vergleich zu Produkten, die aus vergleichbaren Rohstoffen nach den gegenwärtig üblichen technischen Verfahren hergestellt wurden, ausgezeichnete Geruchseigenschaften. Darüber hinaus weisen die erfindungsgemäss hergestellten Waschmittel im Gegensatz zu vielen bei hohen Temperaturen getrockneten Waschmitteln vor allem nur einen unwesentlichen Gehalt an organischen oder anorganischen Hitzeabbauprodukten auf und sind daher bei Herstellung aus wasserlöslichen Rohmaterialien völlig wasserlöslich.
Bei einem kontinuierlichen Verfahren, bei welchem man z. B. eine Vormischung herstellt und kontinuierlich einer Mischvorrichtung zuführt und einen Zusatzstoff wie Trimetaphosphat zusammen mit einer starken Base kurz vor der Hochleistungsmischstufe kontinuierlich zusetzt, ist es besonders wünschenswert, dass man die Materialströme der Vormischung und der Zusatzstoffe kontinuierlich messen und regeln kann, um eine kontinuierliche und genaue Dosierung der Komponenten zu erzielen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens zur Herstellung von Waschmitteln unter Verwendung von Ausgangsmaterialien mit hohem Feststoffgehalt, z. B. von schlecht fliessfähigen Massen, ist es insbesondere wesentlich, dass man die Dosierung der Materialströme schnell aufeinander abstimmen kann, um ein einheitliches Produkt zu erhalten.
Mit dem im folgenden beschriebenen System ist eine augenblicklich und genau ansprechende Gewichtskontrolle möglich, wodurch ein gleichmässiges Produkt erhalten werden kann.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren werden vor allem mehrere Dosiervorrichtungen mit jeweils zwei Materialbehältern vorgeschlagen, durch welche - wie weiter unten näher erläutert wird - eine kontinuierliche Wägung und Steuerung der Zuflussgeschwindigkeiten der Komponenten erzielt wird. Diese Vorrichtungen sind besonders zweckmässig für technische Anlagen mit einer Kapazität von über 680 kg pro Stunde, da sie bei einer solchen Kapazität eine genauere und weniger kostspielige Steuerung des Verfahrens bei hohen Feststoffgehalten ermöglichen.
Mit der Erfindung wird daher ein Verfahren zum genauen Messen und Regulieren der Gewichtsfliessgeschwindigkeiten der Vormischungsaufschlämmung und der kurz vor dem Mischen zuzusetzenden Stoffe, insbesondere der hydratisierbaren Verbindungen, vorgeschlagen, das folgendermassen ausgeführt werden kann: Das Steuersystem umfasst insbesondere für jeden zu regulierenden Materialstrom einen Ladebehälter und einen Abgabebehälter. Für jeden Materialstrom befinden sich zwischen den beiden Behältern und der jeweiligen Materialquelle und der Verarbeitungsanlage Verbindungsleitungen. Weiterhin sind Mittel zum kontinuierlichen Wiegen des Abgabebehälterinhalts, zum kontinuierlichen Wiegen des Inhalts beider Behälter und zum Übertragen der ermittelten Werte in Steuersignale, welche der vom tatsächlichen Gewicht unabhängigen momentanen Geschwindigkeit der Gewichtsveränderung entsprechen, vorgesehen.
Das Steuersystem umfasst ausserdem Mittel zum Erzeugen eines kontinuierlichen Sollwertsignals, welches zeitlich unabhängig einer bestimmten Geschwindigkeit der Gewichtsveränderung entspricht, und zum Vergleichen dieses Sollwertsignals mit einem oder beiden der vorstehenden, der momentanen Geschwindigkeit der Gewichtsveränderung entsprechenden Signale und Regulieren der Abgabe der Materialströme aus dem Abgabebehälter, wodurch der Unterschied zwischen den beiden verglichenen Signalen ausgeglichen wird. Ausserdem werden die Signale für die beiden Materialströme miteinander verglichen und die relativen Zuflussgeschwindigkeiten entsprechend reguliert.
Wie bereits erwähnt wurde, können bestimmte Komponenten erst unmittelbar vor der Hochleistungsmischstufe zugesetzt werden. Dies ist von besonderer Bedeutung, wo eine abbaubare, hydratisierbare Verbindung wie Natriumtripolyphosphat oder Natriumtrimetaphosphat verwendet wird und die Reaktion unmittelbar einsetzt. Natriumtripolyphosphat ist beispielsweise sowohl einer Hydratation als auch einer Hydrolyse unterworfen. Wenn die Hydratation einsetzt, wird der Mischung vor allem Wasser entzogen. Beim Arbeiten mit hohem Feststoffgehalt wird die Aufschäumung im allgemeinen bei der Hydratation noch weniger fliessfähig, so dass sie nicht durch Fliessen weiterbefördert und nicht ausreichend durchgemischt werden kann. Durch weitere Reaktionen wie Hydrolyse kann das Material abgebaut werden, wodurch insbesondere ein Fertigprodukt mit unerwünschten Eigenschaften erhalten wird.
Es ist demnach erforderlich, vorzugsweise sowohl die Verweilzeit als auch die Mischdauer so kurz wie möglich zu halten.
Insbesondere bleiben die Vormischung und die Zusatzstoffe daher nur so kurz wie möglich in den Zubringem.
Die Zeit zwischen dem Zusammenbringen aller für das Fertigprodukt erforderlichen Komponenten und dem Beginn des Mischens im Hochleistungsmischer beträgt zweckmässig nur 5 Sekunden oder noch weniger. Die Durchlaufzeit durch den Mischer mit hoher Scherwirkung beträgt im allgemeinen weniger als etwa 30 Sekunden und vorzugsweise etwa 5 bis 20 Sekunden.
Mit dem bevorzugten Steuersystem, das im erfindungsgemässen Verfahren Anwendung findet, kann eine Mehrzahl von Komponenten in einem Minimum an Zeit in genau dosierten Mengen vereinigt werden, wobei das Mengenverhältnis der Komponenten mit einem augenblicklich ansprechenden Steuermechanismus eingestellt werden kann, welcher die Zufuhrgeschwindigkeit jeder der Komponenten misst, Variationen in der Geschwindigkeit der Gewichtsveränderung oder der benötigten Komponentenmenge augenblicklich kompensiert und alle diese Funktionen in einer Gesamtverweilzeit von weniger als etwa 5 Minuten ausführt. So wird z.
B. durch die Kombination eines Ladebehälters mit einem Abgabebehälter auf die weiter unten näher beschriebene Weise in Verbindung mit Waschmittelkomponentenströmen mit hohem Feststoffgehalt ein flexibles System erhalten, mit welchem ein erstklassiges Produkt mit minimalem Gehalt an unerwünschten Nebenprodukten hergestellt werden kann.
Da es wichtig ist, das Verhältnis zwischen der Vormischungsaufschlämmung und den Zusatzstoffen genau zu regulieren, ist vor allem ein Steuerorgan vorgesehen, welches insbesondere ein vorgegebenes Verhältnis der Fliessgeschwindigkeiten der Vormischungsaufschlämmung und des Zusatzstoffes aufrechterhält. Es können also zwei verschiedene genau dosierte Materialströme kontinuierlich einer gemeinsamen Mischstelle zugeführt werden. Das Steuerorgan stellt gewöhnlich die Zuführgeschwindigkeiten und das Verhältnis derselben zueinander ein. Die Mischverhältnisse können also jederzeit genau eingestellt und aufrechterhalten werden, und es kann eine genaue Formel aus der Vormischung und den Zusatzstoffen auch bei variierendem Bedarf an dem einen oder anderen Material oder bei variierender Zuflussgeschwindigkeit aufrechterhalten werden.
Aufgrund seiner schnellen Reaktion ermöglicht das Steuersystem vor allem die Herstellung eines erstklassigen, gleichmässigen Produktes.
Die aus der Vormischung und den Zusatzstoffen erhaltene Mischung mit hohem Feststoffgehalt wird im wesentlichen unmittelbar, d. h. innerhalb von etwa 5 Sekunden, der hohen Scherwirkung unterworfen. Vor Eintritt in den Mischer mit hoher Scherwirkung wird gewöhnlich ein gasförmiges Material in die Mischung eingespritzt.
Bei Verwendung von Alkalitrimetaphosphat kann die Reaktion zwischen der hydratisierbaren Verbindung und dem in der Vormischaufschlämmung enthaltenen Wasser erst einsetzen, wenn das Trimetaphosphat mit der Lauge in Berührung kommt. In diesem Fall werden in dem Material gewöhnlich also keine wesentlichen Mengen Hydrat gebildet, bevor die Lauge zugegeben wird. Demnach kann also das gesamte Trimetaphosphat oder ein Teil desselben früher, als es sonst möglich ist, zu der Vormischung gegeben werden. Die genaue Stelle oder der genaue Zeitpunkt des Verfahrens, an welchem das hydratisierbare Material zu der Vormischung gegeben wird, hängt im allgemeinen von vielen Variablen und Verfahrensbedingungen wie der Hydratationsgeschwindigkeit, den auftretenden Temperaturen, dem Feststoffgehalt, den relativen Mengen der einzelnen Komponenten und dergleichen ab.
Die Mischvorrichtung zum gründlichen kontinuierlichen Mischen der Komponenten und gleichmässigen Verteilen des gasförmigen Materials zu feinen, im wesentlichen gleichmässigen kleinen Bläschen in der Mischung muss insbesondere eine hohe Scherwirkung haben. Geeignete Mischvorrichtungen haben im allgemeinen ein verhältnismässig kleines Fassungsvermögen, so dass zu gleicher Zeit nur eine kleine Menge Aufschlämmung darin verarbeitet werden kann, wodurch der Hauptteil der zugeführten Kraft direkt auf die Aufschlämmung angewendet und nicht zum Durchmischen grosser gleichzeitig vorhandener Materialmengen vergeudet wird. Zweckmässig wird daher eine Mischvorrichtung mit einem Fassungsvermögen von weniger als etwa 4 Liter verwendet, so dass das Material den Mischer in weniger als 30 Sekunden durchläuft,
wobei während dieser kurzen Zeit eine ausserordentlich hohe Scherwirkung ausgeübt wird. Die Mischvorrichtung kann von beliebiger geeigneter Bauweise sein und umfasst vorzugsweise eine Mischkammer mit zwei Statoren und einem zwischen den Statoren rotierenden Rotor. Die Innenflächen der beiden Statoren und beide Flächen des Rotors können mit konzentrischen Reihen von Blättern versuchen sein, die so angeordnet sind, dass die Blätter des Rotors dicht in die Blätter der Statoren eingreifen, diese jedoch nicht berühren, Die Aufschlämmung wird zweckmässig von einer Öffnung in der Mitte eines Stators eingefiihrt, zwischen den Blättern dieses Stators und denen des Rotors hindurchgeführt,
über den Rotor hinweg und zwischen den Blättern des anderen Stators und des Rotors hindurchgeführt und dann aus einer Öffnung am äusseren Ende des Mischers wieder herausgeführt. Auf diesem Weg durch die Mischvorrichtung werden die Aufschlämmung und das gasförmige Material gewöhnlich durch die Blätter zu zahllosen Einzelströmen zerrissen und zerschnitten, und das gasförmige Material wird vor allem in winzigen Bläschen gleichmässig in der Aufschlämmung verteilt.
Es können auch andere Mischvorrichtungen verwendet werden, solange sie mit grosser Energie und hoher Schergeschwindigkeit auf die Aufschlämmung einwirken, so dass ein überwiegender Teil (d. h. mehr als 50 o/o) des gasförmigen Materials in einzelne Gasbläschen mit einem durchschnittlichen Durchmesser in der Grössenordnung von weniger als etwa 0,085 mm und vorzugsweise weniger als etwa 0,054 mm zerteilt wird.
Unter Scherwirkung wird eine Krafteinwirkung verstanden, bei welcher aneinandergrenzende Teile der Mischung gegeneinander verschoben werden. Die dabei auf die Mischung ausgeübte Kraft hängt von der verwendeten Vorrichtung und den Arbeitsbedingungen des Verfahrens ab. Unter hoher Scherwirkung wird eine Wirkung verstanden, bei der der nachstehend definierte Scherfaktor (F) grösser als etwa 5 und vorzugsweise grösser als 6,5 ist.
2 X 10-Ï rRT
Scherfaktor(F)= worin r = Radius des Rotors in cm X 2,54 oder der entspre chende Wert bei anderen Mischvorrichtungen; R = die Anzahl der Umdrehungen des Rotors pro Mi nute oder der entsprechende Wert; T = die Geschwindigkeit der Materialzufuhr in den
Mischer in kg X 0,454/Stunde; d = der Zwischenraum zwischen den Blättern des Ro tors und des Stators oder der entsprechende Wert; C = das Fassungsvermögen der Mischvorrichtung in cm3 X 16,387.
In einer Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist z. B. an der äusseren Öffnung des Mischers ein rohrförmiger Teil angebracht, welcher das innig durchmischte Material aus dem Mischer auf eine Fördervorrichtung bringt. Der rohrförmige Teil wird gewöhnlich zum Einstellen des Innendruckes im Mischer verwendet und kann daher von verschiedener Länge und verschiedenem Durchmesser sein.
So wird beispielsweise durch Verlängerung oder Verengung des rohrförmigen Teiles der Druck im Mischer erhöht. Es ist vorteilhaft, eine derartige Vorrichtung anstelle eines Drosselventils zur Druckregulierung zu verwenden, um einen plötzlichen Druckabfall zu vermeiden, welcher zu Instabilität des Produktes führen könnte. Länge und Durchmesser des Rohres können so variiert werden, dass der Überdruck im Mischer im Bereich von etwa 1,40 bis 7,00 4/cm2 und vorzugsweise etwa 2,8 bis 4,5 kg/cm liegt.
Das Waschmittel kann von dem rohrförmigen Teil auf eine Fördervorrichtung abgegeben werden, welche zweckmässig aus einem Laufband besteht, so dass das Produkt schnell abgeführt und nicht zu einer unerwünschten Höhe aufgeschüttet wird, wobei es in der Struktur zusammenbrechen und ein Produkt mit zu hoher Schüttdichte ergeben könnte. In manchen Fällen kann es zweckmässig sein, die Temperatur des Produktes auf dem Band eine bestimmte Zeit lang auf einer bestimmten Höhe zu halten, wozu die Fördervorrichtung mit einer Vorrichtung zum wahlweisen Erwärmen und/oder Kühlen des Produktes versehen sein kann. Von dem Förderband wird das Produkt im allgemeinen in eine Trockenvorrichtung eingebracht.
Diese Trockenvorrichtung kann beispielsweise aus einem Wirbelschichttrockner, einem Drehofen, einem Heiztunnel mit Laufband, einem Sprühtrockner, einem senkrechten Schachtofen oder dergleichen bestehen. Aus wirtschaftlichen Gründen wird vorzugsweise eine Trockentrommel verwendet. Auf Grund des geringen Gehalts des Produktes an freiem Wasser ist eine besonders wirtschaftliche Trocknung möglich. Riechstoffe können dem Produkt zu jedem geeigneten Zeitpunkt, wie beispielsweise zum Schluss des Trockenvorganges, zugesetzt werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ist jedoch nicht auf dieselben beschränkt. Soweit nicht anders vermerkt, beziehen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht und alle anorganischen Salze sind wasserfrei.
Beispiel 1
In einen Weithals-Schneckenförderer wurden kontinuierlich zwei Materialströme eingeführt. Der erste Materialstrom bestand aus einer Aufschlämmung aus den folgenden Rohstoffen:
Gewichtsteile
Wasser 15,6
Natronlauge, 50 Be 11,2
Natriumtoluolsulfonat (technisch) 3,0
Tridecylb enzolsulfonsäure (96 /o Sulfonsäure, 2 /o Schwefelsäure,
1 /o freies Ö1, 1 /o Feuchtigkeit) 35,2
Natriumsulfat 13,7
Natriumcarboxymethylcellulose (74 /o aktive Substanz,
26 O/o inerte Feststoffe) 1,6
Natriumsilikat (44,1 O/o Feststoffe mit einem Na2O:SiO2-
Verhältnis von 1:
:2) 19,7
Die Aufschlämmung wurde auf einer Temperatur von etwa 57 C gehalten und dem Schneckenförderer aus einer Dosiervorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 138 kg je Stunde zugeführt.
Der zweite Materialstrom bestand aus pulverförmi gem Pentanatriumtripolyphosphat der Form II und wurde aus einer Dosiervorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 73 kg je Stunde zugeführt. Pentanatriumtripolyphosphat der Form II ist ein Phosphat, welches bei der Herstellung bei niedrigen Temperaturen kalziniert wird, im Gegensatz zu Form I, die bei höheren Temperaturen kalziniert wird. Die Form I des Pentana- triumtripolyphosphats hydratisiert schneller als die Form II. Das verwendete Pentanatriumtripolyphosphat der Form II bestand zu 86 /o aus Teilchen mit einem Durchmesser unter 75 u und zu 11 O/o aus Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 75 und 150 cd.
Die Mischung aus Pulver und Aufschlämmung wurde vor der Abgabe aus dem Schneckenförderer bereits etwas durchgemischt, und das Mischungsverhältnis von Aufschlämmung und Pulver war in dem vom Schneckenförderer abgegebenen Material im wesentlichen konstant. Der Feststoffgehalt des Materials betrug an dieser Stelle 77 /o.
Die Geschwindigkeit des Schneckenförderers wurde so eingestellt, dass im Einfülltrichter eine gleichbleibende niedrige Füllhöhe eingehalten wurde. Das Material wurde direkt in einen kontinuierlichen Mischer mit hoher Scherwirkung eingepumpt. Die Verweilzeit betrug etwa 30 Sekunden. Unmittelbar vor dem Mischer wurde ein dosierter Strom Druckluft in die Paste eingeführt, und die Mischung gelangte innerhalb von etwa 5 Sekunden danach in den Mischer. Die eingeführte Luftmenge betrug etwa 0,113 Normal-m3. Der Mischer wurde mit einer Rotorgeschwindigkeit von 400 U/min betrieben.
Durch ein 35,5 cm langes Rohr von 1,27 cm lichter Weite am Mischerauslass wurde ein Überdruck von etwa 4,20 kg/cm2 am Mischereingang aufrechterhalten und für einen allmählichen Abfall des auf die Mischung ausgeübten Druckes gesorgt.
Das den Mischer veranlassende Material bestand aus einer gleichmässig durchmischten und mit Luft durchsetzten Paste mit einer Dichte von etwa 0,44 g/cm3 und einer Temperatur von etwa 65 "C. Die Paste wurde in eine Reihe von Wannen geleitet, wo sie etwa 48 Stunden lang bei Raumtemperatur im Ruhezustand belassen wurde. Während dieser Zeit verfestigte sich das Produkt. Dann wurde es aus den Wannen einem Desintegrator zugeführt, um alle vorhandenen Klumpen zu zerkleinern, und dann durch ein Sieb mit quadratischen Öffnungen von 2 mm Seitenlänge gesiebt. Das erhaltene Pulver hatte eine scheinbare Dichte von 0,38 g/cm3 und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 22 /o; es wurde in einem Warmluftstrom von 60 0C auf einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von 18 O/o getrocknet.
Das Fertigprodukt hatte etwa die folgende Zusammensetzung: O/o Natriumtridecylbenzolsulfonat 25
Pentanatriumtripolyphosphat 37
Natriumtoluolsulfonat 2
Natriumsilikat 6
Natriumcarboxymethylcellulose 0,8
Natriumsulfat 11
Wasser (im wesentlichen vollständig durch das Phosphat und andere hydratisierbare
Salze molekular gebunden) 18
Beispiele 28
Es wurde, soweit nicht anders vermerkt, mit der gleichen Formel wie in Beispiel 1 eine Reihe von Versuchen unter verschiedenen Arbeitsbedingungen durchgeführt. Die Arbeitsbedingungen sind in der folgenden Tabelle 1 wiedergegeben.
Tabelle I Beispiel Temperatur Zuführ- Fest- Luft in Rotorge- Über- Dichte Wasser- Scher- NaTS der Vor- geschwin- stoff- Normal- schwindig- druck Tempera- des gehalt faktor Gehalt mischungs- digkeit gehalt m3/h keit des am tur am Pro- des des Pro aufschläm- in kg/h in O/a (2) Mischers Mischer- Mischer- duktes Pro- duktes mung in 0C (1) in U/min eingang eingang in duktes in Gew.-O/o (3) in kg/cm2 in OC g/cm3 in O/o (4)
2 52 163 75 0,088 400 2,45 57 0,37 23,7 7,6 2
3 49 163 77 0,025 400 2,80 65,5 0,34 15,8 7,7 6
4 52 159 75 0,014 400 2,03 63 0,306 22,4 7,4 6
5 71 159 75 0,178 400 2,73 66,5 0,34 22,8 7,5 2
6 57 208 75,5 0,130 400 2,94 58 0,367 26,0 9,8 2
7 52 158 76 0,113 400 3,71 60 0,371
23,6 7,4 2
8 57 161 75,5 0,096 400 3,22 57 0,362 23,0 7,5 2
Versuch A 49 91 75 0,187 375 2,45 60 4,0 2
Versuch B 57 166 80,6 0,096 400 2,80 63 7,8 2 (1) Gesamtfeststoffgehalt ohne Hydratationswasser (2) Berechnet auf einen Druck von 760 mm Hg und eine Temperatur von 0 OC
In Beispiel 4 wurde das in den übrigen Beispielen verwendete Pentanatriumtripolyphosphat Form II durch Pentanatriumtripolyphosphat Form I ersetzt. Form I hydratisiert schneller als Form II. Aus einem Vergleich zwischen Beispiel 4 und dem entsprechenden unter Verwendung von Pentanatriumtripolyphosphat Form II durchgeführten Beispiel 3 geht hervor, dass es möglich ist, dem Produkt, welches den Mischer mit hoher Scherwirkung verlässt, durch Verwendung der schneller hydratisierenden Verbindung eine festere Struktur zu verleihen.
Beispiel 5 zeigt einen anderen Fall, in dem Pentanatriumtripolyphosphat Form II durch Pentanatriumtripolyphosphat Form I ersetzt wurde.
Als Vergleich zu den oben angeführten Beispielen des erfindungsgemässen Verfahrens wurde ein Versuch A durchgeführt, bei welchem der gesamte Ansatz in einem Behälter hergestellt wurde, d. h. das Pentanatriumtripolyphosphat Form II wurde mit in diesen Ansatz gegeben, anstatt im späteren Verlauf des Verfahrens wie bei den obigen Beispielen zugesetzt zu werden. Das alle Bestandteile enthaltende Material wurde über den Schneckenförderer dem Mischer mit hoher Scherwirkung zugeführt. Im Verlaufe einer halben Stunde wurde die Mischung jedoch durch weitgehende Hydratation der hydratisierbaren Verbindung so dick, dass sie sich nicht mehr pumpen liess.
Ein weiterer Vergleichsversuch B wurde durchgeführt, bei welchem eine zu geringe Menge (nur 4 O/o) hydratisierbare Verbindung verwendet wurde. Die Zusammensetzung unterscheidet sich von den in Beispiel 1 - 8 verwendeten Zusammensetzungen. Bei diesem Versuch wurde in den Schneckenförderer kontinuierlich (3) Rotordurchmcsser = 20,3 cm, Fassungsvermögen des Mischers = 1,295 Liter, Abstand zwischen
Rotor- und Statorblättern = 1,5 mm (4) NaTS = Natriumtoluolsulfonat ein erster Materialstrom in Form einer Aufschlämmung der folgenden Zusammensetzung eingeführt:
:
O/o
Wasser 27,77
Natronlauge, 500 Be 12,6
Natriumtoluolsulfat (pulverförmiges, technisches Produkt) 3,0
Tridecylbenzolsulfonsäure 49,7
Pentanatriumtripolyphosphat Form II 6,6
Die den ersten Materialstrom bildende Aufschlämmung wurde auf einer Temperatur von 68 OC gehalten und dem Schneckenförderer mit einer Geschwindigkeit von 188 Gewichtsteilen je Stunde zugeführt. Ein zweiter, aus wasserfreiem Natriumsulfat als Füllstoff bestehender Strom wurde dem Schneckenförderer mit einer Geschwindigkeit von 178 Gewichtsteilen je Stunde zuge führt und dort mit der ersten Aufschlämmung vereinigt.
Die Mischung wurde unter etwa gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unter Zusatz von etwa 0,0963 Normal-ms Luft je Stunde in einen Mischer mit hoher Scherwirkung eingepumpt. Am Mischereingang wurde ein Überdruck von etwa 2,8 kg/cm2 aufrechterhalten.
Das den Mischer als nasse Paste verlassende Material ergab kein brauchbares Produkt, obgleich im Ansatz weniger Wasser als bei den obigen Beispielen verwendet wurde. Der Grund hierfür ist, dass nicht genügend hydratisierbares Material zum Binden des Wassers vorhanden war und dadurch keine ausreichende Strukturfestigkeit erzielt wurde. Ausserdem war die Zufuhr der Aufschlämmung mit Schwierigkeiten verbunden, was auf den frühzeitigen Zusatz des hydratisierbaren Materials zu der Aufschlämmung zurückzuführen war.
Beispiele 9-15
In diesen Beispielen wurde Natriumtrimetaphosphat als Verbindung verwendet, die in Gegenwart von Lauge in eine hydratisierbare Form übergeführt wird. Die Beispiele wurden wie folgt durchgeführt:
In den Schneckenförderer wurden kontinuierlich zwei dosierte Materialströme eingeführt. Der erste Materialstrom bestand aus der folgenden Aufschlämmung:
Gewichtsteile
Natriumtoluolsulfonat 3,1 Natriumtridecylbenzolsullonat (54 O/o Feststoffe, 46 O/o Wasser,
86 O/o aktive Substanz, 14 O/o inerte Stoffe) 31,0
Natriumsilikatlösung (43,5 o/o Feststoffe, 56,5 O/o Wasser) 14,0
Kesselseife (iXatriumsalz einer Mischung von Talgfettsäure und Kokosfettsäure im Gewichtsverhältnis 80:
:20) 7,0
Natriumcarboxymethylcellulose (74 O/o aktive Substanz, 26 O/o inerte Stoffe) 0,8
Pulverförmiger Polyvinylalkohol 0,3 Ultramarinb'au 0,3
Natriumsulfatpulver 43,5
Diese Vormischung wurde auf einer Temperatur von etwa 65,5 OC gehalten und dem Schneckenförderer mit einer Geschwindigkeit von 113 kg je Stunde zugeführt.
Der Feststoffgehalt der Vormischung schwankte bei den Beispielen 9 - 15 zwischen 73,5 und 79,0 O/o. Ein zweiter Strom aus pulverförmigem Natriumtrimetaphosphat mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von unter 75 , wurde dem Schneckenförderer mit einer Geschwindigkeit von 70 kg je Stunde zugeführt. Der Schneckenförderer pumpte die Mischung direkt in einen kontinuierlichen Mischer mit hoher Scherwirkung, der mit einem Scherfaktor von über 5 arbeitete. Unmittelbar vor dem Mischer wurde Natronlauge von 50 0 Be mit einer Geschwindigkeit von 27,2 kg je Stunde und Luft mit den in Tabelle 2 angegebenen Geschwindigkeiten zugeführt.
Die nach diesen Beispielen erhaltenen Produkte bestanden aus Waschmitteln von niedrigem Schüttgewicht und gleichmässiger Konsistenz mit den in Tabelle 2 angegebenen Dichten und Feuchtigkeitsgehalten.
Die Produkte konnten auf jede geeignete Weise auch noch auf einen geringeren Wassergehalt getrocknet werden.
Aus den in Tabelle 2 aufgeführten Dichten der Produkte gehen die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens hervor, d. h. es lassen sich vorzugsweise Produkte mit einer Schüttdichte unter 0,35 herstellen, obgleich bei dem Verfahren Mischungen mit einem Feststoffgehalt über 80 o/o verwendet werden und obgleich das Fertigprodukt weniger als 35 Gew.-O/o Tripolyphosphat enthält, d. h. einen für ein Waschmittel mit geringem Schüttgewicht verhältnismässig niedrigen Tripolyphosphatgehalt aufweist. Der erzielbare niedrige Tripolyphosphatgehalt geht insbesondere aus den Beispielen 9 und 11 hervor, bei denen der Tripolyphosphatgehalt 27,8 bzw. 27,3 betrug.
Tabelle 2 Beispiel Temperatur Zuführ- Fest- Luft in Rotorge- Über- Tempera- Dichte Wasser- Scher- NaTS der Vor- geschwin- stoff- Normal- schwindig- druck tur am des gehalt faktor Gehalt mischungs- digkeit gehalt m3/h keit des am Mischer- Pro- des des Pro aufschläm- in kg/h in O/o (2) Mischers Mischer- eingang duktes Pro- duktes mung in OC (1) in U/min eingang in OC in duktes in Gew.- /o (3) in kg/cmi g/cmi in O/o (4)
9 65,5 210 83,5 0,014 800 1,47 88 0,15 15,0 19,6 2,0
10 65,5 210 83,5 0,062 800 1,61 88 0,18 15,2 19,6 2,0
11 65,5 210 83,5 0,014 800 1,75 88 0,38 16,0 19,6 0,0
12 65,5 210 80,4 0,062 800 1,47 88 0,33 17,0 19,6 0,0
13 88 210 80,0 0,062 400
1,61 88 0,27 18,5 9,8 0,0
14 88 210 80,8 0,014 800 1,40 88 0,28 18,1 19,6 0,0
15 88 210 80,8 0,014 400 1,61 88 0,18 17,0 9,8 0,25 (1) Gesamtfeststoffgehalt ohne Hydratationswasser (2) Berechnet auf einen Druck von 760 mm Hg und eine Temperatur von 0 OC (3) Rotordurchmeeser = 20,3 cm, Fassungsvermögen des Mischers = 1,295 Liter, Abstand zwischen
Rotor- und Statorblättern = 1,5 mm (4) NaTS = Natriumtoluolsulfonat