Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 304039. Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, metallhaltigen Azofarbstoff ge-
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in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln behandelt, dass unter Aufspaltung der Alkoxy- gruppe der Komplex entsteht, welcher zwei Atome komplex gebundenes Kupfer im Mole kül enthält.
Der neue Farbstoff bildet, ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit oliver Farbe löst und Baumwolle in oliven Tönen färbt. <I>Beispiel:</I> 21,7 Teile 1-Aminobenzol-2-carbonsäure-4- sulfonsäure werden in 150 Teilen Wasser mit 11 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat ge löst, mit 25 Teilen 30o/oiger Salzsäure ange säuert und bei 5 bis 10 mit 6,9 Teilen Na- t:
riumnitrit, gelöst in 50 Teilen Wasser, di- azotiert. Die Diazoverbindung wird in na triumbicarbonatalkalischer Lösung mit. 43 Teilen 1-[4"-Aminostilben(4')]-3-methyl-5- pyrazolon 2',2"-disulfonsäure gekuppelt.
Das überschüssige Natriumbiearbonat wird mit Salzsäure neutralisiert, die Lösung mit 6,9 Teilen Natriumnitrit versetzt und der Mono- langt, wenn man den Azofarbstoff der Formel azofarbstoff durch Eingiessen von 40 Teilen 30o/oiger Salzsäure wieder diazotiert. Nach zwei- bis dreistündigem Rühren bei Raum temperatur stumpft man mit Natriiunaeetat ab und kuppelt mit 25,3 Teilen 1-Amino-2- methoxynaphthalin-6-sulfonsäure, gelöst als Natriumsalz,
mit 20 Teilen Natriumacetat in 200 Teilen Wasser. Durch allmähliche Zugabe von 40 Teilen l0o/oiger Natriumearbonatlösung wird die Kupplung beschleunigt. Nach be endeter Kupplung wird das Kupplungs gemisch mit Natriumcarbonat alkalisch ge macht:
, der Disazofarbstoff ausgesalzen und abfiltriert. Die Farbstoffpaste wird in 1500 Teilen Wasser unter Zusatz von Natrium hydroxydlösung gelöst, mit 7 Teilen Natrium nitrit versetzt und durch Eingiessen von 40 \feilen 30o/oiger Salzsäure diazotiert. Man rührt etwa 1.
Stunde bei Raumtemperatur und trägt die abfiltrierte und in 1500 Teilen Eis wasser wieder verrührte Diazoverbindung in eine auf 5 gekühlte Lösung aus 28 Teilen 1 -Acetylamino-8-oxvnaphthalin-4-sulfonsätire, 25 Teilen Natriumbicarbonat und 150 Teilen Pyridin in 200 Teilen Wasser ein.
Nach be.. endeter Kupplung wird der Disazofarbstoff ausgesalzen, abfiltriert und zur Überführung in den Kupferkomplex mit 50 Teilen krist. Kupfersulfat und 40 Teilen Natriumacetat in 3000 Teilen Wasser 10 Stunden am Rück fluss gekocht. Der Kupferkomplex wird als- dann ausgesalzen, abfiltriert und nach übli cher Methode fertiggestellt.
Additional patent to main patent no. 304039. Process for the production of a metal-containing azo dye. It has been found that a valuable, metal-containing azo dye is
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Treated with copper-releasing agents in such a way that, with splitting of the alkoxy group, the complex is formed which contains two atoms of complex-bonded copper in the molecule.
The new dye forms, a dark powder that dissolves in water with an olive color and dyes cotton in olive tones. <I> Example: </I> 21.7 parts of 1-aminobenzene-2-carboxylic acid-4-sulfonic acid are dissolved in 150 parts of water with 11 parts of anhydrous sodium carbonate, acidified with 25 parts of 30% hydrochloric acid and at 5 to 10 with 6.9 parts of Na- t:
Rium nitrite, dissolved in 50 parts of water, diacotized. The diazo compound is in sodium bicarbonate alkaline solution with. 43 parts of 1- [4 "-aminostilbene (4 ')] -3-methyl-5-pyrazolone 2', 2" -disulfonic acid coupled.
The excess sodium carbonate is neutralized with hydrochloric acid, 6.9 parts of sodium nitrite are added to the solution and the mono-long is obtained if the azo dye of the formula azo dye is diazotized again by pouring in 40 parts of 30% hydrochloric acid. After two to three hours of stirring at room temperature, the mixture is blunted with sodium acetate and coupled with 25.3 parts of 1-amino-2-methoxynaphthalene-6-sulfonic acid, dissolved as the sodium salt,
with 20 parts of sodium acetate in 200 parts of water. The coupling is accelerated by the gradual addition of 40 parts of 10% sodium carbonate solution. After the coupling is complete, the coupling mixture is made alkaline with sodium carbonate:
, salted out the disazo dye and filtered off. The dye paste is dissolved in 1500 parts of water with the addition of sodium hydroxide solution, 7 parts of sodium nitrite are added and diazotized by pouring in 40% 30% hydrochloric acid. It is stirred for about 1.
Hour at room temperature and carries the filtered and stirred again in 1500 parts of ice water diazo compound in a cooled to 5 parts of 28 parts of 1-acetylamino-8-oxynaphthalene-4-sulfonsätire, 25 parts of sodium bicarbonate and 150 parts of pyridine in 200 parts of water.
After coupling has ended, the disazo dye is salted out, filtered off and crystallized with 50 parts for conversion into the copper complex. Copper sulfate and 40 parts of sodium acetate in 3000 parts of water boiled under reflux for 10 hours. The copper complex is then salted out, filtered off and finished using the usual method.