Verfahren zur Herstellung eines optischen Bleichmittels. Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Bleichmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man o,o'-Dioxy- benzidin mit Benzoylehlorid in das Bisoxazol überführt und dieses sulfoniert, wobei zwei Sulfogruppen in das Molekül eingeführt wer den.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines opti- sehen Bleichmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man 3,3'-Dimerkaptobenzidin oder ein <B>S</B> \alz desselben mit Benzoylchlorid behandelt und das erhaltene Bisthiazol sulfoniert, wobei zwei Sulfogruppen in das Molekül eingeführt werden.
Das Natriumsalz der erhaltenen Disulfon- säure ist ein schwach gelbliches Pulver, das Gegenständen, denen es einverleibt wird, ein rein weisses bzw. hell gefärbtes Aussehen ver leiht.
<I>Beispiel:</I> <B>161-</B> Teile salzsaures 3,3'-Dimerkaptobenz- idin und 160 Teile Benzoylchlorid werden in 1000 Teilen Nitrobenzol langsam unter Rüh ren auf 120-130 erhitzt und 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Dann steigert man die Temperatur im Verlauf von etwa 1 Stunde auf 210 , wobei man dafür Sorge trägt, dass das gebildete Wasser aus dem Reaktions gemisch entfernt wird. Anschliessend rührt man noch 3 Stunden bei 210 nach.
Nach Er kalten saugt man ab, wäscht gut mit Methanol ,aus und trocknet, Man erhält so das entspre- chende Bisthiazol in Form grünlichgrauer Kristalle, die sich in konzentrierter Schwefel säure farblos mit stark blauer Fluoreszenz lösen. Zur weiteren Reinigung kann man das Produkt aus Chlorbenzol umkristallisieren; die Chlorbenzollösung zeigt ebenfalls eine stark blaue Fluoreszenz.
Dieselbe Substanz wird erhalten, wenn an Stelle des salzsauren 3,3'-Dimerkaptobenz- idins die entsprechende Menge des Zinksalzes des 3,3'-Dimerkaptobenzidins verwendet wird.
Man trägt unter Kühlung bei 20-25 100 Teile des gemäss Absatz 1 dieses Beispiels er haltenen Bis-thiazols in 1000 Teile Oleum (20,Oo/oig) ein und erwärmt darauf 3 Stun den auf 70-80 , bis eine Probe in verdünn ten Alkalien löslich ist. Nach dem Erkalten giesst man unter Rühren auf 5000 Teile Eis und entfernt die überschüssige Schwefelsäure durch Zugabe von Kreide in der Wärme. Man saugt heiss vom gebildeten Gips ab, wäscht mit Wasser nach und versetzt das Filtrat zwecks Bildung des Natriumsalzes mit Soda lösung. Durch Eindampfen erhält man dieses als schwäch gelbliches Pulver.
Das so gewon nene Natriumsalz kann wie folgt verwendet werden: Baumwollgarn wird im Flottenverhältnis 1. :40 bei 40 20 Minuten lang mit einer Lö sung behandelt, die im Liter 0,125 g des er haltenen Natriumsalzes des sulfonierten Bis- thiazols enthält, Das so behandelte Garn zeigt gegenüber dem unbehandelten einen wesent lich schöneren Weisston.
Process for making an optical bleach. The main patent relates to a process for producing an optical bleaching agent, characterized in that o, o'-dioxybenzidine is converted with benzoylechloride into the bisoxazole and this is sulfonated, with two sulfo groups being introduced into the molecule.
The present patent now relates to a process for the production of an optical bleaching agent, characterized in that 3,3'-dimercaptobenzidine or an <B> S </B> \ alz thereof is treated with benzoyl chloride and the bisthiazole obtained is sulfonated, whereby two sulfo groups are introduced into the molecule.
The sodium salt of the disulphonic acid obtained is a pale yellowish powder which gives objects into which it is incorporated a pure white or light-colored appearance.
<I> Example: </I> <B> 161- </B> parts of hydrochloric acid 3,3'-dimerkaptobenzidine and 160 parts of benzoyl chloride are slowly heated in 1000 parts of nitrobenzene to 120-130 with stirring and heated for 1 hour kept this temperature. The temperature is then increased to 210 in the course of about 1 hour, taking care that the water formed is removed from the reaction mixture. The mixture is then stirred at 210 for a further 3 hours.
When it is cold, it is filtered off with suction, washed thoroughly with methanol, and dried. The corresponding bisthiazole is thus obtained in the form of greenish-gray crystals which dissolve in concentrated sulfuric acid colorless with strong blue fluorescence. For further purification, the product can be recrystallized from chlorobenzene; the chlorobenzene solution also shows a strong blue fluorescence.
The same substance is obtained if the corresponding amount of the zinc salt of 3,3'-dimerkaptobenzidine is used instead of the hydrochloric acid 3,3'-dimerkaptobenzidine.
With cooling at 20-25, 100 parts of the bis-thiazole obtained in accordance with paragraph 1 of this example are added to 1000 parts of oleum (20.0%) and heated to 70-80 for 3 hours until a sample is diluted Is soluble in alkalis. After cooling, the mixture is poured onto 5000 parts of ice with stirring and the excess sulfuric acid is removed by adding chalk while warm. The gypsum formed is suctioned off while hot, washed with water and the filtrate is treated with soda solution to form the sodium salt. This is obtained as a pale yellowish powder by evaporation.
The sodium salt obtained in this way can be used as follows: Cotton yarn is treated in a liquor ratio of 1:40 at 40 for 20 minutes with a solution containing 0.125 g of the sodium salt of sulfonated bis-thiazole obtained per liter. The yarn treated in this way shows a significantly more beautiful white tone compared to the untreated.