Zusatzpatent zum Hauptpätent Nr. 287868. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, neuen Trisazofarbstoff gelangt, wenn man 1,3-Dioxybenzol einerseits mit di anotiertem 1-Oxy -2-aminobenzol-4-carbon- säure-(2'-methoxy )-phenylamid und anderseits mit der durch einseitige Kupplung von tetra- zotiertem 4,
4'-Diaminodiphenyl mit 1-Oxyben- zol-2-carbonsäure erhältlichen Diazoazoverbin- dung kuppelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles, seliwaeh grün broneierendes Pulver dar, das sieh in Wasser, verdünnter Natriumcarbonat- und Natriumhydroxy dlösung mit brauner Farbe löst. Er färbt Baumwolle nach dem ein- oder zweihadigen Naehkupferungsverfahren in braunen Tönen von sehr guter Licht- und vor- zügliehen Nasseehtheiten.
Die Kupplung des 1,3-Dioxybenzols mit den beiden verschiedenen Diazoverbindungen kann in beliebiger Reihenfolge vorgenommen werden; es ist aber von Vorteil, die Umset zung mit der Diazoazoverbindung an zweiter Stelle durchzuführen. Beide Kupplungen er folgen vorteilhaft in alkalischem 11@Tedium.
<I>Beispiel:</I> 7.8,4 Teile 4,4'-Diaminodiphenyl werden wie üblich mit 13,8 Teilen Natriumnitrit tetra- zotiert und in bekannter Weise in natrium- carbonatalkalischem Medium mit 14,0 Teilen 1-Oxybenzol-2-earbonsä.ure zur Diazoazover- bindung gekuppelt.
Zur Suspension dieses Zwischenproduktes gibt man bei 8 bis 12 eine Lösung, die durch Lösen des gemäss nach- stehenden Angaben hergestellten Monoazo- farbstoffes in 800 Teilen Wasser unter Zu satz von 16 Raumteilen 30 /o iger Natrium hydroxydlösung erhalten wurde.
Die Suspension von 28,4 Teilen 1-Oxy-2 aminobenzol-4-carbonsäure-(2'-methoxy)-phe- nylamid in 600 Teilen Wasser wird durch Zugabe von Eis auf 0 gekühlt und mit 27,5 Teilen 30 % iger Salzsäure und 8 Teilen Na- triumchlorid versetzt.
Bei 0 bis 5 lässt man eine Lösung von 7,6 Teilen Natriumnitrit in 25 Teilen Wasser eintropfen und rührt dann das Diazotierungsgemisch etwa 2 Stunden bei 5 bis 12 . Die feste Diazoniumverbindung wird durch Filtration abgetrennt, mit Wasser ge waschen, bis das Filtrat 'nicht mehr kongo sauer reagiert, und in einer Lösung von 14,4 Teilen 1,3-Dioxybenzol und 1. Teil konzen trierter Salzsäure in 100 Teilen Wasser suspendiert. Zur Kupplung lässt man dieses Gemisch bei 5 bis 10 in eine Lösung von 40 Teilen Natriumcarbonat in 300 Teilen Wasser fliessen.
Nach 8 Stunden Rühren wird der Monoazofarbstoff durch Zusatz von Natrium- ehlorid vollständig abgeschieden und durch Filtration abgetrennt.
Nach 12 Stunden Rühren erwärmt man die Reaktionslösung auf 60 und bringt den Tris- azofarbstoff durch Natriumchlorid=Zusatz zur vollständigen Abscheidung.
Additional patent to main patent no. 287868. Process for the production of a trisazo dye. It has been found that a valuable, new trisazo dye is obtained if 1,3-dioxybenzene is mixed with 1-oxy-2-aminobenzene-4-carboxylic acid (2'-methoxy) -phenylamide on the one hand and with it on the other the one-sided coupling of tetrazotized 4,
4'-Diaminodiphenyl with 1-oxybenzene-2-carboxylic acid coupled diazoazo compound.
The new dye is a dark, seliwaeh green bronzing powder that dissolves in water, dilute sodium carbonate and sodium hydroxide solution with a brown color. It dyes cotton using the one or two-wire sewing process in brown tones with very good light and excellent wetness properties.
The coupling of the 1,3-dioxybenzene with the two different diazo compounds can be carried out in any order; but it is advantageous to carry out the implementation with the diazoazo compound in second place. Both couplings he follows advantageously in alkaline 11 @ Tedium.
<I> Example: </I> 7.8.4 parts 4,4'-diaminodiphenyl are tetrazotized as usual with 13.8 parts sodium nitrite and in a known manner in a sodium carbonate-alkaline medium with 14.0 parts 1-oxybenzene-2 -arboxylic acid coupled to the diazoazo compound.
At 8 to 12, a solution is added to the suspension of this intermediate product which was obtained by dissolving the monoazo dye prepared according to the information below in 800 parts of water with the addition of 16 parts by volume of 30% sodium hydroxide solution.
The suspension of 28.4 parts of 1-oxy-2 aminobenzene-4-carboxylic acid (2'-methoxy) phenylamide in 600 parts of water is cooled to 0 by adding ice and then with 27.5 parts of 30% strength hydrochloric acid and 8 parts of sodium chloride are added.
At 0 to 5, a solution of 7.6 parts of sodium nitrite in 25 parts of water is added dropwise and the diazotization mixture is then stirred for about 2 hours at 5 to 12. The solid diazonium compound is separated off by filtration, washed with water until the filtrate no longer reacts acidic in Congo, and suspended in a solution of 14.4 parts of 1,3-dioxybenzene and 1st part of concentrated hydrochloric acid in 100 parts of water. For coupling, this mixture is allowed to flow at 5 to 10 into a solution of 40 parts of sodium carbonate in 300 parts of water.
After stirring for 8 hours, the monoazo dye is completely separated off by adding sodium chloride and separated off by filtration.
After stirring for 12 hours, the reaction solution is heated to 60 and the tris azo dye is brought to complete separation by adding sodium chloride = additive.