<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 282092. Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren Tetrakisazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren Tetrakisazofarbstoffes. Das Verfahren ist da durch gekennzeichnet, dass man 1 Mol der
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und anderseits mit 1 Mol 3-Methy 1-5-pyrazolon vereinigt.
Der erhaltene neue Tetrakisazofarbstoff stellt ein dunkles Pulver dar und löst sich in Wasser und konz. Schwefelsäure mit brauner Farbe.
<I>Beispiel:</I> Man diazotiert 30,3 Teile 2-Amino-naph- thalin-4,8-disulfonsäure mit 6,9 Teilen Na triumnitrit in bekannter Weise und kuppelt in Anwesenheit von 14,6 Teilen 30 % iger Na- tronlauge und 25 Teilen N atriumcarbonat mit <B>16,0</B> Teilen 1-Acetylamino-2-oxy-benzol. Ist die Kupplung fertig,
wird der Farbstoff durch Erhitzen mit verdünnter Natronlauge verseift, mit verdünnter Schwefelsäure kalt ausgefällt und abfiltriert. Man löst nun den Farbstoff in Wasser und 17 Teilen 30%iger Natron- lauge, versetzt mit 20% Kochsalz und diazo- tiert in der Kälte mit 7,
7 Teilen Natrium nitrit und 50 Teilen Salzsäure (d :1.,16). Die Diazoniumverbindung wird abfiltriert und in Tetrazoverbindung von 1-(4'-Amino-benzoyl)- 4-amino-benzol einerseits mit 1. Mol des Dis azofarbstoffes der Formel Anschlämmung mit<B>11,0</B> Teilen 1,3-Dioxy-ben- zol in Gegenwart von 40 Teilen Natrium- carbonat gekuppelt.
Den Disazofarbstoff säuert man mit 125 Teilen Salzsäure<B>(d:</B> 1,16) aus, filtriert und löst ihn in Wasser und 20 Teilen 30 % iger Natronlauge. Durch Zu- gabe dieser Lösung zur Tetrazoverbindung aus 19,1 Teilen 1 - (4'-Amino-benzoylamino) -4 amino-benzol wird in schwach lackmussaurer Lösung das Zwischenprodukt hergestellt. Dann versetzt man mit 8,
4 Teilen 3-hlethyl-5-pyr- azolon in neutraler, wässriger Lösung und an schliessend mit 7,2 Teilen Natriumbicarbonat in 144 Teilen Wasser. Ist die Kupplung be endet, wird der Farbstoff heiss ausgesalzen, abfiltriert und getrocknet.
Als dunkles Pulver löst sich der Farbstoff in Wasser und in konz. Schwefelsäure mit brauner Farbe. Er färbt. Cellulosefasern in braunen Tönen an, die mit Kupfersulfat be handelt vor allem sehr gute Licht-, Wasch-, Säure- und Schweissechtheit zeigen.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 282092. Process for the production of a copper-compatible tetrakisazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a copper-compatible tetrakisazo dye. The process is characterized in that one mole of the
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and on the other hand combined with 1 mol of 3-methyl 1-5-pyrazolone.
The new tetrakisazo dye obtained is a dark powder and dissolves in water and conc. Sulfuric acid with a brown color.
<I> Example: </I> 30.3 parts of 2-amino-naphthalene-4,8-disulfonic acid are diazotized with 6.9 parts of sodium nitrite in a known manner and coupled in the presence of 14.6 parts of 30% strength Sodium hydroxide solution and 25 parts of sodium carbonate with 16.0 parts of 1-acetylamino-2-oxy-benzene. Is the clutch ready,
the dye is saponified by heating with dilute sodium hydroxide solution, precipitated cold with dilute sulfuric acid and filtered off. The dye is now dissolved in water and 17 parts of 30% sodium hydroxide solution, mixed with 20% sodium chloride and diazotized in the cold with 7,
7 parts of sodium nitrite and 50 parts of hydrochloric acid (d: 1st, 16). The diazonium compound is filtered off and the tetrazo compound of 1- (4'-aminobenzoyl) -4-aminobenzene on the one hand with 1. mol of the disazo dye of the formula slurry with 11.0 parts 1.3 -Dioxy-benzene coupled in the presence of 40 parts of sodium carbonate.
The disazo dye is acidified with 125 parts of hydrochloric acid (d: 1.16), filtered and dissolved in water and 20 parts of 30% strength sodium hydroxide solution. By adding this solution to the tetrazo compound of 19.1 parts of 1- (4'-amino-benzoylamino) -4-amino-benzene, the intermediate product is prepared in a weakly lacquer acidic solution. Then add 8,
4 parts of 3-methyl-5-pyrazolone in neutral, aqueous solution and then with 7.2 parts of sodium bicarbonate in 144 parts of water. Once the coupling has ended, the dye is salted out while hot, filtered off and dried.
As a dark powder, the dye dissolves in water and in conc. Sulfuric acid with a brown color. He colors. Cellulose fibers in brown tones, which are treated with copper sulfate and especially show very good fastness to light, washing, acids and perspiration.