CH285001A

CH285001A - Process for the preparation of a copper-compatible tetrakisazo dye.

Info

Publication number: CH285001A
Authority: CH
Inventors: Ag J R Geigy
Original assignee: Ag J R Geigy
Priority date: 1949-11-25
Filing date: 1949-11-25
Publication date: 1952-08-15

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 282092.    Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren     Tetrakisazofarbstoffes.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren       Tetrakisazofarbstoffes.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man 1     Mol    der         Tetrazoverbindung    von     1-(4'-Aniino-benzoyl-          amino)

  -4-amino-benzol    einerseits mit 1     Mol    des       Disazofarbstoffes    der Formel  
EMI0001.0009     
    und anderseits mit 1     Mol        3-Methyl-5-pyrazolon          vereinigt.     



  Der erhaltene neue     Tetrakisazofarbstoff     stellt ein dunkles Pulver dar und löst sieh in  Wasser und     konz.    Schwefelsäure mit brauner  Farbe.  



  <I>Beispiel:</I>  Man kuppelt die aus 15,3 Teilen     1.-Amino-          4-oxybenzol-3-carbonsäure    hergestellte     Diazo-          niumverbindung    in Gegenwart von 29,2 Teilen  300     /0iger    Natronlauge und 25 Teilen     Natrium-          carbonat    mit 18,7 Teilen     1-Oxalylamino-2-oxy-          benzol    und verseift den gebildeten     Monoazo-          farbstoff    in der Hitze mit verdünnter Natron  lauge.

   Hierauf wird der Farbstoff in     An-          wesenheit        von        20%        Kochsalz        kalt        mit        7,6        Tei-          len        Natriumnitrit    und 50 Teilen Salzsäure  <B>(d:

  1,16)</B>     weiterdiazotiert.    Die     Diazonium-          verbindung    wird     abfiltriert    und als     Anschläm-          niung    mit 11,0 Teilen     1,3-Dioxy-benzol    und  40 Teilen     Natriumcarbonat    gekuppelt.

   Der       Disazofarbstoff    wird mit 100 Teilen Salz  säure ausgefällt,     abfiltriert    und mit Wasser       und        20        Teilen        30        %        iger        Natronlauge        gelöst.       Man gibt nun diese Lösung zur     Tetrazover-          bindung    aus 19,1 Teilen     1-(4'-Amino-benzoyl-          amino)-4-amino-benzol.    Nachdem sich das Zwi  schenprodukt in schwach essigsaurer Lösung  gebildet hat, wird mit.

   8,4 Teilen     3-Methyl-          5-py        razolon    in neutraler, wässriger Lösung  und anschliessend mit 7,2 Teilen     Natrium-          bicarbonat    in 144 Teilen Wasser versetzt. Der       Tetrakisazofarbstoff    wird heiss     abfiltriert    und  getrocknet.  



  Der Farbstoff bildet ein dunkles Pulver  und löst sieh in Wasser und     konz.    Schwefel  säure mit brauner Farbe. Er färbt     Cellulose-          fasern    in braunen Tönen, die mit- Kupfersul  fat behandelt sehr gute     Echtheiten    aufweisen.



  <B> Additional patent </B> to main patent no. 282092. Process for the production of a copper-compatible tetrakisazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a copper-compatible tetrakisazo dye. The process is characterized in that 1 mol of the tetrazo compound of 1- (4'-aniino-benzoyl-amino)

  -4-amino-benzene on the one hand with 1 mol of the disazo dye of the formula
EMI0001.0009
    and on the other hand combined with 1 mole of 3-methyl-5-pyrazolone.



  The new tetrakisazo dye obtained is a dark powder and dissolves in water and conc. Sulfuric acid with a brown color.



  <I> Example: </I> The diazonium compound produced from 15.3 parts of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid is coupled in the presence of 29.2 parts of 300/0 sodium hydroxide solution and 25 parts of sodium carbonate with 18.7 parts of 1-oxalylamino-2-oxybenzene and saponified the monoazo dye formed in the heat with dilute sodium hydroxide solution.

   The dye is then cold, in the presence of 20% common salt, with 7.6 parts of sodium nitrite and 50 parts of hydrochloric acid <B> (d:

  1.16) further diazotized. The diazonium compound is filtered off and coupled as a slurry with 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 40 parts of sodium carbonate.

   The disazo dye is precipitated with 100 parts of hydrochloric acid, filtered off and dissolved with water and 20 parts of 30% strength sodium hydroxide solution. This solution is now added to the tetrazo compound from 19.1 parts of 1- (4'-aminobenzoylamino) -4-aminobenzene. After the intermediate product has formed in weak acetic acid solution, is with.

   8.4 parts of 3-methyl-5-py razolone in neutral, aqueous solution and then 7.2 parts of sodium bicarbonate in 144 parts of water. The tetrakisazo dye is filtered off while hot and dried.



  The dye forms a dark powder and dissolves in water and conc. Sulfuric acid with a brown color. It dyes cellulose fibers in brown shades which, when treated with copper sulfate, have very good fastness properties.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a copper-free tetrakisazo dye, characterized in that 1 mol of the tetrazo compound of 1- (4'-amino-benzoylamino) -4-aminobenzene is mixed with 1 mol of the disazo dye of the formula EMI0002.0001 and on the other hand combined with 1 mol of 3-methyl-5-pyrazo ion.

The new tetrakisazo dye obtained is a dark powder and dissolves in water and conc. Sulfuric acid with a brown color.