CH265731A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,  wenn man 2     Mol    eines reaktionsfähigen funk  tionellen Derivates der     Benzoesäure    mit. 1     Mol     1,4 -     Diaminoanthrachinon    - 6 -     sulf        ondimethy        1-          amid        umsetzt.     



  Der neue Farbstoff bildet rote Nadeln  und färbt Baumwolle aus oliver     Küpe    in rei  nen rotstickig violetten Tönen von guten       Echtheiten.     



  Als reaktionsfähige funktionelle Derivate  der     Benzoesäure    können mit. Vorteil die Säure  halogenide, insbesondere das Säurechlorid,       verwendet    werden. Die     Umsetzung    mit. der       Aminoanthrachinonkomponente    kann     zweck-          mässig    bei erhöhter Temperatur in hochsieden  den     Lösungs-        bzw.        Verdünnungsmitteln,    wie  Mono-,     Di-    oder     Tri-chlorbenzol,    Nitrobenzol  oder Naphthalin erfolgen.  



  Das als Ausgangsstoff verwendete     1,4-Di-          aminoanthrachinon-6-sulfodimethylamid    kann  zum Beispiel wie folgt     hergestellt    werden:  Eine     acetonische    Lösung von 1     Mol    (durch  Einwirkung von     Phosphorpentachlorid    und       Phosphoroxychlorid    auf     1-nitro-anthrachinon-          ö-sulfonsaures    Natrium erhaltenem)

       1-Nitro-          anthrachinon-6-sulfochlorid    wird bei 0 bis 50  unter Rühren langsam mit 2     Mol        Dimethyl-          amin    versetzt. Nachdem noch drei Stunden       unter    Rühren bei 400 gehalten wurde, wird       abgekühlt,    filtriert     und    gut mit warmem Was  ser, Alkohol     und    Äther gewaschen. Das Pro  dukt bildet, aus Benzol     umkristallisiert,    blass  gelbe     Nädelchen    oder Blättchen, welche bei    271 bis 2720     (unkorr.)    schmelzen.

   Durch Re  duktion in einer wässerigen     Natriumsulf-          hydratlösung    erhält man     1-Aminoanthrachi-          non-6-sulfodimethylamid,    welches aus Chlor  benzol     umkristallisiert    schöne rote Kristalle  bildet., die bei 237 bis 2390     (unkorr.)    schmel  zen.  



  88 Teile der nach den üblichen Methoden  dargestellten     Oxaminsäure    des     1-Amino-an-          thrachinon-6-sulfodimet.hylamids    werden bei 0  bis 50 in 880 Teilen     konz.    Schwefelsäure gelöst  und bei der gleichen Temperatur unter Rüh  ren langsam mit einer Mischung aus 30 Tei  len Salpetersäure (63%ig) und 60 Teilen       konz.    Schwefelsäure versetzt. Nachdem noch       zwei    Stunden bei 0 bis 50 gerührt wurde,     wird     das Reaktionsgemisch in 4000 Teile kaltes  Wasser gegossen.

   Der ausgefallene Nieder  schlag wird nach dem     Abfiltrieren    mit Was  ser säurefrei gewaschen und zwei Stunden in  einer verdünnten     Sodalösung    bei 90 bis 950  verrührt. Nach dem     Abfiltrieren    und Neutral  waschen erhält man einen roten Körper, wel  cher sich leicht in einer heissen wässerigen       Sulfhydratlösung    zu dem     Diamin    reduzieren  lässt. Das so erhaltene     1,4-Diaminoanthrachi-          non-6-sulfodimethylamid    bildet aus Chlorben  zol umkristallisiert metallisch glänzende, dun  kelviolette     Kriställehen,    welche unscharf bei  <B>2</B>600     schmelzen.     



  <I>Beispiel:</I>  285 Teile     1,4-Diaminoanthrachinon-6-sulfo-          dimethylamid    werden in 2500     Teilen    trocke  nem     Nitrobenzol    verteilt. und nach Zufügen      von 500 Teilen     Benzoylchlorid    drei Stunden  bei 130 bis 1350     verrührt.    Der schon in der  Hitze in roten     Nadeln    ausfallende Farbstoff  wird nach dem Erkalten     abgesaugt    Lind gut  mit     heissem        Alkohol    gewaschen.  



  Die Umsetzung kann auch in andern     Lö-          sungsmitteln,    wie Chlorbenzol,     o-Dichlorbenzol     oder     Trichlorbenzol,        vorgenommen    werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol eines reaktionsfähigen funktionellen Derivates der Benzoesäure mit 1 yIol 1,

   4-Di- aminoanthrachinon-6-sulfodimethylamid um- setzt. Der neue Farbstoff bildet rote Nadeln und färbt Baumwolle aus oliver hüpe in reinen rotstickig violetten Tönen von guten Echt- heiten. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung von Ben- zoylchlorid als funktionelles Derivat der Ben- zoesäure. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Vornahme der Umset zung bei erhöhter Temperatur in einem hock siedenden Lösungsmittel.