<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 258590. Verfahren zur, Herstellung eines neuen Wollfarbstoffes. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines neuen Woll- farbstoffes, indem 2 Mol 2-Oxydiphenylen- oxyd mit 1 Mol 2,3-Dichlor-1,4-diaminoanthra- chinon kondensiert und das so erhaltene Pro dukt derart sulfoniert wird, dass 3 Sulfon- säuregruppen in das Molekül eintreten.
Der neue Farbstoff ist ein rotviolettes Pul ver, welches sich in Wasser unter Bildung einer rotvioletten Lösung und in Schwefel säure unter Bildung einer braunen Lösung löst.
Die Numerierung des in dieser Beschrei bung erwähnten Diphenylenoxyds erfolgt ge mäss Angaben in The Ring Index von Pat- terson und Capell, 1940, veröffentlicht durch die Reinhold Publishing Corporation , Seite 234, Nr.1719, so dass das Sauerstoffatom mit 5 bezeichnet wird.
<I>Beispiel:</I> 15 Teile 2-Oxydiphenylenoxyd werden bei einer Temperatur von 150 bis 1700 C mit 2,5 Teilen Kaliumhydroxyd so lange geschmolzen, bis das sich gebildete Wasser vollständig ver dampft ist. 5 Teile 2,3-Dichlor-1,4-diamino- anthrachinon werden dann hinzugefügt und das Gemisch während 17 Stunden bei 180 bis 1850 C gerührt und anschliessend kühlengelas- sen. Hierauf versetzt man mit 50 Teilen Ätha- nol und lässt das Gemisch kristallisieren.
Die erzielten Kristalle werden abfiltriert und mit Äthylalkohol und Wasser gewaschen. Das Pro- dukt kann dadurch gereinigt werden, dass es in wenig Pyridin .enthaltendem Benzol gelöst und die Lösung durch eine Kolonne von Alu miniumoxyd hindurchgeleitet wird; hierauf wird das Lösungsmittel von der durch die Kolonne streichenden Lösung durch Ver dampfen entfernt. Es werden auf diese Weise violette Kristalle vom Smp. 244 bis 2460 C er-. halten.
Ein Teil der so erhaltenen Base wird ;in 10 Teilen 100%iger Schwefelsäure gelöst und die Lösung bei 200 C so lange gerührt, bis sich eine Probe in verdünnter Ätznatronlösung vollständig löst. Der violette Farbstoff wird durch Eingiessen des Sulfonierungsgemisches auf Eis und Filtrieren isoliert. Der Rückstand wird in verdünnter Ätznatronlösung gelöst und durch Zugabe von Salz abermals ausge fällt. Dann wird der Farbstoff abfiltriert und getrocknet.
Das Produkt besteht in der Haupt sache aus dem trisulfonsauren Salz, doch ent hält es auch etwas disulfonsaures Salz. Es färbt Wolle aus einem Ammoniumacetatfärbe- bade in hellen, rötlichvioletten Tönen von her vorragender Nassechtheit. Die Lichtechtheit gemäss Skala der Society of Dyers and Co- lourists beträgt über 6.
<B> Additional patent </B> to the main patent No. 258590. Process for the production of a new wool dye. The present invention relates to a process for producing a new wool dye by condensing 2 moles of 2-oxydiphenylene oxide with 1 mole of 2,3-dichloro-1,4-diaminoanthraquinone and the product thus obtained is sulfonated in such a way that 3 sulfonic acid groups enter the molecule.
The new dye is a red-violet powder which dissolves in water to form a red-violet solution and in sulfuric acid to form a brown solution.
The diphenylene oxide mentioned in this description is numbered according to information in The Ring Index by Pat- terson and Capell, 1940, published by Reinhold Publishing Corporation, page 234, no.1719, so that the oxygen atom is denoted by 5.
<I> Example: </I> 15 parts of 2-oxydiphenylene oxide are melted at a temperature of 150 to 1700 C with 2.5 parts of potassium hydroxide until the water that has formed has completely evaporated. 5 parts of 2,3-dichloro-1,4-diamino-anthraquinone are then added and the mixture is stirred for 17 hours at 180 to 1850 ° C. and then left to cool. Then 50 parts of ethanol are added and the mixture is allowed to crystallize.
The crystals obtained are filtered off and washed with ethyl alcohol and water. The product can be cleaned by dissolving it in a little pyridine-containing benzene and passing the solution through a column of aluminum oxide; then the solvent is removed from the solution passing through the column by evaporation. In this way, purple crystals with a melting point of 244 to 2460 ° C. are obtained. hold.
Part of the base thus obtained is dissolved in 10 parts of 100% sulfuric acid and the solution is stirred at 200 ° C. until a sample dissolves completely in dilute caustic soda solution. The purple dye is isolated by pouring the sulfonation mixture onto ice and filtering. The residue is dissolved in dilute caustic soda solution and again precipitated out by adding salt. Then the dye is filtered off and dried.
The product consists mainly of the trisulfonic acid salt, but it also contains some disulfonic acid salt. It dyes wool from an ammonium acetate dye bath in light, reddish-purple tones with excellent wet fastness. The lightfastness according to the scale of the Society of Dyers and Colourists is over 6.