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Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> Küpenfarbstoffes.
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<B>Es</B> <SEP> wurde <SEP> gefunden" <SEP> dass <SEP> ein <SEP> wertvoller <SEP> Küpenfarbstoff <SEP> hergestellt <SEP> werden <SEP> kann, <SEP> wenn
<tb> man <SEP> das <SEP> Kondensationsprodakt <SEP> aLis <SEP> <B>1</B> <SEP> '-Hol <SEP> 3',6'-Diehlor-3,4-phthaloyl-pyren <SEP> und <SEP> 2 <SEP> Mol <SEP> 4 Amino-1,1'-dianthrimid <SEP> der <SEP> Formel
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Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sieh in konz. Schwefelsäure mit dunkel brauner Farbe löst -und Baumwolle aus rot brauner Küpe in schwarzoliven, sehr echten Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> <B>1,5</B> Teile des Kondensationsproduktes aus <B>1</B> Mol 3,6-Dichlor-3,4-phthaloyl-pyren und 2 Mol 4-Amino-1,1'-dianthrimid werden bei <B>1000</B> in eine Schmelze von 20 Teilen Al-Luni- ni-Lunehlorid und<B>50</B> Teilen trockenem Pyridin eingetragen. Nun erhöht man die Temperatur unter gleichzeitigem Abdestillieren eines Teils des Pyridins in einer halben Stunde auf 140 bis 1420 und rührt eine weitere halbe Stunde bei dieser Temperatur.
Die Schmelze wird hierauf in Wasser ausgetragen, mit Natron lauge alkalisch gestellt und mit Hydros-Lilfit verkäpt. Nach der Filtration von wenig Rück stand wird der Farbstoff mit Luft ausgebla sen, abgenutscht, ausgewaschen und getrock- net.
Zum praktisch gleichen Farbstoff gelangt man, wenn die Reaktionsdauer auf eine bis <B>5</B> zwei Stunden ausgedehnt wird oder wenn zwei Stünden bei<B>128</B> bis<B>1320</B> gerührt wird. Das als Ausgangsmaterial verwendete Kon densationsprodukt wird wie folgt erhalten: <B>6</B> Teile 31,6'-Dichlor-3,4-phthaloyl-pyren, <B>0</B> 13,4 Teile 4-Amino-1,1'-dianthrimid, <B>3,3</B> Teile Soda und<B>0,3</B> Teile Kupferacetat werden in <B>156</B> Teilen Nitxobenzol während acht Stunden im Sieden gehalten.
Nach dem Erkalten kann das in quantitativer Ausbeute ausgefallene .5 Kondensationsprodukt abfiltriert, ausgewa- sehen und mit verdünnter Salzsäure ausge kocht werden. Es bildet ein schwarzes, krist. Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit grüner bis olivgrüner Farbe löst.
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<SEP> method for <SEP> production <SEP> of a <SEP> vat dye.
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<B> It </B> <SEP> was <SEP> found "<SEP> that <SEP> a <SEP> valuable <SEP> vat dye <SEP> can <SEP> be produced <SEP>, <SEP> if
<tb> man <SEP> the <SEP> condensation product <SEP> aLis <SEP> <B> 1 </B> <SEP> '-Hol <SEP> 3', 6'-Diehlor-3,4-phthaloyl- pyrene <SEP> and <SEP> 2 <SEP> mol <SEP> 4 amino-1,1'-dianthrimide <SEP> of the <SEP> formula
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The new dye is a dark powder that looks in conc. Sulfuric acid with a dark brown color dissolves - and cotton from a red-brown vat dyes in black olive, very real tones.
<I> Example: </I> <B> 1.5 </B> parts of the condensation product from <B> 1 </B> mol 3,6-dichloro-3,4-phthaloyl-pyrene and 2 mol 4- Amino-1,1'-dianthrimide are introduced at <B> 1000 </B> into a melt of 20 parts of Al-Lunini-Lunehlorid and <B> 50 </B> parts of dry pyridine. The temperature is now increased to 140 to 1420 in half an hour, while part of the pyridine is distilled off at the same time, and the mixture is stirred at this temperature for another half hour.
The melt is then discharged into water, made alkaline with sodium hydroxide solution and capped with Hydros-Lilfit. After a little residue has been filtered off, the dye is blown out with air, suction filtered, washed out and dried.
Practically the same dye is obtained if the reaction time is extended to between one and <B> 5 </B> two hours or if the mixture is stirred for two hours at <B> 128 </B> to <B> 1320 </B>. The condensation product used as starting material is obtained as follows: 6 parts 31,6'-dichloro-3,4-phthaloyl-pyrene, 0 13.4 parts 4-amino -1,1'-dianthrimide, <B> 3.3 </B> parts of soda and <B> 0.3 </B> parts of copper acetate in <B> 156 </B> parts of nitxobenzene are boiled for eight hours held.
After cooling, the condensation product which has precipitated out in quantitative yield can be filtered off, washed out and boiled with dilute hydrochloric acid. It forms a black, crystal. Powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a green to olive green color.