Verfahren zur Herstellung eines ebrombaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller chromhaltiger Azofarbstoff hergestellt wer den kann, wenn man den aus diazotierter 2 Amino-5-nitro-l-phenol-4-sulfonsäure und 2- Amino - 6 - methoxy - naphthalin erhältlichen Farbstoff mit chromabgebenden Mitteln be handelt.
Der neue chromhaltige Farbstoff ist ein grünschwarzes Pulver, das sich in Wasser und in verdünnter Sodalösung mit grüner, in verdünnter Natronlauge mit blaugrüner und in konz. Schwefelsäure mit braunstiehig bor deauxroter Farbe löst und Wolle aus schwe felsaurem Färbebade in gleichmässigen, rei nen grünen Tönen färbt, die gut licht- und walkecht sind.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Farbstoff kann aus den angegebenen Komponenten in bekannter Weise, z. B. durch Kopplung in saurem Me dium, oder auch in Gegenwart von Pyridin, erhalten -erden. Als chromabgebende Mittel wählt man zweckmässig solche, die das Chrom in dreiwertiger Form enthalten und daher keine schädliche Oxydationswirkung besitzen, insbesondere Chrom-(III)-Salze. Die Umset zung kann in an sich bekannter Weise in sau rem, neutralem oder alkalischem Medium, mit oder ohne Zusätze z.
B. von Neutralsalzen, ge gebenenfalls komplexbildender Art, organi schen Lösungsmitteln, wie Alkohol oder Pyri- din, offen oder unter Druck durchgeführt werden.
<I>Beispiel:</I> 23,4 Teile 5-Nitro-2-amino-l-phenol-4-sul- fonsäure werden in bekannter Weise diazo- tiert und mit 18 Teilen 2-Amino-6-methoxy- naphthalin bei Gegenwart von Pyridin gekup pelt. Der abfiltrierte Farbstoff wird in 1500 Teilen Wasser bei Siedehitze gelöst und mit einer Chromformiatlösung versetzt, die eine 8 Teilen Chromoxyd entsprechende Menge Chrom enthält. Man erhitzt unter Rückfluss- kühlung längere Zeit zum Sieden und filtriert die erhaltene, in Wasser schwer lösliche Chromverbindung ab.
Sie wird durch Lösen in verdünnter Natronlauge in eine leicht lös liche Form übergeführt und getrocknet.
Process for the production of an azo dye containing ebromide. It has been found that a valuable chromium-containing azo dye can be produced if the dye obtainable from diazotized 2-amino-5-nitro-1-phenol-4-sulfonic acid and 2-amino-6-methoxy-naphthalene is treated with chromium-donating agents .
The new chromium-containing dye is a greenish-black powder that dissolves in water and in dilute soda solution with green, in dilute sodium hydroxide with blue-green and in conc. Sulfuric acid dissolves with brownish boron deaux red color and dyes wool from sulfuric acid dye bath in even, pure green shades that are lightfast and whackfast.
The present process as starting material from serving dye can be prepared from the specified components in a known manner, for. B. by coupling in acidic Me medium, or in the presence of pyridine obtained -erden. As chromium-releasing agents, it is expedient to choose those which contain chromium in trivalent form and therefore have no harmful oxidizing effect, in particular chromium (III) salts. The implementation can be carried out in a known manner in acidic, neutral or alkaline medium, with or without additives such.
B. of neutral salts, if necessary, complex-forming type, organic solvents such as alcohol or pyridine, can be carried out openly or under pressure.
<I> Example: </I> 23.4 parts of 5-nitro-2-amino-1-phenol-4-sulphonic acid are diazotized in a known manner and with 18 parts of 2-amino-6-methoxynaphthalene gekup pelt in the presence of pyridine. The filtered dye is dissolved in 1500 parts of water at boiling point and treated with a chromium formate solution which contains an amount of chromium corresponding to 8 parts of chromium oxide. The mixture is heated to boiling for a long time under reflux and the chromium compound obtained, which is sparingly soluble in water, is filtered off.
It is converted into an easily soluble form by dissolving in dilute sodium hydroxide solution and dried.