<B>Verfahren zur Herstellung</B> eines Polyazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein Polyazofarb- stoff hergestellt werden kann, wenn man tetrazotiertes 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiplieny 1 beidseitig mit 2,5-Dioxynaphthalin-7-sulfon- säure kuppelt und den entstandenen Disazo- farbstoff beidseitig mit dianotierter 2-Aniino- 1-methoxybenzol-4-sulfonsäure vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein dunkles Pulver dar, das sieh in Wasser mit violetter, in verdünnter Natrium karbonatlösung und in konzentrierter Schwe felsäure mit graublauer Farbe löst. Er er zeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Naehkupferungsverfahren echte blaue Töne.
3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl kann bei spielsweise durch Verseifen voii Dianisidin mit Aluminiumchlorid erhalten werden und wird in üblicher Weise tetrazotiert. Die Kupplung des tetrazotierten 3,3'-Dioxy-4,4'- diaminodiphenyls mit der 2,5-Dioxynaphtlia- lin-7-sulfonsäure wird mit Vorteil in alkali schem Medium, z. B. in Gegenwart eines Erd- alkalihydroxyds wie Calciumhydroxy d, durch geführt.
Die Vereinigung des Disazofarb- stoffes mit der dianotierten 2-Amino-l-meth- oxybenzol-4-sulfonsäure erfolgt zweckmässig ebenfalls in alkalischem, z.
B. alkalikarbonat- alkalischem Medium und mit Vorteil unter Zusatz von die Kupplungsreaktion befördern den Mitteln, wie beispielsweise Pyridin. <I>Beispiel:</I> 21,6 Teile 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in Form des Dichlorhydrats werden in 100 Teilen Wasser und 12 Volumteilen konzen trierter Salzsäure suspendiert und bei 5 bis 8 mit einer wässerigen, 13,8 Teile Natriumnitrit enthaltenden Lösung tetrazotiert. Nach be endeter Reaktion neutralisiert man durch Bei gabe von 6,
4 Teilen wasserfreiem Natrium karbonat und filtriert die ausgefallene Te- trazoverbindung ab.
26,4 Teile 2,5-Dioxynaphthalin-7-sulfon- säure werden mit 120 Teilen Wasser verrührt, 22,2 Teile Calciumhydroxyd in Form von Kalkmilch und 2,8 Teile Kaliumhydroxyd als konzentrierte Lösung zugesetzt. In diese Kupplungsmasse trägt man die nach den obigen Angaben erhaltene Tetrazoverbindung ein, rührt während 3 Stunden bei 5 bis 8 und hierauf über Nacht bei 10-20 .
Nach Beendigung der Kupplung verdünnt man mit 800 Teilen Wasser, erwärmt auf 60 und setzt das Caleiumsalz mit 40 Teilen Na triumkarbonat in das Natriumsalz um, fil triert vom ausgeschiedenen Calciumkarbonat ab und scheidet den Farbstoff mit Narium- chlorid und Salzsäure in üblicher Weise ab.
Die Disazofarbstoffpaste wird in 1000 Teilen Wasser verrührt, durch Zusatz von 40 Teilen Natriumkarbonat und Erwärmen auf 70 gelöst, 200 Teile Pyridin zugesetzt und das Ganze auf 5 abgekühlt. Hierzu gibt man die aus 20,3 Teilen 2-Amino-l-methoxybenzol- 4-sulfonsäure in üblicher, an sich bekannter Weise hergestellte Diazoverbindung, rührt während 3 Stunden bei 5 bis 8 und dann über Nacht bei 10 bis 15 . Nun filtriert man und scheidet den im Filtrat befindlichen Tetrakisazofarbstoff bei 60 durch Hinzu fügen von Natriumchlorid ab.
Der Farbstoff wird abfiltriert und getrocknet.
<B> Process for the production </B> of a polyazo dye. It has been found that a polyazo dye can be produced if tetrazotized 3,3'-dioxy-4,4'-diaminodiplieny 1 is coupled on both sides with 2,5-dioxynaphthalene-7-sulfonic acid and the resulting disazo dye combined on both sides with dianotized 2-amino-1-methoxybenzene-4-sulfonic acid.
When dry, the new dye is a dark powder that dissolves in water with violet, in dilute sodium carbonate solution and in concentrated sulfuric acid with a gray-blue color. He creates real blue tones on cotton using the one or two bath sewing process.
3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl can be obtained, for example, by saponifying dianisidine with aluminum chloride and is tetrazotized in the usual way. The coupling of the tetrazotized 3,3'-dioxy-4,4'-diaminodiphenyl with the 2,5-Dioxynaphtlia- lin-7-sulfonic acid is advantageous in an alkaline medium such. B. in the presence of an alkaline earth metal hydroxide such as calcium hydroxide d, performed.
The combination of the disazo dye with the dianotized 2-amino-1-methoxybenzene-4-sulfonic acid is also expediently carried out in an alkaline, e.g.
B. alkali carbonate alkaline medium and with advantage with the addition of the coupling reaction to promote the agents, such as pyridine. <I> Example: </I> 21.6 parts of 3,3'-dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in the form of dichlorohydrate are suspended in 100 parts of water and 12 parts by volume of concentrated hydrochloric acid and at 5 to 8 with an aqueous , 13.8 parts of sodium nitrite-containing solution tetrazotized. After the reaction has ended, neutralize by adding 6,
4 parts of anhydrous sodium carbonate and the precipitated tetrazo compound is filtered off.
26.4 parts of 2,5-dioxynaphthalene-7-sulfonic acid are stirred with 120 parts of water, 22.2 parts of calcium hydroxide in the form of milk of lime and 2.8 parts of potassium hydroxide are added as a concentrated solution. The tetrazo compound obtained according to the above information is introduced into this coupling compound, and the mixture is stirred for 3 hours at 5 to 8 and then overnight at 10-20.
After the coupling has ended, it is diluted with 800 parts of water, heated to 60 and the calcium salt is converted into the sodium salt with 40 parts of sodium carbonate, the calcium carbonate which has separated out is filtered off and the dye is separated off with sodium chloride and hydrochloric acid in the usual manner.
The disazo dye paste is stirred in 1000 parts of water, dissolved by adding 40 parts of sodium carbonate and heating to 70, 200 parts of pyridine are added and the whole is cooled to 5. The diazo compound, prepared in a conventional manner known per se, is added to this from 20.3 parts of 2-amino-1-methoxybenzene-4-sulfonic acid, and the mixture is stirred for 3 hours at 5 to 8 and then overnight at 10 to 15. It is then filtered and the tetrakisazo dye in the filtrate is separated off at 60 by adding sodium chloride.
The dye is filtered off and dried.