Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 227127. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen Tris- azofarbstoff erhält, wenn man den Disazo- farbstoff,der erhalten wird durch Vereinigen von diazotierter 4-A.mino-phenyloxaminsäure mit 1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol,
Weiterdiazotieren des so erhaltenen Mono azofarbstoffes und Vereinigen in aalkalischem Medium mit der 2-Amino-8-oxynaphthalin-6- s:ulfonsäure, diazotiert und mit 1,3-Dioxyben- zol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit violettbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit olivegrüner Farbe löst. Der Farb stoff färbt Baumwolle in schwarzblauen Tönen, die .durch Nachbehandeln mit Formal dehyd oder mit 4-Nitro@diazobenzol weiter entwickelt werden können. Die mit 4-Nitro- diazobenzol erhaltenen waschechten olive schwarzen Töne sind sowohl neutral als auch alkalisch rein weiss ätzbar.
Beispiel: 18,0 Teile 4-Aminophenyloxaminsäure werden in bekannter Weise diazotiert; die Diazolösung wird durch Zusatz von 20 % iger Natriumacetatlösung kongoneutral gestellt; dann wird eine Lösung von 13,7 Teilen 1- Amino-2-methoxy-5-methylbenzol, gelöst in 150_ Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30%iger Salzsäure, zugegeben.
Nach 24 Stunden -wird der unlösliche Monoazofarb- stoff abfiltriert, dann mit 600 Teilen Wasser gut verrührt und durch Zusatz von Natrium- hydroxydlösung in das Natriumsalz verwan- ,d,elt. Dann werden eine Lösung von 6,9 Tei len Natriumnitrit und 28 Teile Salzsäure von<B>30%</B> zugegeben.
Das Diazotierungsge- misch wird bei 10-12 während 2-21/c Stunden gut verrührt und dann zu einer Lö sung gegeben, die durch Lösen von 23,9 Tei len 2-A.mino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure unter Zusatz von 30 Teilen Natriumcarbonat bereitet wurde.
Nach mehrstündigem Rüh ren wird der Disazofarbstoff ausgesalzen und abfiltriert. Mit 800 Teilen Wasser wird er wieder angerührt, mit einer Lösung von 6.9 Teilen Natriumnitrit vermischt. Nun werden bei 15 28 Teile Salzsäure von 30 % einge stürzt.
Nach 1-11/s Stunden wird die so er- haltene Suspension in eine Lösung einge rührt, die in 150 Teilen 'Wasser 11,0 Teile 1,3-Dioxybenzol und 30 Teile Natriumearbo- nat enthält. Man rührt einige Stunden bei Raumtemperatur, dann erwärmt man auf<B>70',</B> ;ibt Kochsalz zu und filtriert den a,l)gesehie- denen Farbstoff.
Additional patent to main patent No. 227127. Process for the production of a trisazo dye. It has been found that a tris azo dye is obtained if the disazo dye, which is obtained by combining diazotized 4-amino-phenyloxamic acid with 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene,
Further diazotization of the mono azo dye thus obtained and combining in an alkaline medium with 2-amino-8-oxynaphthalene-6- s: sulfonic acid, diazotized and combined with 1,3-dioxybenzene.
The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a violet-brown color and in concentrated sulfuric acid with an olive-green color. The dye dyes cotton in black-blue tones, which can be further developed by treating with formaldehyde or 4-nitro @ diazobenzene. The washfast olive black tones obtained with 4-nitro-diazobenzene can be etched in both neutral and alkaline pure white.
Example: 18.0 parts of 4-aminophenyloxamic acid are diazotized in a known manner; the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution; then a solution of 13.7 parts of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene, dissolved in 150 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added.
After 24 hours, the insoluble monoazo dye is filtered off, then stirred well with 600 parts of water and converted into the sodium salt by adding sodium hydroxide solution. Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of hydrochloric acid (30%) are added.
The diazotization mixture is stirred well at 10-12 for 2-21 / c hours and then added to a solution which, by dissolving 23.9 parts of 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid, is added of 30 parts of sodium carbonate was prepared.
After several hours of stirring, the disazo dye is salted out and filtered off. It is stirred up again with 800 parts of water and mixed with a solution of 6.9 parts of sodium nitrite. Now at 15 28 parts of 30% hydrochloric acid are collapsed.
After 1-11 / s hours, the suspension obtained in this way is stirred into a solution which, in 150 parts of water, contains 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 30 parts of sodium carbonate. The mixture is stirred for a few hours at room temperature, then heated to <B> 70 ', </B>, sodium chloride is added and the dye a, l) is filtered.