<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 227127. Terfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen Tris- azofarbstoff erhält, wenn man den Disazo- farbstoff, der erhalten wird durch Vereinigen von @diazotierter 3-Amino-phenyloxaminsäure ,mit 1 -Amnnoi- 2-.methoxy- 5 - methylbenzol, Weiterdiazotieren,d:
es so erhaltenen Monoazo- farbstoffes und Vereinigen in alkalischem Medium mit,der 2-Amino-8-ogynaphthalin-6- sulfonsäure, diazotiert und mit 1,3-Diogyben- zQl vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, dias sich in Wasser mit violettlbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit oliveaarüner Farbe löst.
Der Farb stoff färbt Baumwolle in schwarzblauen Tö nen, die durch Nachbehandeln mit Formal dehyd oder mit 4-Nitrodiazobenzol weiter ent wickelt werden können. Die mit 4-Nitrodiazo.- benzol erhaltenen waschechten aliveschwarzen Töne sind sowohl neutral als auch alkalisch rein weiss ätzbar. <I>Beispiel:</I> 18,0 Teile 3-Aminophenyloga.minsäure werden in bekannter Weise diazotiert;
die Diazolösung wird durch Zusatz von 20 % iger Natriumacetatlösung kongoneutral gestellt; .dann wird eine Lösung von. 13,7 Teilen 1- Amino-2-@znetho@gy-5@methylbenzol, gelöst in 150 Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30 %iber Salzsäure, zugegeben.
Nach 24 Stun den wird: fder unlösliche Monoazofarbstoff erb- filtriert, dann mit 600 Teilen Wasser gut verrührt und durch Zusatz von Natrium hydrogydlösung in das Natriumsalz verwan- @delt. Dann werden eine Lösung von 6,9 Tei len Natriumnitrit und 28 Teile .Salzsäure von <B>30%</B> zugegeben.
Das Diazotierungsigemisch wird bei 10-12 während 2-21/2 .Stunden gut verrührt und dann zu einer Lösung ge geben, die durch Lössen von 23,9 Teilen 2- Amino-8 - o@gynap@hthalin-6-sulf onsäure unter Zusatz von 30 Teilen Natriumcarbonat be reitet wurde. Nach mehrständigem Rühren wird der Dis,azofaribsstoff ausgesalzen und ab filtriert.
Mit 800 Teilen Wasser wird er wie der angerührt, mit einer Lösung von 6,9 Tei len Natriumnitrit vermischt. Nun werden bei 15 28 Teile 'Sallzsäure von 30 % eingestürzt. Nach 1-11/2 Stunden wird die so erhaltene Suspension in eine Lösung eingerührt, die in 150 Teilen Wasser <B>11,0</B> Teile 1,3-Dioxyben- zol und 30 Teile Natriumcarbonat enthält.
Man rührt einige Stunden bei Raumtempera tur, dann erwärmt man a.uf 70 , gibt Koch salz zu und filtriert den abgeschiedenen Farb stoff.
<B> Additional patent </B> to the main patent No. 227127. A method for the production of a trisazo dye. It has been found that a tris azo dye is obtained if the disazo dye, which is obtained by combining @diazotized 3-aminophenyloxamic acid with 1-amnnoi-2-methoxy-5-methylbenzene, is further diazotized, d :
monoazo dye thus obtained and combining in an alkaline medium with 2-amino-8-ogynaphthalene-6-sulfonic acid, diazotized and combined with 1,3-diogynaphthalene.
The new dye forms a dark, bronzing powder, which dissolves in water with a violet-brown color, and in concentrated sulfuric acid with an olive-green color.
The dye dyes cotton in blue-black tones, which can be further developed by treating with formaldehyde or 4-nitrodiazobenzene. The washfast, alive-black shades obtained with 4-nitrodiazo-benzene can be etched in both neutral and alkaline pure white. <I> Example: </I> 18.0 parts of 3-aminophenyloga.mic acid are diazotized in a known manner;
the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution; .then a solution of. 13.7 parts of 1-amino-2- @ znetho @ gy-5 @ methylbenzene, dissolved in 150 parts of water with the aid of 13 parts of 30% via hydrochloric acid, are added.
After 24 hours: the insoluble monoazo dye is filtered off, then stirred well with 600 parts of water and converted into the sodium salt by adding sodium hydrogen solution. Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of 30% hydrochloric acid are added.
The diazotization mixture is stirred well at 10-12 for 2-21 / 2 hours and then added to a solution which, by dissolving 23.9 parts of 2-amino-8-o @ gynap @ hthalene-6-sulfonic acid, is added Addition of 30 parts of sodium carbonate was prepared. After stirring for several times, the dis, azo fiber is salted out and filtered off.
It is mixed with 800 parts of water and mixed with a solution of 6.9 parts of sodium nitrite. Now at 15 28 parts of 30% hydrochloric acid collapse. After 1-11 / 2 hours, the suspension obtained in this way is stirred into a solution which contains 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 30 parts of sodium carbonate in 150 parts of water.
The mixture is stirred for a few hours at room temperature, then heated to 70, sodium chloride is added and the deposited dye is filtered off.